乙酸正丁酯的制備

1、乙酸正丁酯的制備一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?、 學(xué)習(xí)酯類(lèi)化合物的制備原理和方法2、 掌握帶分水器的回流冷凝操作二、 實(shí)驗(yàn)原理 主反應(yīng) 1、用濃硫酸作催化劑加快反應(yīng)速度2、利用可逆平衡反應(yīng)制備有機(jī)化合物，提高產(chǎn)物的產(chǎn)率通常有兩種方法：1）使某一種反應(yīng)物過(guò)量，平衡向產(chǎn)物方向移動(dòng)。 選擇哪一種反應(yīng)物過(guò)量，應(yīng)考慮以下三個(gè)因素：1 應(yīng)考慮反應(yīng)物的價(jià)格2 是否有利于產(chǎn)物的分離純化3 是否容易回收再利用 2）及時(shí)將反應(yīng)過(guò)程中的產(chǎn)物之一或全部分出反應(yīng)體系 副反應(yīng) 三、 藥品用量及理論產(chǎn)量的計(jì)算 藥品：正丁醇 13.6ml （11.1g，0.15mol） 乙 酸 9.5 ml （9.9g，0.165mol） 濃硫酸，

2、10%碳酸鈉溶液，無(wú)水硫酸鎂乙酸正丁酯的理論產(chǎn)量：0.15116.1617.4 (g)生成水的理論量： 0.1518.02 2.7(g)約2.7 ml四、 物理常數(shù) 1、主要反應(yīng)物、產(chǎn)物的物理常數(shù)化合物 分子量 密度 熔點(diǎn) 沸點(diǎn) 溶解度乙酸60.151.049216.6117.9任意混溶正丁醇74.120.8098-89.53117.257.920乙酸正丁酯116.160.8825-77.9126.50.7 2、正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的幾種恒沸化合物： 恒沸化合物沸點(diǎn)/ 組成的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%乙酸正丁酯正丁醇 水二元乙酸正丁酯-水90.772.927.1正丁醇-水93.055.544.5乙酸正

3、丁酯-正丁醇117.632.867.2三元乙酸正丁酯-正丁醇-水90.763.08.029.0五、反應(yīng)裝置及實(shí)驗(yàn)操作1、帶分水器的回流冷凝裝置 2、分水器的使用3、液體的洗滌操作 4、液體的干燥操作 5、蒸餾操作（精制產(chǎn)品）六、實(shí)驗(yàn)步驟1取料：50ml三頸燒瓶 + 13.6mlC4H9OH + 7.5ml CH3COOH + 0.5ml 濃H2SO4 搖勻2 加熱回流（約40min）3 粗產(chǎn)品+飽和碳酸氫鈉至中性（用pH試紙檢測(cè)）4 轉(zhuǎn)至分液漏斗，分出粗產(chǎn)品（取上層）5 洗滌：（1）15mlH2O洗（取上層）（2）15ml飽和CaCl2溶液洗（取上層）6 無(wú)水MgSO4 干燥 7 蒸餾（收集沸

4、程為122127的餾分）得產(chǎn)品七、注意事項(xiàng)1 正確使用分水器2 正確判斷反應(yīng)終點(diǎn)A 分水器中無(wú)油珠下沉B 分出水量已達(dá)到或超過(guò)計(jì)算值3 影響產(chǎn)品產(chǎn)率的主要因素A C4H9OH是否全部反應(yīng)完B 粗品的干燥程度4 實(shí)驗(yàn)中應(yīng)防止乙酸正丁酯的揮發(fā)A、 洗滌過(guò)程中液體靜止分層時(shí)應(yīng)注意密閉B、 產(chǎn)品要倒入指定的回收瓶乙酸正丁酯，是一種重要的有機(jī)溶劑。它可作為清漆的稀釋劑，火棉膠、硝酸纖維素和人造革涂料的溶劑，也可作為一些藥物生產(chǎn)的溶劑，紅霉素的生產(chǎn)就是用乙酸正丁酯作溶劑的。乙酸正丁酯為無(wú)色易燃液體，具有特殊的水果香味，。有麻醉、刺激作用，高濃度時(shí)對(duì)眼、鼻刺激強(qiáng)烈，空氣中最高允許濃度為200ug/g，因此在實(shí)驗(yàn)中應(yīng)防止乙酸正丁酯的揮發(fā)。乙酸正丁酯無(wú)論是在工業(yè)生產(chǎn)中，還是在實(shí)驗(yàn)室中，其合成方法均采用直接酯化法，即直接用乙酸和正丁酯在催化劑存在下進(jìn)行酯化反應(yīng)。目前工業(yè)上所用催化劑主要是濃硫酸（也有用分子篩、雜多酸為催化劑的）。我們今天制備乙酸正丁酯采用