分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制（非常好的課件）演示課件

1、,分析化學電子教案,第四章,分析化學中的 質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-3 標準方法與標準物質(zhì),第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,不僅是具體技術工作，也是一項實驗室管理工作,質(zhì)量保證在影響數(shù)據(jù)有效性的各個方面采取一系列的有效措施，將誤差控制在一定的允許范圍內(nèi)，是一個對整個分析過程的全面質(zhì)量管理體系,一、質(zhì)量保證,科學的實驗室管理制度,正確的操作規(guī)程以及技術考核,質(zhì)量保證工作必須貫穿取樣、樣品處理、方法選擇、測定過程、實驗記錄、數(shù)據(jù)檢查、數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析、分析結(jié)果表達等,質(zhì)量保證系統(tǒng),包括了保

2、證分析數(shù)據(jù)正確可靠的全部活動和措施,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,不僅是具體技術工作，也是一項實驗室管理工作,一、質(zhì)量保證,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,質(zhì)量保證的工作內(nèi)容, 制定分析計劃, 規(guī)定相適應的分析測試系統(tǒng),質(zhì)量保證的具體內(nèi)容,考慮經(jīng)濟成本和效益，確定對分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量要求,一、質(zhì)量保證,采樣質(zhì)量控制,運輸保存質(zhì)量控制,實驗室內(nèi)分析質(zhì)量控制,報告數(shù)據(jù)的質(zhì)量控制,包括：人員及分析方法的選定、布點采樣方案和措施、室內(nèi)質(zhì)量控制、室間質(zhì)量控制、數(shù)據(jù)處理和報告審核等措施和技術要求 。, 建立質(zhì)量保證管理體系,考核內(nèi)容有基本理論、基本操作和實際樣品分

3、析三部分, 提高人員素質(zhì)，實行考核持證上崗,包括分析化學理論基礎、實驗室基礎知識、數(shù)理統(tǒng)計基礎知識、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制基礎知識、有關的分析方法原理及注意事項,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,質(zhì)量保證的工作內(nèi)容,一、質(zhì)量保證,質(zhì)量保證的實施,包括：人員及分析方法的選定、布點采樣方案和措施、室內(nèi)質(zhì)量控制、室間質(zhì)量控制、數(shù)據(jù)處理和報告審核等措施和技術要求 。, 建立質(zhì)量保證管理體系,考核內(nèi)容有基本理論、基本操作和實際樣品分析三部分, 提高人員素質(zhì)，實行考核持證上崗,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,質(zhì)量保證的工作內(nèi)容,一、質(zhì)量保證,包括現(xiàn)場采樣技術、玻璃器皿

4、正確使用、分析儀器操作規(guī)范性等,質(zhì)量保證的實施,包括：人員及分析方法的選定、布點采樣方案和措施、室內(nèi)質(zhì)量控制、室間質(zhì)量控制、數(shù)據(jù)處理和報告審核等措施和技術要求 。, 建立質(zhì)量保證管理體系,考核內(nèi)容有基本理論、基本操作和實際樣品分析三部分, 提高人員素質(zhì)，實行考核持證上崗,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,質(zhì)量保證的工作內(nèi)容,一、質(zhì)量保證,按照規(guī)定的操作程序?qū)己藰悠愤M行測試，考查測定結(jié)果的準確度和精密度,質(zhì)量保證的實施,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,質(zhì)量保證的工作內(nèi)容,一、質(zhì)量保證,質(zhì)量保證的實施,保證高質(zhì)量基礎準備工作, 標準溶液的配制和標定、空白

5、試驗、標準曲線的制備、 分析儀器的校正、玻璃量器的校驗。, 現(xiàn)場和實驗室操作環(huán)境、器皿材質(zhì)和潔度符合要求。, 水和試劑純度、分析儀器設備精度及選擇正確的分析方法,環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證系統(tǒng),第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,采樣質(zhì)量控制,運輸保存質(zhì)量控制,實驗室內(nèi)分析質(zhì)量控制,報告數(shù)據(jù)的質(zhì)量控制,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,一、質(zhì)量保證,二、分析結(jié)果的可靠性,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,二、分析結(jié)果的可靠性,分析數(shù)據(jù)能夠準確地反映實際情況，必須具有：,分析試樣具有代表性,代表性,采集的樣品能反映實際情況，分析結(jié)果才有效,指在具有

6、代表性的時間、地點，并按規(guī)定的采樣要求采集有效樣品,反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差的綜合指標，它決定著分析結(jié)果的可靠性,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,二、分析結(jié)果的可靠性,分析數(shù)據(jù)能夠準確地反映實際情況，必須具有：,分析試樣具有代表性,代表性,指測量值與真實值的符合程度,準確性, 用絕對誤差或相對誤差表示,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,二、分析結(jié)果的可靠性,分析數(shù)據(jù)能夠準確地反映實際情況，必須具有：,分析試樣具有代表性,代表性,指測量值與真實值的符合程度,準確性, 影響準確性因素,試樣采集、保存運輸、實驗室分析等環(huán)節(jié), 用絕對誤差或相對誤差

7、表示,標準樣品分析、回收率測定、不同方法的比較。, 準確性的評價方法,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,二、分析結(jié)果的可靠性,分析數(shù)據(jù)能夠準確地反映實際情況，必須具有：,分析試樣具有代表性,代表性,指測量值與真實值的符合程度,準確性,精密性,反映測定值有無良好的平行性、重復性和再現(xiàn)性,反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的隨機誤差的大小,通常用平均偏差和相對平均偏差、 標準偏差和相對標準偏差表示,平行性：同一實驗室，分析人員、分析設備和分析時間都相同，用同一分析方法對同一樣品進行多份平行樣測定，所得結(jié)果之間的符合程度。,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,二、分析結(jié)

8、果的可靠性,分析數(shù)據(jù)能夠準確地反映實際情況，必須具有：,分析試樣具有代表性,代表性,指測量值與真實值的符合程度,準確性,精密性,反映測定值有無良好的平行性、重復性和再現(xiàn)性,反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的隨機誤差的大小,通常用平均偏差和相對平均偏差、 標準偏差和相對標準偏差表示,重復性：同一實驗室，分析人員、分析設備和分析時間中的任一項不相同，用同一分析方法對同一樣品進行兩次或兩次以上獨立測定結(jié)果之間的符合程度,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,二、分析結(jié)果的可靠性,分析數(shù)據(jù)能夠準確地反映實際情況，必須具有：,分析試樣具有代表性,代表性,指測量值與真實值的符合程度,準確性,精密

9、性,反映測定值有無良好的平行性、重復性和再現(xiàn)性,反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的隨機誤差的大小,通常用平均偏差和相對平均偏差、 標準偏差和相對標準偏差表示,再現(xiàn)性：用相同的分析方法，對同一樣品在不同條件（實驗室、分析人員、設備，時間）下獲得的單個結(jié)果之間的接近程度。,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,關于分析方法精密度的幾個應注意問題,（1）分析結(jié)果的精密度與待測物質(zhì)的濃度水平有關，應取兩個或兩個以上不同濃度水平的樣品進行分析方法精密度的檢查。,（2）精密度會因測定實驗條件的改變而變動，最好將組成固定樣品分為若干批分散在適當長的時期內(nèi)進行分析 ，檢查精密度。,（3）要有足夠的測定次數(shù)。,（4

10、）以分析標準溶液的辦法了解方法精密度， 與分析實際樣品的精密度存在一定的差異。,（5）準確度高的數(shù)據(jù)必須具有高的精密度，精密度高的數(shù)據(jù)不一定準確度高。,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,二、分析結(jié)果的可靠性,代表性,準確性,精密性,用不同分析方法測定同一樣品時，所得結(jié)果的吻合程度,可比性, 使用不同標準分析方法測定標準樣品 得出的數(shù)據(jù)具有良好的可比性, 各實驗室之間對同一樣品的分析結(jié)果應相互可比。, 每個實驗室對同一樣品的分析結(jié)果 可達到相關項目之間的數(shù)據(jù)可比, 相同項目在沒有特殊情況時歷年同期的數(shù)據(jù)應是可比的, 在此基礎上，還應通過標準物質(zhì)的量值傳遞與溯源，以實現(xiàn)國際間、

11、行業(yè)間的數(shù)據(jù)一致、可比，以及大的環(huán)境區(qū)域之間、不同時間之間分析數(shù)據(jù)的可比。,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,二、分析結(jié)果的可靠性,代表性,準確性,精密性,強調(diào)工作總體規(guī)劃的切實完成。即保證按預期計劃取得系統(tǒng)和連續(xù)的有效樣品，無缺漏地獲得這些樣品的分析結(jié)果及有關信息。,可比性,完整性,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,二、分析結(jié)果的可靠性,代表性,準確性,精密性,可比性,完整性,體現(xiàn)在實驗室內(nèi)分析測試,突出在現(xiàn)場調(diào)查、設計布點和采樣保存等過程,是全過程的綜合反映,分析數(shù)據(jù)只有達到以上性質(zhì)才是正確可靠的 才能在使用中具有權(quán)威性和法律性,第四章 分析化學中的

12、質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,一、質(zhì)量保證,二、分析結(jié)果的可靠性,三、分析方法的可靠性,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,三、分析方法的可靠性,單位濃度或單位量待測物質(zhì)變化所產(chǎn)生的響應量的變化程度,靈敏度,例如光度法: A =+ kc,一般用儀器的響應量或其他指示量與 對應的待測物質(zhì)的濃度或量之比來描述,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,三、分析方法的可靠性,在給定的置信度內(nèi)可從樣品中檢出待測物質(zhì)的最小濃度或最小量。(高于空白值),檢出限,儀器檢出限：產(chǎn)生的信號比儀器信噪比大3倍待測物質(zhì)的濃度，不同儀器檢出限定義有所差別,方法檢出限：指當用一完整的方

13、法，在99%置信度內(nèi)， 產(chǎn)生的信號不同于空白中被測物質(zhì)的濃度,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,三、分析方法的可靠性,測定限為定量范圍的兩端 分別為測定上限與測定下限，隨精密度要求不同而不同,測定限,測定下限：在測定誤差達到要求的前提下，能準確地定量測定待測物質(zhì)的最小濃度或量，稱為該方法的測定下限,測定上限： 在測定誤差能滿足預定要求的前提下， 用特定方法能夠準確地定量測量待測物質(zhì)的最大濃度或量， 稱為該方法的測定上限,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,三、分析方法的可靠性,最佳測定范圍,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,三、分析方法

14、的可靠性,校準曲線是描述待測物質(zhì)濃度或量與相應的測量儀器響應或其他指示量之間的定量關系曲線。,校準曲線:,標準溶液系列直接測量，沒有經(jīng)過樣品的預處理過程，這對于基體復雜的樣品往往造成較大誤差,所使用的標準溶液經(jīng)過了與樣品相同的消解、凈化、測量等全過程,工作曲線,標準曲線,繪制準確的校準曲線，直接影響到樣品分析結(jié)果的準確與否。此外，校準曲線也確定了方法的測定范圍,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,三、分析方法的可靠性,是除了不加樣品外，按照樣品分析的操作手續(xù)和條件進行實驗得到的分析結(jié)果。,空白值:,當樣品中待測物質(zhì)與空白值處于同一數(shù)量級時，空白值的 大小及其波動性對樣品中待測

15、物質(zhì)分析的準確度影響很大， 直接關系到報出測定下限的可信程度。, 以引入雜質(zhì)為主的空白值，其大小與波動無直接關系, 以污染為主的空白值，其大小與波動的關系密切,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,三、分析方法的可靠性,在測定試樣的同時，于同一試樣的平行樣中加入一定量的標準物質(zhì)進行測定，將其測定結(jié)果扣除試樣的測定值，計算回收率。,加標回收率:,當按照平行加標進行回收率測定時，所得結(jié)果既可反映分析結(jié)果的準確度，也可判斷其精密度,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,三、分析方法的可靠性,(l) 加標物的形態(tài)應該和待測物的形態(tài)相同,加標回收率:,(2) 加標量應和樣

16、品中所含待測物的測量精密度控制在相同的范圍內(nèi),通常作如下規(guī)定：,加標量應與待測物含量相等或相近，注意樣品容積的影響,當待測物含量接近方法檢出限時，加標量應在校準曲線 低濃度范圍,在任何情況下加標量均不得大于待測物含量的3倍,加標后的測定值不應超出方法的測量上限的90,注意點,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,三、分析方法的可靠性,(l) 加標物的形態(tài)應該和待測物的形態(tài)相同,加標回收率:,(2) 加標量應和樣品中所含待測物的測量精密度控制在相同的范圍內(nèi),(3) 由于加標樣和樣品的分析條件完全相同，其中干擾物質(zhì)和不正確操作等因素所導致的效果相等。當以其測定結(jié)果的差計算回收率時，

17、常不能準確反映樣品測定結(jié)果的實際差錯,注意點,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,三、分析方法的可靠性,干擾試驗:, 干擾可能導致正或負的系統(tǒng)誤差， 與待測物濃度和共存物濃度大小有關。, 干擾試驗應選擇兩個（或多個）待測物濃度值和不同水平的共存物濃度的溶液進行試驗測定。,針對實際樣品中可能存在的共存物，檢驗其是否對測定有干擾，并了解共存物的最大允許濃度,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,三、分析方法的可靠性,靈敏度,檢出限,測定限,最佳測定范圍,校準曲線,空白值,加標回收率,干擾試驗,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,4-2 分析全過程

18、的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,一、質(zhì)量保證,二、分析結(jié)果的可靠性,三、分析方法的可靠性,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,一、分析前的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,采樣、樣品處理、 樣品運輸、樣品儲存的質(zhì)量控制,最根本的是保證樣品真實性， 保證樣品在分析之前不發(fā)生物理化學性質(zhì)的變化,采樣過程 質(zhì)量保證,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,一、分析前的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,1、采樣過程質(zhì)量保證的基本要求, 應具有有關的樣品采集的文件程序和相應的統(tǒng)計技術, 加強采樣技術管理，嚴格執(zhí)行樣品采集規(guī)范和采樣方法, 建立并保證切實執(zhí)行有

19、關樣品采集管理的規(guī)章制度, 采樣人員切實掌握和熟練運用采樣技術、樣品保存、 處理和貯運等技術，保證采樣質(zhì)量, 建立采樣質(zhì)量保證責任制度和措施，確保樣品不變質(zhì)， 不損壞，不混淆，保證其真實、可靠、準確和有代表性,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,一、分析前的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,1、采樣過程質(zhì)量保證的基本要求, 一般采用現(xiàn)場空白、運輸空白、現(xiàn)場平行樣和現(xiàn)場加標樣或質(zhì)控樣及設備、材料空白等方法對采樣進行跟蹤控制,2、采樣過程質(zhì)量保證的控制措施,設備、材料空白是指用純水浸泡采樣設備及材料作為樣品，這些空白用來檢驗采樣設備、材料的沾污狀況,現(xiàn)場加標樣或質(zhì)控樣

20、的數(shù)量， 一般控制在樣品總量的10左右，但每批樣品不少于2個,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,一、分析前的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,1、采樣過程質(zhì)量保證的基本要求, 一般采用現(xiàn)場空白、運輸空白、現(xiàn)場平行樣和現(xiàn)場加標樣或質(zhì)控樣及設備、材料空白等方法對采樣進行跟蹤控制,2、采樣過程質(zhì)量保證的控制措施,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,一、分析前的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,1、采樣過程質(zhì)量保證的基本要求, 一般采用現(xiàn)場空白、運輸空白、現(xiàn)場平行樣和現(xiàn)場加標樣或質(zhì)控樣及設備、材料空白等方法對采樣進行跟蹤控制, 現(xiàn)場采樣質(zhì)量

21、保證作為質(zhì)量保證的一部分，它與實驗室分析和數(shù)據(jù)管理質(zhì)量保證一起，共同確保分析數(shù)據(jù)具有一定的可信度,2、采樣過程質(zhì)量保證的控制措施, 采取防污染措施。,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,一、分析前的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,1、采樣過程質(zhì)量保證的基本要求,2、采樣過程質(zhì)量保證的控制措施,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,樣品的前處理、分析過程、室內(nèi)復核、登記及填發(fā)報告等。,由方法、措施、技術、管理規(guī)定組成的 質(zhì)量保證與質(zhì)量控制程序,4-2 分析全過

22、程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,1、實驗室質(zhì)量保證,人員的技術能力,儀器設備管理與定期檢查,實驗室應具備的基礎條件, 技術管理與質(zhì)量管理制度 技術資料 實驗室環(huán)境 水 器皿 化學試劑 溶液配制和標液,A.金屬蒸餾器二次蒸餾 B.全玻璃蒸餾器蒸餾 C.自來水通過活性炭、混合樹脂及醋酸纖維膜 D.去離子水通過石英蒸餾器雙蒸 E.去離子水亞沸蒸餾 F.自來水經(jīng)過濾膜、交換、蒸餾、亞沸蒸餾,各種純水中的雜質(zhì)含量（ ng/g）,標準化學試劑,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,1、實驗室質(zhì)量保證,2、實驗室內(nèi)質(zhì)量控制,包括實驗室內(nèi)自控和他控 ，

23、保證分析結(jié)果的精密度和 準確度在給定的置信水平內(nèi)，達到規(guī)定的質(zhì)量要求,分析方法選定 質(zhì)控基礎實驗 實驗分析質(zhì)控程序 常規(guī)質(zhì)量控制技術 質(zhì)控圖 各類質(zhì)控技術比較,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,2、實驗室內(nèi)質(zhì)量控制,分析方法選定,原則,權(quán)威性：,靈敏性：,穩(wěn)定性,選擇性,實用性,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,2、實驗室內(nèi)質(zhì)量控制,全程序空白值測定,分析方法的檢出限測定,校準曲線的繪制,方法的精密度和準確度及 干擾因素等實驗, 質(zhì)控基礎實驗,以了解和掌握分析方法的原理和條件，達到方法的各項特性要求；接受質(zhì)控人員安排的

24、質(zhì)控樣和實驗樣品測定，經(jīng)評價測試結(jié)果合格后，才能發(fā)給測報該項目的合格證書。, 分析方法選定,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,2、實驗室內(nèi)質(zhì)量控制,樣品核對, 實驗分析質(zhì)控程序,采樣單、容器編號、包裝情況、保存條件和有效期等，符合要求的樣品方可開展分析, 質(zhì)控基礎實驗, 分析方法選定,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,2、實驗室內(nèi)質(zhì)量控制,樣品核對,做實驗室空白,消除空白值偏高的因素, 實驗分析質(zhì)控程序, 質(zhì)控基礎實驗, 分析方法選定,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,2、實驗室內(nèi)

25、質(zhì)量控制,樣品核對,做實驗室空白,采用標準物質(zhì)或質(zhì)控樣品作為控制手段。,樣品分析， 同時進行校準曲線制作,精密度控制：平行樣,準確度控制,（10）, 實驗分析質(zhì)控程序, 質(zhì)控基礎實驗, 分析方法選定,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,2、實驗室內(nèi)質(zhì)量控制,樣品核對,做實驗室空白,采用標準物質(zhì)或質(zhì)控樣品作為控制手段。,樣品分析， 同時進行校準曲線制作,精密度控制：平行樣,準確度控制,（10）,質(zhì)控樣品分析結(jié)果應控制在90110范圍,標準物質(zhì)分析結(jié)果應控制在95105范圍，,痕量物質(zhì)應控制在60140范圍，,復雜基質(zhì)樣品 應加標回收, 實驗分析質(zhì)控程序, 質(zhì)控

26、基礎實驗, 分析方法選定,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,2、實驗室內(nèi)質(zhì)量控制,平行樣分析, 常規(guī)質(zhì)量控制技術,加標回收分析,密碼加標樣分析,標準物比對分析,方法對照分析,室內(nèi)互檢及質(zhì)量控制圖,內(nèi)部質(zhì)量控制是實驗室分析人員對分析質(zhì)量進行自我控制的過程。一般通過分析和應用某種質(zhì)量控制圖來控制分析質(zhì)量, 實驗分析質(zhì)控程序, 質(zhì)控基礎實驗, 分析方法選定,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,2、實驗室內(nèi)質(zhì)量控制,質(zhì)量控制圖,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,2、實驗室內(nèi)質(zhì)量控制,質(zhì)量控制

27、圖,質(zhì)控圖作用:,質(zhì)控圖測量系統(tǒng)性能的系統(tǒng)圖表記錄，用來證實測量系統(tǒng)是否處于統(tǒng)計控制狀態(tài)。,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,2、實驗室內(nèi)質(zhì)量控制,質(zhì)量控制圖,質(zhì)控圖作用:, 質(zhì)控圖能直觀的描述數(shù)據(jù)的變化情況，監(jiān)視分析過程，及時發(fā)現(xiàn)分析誤差的異常變化或變化趨勢，判斷分析結(jié)果的質(zhì)量是否異常，從而采取必要的措施加以糾正,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,2、實驗室內(nèi)質(zhì)量控制,質(zhì)量控制圖,質(zhì)控圖作用:, 質(zhì)控圖可積累大量的數(shù)據(jù)，從而得到較可靠的置信限,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,2

28、、實驗室內(nèi)質(zhì)量控制,質(zhì)量控制圖,質(zhì)控圖基本原理:,實驗數(shù)據(jù)分布服從正態(tài)分布,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,2、實驗室內(nèi)質(zhì)量控制,測定結(jié)果為縱坐標,測定順序為橫坐標,預期值（x）為中心線,質(zhì)量控制圖,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,2、實驗室內(nèi)質(zhì)量控制,3s為控制限(UCL、LCL)，表示測定結(jié)果的可接受范圍；,質(zhì)量控制圖,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,2、實驗室內(nèi)質(zhì)量控制,一組連續(xù)測試結(jié)果，從概率意義上來說，有99.7 的幾率落在3s內(nèi)（即上、下控制限UCL、LCL內(nèi)）,

29、質(zhì)量控制圖,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,2、實驗室內(nèi)質(zhì)量控制,2s為警告限，表示測定結(jié)果目標值區(qū)域，超過此范圍給予警告，應引起注意,質(zhì)量控制圖,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,2、實驗室內(nèi)質(zhì)量控制,一組連續(xù)測試結(jié)果，從概率意義上來說，95.4應在2s內(nèi) (即上、下警告限UWL、LWL）,質(zhì)量控制圖,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,2、實驗室內(nèi)質(zhì)量控制, s 則為檢查測定結(jié)果質(zhì)量的輔助指標所在區(qū)間,質(zhì)量控制圖,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)

30、量控制,2、實驗室內(nèi)質(zhì)量控制,一組連續(xù)測試結(jié)果，從概率意義上來說， 68.3應在s 內(nèi) （即上、下輔助線UAL、LAL）,質(zhì)量控制圖,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,2、實驗室內(nèi)質(zhì)量控制,質(zhì)量控制圖,首先分析質(zhì)控樣，按所選質(zhì)控圖的要求積累數(shù)據(jù)，經(jīng)過統(tǒng)計處理，求得各項統(tǒng)計量，繪制出質(zhì)控圖,質(zhì)控圖繪制,上警告限,下警告限,上控制限,下控制限,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,2、實驗室內(nèi)質(zhì)量控制,質(zhì)量控制圖,常規(guī)分析中把標準物質(zhì)（或質(zhì)控樣）與試樣在同樣條件下進行分析，然后打點。,質(zhì)控圖應用,上警告限,下警告限,上控制限,

31、下控制限,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,2、實驗室內(nèi)質(zhì)量控制,質(zhì)量控制圖,如果標準物質(zhì)（或質(zhì)控樣）的測定結(jié)果落在上、下警告限之內(nèi)，表示分析質(zhì)量正常，試樣測定結(jié)果可信,質(zhì)控圖應用,上警告限,下警告限,上控制限,下控制限,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,2、實驗室內(nèi)質(zhì)量控制, 常規(guī)質(zhì)量控制技術, 實驗分析質(zhì)控程序, 質(zhì)控基礎實驗, 分析方法選定, 質(zhì)控技術特性及比較,質(zhì)控技術特性及比較,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,1、實驗室質(zhì)量保證,

32、2、實驗室內(nèi)質(zhì)量控制,3、實驗室間質(zhì)量控制,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,3、實驗室間質(zhì)量控制,實驗室間質(zhì)量控制必須在切實施行實驗室內(nèi)質(zhì)量 控制的基礎上進行。, 發(fā)放標準樣品在實驗室間進行比對分析, 以質(zhì)控樣隨機進行實際樣品的考核,也稱外部質(zhì)量控制, 由外部有工作經(jīng)驗和技術水平的第三方或技術組織，對各實驗室及其分析工作者進行定期或不定期的分析質(zhì)量考查的過程,采用的形式,注意點：,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,3、實驗室間質(zhì)量控制, 標準溶液的校核,檢查實驗室自制的標準溶液與下發(fā)的標準溶液是否存在系統(tǒng)的誤差,實驗

33、室間質(zhì)量控制內(nèi)容,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,3、實驗室間質(zhì)量控制, 標準溶液的校核,從國家或部門所規(guī)定的“標準方法”中選定統(tǒng)一的分析方法,實驗室間質(zhì)量控制內(nèi)容, 統(tǒng)一分析方法,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,3、實驗室間質(zhì)量控制, 標準溶液的校核,空白值 統(tǒng)一樣品測定值 加標回收實驗值,實驗室間質(zhì)量控制內(nèi)容, 統(tǒng)一分析方法, 發(fā)放標樣和統(tǒng)一樣品, 上報分析結(jié)果,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,3、實驗室間質(zhì)量控制, 標準溶液的校核,主持單位對其進行登記、建表，并對結(jié)果進

34、行統(tǒng)計檢驗分析，判斷數(shù)據(jù)的質(zhì)量,實驗室間質(zhì)量控制內(nèi)容, 統(tǒng)一分析方法, 發(fā)放標樣和統(tǒng)一樣品, 上報分析結(jié)果, 結(jié)果整理和評價,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,1、實驗室質(zhì)量保證,2、實驗室內(nèi)質(zhì)量控制,3、實驗室間質(zhì)量控制,4、實驗室質(zhì)量評審,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4、實驗室質(zhì)量評審,質(zhì)量保證計劃中最基本的部分,審核兩個部分： 對質(zhì)量計劃中操作細則所述系統(tǒng)進行定性評價的審核 對測定系統(tǒng)分析數(shù)據(jù)定性評價的審核,分為實驗室內(nèi)審核和實驗室間審核,實驗室內(nèi)審核由質(zhì)量監(jiān)督員進行，評價全部數(shù)據(jù)的準確度，規(guī)定在一定期間測

35、定質(zhì)控樣和標準物。有條件的實驗室可通過制備盲樣、質(zhì)控樣等，系統(tǒng)分析實驗室測定結(jié)果,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4、實驗室質(zhì)量評審,質(zhì)量保證計劃中最基本的部分,審核兩個部分： 對質(zhì)量計劃中操作細則所述系統(tǒng)進行定性評價的審核 對測定系統(tǒng)分析數(shù)據(jù)定性評價的審核,分為實驗室內(nèi)審核和實驗室間審核,實驗室間審核：查明與原則、規(guī)范和標準的適應性， 要求強制性記錄，以便評價與記錄的一致性,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,一、分析前的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,1、實驗室質(zhì)量保證,2、實驗室內(nèi)質(zhì)量

36、控制,3、實驗室間質(zhì)量控制,4、實驗室質(zhì)量評審,三、 分析后的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,三、分析后的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,1、數(shù)據(jù)處理質(zhì)量保證, 遵守計算規(guī)則，減少計算誤差,分析數(shù)據(jù)處理的基本要求, 慎重異常值取舍, 嚴格數(shù)據(jù)審核制度,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,三、分析后的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,1、數(shù)據(jù)處理質(zhì)量保證, 分析數(shù)據(jù)的準確記錄,分析數(shù)據(jù)處理的主要內(nèi)容, 分析數(shù)據(jù)有效性檢查, 分析數(shù)據(jù)離群值檢驗,分析數(shù)據(jù)處理的基本要求, 分析數(shù)據(jù)統(tǒng)計檢驗, 分析數(shù)據(jù)方差分析, 分析數(shù)據(jù)回歸分析,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,三、分析后的質(zhì)量保證與質(zhì)

37、量控制,1、數(shù)據(jù)處理質(zhì)量保證,分析數(shù)據(jù)處理的主要內(nèi)容,分析數(shù)據(jù)處理的基本要求,2、質(zhì)量保證綜合評價分析,2、質(zhì)量保證綜合評價分析,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,三、分析后的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,數(shù)據(jù)處理,布點,采樣,分析,綜合評價分析,綜合分析評價技術是高層次的信息加工、分析、利用技術，在一定程度體現(xiàn)了一個分析機構(gòu)的水平,2、質(zhì)量保證綜合評價分析,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,三、分析后的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,數(shù)據(jù)處理,布點,采樣,分析,綜合評價分析,綜合評價分析的主要內(nèi)容, 分析數(shù)據(jù)的表述,通常使用表格和圖件,要求：,最少的圖表數(shù)量反映最豐富的質(zhì)量信息,在每一種具體圖表中盡可

38、能反映多種信息,圖表的格式應統(tǒng)一，以利于交流,圖表種類應滿足數(shù)據(jù)分析和解釋的需要,2、質(zhì)量保證綜合評價分析,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,三、分析后的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,數(shù)據(jù)處理,布點,采樣,分析,綜合評價分析,綜合評價分析的主要內(nèi)容, 分析數(shù)據(jù)的表述,目的是運用科學方法，從大量的原始分析數(shù)據(jù)中，抽取能夠反映規(guī)律特征的數(shù)據(jù)，對其做進一步的分析和解釋。, 分析數(shù)據(jù)的概括,2、質(zhì)量保證綜合評價分析,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,三、分析后的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,數(shù)據(jù)處理,布點,采樣,分析,綜合評價分析,綜合評價分析的主要內(nèi)容, 分析數(shù)據(jù)的表述, 分析數(shù)據(jù)的概括, 分析數(shù)據(jù)的分析,

39、運用數(shù)學方法和系統(tǒng)分析方法，對分析數(shù)據(jù)進行完整性、規(guī)律性、趨勢性和周期性分析,2、質(zhì)量保證綜合評價分析,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,三、分析后的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,數(shù)據(jù)處理,布點,采樣,分析,綜合評價分析,綜合評價分析的主要內(nèi)容, 分析數(shù)據(jù)的表述, 分析數(shù)據(jù)的概括, 分析數(shù)據(jù)的分析, 分析數(shù)據(jù)的解釋,在數(shù)據(jù)分析的基礎上，結(jié)合不同分析目的，對分析結(jié)果表明的意義進行解釋和說明。,2、質(zhì)量保證綜合評價分析,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,三、分析后的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,數(shù)據(jù)處理,布點,采樣,分析,綜合評價分析,綜合評價分析的主要內(nèi)容, 分析數(shù)據(jù)的表述, 分析數(shù)據(jù)的概括, 分析數(shù)據(jù)

40、的分析, 分析數(shù)據(jù)的解釋, 分析結(jié)果綜合評價,在數(shù)據(jù)歸納、分析、解釋的基礎上，進行宏觀概括分析數(shù)據(jù)、資料提供的信息與分析對象整體的關系。,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,一、分析前的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,三、分析后的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制,四、質(zhì)量控制的標準化操作程序,標準化操作程序規(guī)定的內(nèi)容,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,一、分析前的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,三、分析后的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制,四、質(zhì)量控制的

41、標準化操作程序,五、實驗室質(zhì)量保證體系,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,五、實驗室質(zhì)量保證體系,質(zhì)量方針與目標 質(zhì)量管理 質(zhì)量控制 質(zhì)量保證 質(zhì)量體系 質(zhì)量審核 管理評審 質(zhì)量計劃,實驗室質(zhì)量保證體系的各個方面示意圖,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-3 標準方法與標準物質(zhì),一、標準分類,是從事生產(chǎn)、建設工作以及商品流通的一種共同的技術依據(jù),目前數(shù)量最多的是技術標準,標準是以科學、技術、實踐經(jīng)驗和綜合成果為基礎、經(jīng)有關部門協(xié)商一致，由主管部門批準，以特定形式發(fā)布，作為共同遵守的準則和

42、依據(jù)。,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-3 標準方法與標準物質(zhì),層級分類法,按審批權(quán)限和作用范圍分類,國家標準、行業(yè)標準、地方標準、企業(yè)標準,性質(zhì)分類法,按標準的約束性分類,強制性標準、推薦性標準,屬性分類法,按標準的屬性分類,技術標準、管理標準、工作標準,對象分類法,按標準對象的特征或作用分類,基礎、安全、環(huán)保、產(chǎn)品、衛(wèi)生、方法標準等,一、標準分類,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-3 標準方法與標準物質(zhì),一、標準分類,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-3 標準方法與標準物質(zhì),二、分析方法標準,方法的類別、適用范圍、 原理、試劑或材料、 儀器或設備、采樣、 分

43、析或操作、結(jié)果的計算、結(jié)果的數(shù)據(jù)處理等,二、分析方法標準,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-3 標準方法與標準物質(zhì),是方法標準中的一種。它是對各種分析方法中的重復性事物和概念所作的規(guī)定,分析方法標準的內(nèi)容,準確度、精密度、靈敏度、 檢出限、空白值、線性范圍、耐變性,二、分析方法標準,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-3 標準方法與標準物質(zhì),是方法標準中的一種。它是對各種分析方法中的重復性事物和概念所作的規(guī)定,分析方法標準的內(nèi)容,標準分析方法的影響因素,理想的分析方法應是：準確度好、精密度高、靈敏度高、檢出限低、分析空白值低、線性范圍寬、耐變性強。 還要適用性強、操作簡便、容

44、易掌握、消耗費用低等,編寫格式按GB 化學分析方法標準編寫規(guī)定 使用國家規(guī)定的技術名詞、術語、法定計量單位， 用通俗的語言、一定的格式編寫,二、分析方法標準,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-3 標準方法與標準物質(zhì),是方法標準中的一種。它是對各種分析方法中的重復性事物和概念所作的規(guī)定,分析方法標準的內(nèi)容,標準分析方法的影響因素,標準分析方法的編寫格式,二、分析方法標準,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-3 標準方法與標準物質(zhì),是方法標準中的一種。它是對各種分析方法中的重復性事物和概念所作的規(guī)定,分析方法標準的內(nèi)容,標準分析方法的影響因素,標準分析方法的編寫格式,編寫內(nèi)容有：

45、方法的編寫、方法的發(fā)布日期及實施日期、標題、引用標準及參考文獻、方法適用范圍、基本原理、儀器和試劑、方法步驟、計算、統(tǒng)計、注釋和附加說明。,國家標準方法舉例：例一,例二,一、標準分類,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-3 標準方法與標準物質(zhì),二、分析方法標準,三、標準物質(zhì)與標準試樣,三、標準物質(zhì)與標準試樣,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-3 標準方法與標準物質(zhì),是標準的一種形式。用于校準測量器具，確定原材料和產(chǎn)品的質(zhì)量，評價測量方法水平或比較分析數(shù)據(jù)的準確度，是依法管理的一種計量器具,標準物質(zhì),三、標準物質(zhì)與標準試樣,第四章 分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-3 標準方法與標準物質(zhì),標準物質(zhì), 標準物質(zhì)的基本特征 ： 材質(zhì)均勻性，量值穩(wěn)定性，量值準確性，量值重復性，自身消耗性 ，量值保證書, 標