甲基丙烯酸甲酯懸浮聚合-李玉超

1、甲基丙烯酸甲酯的懸浮聚合 李玉超1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、掌握高分子懸浮聚合的原理和特點(diǎn)；掌握通過懸浮聚合法制備聚甲基丙烯酸甲酯的操作過程。2、了解懸浮聚合的配方及各組份的作用，了解不同類型懸浮劑的分散機(jī)理、攪拌速度、攪拌器形狀對(duì)懸浮聚合物粒徑等的影響，并觀察單體在聚合過程中之演變。 2. 實(shí)驗(yàn)原理 懸浮聚合是將單體以微珠形式分散于介質(zhì)中進(jìn)行的聚合。懸浮聚合體系主要包括難溶性的單體、油溶性引發(fā)劑、水和分散劑四個(gè)基本部分。從動(dòng)力學(xué)的觀點(diǎn)看，懸浮聚合與本體聚合完全一樣，每一個(gè)微珠相當(dāng)于一個(gè)小的本體，因此又稱為小珠本體聚合。懸浮聚合克服了本體聚合中散熱困難的問題，而且聚合后得到的固體小珠容易分離，不需要額

2、外造粒工藝。缺點(diǎn)是因珠粒表面附有分散劑，使純度降低。當(dāng)微珠聚合到一定程度，珠子內(nèi)粒度迅速增大，珠與珠之間很容易碰撞粘結(jié)，不易成珠子，甚至粘成一團(tuán)，為此必須加入適量分散劑，選擇適當(dāng)?shù)臄嚢杵髋c攪拌速度。由于分散劑的作用機(jī)理不同，在選擇分散劑的各類和確定分散劑用量時(shí)，要隨聚合物種類和顆粒要求而定，如顆粒大小、形狀、樹脂的透明性和成膜 性能等。同時(shí)也要注意合適的攪拌強(qiáng)度和轉(zhuǎn)速，水與單體比等。另外，聚合物包含的少量分散劑難以完全除掉，可能影響材料的透明性和老化等性能。本實(shí)驗(yàn)以氯化鎂與氫氧化鈉為分散劑進(jìn)行甲基丙烯酸甲酯的懸浮聚合。 3. 儀器和藥品 1) 儀器： 恒溫水浴鍋；球形冷凝管；機(jī)械攪拌器； 溫度

3、計(jì)； 三口燒瓶； 玻璃棒； 量筒；燒杯；布氏漏斗； 抽濾設(shè)備； 濾紙等2)藥品： 甲基丙烯酸甲酯（MMA） 新鮮蒸餾 10ml 過氧化二苯甲酰（BPO） 重結(jié)晶 0.07g 聚乙烯醇溶液PVACP級(jí)1M氯化鎂（MgCl2)CP 級(jí) 1M氫氧化鈉(NaOH)CP 級(jí) 1M 丙酮AC級(jí)酒精AC級(jí)蒸餾水 60ml 4. 實(shí)驗(yàn)步驟 安裝時(shí)攪拌器裝在支管正中，不要與壁碰撞，攪拌時(shí)要平穩(wěn)，支管下裝有加熱水浴， (冷凝管可待料加入支管后再安上) ，其裝置見圖（1）所示。 將大部分蒸餾水(40ml)先加于支管中，開動(dòng)攪拌器，加入預(yù)先配方的1M 氯化鎂和1M 氫氧化鈉各45ml。加熱水浴至60，反應(yīng)5分鐘，同時(shí)

4、取新蒸餾的單體10ml 于小燒杯中使其先與過氧化二苯甲?；烊?，待全部溶解后，用玻璃漏斗加至支管中，剩余的蒸餾水(20ml)即為沖洗小澆杯用。洗液一并加入支管中，此時(shí)應(yīng)注意調(diào)整攪拌器轉(zhuǎn)速，為使單體在水中分散成為大小均勻的珠粒，使反應(yīng)溫度保持在7880 。 其流程圖見圖（2）。注意觀察懸浮粒子的情況，由于聚合物比重增大，球形的聚合物逐漸沉降于支管底部，并且從支管嗅出單體氣體很稀，即可升溫至85熟化半小時(shí)左右，通常進(jìn)行1.52小時(shí)。 反應(yīng)結(jié)束后，移去熱水浴，用水冷卻后將產(chǎn)物傾入200ml燒杯，用溫蒸餾水清洗數(shù)次，再過濾，放在60 烘箱中烘至恒重。計(jì)算產(chǎn)率。 5. 注意事項(xiàng)（1）攪拌太激烈時(shí)，易生成砂粒狀聚合物，且不易聚合；攪拌太慢，易生成結(jié)塊，附在器壁上難以清洗。（2）PVA難溶于水，必須等PVA完全溶解后，才開始加熱。（3）稱量BPO采用塑料匙或竹匙，避免金屬匙。6. 思考題 1) 懸浮聚合成敗的關(guān)鍵何在？ 2) 如何控制聚合物粒度？ 3 )試比較有機(jī)分散劑與無機(jī)分散劑的