食品分析復習資料

1、名詞解釋 1.食品分析就是專門研究各種食品組成成分的檢測方法及有關理論，進而評價食品品質(zhì)的一門科學技術性學科。2. 滴定度: 1ml滴定劑滴定被定物質(zhì)相當?shù)馁|(zhì)量(mg)。單位: mg(10-3) ug(10-6) ，ng(10-9) ，pg(10-12)， fg(10-15)3.采樣：從大量的分析對象中抽取有代表性的一部分作為分析材料，這項工作稱為樣品的采集，簡稱采樣。4.檢樣：有組批或貨批中抽取的樣品稱為樣檢。5.原始樣品：將許多分檢樣綜合在一起稱為原始樣品。6.平均樣品：將原始樣品按照規(guī)定方法經(jīng)混合平均，均勻的分出一部分，稱為平均樣品。從平均樣品中分出三份，一部分用于項目檢驗，一份用于對檢

2、驗結(jié)果有爭議或者分歧時做復檢，稱為復檢樣品，另一份做保留樣品，需存封一段時間（通常1個月），以備有爭議時再做驗證，但易變質(zhì)的食品不做保留。7.隨機抽樣: 即按照隨機原則，從大批物料中抽取部分樣品，操作時，應使所有物料的各個部分都有相同被抽到的機會！8.代表性取樣: 是用系統(tǒng)抽樣法進行采樣，根據(jù)樣品隨空間，時間變化的規(guī)律，采樣能代表其相應部分的組成或質(zhì)量的樣品，如分層取樣，隨生產(chǎn)過程流動定時取樣，按組批取樣，定期抽取貨架商品取樣等。9.蒸餾法：此法是利用被測物質(zhì)中組分揮發(fā)性的不同來進行分離的方法，常有常壓蒸餾，減壓蒸餾，水蒸氣蒸餾等蒸餾方式。常壓蒸餾，適用于常壓下受熱不發(fā)生分解，且被測組分沸點不

3、太高的樣品。減壓蒸餾：適用于在常壓下易分解或沸點溫度較高的樣品。水蒸氣蒸餾，適用于沸點過高，直接加熱易引起局部碳化和分解的物質(zhì)，被分離物應不溶于水，在水沸騰下不發(fā)生化學反應，在一百攝氏度左右，具有一定的蒸汽壓。10.磺化法和皂化法: 是除去油脂的一種方法。硫酸磺化法僅適用于對強酸穩(wěn)定的被測組分的分離。11.食品的感官分析：通過眼觀，鼻嗅，口嘗耳聽以及手觸的方式，對食品的色香味體，進行綜合性的鑒別分析，并用文字，符號或數(shù)據(jù)的形式作出評判，然后對試驗結(jié)果進行統(tǒng)計分析得出結(jié)論。12.恒重的定義：前后兩次質(zhì)量差不超過兩毫克。13.總糖是指具有還原性的糖和在測定條件下能水解為還原性單糖的蔗糖的總量。22

4、.灰分的測定：組份經(jīng)高溫灼燒后，將發(fā)生一系列物理和化學變化，最終有機成分揮發(fā)逸散，而無機成分（主要是無機鹽和氧化物）則殘留下來，這些殘留物稱為灰份?；曳质菢耸臼称分袩o機成分總量的一項指標。23.總酸度是指食品中所有酸性成分的總量，它包括未解離的酸的濃度和以離解的酸的濃度，其大小可借滴定法來確定，總酸度又稱可滴定酸度。24.有效酸度是指被測溶液中氫離子的濃度，準確的說應是溶液中氫離子的活度，所反映的是已離解的那部分酸的濃度，常用ph來表示其大小，可見酸度計來測定。25.揮發(fā)酸是指食品中易揮發(fā)的有機酸，如甲酸，醋酸及丁酸等低碳鏈的直鏈脂肪酸，其大小可通過蒸餾法分離，再借標準堿滴定來測定。誤差的定義

5、：誤差或測量誤差表示測量值或測量結(jié)果與真實值之間的差異。26.準確度是指在一定條件下，多次測量的平均值與真實值相符合的程度。準確度通常用絕對誤差和相對誤差來表示。(回收率表示準確度)27.精密度是指多次重復測定某一樣品時，所得測定值的離散程度。親密度通常用標準差或相對標準差表示。28.檢測限是指分析方法在適當?shù)闹眯潘絻?nèi)，能從樣品檢測被測組分的最小量或者最小容度，即斷定樣品中被測組分的量或濃度確實高于被測組分的最低量。29.靈敏度是指能夠察覺到的微小變化值。30.絕對誤差: 測定結(jié)果與真實值之差。eabs=xt31.相對誤差: 絕對誤差占真實值百分率。er=(xtt)10032. f檢驗法:

6、通過計算兩組數(shù)據(jù)的方差之比來檢驗兩組數(shù)據(jù)是否存在顯著性差異。f=s1/s大方差/小方差填空1.食品分析方法的選擇: 通常要考慮到樣品的分析目的，分析方法本身的特點，如專一性，準確度，精密度，分析速度，設備條件，成本費用，操作要求，以及方法的有效性和適用性。2.我國的法定分析方法有: 中華人民共和國國家標準(gb)，行業(yè)標準和地方標準，其中國家標準為仲裁。3.國際組織中與食品質(zhì)量安全有關的組織主要有: 國際標準化組織（iso），世界衛(wèi)生組織（who），食品法典委員會（cac），國際制酪業(yè)聯(lián)合會（idf），國際輻射防護委員會（icrp），國際葡萄與葡萄酒局（iwo）。4. 感官檢驗: 最可靠，直接

7、，快速的食品品質(zhì)分析仍是人的食品感官評價技術。食品的感官檢驗往往是食品檢驗各項檢驗內(nèi)容的第一項，如果食品感官檢驗不合格，即可判定為該產(chǎn)品不合格，不需再進行理化檢驗。5.食品分析的方法：物理分析法，化學分析法，儀器分析法，微生物分析法和生物鑒定法，感官鑒定。6.樣本的特征：代表性，典型性，適時性。7.采樣的要求：代表性，典型性，適時性，適量性，程序性。8.按照樣品采集的過程，依次得到檢驗，原始樣品，平均樣品三類。9.樣品的采集一般分為隨機抽樣和代表性抽樣。10.樣品預處理的原則：消除干擾因素。完整保留被測組分。使被測組分濃縮。使被測成分轉(zhuǎn)化為便于測定狀態(tài)。11.樣品預處理的方法：粉碎法（干法或濕

8、法）滅酶法有機物破壞法（干法灰化法濕法消化法紫外光分解法微波消解法）蒸餾法色層分離法溶劑抽提法化學分離法(磺化法和皂化法)12.感官檢驗，包括組織，測量，分析和評價的過程，它是基于建立一套合理的程序。13.食品質(zhì)量感觀，檢驗廣泛用于食品質(zhì)量檢驗，原材料的選購，工藝條件改變，食品的儲藏和保鮮，新產(chǎn)品的開發(fā)，市場調(diào)查等許多方面。14.感官檢驗可分為視覺檢驗，嗅覺檢驗，味覺檢驗和觸覺檢驗。15.視覺檢驗包括觀看產(chǎn)品的外觀形態(tài)和顏色特征，產(chǎn)生視覺的刺激物質(zhì)是光波，只有波長在380到780納米范圍內(nèi)的光波才能被人眼所接受，食品感官檢驗員不應該有色盲病癥。16.嗅覺檢驗，最好是在15到25攝氏度的常溫下進

9、行。感覺器官長時間接觸濃氣味物質(zhì)的刺激會疲勞，因此，檢驗時先識別氣味淡的，后識別氣味濃的，檢驗一段時間后，應休息一會兒。在鑒別前禁止吸煙。食品感官檢驗員不應該有嗅覺缺失癥。17.味覺檢驗：基本味覺有酸，甜，苦，咸?？谇粌?nèi)舌頭上隆起的部位乳突是味覺感受器，在乳突上分布著由味蕾，味蕾是味的受體，成紡錘狀，其中間還有為細胞。在舌的前部容易感覺甜味和咸味，苦味在舌后部較為敏感，而酸味則在舌兩側(cè)感覺較易。18.人類具有許多感覺，其中視覺，聽覺，觸覺，嗅覺和味覺是五個基本的感覺，此外能夠辨認的還有溫覺，痛覺，疲勞等多種感覺。19.感官檢驗的基本要求，包括評價前的準備工作，感官實驗室的外部環(huán)境，鑒評人員的基

10、本條件和素質(zhì)。20.食品感官檢驗室由兩個基本部分組成，檢驗區(qū)和樣品制備區(qū)。21.gb12312規(guī)定了的味覺敏感度測定的方法，酒石酸（0.03.g/l）檸檬酸（0.015g/l）酸，鹽酸奎寧（0.0003g/l）咖啡因（0.003g/l）苦。氯化鈉（0.09g/l）咸。蔗糖（0.5g/l）甜。22.商品的編號與呈送: 所有檢驗樣品均應編碼，通常有工作人員與隨機的三位數(shù)編碼。23.阿貝折射儀，阿貝折射儀還能測出蔗糖溶液的質(zhì)量分數(shù)095，相當于折射率為1.333到1.531)。判斷終點: 使明暗分界線正好在十字交叉點上。24. 蒸餾法: 適用范圍: 谷類，干果，油類，香料樣品特性: 含有大量揮發(fā)性組

11、分的樣品;易于氧化分解的樣品(對熱不穩(wěn)定)25. 回流蒸餾法: 可使用沸點僅比水略高的溶劑，如甲苯、二甲苯和苯。26.脂質(zhì)存在的形式，游離態(tài)和結(jié)合態(tài)。27.灰份按溶解性可分為水溶性灰份和水不溶性灰分和酸不溶性灰分。28.食品中酸的種類有很多，可分為有機酸和無機酸兩類，但主要是有機酸。通常有機酸部分呈游離狀態(tài)，部分呈酸式鹽狀態(tài)存在于食品中。而無機酸呈中性鹽化合物存在于食品中。食品中常見的有機酸有蘋果酸，檸檬酸，酒石酸，草酸，琥珀酸，乳酸及醋酸等。29. 總酸度=(cvkv0/mv1)100=(c(vv0)v總/v測 k/m)100百分 k: 換算系數(shù)，即1mmolnaoh相當于主要酸的質(zhì)量(g)

12、。30.殘留二氧化硫的測定: 碘量法。31.誤差的分類: 根據(jù)性質(zhì)分為系統(tǒng)誤差，偶然誤差和過失誤差。32.微量成分單位的表示：mgl 、mg100ml、mgkg、ug100g常量成分的表示單位：gl、mgkg、gkg、mg100g簡答 1. 食品分析的作用: 在確保原材料供應方面起著保障作用，在生產(chǎn)過程中起著眼睛作用，在最終產(chǎn)品檢驗方面起著監(jiān)督和標示作用。食品分析貫穿于產(chǎn)品開發(fā)，研制，生產(chǎn)和銷售的全過程。2. 食品分析的任務和內(nèi)容：分析結(jié)果的成功與否取決于分析方法的合理選擇，采樣樣品的制備，分析操作的準確，以及對分析數(shù)據(jù)的正確處理和合理解釋。要正確的做到這些，必須有賴于食品分析工作者有堅實的理

13、論基礎知識對分析方法的全面了解熟悉各種法規(guī)，標準和指標還有熟練的操作技能高度的責任心。3.采樣的要求與注意事項。摻偽食品和食品中毒的樣品采樣，要具有典型性。采樣必須注意生產(chǎn)日期，批號，代表性和均勻性。一式三份，供檢驗，復驗，備查或仲裁，一般散裝樣品每分不少于0.5千克。感官不合格的產(chǎn)品不必進行理化檢驗，直接判為不合格產(chǎn)品。4.有機物破壞法(可分為干法灰化法和濕法消化法兩大類): 在測定食品和食品原料中金屬元素和某些非金屬元素，如砷，硫，氮，磷等的含量時常用這種方法。這些元素有的是構成食物中蛋白質(zhì)等高分子有機化合物本身的成分，有的則是因受污染而引入的，并常常與蛋白質(zhì)等有機物緊密結(jié)合在一起，在進行

14、檢驗時，必須對樣品進行處理，使有機物在高溫或強氧化條件下破壞，被測元素以簡單的無機化合物形式出現(xiàn)，從而易被分析測定。(測蛋白質(zhì)和礦物元素時用。)干法灰化法: 藥品在坩堝中，先小心炭化，然后在高溫灼燒(500600)，有機物被灼燒分解，最后只剩下無機物(無機灰分)的方法。濕法消化法: 也成消解法，在強酸，強氧化劑和強堿并加熱的條件下，有機物被分解其中的碳，氫，氧等元素以二氧化碳，水等形式揮發(fā)逸出，無機鹽和金屬離子則留在溶液中。濕法消化，常用的酸解體系有硝酸-硫酸，硝酸-高氯酸，氫氟酸，過氧化氫等。堿解多用苛性鈉溶液。消解可在坩鍋中進行，也可用高壓消解罐。在整個消化過程中，都在液體狀態(tài)下加熱進行，

15、故稱為濕法消化。皂化法此法僅適用于對堿穩(wěn)定的組分。5.感官的主要特征是對周圍環(huán)境和機體內(nèi)部的化學和物理變化非常敏感，除此之外，感官還具有下面幾個特征: 一種感官只能接受和識別一種刺激，只有刺激量在一定范圍內(nèi)才會對感官產(chǎn)生作用，某種刺激連續(xù)施加到感官上一段時間后，感官會產(chǎn)生疲勞現(xiàn)象，感官靈敏度隨之明顯下降。心理作用對感官識別刺激有影響。不同感官在接受信息時會相互影響。6.影響味覺的因素：味覺與溫度有關，一般在10至45較為適宜，以30為最為敏銳。影響味覺的因素還與呈味物質(zhì)所處介質(zhì)有關聯(lián)，介質(zhì)的黏度會影響味感物質(zhì)的擴散，粘度增加，味道識別能力降低。味覺同樣會有疲老現(xiàn)象，并受身體疾病，饑餓狀態(tài)，年齡

16、等個人因素影響。做味覺檢驗時，也按照刺激性的由弱到強的順序，最后鑒別味道強烈的食品，每鑒別種食品之后必須用溫開水漱口，應注意適當?shù)闹虚g休息。7.評價員的基本條件和要求身體健康，不能有任何感覺方面的缺陷，各評價員之間及評價員本人要有一致的和正確的敏感性，具有從事感官分析的興趣個人衛(wèi)生條件較好，無明顯個人氣味，具有所檢驗產(chǎn)品的專業(yè)知識，并對所檢驗的產(chǎn)品無偏見，保證80%以上的出勤率。8.培訓的層次: 認識感官特性接受感官刺激使用感官檢驗設備學習感官評價分析方法。學習使用評價標度、設計和使用描述詞語以及了解產(chǎn)品有關特性知識。9.常用的檢驗方法有一，差別檢驗，用于確定兩種產(chǎn)品之間是否存在感官差別二，標

17、度和類別檢驗，用于估計差別的順序和大小，或者樣品應歸屬的類別或等級三，分析或描述性檢驗，用于識別存在于某種樣品中的特殊感官指標，該指標也是可以定量的。差別檢驗(三點檢驗):應用領域: 適用于鑒別兩個樣品之間的細微差異，也可用于挑選和培訓評價員或者檢查評價員的能力。操作步驟(p24)10. p27、蜘蛛網(wǎng)形圖11.干燥法: 國標第一法直接干燥法: 原理: 在一定的溫度和壓力下，將樣品放在烘箱中加熱干燥，除去蒸發(fā)的水分，干燥前后樣品的質(zhì)量之差即為樣品的水分含量。應用烘箱干燥法測定水分的樣品應當符合下述三個條件。一、水分是樣品中唯一的揮發(fā)物質(zhì)，二、水分可以較徹底的被除去，三、在加熱的過程中，樣品中的

18、其它組份由于發(fā)生化學反應而引起的質(zhì)量變化，可以忽略不計。樣品的制備，測定及結(jié)果計算: 對于半固體或液體樣品：液體樣品若直接在高溫下加熱，會因沸騰造成樣品損失，所以需低溫濃縮后再進行高溫干燥。12.減壓干燥法適用范圍(國家標準第二法)一，可以防止含脂肪高的樣品在高溫下的脂肪氧化。二，可防止含糖高的樣品在高溫下的脫水炭化。三，含高溫易分解成分的樣品在高溫下分解等。四，不易除去結(jié)合水的食品。13aw水分測定儀法原理: 在一定的溫度下，用標準飽和溶液校正aw測定儀的值。在同一條線下測定樣品，利用測定儀上的傳感器，根據(jù)食品中的蒸氣壓力的變化，從儀器上的表頭上讀出指示的水分活度。14. 可溶性糖類的測定:

19、 (1)食品中可溶性糖類通常是指游離態(tài)單糖，雙糖和低聚糖。(2)可溶性糖類的提取: 常用水作提取劑，溫度為4050。因為溫度過高，將會提取出相當量的可溶性淀粉和糊精等成分; 乙醇也是常見的糖類提取劑濃度為7075%。(3)澄清劑的種類：中性醋酸鉛; 乙酸鋅和亞鐵氰化鉀; 硫酸銅和氫氧化鈉溶液; 堿性醋酸鉛; 氫氧化鋁溶液; 活性炭。15. 還原糖的測定(試驗)p65直接滴定法: (1)原理: 將一定量的堿性酒石酸銅甲、乙液等量混合，立即生成天藍色的氫氧化銅沉淀，這種沉淀很快與酒石酸鉀鈉反應，生成深藍色的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡合物。在加熱條件下，以次甲基藍作為指示劑，用樣液滴定，樣液中的還原糖與酒

20、石酸鉀鈉銅反應，生成紅色的氧化亞銅沉淀，待二價銅全部被還原后，稍過量的還原糖把次甲基藍還原，溶液由藍色變?yōu)闊o色，即為滴定終點。(2)注意事項: 滴定必須在沸騰條件下進行，可以加快還原糖與cu2+的反應速度; 次甲基藍變色是可逆的。實驗要求在2min內(nèi)加熱至沸，滴定速度為2s1滴。樣品溶液必須進行預測。為了提高測定的準確度，要求用哪種還原糖表示結(jié)果就用相應的還原糖標定堿性酒石酸銅溶液，如用葡萄糖表示結(jié)果就用葡萄糖標準溶液標定堿性酒石酸銅溶液。計算 p7216.淀粉總量的測定(1)酸水解法 原理: 樣品經(jīng)乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖類后，用酸水解淀粉為葡萄糖，按還原糖測定方法測定葡萄糖含量，再把

21、葡萄糖折算為淀粉含量。換算系數(shù)0.9樣品處理: 加30ml乙醚振蕩提取脂肪，用濾紙除去乙醚，然后以150ml85乙醇分數(shù)次洗滌殘渣除去可溶性糖類水解: 加入20ml20中性醋酸鉛溶液，沉淀蛋白質(zhì)、果膠等雜質(zhì)，再加入20ml10硫酸鈉溶液，以除去過多的鉛。(2)旋光法 原理: 淀粉具有旋光性，在一定條件下旋光度的大小與淀粉的濃度成正比。用氯化鈣溶液提取淀粉，使之與其他成分分離，用氯化錫沉淀提取液中的蛋白質(zhì)后，測定旋光度，即可計算出淀粉的含量。( p81)17.脂類的測定測定脂類大多采用低沸點的有機溶劑萃取的方法，常用的溶劑有乙醚，石油醚，氯仿-甲醇混合溶劑。其中乙醚溶解脂肪的能力強，應用最多，但

22、它沸點低(34.6)，易燃，且可飽和約2的水分。含水乙醚會同時抽提出糖分等非脂成分，所以使用時，必須采用無水乙醚作提取劑。這兩種溶劑只能直接提取游離的脂肪，對于結(jié)合態(tài)脂類，必須預先用酸或堿破壞脂類和非脂成分的結(jié)合后才能提取。因兩者的特點，常混合使用。氯仿-甲醇是另一種有效的溶劑，它對于脂蛋白，磷脂的提取效率高，特別適用于水產(chǎn)品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。18.總脂的測定方法一、直接萃取法（索氏提取法。氯仿甲醇提取法）索氏提取法 (1)原理: 將經(jīng)前處理的樣品用無水乙醚或石油醚回流提取，使樣品中的脂肪進入溶劑中，蒸去溶劑后所得到的殘留物，即為脂肪。(2)適應范圍與特點: 此法適用于脂類含量較

23、高、結(jié)合態(tài)的脂類含量較少、能烘干磨細、不易吸濕結(jié)塊的樣品的測定。(3)注意事項樣品應干燥后研細，裝樣品的濾紙筒一定要嚴密，不能往外漏樣品，但也不要包的太緊，放入濾紙筒時高度不要超過回流彎管對含多量糖及糊精的樣品，經(jīng)過濾除去提取時水浴溫度不可過高，每小時回流612次為宜，提取中注意防火抽提時，冷凝管上端最好連接一支氯化鈣干燥管或脫脂棉球由抽提管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上，揮發(fā)后不留下油跡表明已抽提完全在揮發(fā)乙醚或石油醚時，切忌用直接火加熱，放入烘箱時，有發(fā)生爆炸的危險二、經(jīng)化學處理后再萃?。ㄋ崴畨A法，羅茲哥特法，巴布科特氏法和蓋勃氏法）羅茲哥特法(堿性乙醚提取法) 加入乙醇的作用是沉淀蛋白

24、質(zhì)以防止乳化，并溶解醇溶性物質(zhì)，使其留在水中，避免進入醚層，影響結(jié)果。加入石油醚的作用是降低乙醚極性，使乙醚與水不混溶，只抽提出脂肪，并可使分層清晰。羅茲哥特法，巴布科特氏法和蓋勃氏法都是測定乳脂肪的標準分析方法。前者準確度較后兩者高，后兩者中巴布科特氏法的準確度比蓋勃氏法的稍高些，兩者差異顯著。19.蛋白質(zhì)和氨基酸的測定：含氮則是蛋白質(zhì)區(qū)別于其他有機化合物的主要標志。一般蛋白質(zhì)含氮量為16，即一份氮相當于6.25份蛋白質(zhì)，此數(shù)值(6.25)稱為蛋白質(zhì)的換算系數(shù)，不同種類食品的蛋白質(zhì)系數(shù)有所不同。20.凱氏定氮法 (1)適用范圍，適用于蛋白質(zhì)含量較高的樣品。(2)實驗原理：樣品與濃硫酸與催化劑

25、一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，其中碳和氫被氧化成二氧化碳和水溢出，而樣品中的有機氮轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結(jié)合生成硫酸氨。然后加熱蒸餾，使氨蒸出，與硼酸吸收后再用標準鹽酸或硫酸溶液滴定。(3)各試劑作用: 硫酸鉀的作用：加入硫酸鉀可以提高溶液的沸點而加快有機物分解。硫酸銅的作用: 硫酸銅起催化作用?？梢灾甘鞠K點的到達。下一步蒸餾時作為堿性反應的指示劑。應用最廣泛的是硫酸銅，使用時常加入少量過氧化氫、次氯酸鉀等作為氧化劑以加速有機物氧化。濃硫酸作用: 具有脫水性，使有機物脫水后被炭化為碳、氫、氮。氧化性，將有機物炭化后的碳變?yōu)槎趸?，硫酸則被還原成二氧化硫二氧化硫作用: 使氮還原為氨，本身則被氧化為三

26、氧化硫，氨隨之與硫酸作用生成硫酸銨留在酸性溶液中。(4)說明及注意事項：此法可用于各類食品中蛋白質(zhì)含量的測定！所用的試劑溶液應該用無氨蒸餾水配制消化時不要用強火，應保持和緩沸騰，以免沾附在凱氏瓶內(nèi)壁上的含氮化合物占無硫酸存在的情況下未消化完全而造成氮損失。若取樣量較大，如干試樣超過5g，可按沒克試樣5ml的比例增加硫酸用量蒸餾裝置不能漏氣蒸餾完畢后，應先將冷凝管下端提離液面清洗管口，再蒸1min后關掉熱源，否則可能造成吸收液回流?；旌现甘緞┰趬A性溶液中呈綠色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈紅色。一般消化至透明后，繼續(xù)消化30min即可，但對于含有特別難以氨化的氮化合物的樣品，需適當延長消化

27、時間。21.氨基酸的定量測定一、甲醛滴定法原理：氨基酸具有酸性的羧基和堿性的氨基，它們相互作用而使氨基酸成為中性的內(nèi)鹽，當加入甲醛溶劑時，氨基與甲醛結(jié)合，從而使堿性消失，這樣就可以用強堿標定溶液來滴定羧基，用間接的方法測定氨基酸的總量。方法特點: 甲醛滴定法，簡單易行，方便快速與亞硝酸氮氣容量法分析結(jié)果相近。說明及注意事項，此法是用于測定食品中游離的氨基酸; 若樣品顏色較深，可加適量的活性炭脫色后在測定或用電位滴定法進行測定。二、電位滴定法適用于各類樣品游離氨基酸的測定。實驗原理，根據(jù)氨基酸的兩性作用，加入甲醛以固定氨基的堿性，使羧基顯示出酸性，講酸度計的玻璃電極和甘汞電極同時插入被測液中構成

28、原電池，在氫氧化鉀溶液滴定，依據(jù)酸度計ph判斷滴定終點。說明: 本法準確快速，也可用于各類樣品游離氨基酸含量的測定; 渾濁和色深樣液可不經(jīng)處理而直接測定。酸度計如何使用: 1.先校準ph計 2.使用去離子水沖洗ph電極3.將電極頭擦干4.將被測溶液攪拌均勻,邊攪拌邊將電極插入待測溶液5.等讀數(shù)穩(wěn)定,就得到待測溶液的ph三、茚三酮比色法原理: 氨基酸在堿性溶液中能與茚三酮作用，生成藍紫色化合物(除脯氨酸外均有此反應)，可用吸光光度法測定濾液置冷暗處過夜ph8.04磷酸鹽緩沖溶液的作用: 磷酸緩沖液主要用于一些化學實驗中不影響實驗反應的情況下調(diào)節(jié)ph值，以便讓實驗的化學反應在最佳條件下進行。它具有

29、鹽平衡、可調(diào)整的適宜ph緩沖作用，22.灰化條件的選擇:灰化容器，測定灰分通常以坩堝作為灰化容器取樣量，一般灼燒后得到的灰分量為10100mg來決定取樣量灰化溫度: 灰化溫度也應有所不同，一般為525至600。700僅適合于添加醋酸鎂的快速法?；一瘻囟冗^高將引起鉀鈉氯都元素的會發(fā)損失，而且磷酸鹽，硅酸鹽類也會熔融，將炭粒包藏起來，是炭粒無法氧化; 灰化溫度過低，則灰化速度慢，時間長，不易灰化完全，也不利于除去過剩的堿灰化時間: 一般以灼燒至灰分呈白色或淺灰色，無炭粒存在并達到恒重為止。一般需25小時23.炭化的目的: 防止在灼燒時，因溫度高試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚防止糖，蛋白質(zhì)，淀粉的易

30、發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝不經(jīng)炭化而直接灰化，炭粒易被包住，灰化不完全。24. 灰分測定說明: 樣品炭化時要注意熱源強度，防止產(chǎn)生大量泡沫溢出坩堝。把坩堝放入高溫爐或從爐中取出時要在爐口停留片刻，使坩鍋預熱或冷卻，防止因溫度劇變而使坩鍋破裂。灼燒后的坩堝應冷卻到200以下再移入干燥器中，否則因熱的對流作用，易造成殘灰飛散，且冷卻速度慢，冷卻后干燥器內(nèi)形成較大真空，蓋子不易打開。從干燥器內(nèi)取出坩堝時，因內(nèi)部形成真空，開蓋恢復常壓時，應注意使空氣緩慢流入，以防殘灰飛散?；一蟮玫降臍堅?，可留作ca,p,fe成分的分析用過的坩堝經(jīng)初步洗刷后，可用粗鹽或廢鹽酸浸泡1020分鐘，再用水沖刷

31、洗凈糧食，油料，淀粉，微生物，食用菌，茶葉，香辛料和調(diào)味品等國家標準中總灰分測定方法都采用此法25.鐵的測定，硫氫酸鹽比色法，鄰菲羅啉比色法。鄰菲羅啉比色法: 作用醋酸鈉與鹽酸形成醋酸-醋酸鈉緩沖體系，調(diào)節(jié)ph35加酸使鐵溶解并保證酸性條件加鹽酸羥胺，將三價鐵還原成二價鐵注意: 配制試劑及測定中用水均系以玻璃儀器重蒸的蒸餾水鄰菲羅啉比色法測定鐵，靈敏度高，溶液中含鐵0.1mg/kg時顏色也明顯，易于比色鄰菲羅啉與二價鐵在微酸性條件下形成紅色絡合物顏色相當穩(wěn)定，比硫氰酸鹽比色法穩(wěn)定的多本法選擇性高，干擾少，顯色穩(wěn)定，靈敏度和精密度都比較高26.鉛的測定：雙硫腙比色法的最低檢出濃度為0.25毫克每

32、千克，石墨爐原子吸收光譜的最低檢出濃度為5微克每千克，火焰原子吸收光譜法的最低檢出濃度為0.1毫克每千克。一、雙硫腙比色法(1)比色法測礦物質(zhì)，排除干擾離子的方法：調(diào)溶液的ph值改變金屬離子的價位加入掩蔽劑使干擾元素不與雙硫腙中反應，使干擾離子生成穩(wěn)定的絡合物。(2)標準溶液試劑的選擇，一般選鹽鉛標準溶液: 精密稱取0.1598克硝酸鉛，加10ml1硝酸，全部溶解后，移入100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，此溶液每毫升相當于0.1g鉛。鉛標準使用液: 吸取10.0ml鉛標準溶液，置于100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度; 此溶液每毫升相當于10mg鉛?，F(xiàn)用現(xiàn)配，否則失效27. 脂溶性維生素測定前

33、處理。樣品 皂化 提取脂溶性維生素 洗滌(水洗-堿洗(洗去醚溶性酸皂)-水洗)濃縮(加抗氧化劑)溶于適當溶劑(乙醚，乙醇，三氯甲烷。)測定分析操作在避光下進行。28. 維生素c的測定(1)維生素c又名抗壞血酸，維生素c廣泛存在于植物組織中，新鮮的水果，蔬菜中含量都很豐富。維生素c具有較強的還原性，氧化后的產(chǎn)物稱為脫氫抗壞血酸，仍然具有生理活性。進一步水解則生成2，3-二酮古樂糖酸，失去生理作用。食品分析中的所謂總抗壞血酸是指抗壞血酸和脫氫抗壞血酸二者的總量，不包括2,3-二酮古樂糖酸和進一步的氧化物。(2)維生素分為脂溶性維生素和水溶性維生素。(3)測定維生素c的常用方法靛酚滴定法，苯肼比色法

34、，熒光法和高效液相色譜法。靛酚滴定法: 測定的是還原型抗壞血酸，該法簡單，也較靈敏，但特異性較差，樣品中的其他還原性物質(zhì)，如鐵銅離子等會干擾測定，測定結(jié)果往往會偏高，(除此之外，還有紫外法，碘酸鉀法。)苯肼比色法和熒光比色法: 測得的都是抗壞血酸和脫氫抗壞血酸的總量，其中以熒光發(fā)射干擾的影響較小，準確度較高，高效液相色譜法: 可以同時測得抗壞血酸和脫氫抗壞血酸的含量，具有干擾少，準確度高，重現(xiàn)性好，靈敏，簡便，快速等優(yōu)點是目前最先進的方法。29. 2,6-二氯靛酚氧化還原法優(yōu)缺點(1)優(yōu)點：該法簡便易行、快速，目前仍被廣泛運用。(2)缺點：2,6-二氯靛酚在滴定深色蔬菜時，受到顏色的干擾，終點的判斷很難判斷，從而造成分析誤差 。為此，往往經(jīng)稀釋，添加活性炭、白陶土來進行脫色處理，添加維生素c的方法來解決。既使如此，仍難得到滿意的結(jié)果，測定數(shù)據(jù)也很難準確。(3)說明: 該法簡便，靈敏，但特異性差，深色樣液