給水外文翻譯等靜壓法超、微濾陶瓷膜的制造和特點(diǎn)

1、學(xué)號(hào)：07415215畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）外文翻譯（2011 屆）夕卜文題目 Manu facture and Characterizatio n of Ultra andMicrofiltratio n CeramicMembra nes by Isostatic Press ing譯文題目等靜壓法超濾、微濾陶瓷膜的制造和特點(diǎn)外文出處Ceramics International學(xué)生黃佳佳學(xué) 院環(huán)境與安全工程學(xué)院專業(yè)班級(jí)給水072校內(nèi)指導(dǎo)教師 專業(yè)技術(shù)職務(wù)教授校外指導(dǎo)老師 無專業(yè)技術(shù)職務(wù) 無二O一一年二月等靜壓法超、微濾陶瓷膜的制造和特點(diǎn)摘要：本文主要介紹超濾、微濾多孔管道和油水分離陶瓷膜的制造。

2、為了達(dá)到這種效果，試驗(yàn)中嚴(yán)格控制慮孔的分布和大小。將30%的固體顆粒（氧化 鋯、氧化鋁粉末和蔗糖）懸浮液,70%的液體（異丙醇）放在準(zhǔn)備好的廣 口瓶里，根據(jù)預(yù)設(shè)的慮孔尺寸，改變蔗糖粒子的研磨時(shí)間。通過等靜 壓方法制作薄膜，用掃描電鏡觀察結(jié)構(gòu)，用水銀浸入稱重的方法測(cè)定 孔隙率。薄膜的形態(tài)學(xué)特性證明它是由多孔氧化鋯和氧化鋁形成的薄 膜結(jié)構(gòu)。水銀孔隙率分析方法的結(jié)果顯示微濾用平均1.8 m的多濾孔薄 膜，而超濾頂層用平均尺0.01-0.03 m大小的濾孔，后面用平均尺寸1.8 m 的濾孔。依靠制造工藝的應(yīng)用，制造具有分離水油乳劑性能的超濾和 微濾薄膜是很有可能的。關(guān)鍵詞：陶瓷膜；均壓；蔗糖；超濾；微

3、濾1. 介紹：石化、冶金和食品制造業(yè)會(huì)產(chǎn)生很多以油/水或水/油乳狀液形式 的廢棄液體。薄膜技術(shù)可能是乳狀液分離的一個(gè)廉價(jià)、有效的替代方 法；因而已經(jīng)有人發(fā)表了幾篇闡述通過陶瓷膜使油水乳狀液分離的論 文1-3。由于陶瓷膜具有諸多的優(yōu)勢(shì)，用陶瓷薄膜代替聚合薄膜將產(chǎn)生 持續(xù)的利益，比如在高溫高壓下的穩(wěn)定性、很好的化學(xué)的穩(wěn)定性、高 機(jī)械強(qiáng)度、壽命長(zhǎng)和很好的去污性能。氧化鋁薄膜已經(jīng)廣泛地被應(yīng)用， 但最近研究機(jī)構(gòu)考慮使用像氧化鋯、二氧化鈦和矽石其它多孔薄膜材 料。為了實(shí)現(xiàn)膜技術(shù)的商業(yè)運(yùn)用，研究機(jī)構(gòu)應(yīng)該在制造業(yè)技術(shù)、費(fèi)用， 微觀結(jié)構(gòu)特性、過濾效率及其他方面進(jìn)行大量的研究。在這種意義上， 許多制備陶瓷膜的工藝

4、，譬如溶膠凝膠法、逆相法、擠出和粉漿燒鑄 法已經(jīng)在最近數(shù)年中得到發(fā)展4-7。文獻(xiàn)中也記載了其他方法。比如說， Cui等其他人通過原位水熱合成法，在a -鋁管內(nèi)制備沸石陶瓷微濾薄 膜來治理被油污染的水。Zha ng等人9用固相燒結(jié)法制備摻有二氧化鈦 的氧化鋁復(fù)合微濾膜，這種膜用于分離油性廢水。Zhou等人10還制備 一種由平面多孔鈦鋁合金構(gòu)成的二氧化鈦薄膜，這種合金是通過電泳 沉積和浸涂過程來合成的。等靜壓也運(yùn)用于制造汽車零件、電和熱絕緣體、鍍膜材料、組織工 程學(xué)中陶瓷支架11和薄膜12,13。然而，目前的研究均未考慮等靜壓方法 來制造分離油水乳狀液的微濾、超濾陶瓷膜。本文主要介紹等靜壓方法的應(yīng)

5、用。等靜壓作為一種成形方法，可獲 得能夠?qū)崿F(xiàn)水油分離和不支持水油分離的超、微濾陶瓷膜。由于相比 其他方法來說，等靜壓方法具有諸如高質(zhì)量、陶瓷單元的均勻性好、 能制成多層結(jié)構(gòu)、設(shè)計(jì)中能靈活應(yīng)用和節(jié)省材料（對(duì)研究而言）等幾 項(xiàng)優(yōu)勢(shì)，因而選擇此方法。要制造像過濾器或者薄膜一類的陶瓷材料，要在懸浮液或漿體（陶 瓷顆粒的原料）中混入致孔劑。像蔗糖一類的致孔劑，在燒結(jié)生成微 孔過程中分解掉了。此外，蔗糖能夠產(chǎn)生特定體積和大小的微孔（敞 開或閉合），這直接影響膜的多孔性能和滲透率。因此，像致孔劑的 研磨時(shí)間和燒結(jié)溫度的這些因素是極端重要的14。成功應(yīng)用陶瓷膜的關(guān)鍵在于膜的生產(chǎn)是否能提供較大范圍變化的 滲透性

6、和高選擇性。因此，在薄膜的制備方面的關(guān)于微孔大小和分布 控制的研究已經(jīng)完成。這些因素影響薄膜的選擇性并決定其應(yīng)用。 為 生產(chǎn)超濾、微濾陶瓷膜，應(yīng)該控制生產(chǎn)過程以便使微濾膜的孔徑處于 0.1-10 m，使超 濾膜的孔徑處于o.oi-o.i m范 圍內(nèi)。在這方面，開發(fā)一種能夠控制微孔大小和孔隙性的方法是很有必要 的，這樣薄膜才能適合特定的應(yīng)用。本文描述了超濾微濾陶瓷膜的制造過程。這一過程運(yùn)用等靜壓法作 為成形方法并用蔗糖作為致孔劑。這一制造方法被認(rèn)為能生產(chǎn)出薄膜 應(yīng)用中所需要的理想特性。2材料和方法本文建議使用蔗糖作為致孔劑、采用等靜壓作為成型方法來制造 微濾、超濾陶瓷膜管。由于蔗糖的一系列優(yōu)點(diǎn)，

7、所以將其作為致孔劑。 這些優(yōu)點(diǎn)包括：在花費(fèi)較少的情況下能得到較高純度；在水的浸濾下 能除去部分雜質(zhì)而通過熱降解能完全除去雜質(zhì)；無毒；經(jīng)過加壓后能 稍微改變晶體的結(jié)構(gòu)。2.1準(zhǔn)備制備陶瓷膜的泥漿用高溫?zé)Y(jié)氧化鋁A1000 SG（安邁鋁業(yè)公司）和四氧氧化鋯TOSOH -3Y （日本東曹公司）作陶瓷薄膜的結(jié)構(gòu)成份，兩者的平均直徑分別是 0.5 m和0.3 m，各自的表面積是8.4m2/g和7.7m2/g。表1描述了商業(yè)氧化鋁的成分。 含雜質(zhì)0.08%的蔗糖在研究中用作致孔劑。粉末狀聚乙烯醇縮丁醛樹脂（PVB）的密度為1.1 g/cm3含丁縮醛約80%。密度為0.782g/mL的異丙醇和0.2%的水分

8、別用作陶瓷 黏合劑和黏合劑溶劑。表1商用氧化鋁的構(gòu)成% ALOj%SiO2% Fe2O3 %CaO%B2O3%MgO99用0.030.020,070.020.001().04首先，把蔗糖粒子用泥漿和雌蕊浸軟，然后用一個(gè)篩子系統(tǒng)（篩孔徑為177-300 m 和177- 600 m）進(jìn)行分類。其次，將PVB和異丙醇放入一個(gè)容積為400毫升的聚乙烯 廣口瓶中，瓶?jī)?nèi)裝有900克的陶瓷研磨元素（圓柱形顆粒的氧化鋁通常占 1/2），然后 研磨2小時(shí)。然后，將氧化鋁或氧化鋯陶瓷粉和篩分好的蔗糖加入廣口瓶中加以研磨（分別研磨2和至20分鐘）。然后調(diào)勻混合物，使之成為含30%體積固體（蔗糖和氧 化鋁或氧化鋯），

9、含70%體積液體（乙醇和聚乙烯醇縮丁醛）的懸浮液。表 2記錄了每 個(gè)原件所需的陶瓷泥漿體積。表2制備好的陶瓷泥漿構(gòu)成CompositionSlurryA FcrmulatiDr (alumina)Z Formulation (zirconia)15 vol%15 vol%co/n/n)nent f.4 ar Z/PVB3 vol%1.5 vol%Isopropyl atcohol67 vol%68.5 vol%Sucrose15 vol%15 vol%20 nun (to obtain the porous alumina20 min (to obtain the porous zirconi

10、aMilling time (ifmembra lie and tliu alumina supportmcmbTcinu and the zirconia support ofsucrose to obtainof the supported zirconia akiminathe supported zirconia ziTroniatJie porous andmembrane)membnine)supportedmeinbranes2 h to obtain the porous alumina membrane2h (to ubtaiin the top layer of the s

11、iqipoiled membranes)177 - 60() p.m (for 20 min of177 - 600 pLin (for 20 min of sucroses冒it?* es sizt rangesucrases milling)milling)Vassily thesucrose17 - 300 pm (for 2 h of sucroses milling)177 - 300 pm (for 2 h of sucrose*s milling)稍后，在熱氣流槍的作用下（溫度在80C左右以免蔗糖燃燒），接著通過孔徑為 250.0 m的篩子后形成陶瓷-蔗糖聚合顆粒。隨后將陶瓷顆粒

12、放在 80C的烘箱內(nèi)烘烤2 小時(shí)。PVB B-98玻璃轉(zhuǎn)換溫度是在72-78C。當(dāng)溫度達(dá)到約80C時(shí)，其聚合物可塑性將 會(huì)提高，同時(shí)降低表面應(yīng)力集中，有助于陶瓷膜表面拋光。此外，圖 1中的熱解溫度 分析法證明由于PVB的熱降解溫度始于212C，所以它在80E時(shí)不會(huì)降解。01002003004D0500600o o o o o O0 0 6 4 2Temperature (C)圖i 一定溫度范圍內(nèi)聚乙烯醇縮丁醛質(zhì)量減少的百分比2.2膜的制備運(yùn)用陶瓷處理獲得兩種類型的膜，即多孔的和支承的。圖2表示了管狀陶瓷的薄 膜的尺寸。,OH liBf1f0 lL7nirna)b)圖2陶瓷膜的設(shè)計(jì)和各自形狀（a

13、）多孔薄膜（b）支承薄膜為了制備多孔氧化鋯和氧化鋁薄膜，等靜壓的模子充滿陶瓷顆?；蜓趸喓脱趸X的細(xì)致顆粒，然后根據(jù)圖 3加壓。nucleusmouldpowderpressinap ar mis圖3獲得多孔氧化鋯和多孔氧化鋁的材料和方法在制造支承薄膜時(shí)（氧化鋯首層位于氧化鋯層或氧化鋁層上），核心部位首先用氧化鋯泥漿（在試管1中）浸潤(rùn)，隨后將浸潤(rùn)在試管中的部分拿出來用熱氣流槍蒸干 溶劑。這個(gè)過程要操作兩遍使得到含氧化鋯較少的核心部分表面（即選擇層）。最后,第5頁共14頁將核心部分插入充滿氧化鋁或氧化鋯粉末（見表 2）的鑄模中，形成膜的支承能力, 接著施加100MPa的等靜壓。這樣，就同時(shí)產(chǎn)生了

14、首層和支撐層，換而言之，同樣的 壓力下它們應(yīng)變一致。圖4描述了上述過程。二二|二IllUtmi iUll(LU obtain supported zirconia membr!iiii?s)dujutg olidprtjpiiidGuiLfilling mtli ponftdcr (to obtain tlie aluiiuika suppoil)supportodlueiubraiiE圖4支承薄膜的制造程序在下一個(gè)階段中，對(duì)膜系統(tǒng)（支撐層和氧化鋯首層）采用熱處理。將膜置于耐熔 煉的容器中并覆蓋上樹薯淀粉（以吸收融化的蔗糖）。將它們放在爐溫處于100C -160C的爐中灼燒。然后為去除蔗糖，每

15、24小時(shí)溫度就會(huì)上升20C。這樣由于蔗糖的 熱擴(kuò)散就減少了管狀薄膜在燒結(jié)過程中斷裂的危險(xiǎn)。在此以后，將管狀薄膜置于一個(gè)電子控制熔爐內(nèi)，根據(jù)圖5,用固定的方法步驟燒結(jié)。最后將爐子敞開冷卻到室溫。圖5陶瓷薄膜的燒結(jié)過程用水浸法（阿基梅德斯原則）可以測(cè)量薄膜的表觀密度和多孔性，這樣就可以看出陶瓷薄膜的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)。用水銀壓入法和掃描電鏡來進(jìn)行孔隙率測(cè)定。 水浸法中要用四個(gè)樣品，其他的分析中每種薄膜要用兩個(gè)。孔隙率分析法用到了水銀微孔模型PORESIZER 932（測(cè)微器具公司生產(chǎn)）。浸潤(rùn)測(cè)試是根據(jù)美國(guó)材料試驗(yàn)協(xié)會(huì) （ASTM）第6頁共14頁的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行的。用牛津大學(xué)的探測(cè)器，通過LEO1430掃描電子顯微

16、鏡，在20kv電子束的操作下，對(duì)薄膜進(jìn)行形態(tài)學(xué)分析。3.結(jié)果和討論3.1陶瓷薄膜的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)根據(jù)篩分尺寸大小和研磨時(shí)間在多孔氧化鋁薄膜上生成不同大小的微孔。圖6表示了不同蔗糖研磨時(shí)間下薄膜微孔大小的分布。=三= g nq lpgp-5=u.d 一 p VTS1 - s PS 一-sn us=Q16-Ql-UQJ2-CH匯1.1洱一Q06-Q04-Q02-Q GLx：jl：lk d unlink iritMnhrRiVg2h of miQ Mg * 21- i-li ii i-lii hi： J1 I 1 -1 I 00101ID 100a kract diiiitiier rf fiurJ5.S

17、M1H.孑 笆= i.i IS U.iHJOJUJUSUJJ35OJ0300.0 2U(J.(J: *i i ttlttl1 I I I Ml *1 III|1 III IM|I I I I Ml l|iI仙 0.1IID 100a i?ra fedLirtwief of poi2i 甲j).圖6(a)蔗糖不同研磨時(shí)間下多孔氧化鋁的孔徑分布(b)氧化鋯薄膜的孔徑分布依照?qǐng)D6,孔隙率法分析顯示在制造氧化鋁薄膜的過程中蔗糖研磨時(shí)間越長(zhǎng)微孔 直徑的分布越均勻。另一方面，比較長(zhǎng)的研磨時(shí)間會(huì)造成比較小的平均孔徑。因此， 蔗糖的研磨時(shí)間可能影響氧化鋁薄膜微孔的平均孔徑，同時(shí)影響薄膜的選擇性和滲透性17.根

18、據(jù)圖6,制造方法中利用具有相同平均孔徑(1.8 m)但是不同微孔分布的的氧化 鋯和氧化鋁薄膜成品。因此，薄膜的材料也影響它的多孔結(jié)構(gòu)。圖7呈現(xiàn)了在1500 E下燒結(jié)后薄膜(非對(duì)稱氧化鋯薄膜和氧化鋯-氧化鋁合成薄膜)的多孔分布。G.mo-C1Q35-ao3o-(1025-Q020-GO 150010-0.M5- ii ii小0005-aiwimetncncmta mgiibraix;i-i i1OOI QI 1 ID 100akciLir 0 dmm cr ofnotr s 屮 m ?耳 ILILex.S上-E-p 塔呈總?cè)?=須左=二遲1耳 =d-3EIOC i M8 7 6 5 4 3 -

19、1 o 1 OO.O.OQOOOO 心Q010.110a dianretcr d peers luu圖7水銀浸入法氧化鋯薄膜的孔隙率分析（a）不對(duì)稱氧化鋯薄膜（b）合成薄膜研究發(fā)現(xiàn)在非對(duì)稱氧化鋯薄膜（圖7）和氧化鋯-氧化鋁合成薄膜（圖7）的活性層上的多孔平均直徑為0.015 m和0.03 m。研究發(fā)現(xiàn)，大于1 g平均孔徑的微孔出 現(xiàn)在了支撐薄膜上，然而在制造過程中，直徑為 0.1 m的微孔出現(xiàn)在內(nèi)部，即它們不 是致孔劑產(chǎn)生的。因?yàn)橛貌煌牟牧希ㄑ趸喓脱趸X）作為結(jié)構(gòu)材料，孔隙率分析 法顯示這種制造方法生產(chǎn)了不同結(jié)構(gòu)（不同微孔分布）的支撐氧化鋯薄膜。此外，控 制平均孔徑大小在o.oi m和0.

20、03 口，這樣這種方法也能制造具有超濾性能的薄膜 （氧化鋯活性層）。（如圖7所示）對(duì)陶瓷膜應(yīng)用了水浸測(cè)試法。這些薄膜所得到的結(jié)果列于表3中。第9頁共14頁表3多孔支承薄膜（或非支承薄膜）浸入測(cè)試的結(jié)果Porous and supported memblanesIntrinsic properties of tlie membrunesZirconiasupported on zirconia support(ZrO2-ZrO2)Zirconia supported on alumina support (ZrO2-Al2O3)Porousalumina membrane(2h ofmillin

21、g)Porous alumina niembiane (20 min of milling)Porous zirconia membrane (20 min of milling)Total porusity (Do)50.9760.7865.663.247.75Apparent porosity (%)2L4230.7739.0533.9117.21Apparent density3,932.262.253.9K仗cm )Closed pores (%)29.5430,0126.629.3130.54表3顯示，采用50%體積的致孔劑，在蔗糖研磨了 2小時(shí)20分鐘后，氧化鋁多孔 薄膜上會(huì)分別產(chǎn)

22、生39.05%和39.91%的視孔隙率。由于兩個(gè)薄膜的燒結(jié)溫度相同，所以 視孔隙率的減少與研磨時(shí)間的縮短有直接關(guān)系。數(shù)據(jù)顯示，在結(jié)構(gòu)薄膜層之間，不對(duì)稱氧化鋯薄膜 （氧化鋯-氧化鋯）的視孔隙率 較低。由于氧化鋯在燒結(jié)過程中的高縮進(jìn)性， 因此在這個(gè)結(jié)構(gòu)中只有氧化鋯薄膜具有 較少的開孔數(shù)和較高的密集程度。在燒結(jié)的最后一個(gè)階段中，也就是在1500E，主要是顆粒的生長(zhǎng)，這導(dǎo)致了膜結(jié)構(gòu)中開孔體積的減少和材料密度的增加。盡管薄膜也呈現(xiàn)出大量的閉氣孔，但薄膜（出了多孔氧化鋯薄膜外）的總孔隙率 高于文獻(xiàn)18推薦的50%。通過掃描電鏡圖片可以分析多孔和支撐薄膜的形態(tài)學(xué)特點(diǎn)。圖8顯示的內(nèi)容與不同研磨時(shí)間下多孔氧化鋁

23、薄膜一致與多孔氧化鋯薄膜也是一致的。圖8多孔薄膜交錯(cuò)部分的掃描電鏡照片（放大500倍）多孔氧化鋁薄膜的制備：（A）經(jīng)2小時(shí)蔗糖研磨（B ）經(jīng)20分鐘蔗糖研磨（C）多孔氧化鋯薄膜在薄膜A （經(jīng)過2小時(shí)研磨）中，研磨期間有大顆粒蔗糖減少，這使得微孔更小分布更均勻，這在充滿樹脂的較黑部分可以觀察到（如圖8 a）。在圖8 （a）中，觀察到有些微孔內(nèi)部沒有充滿松香（白色箭頭處）。圖8也表示從從圖A到圖B，研磨時(shí) 間減少了，這使得陶瓷結(jié)構(gòu)中分布不均勻的大孔數(shù)量增加（圖8 b）。根據(jù)文獻(xiàn)19，當(dāng)結(jié)構(gòu)中顆粒小部分體積（認(rèn)為是球形的）高于 22%，滲透渠道就 像網(wǎng)一樣連通起來。因此，在薄膜 B中（孔隙率有33.

24、91%）,與大孔口相比孔隙率作 為影響透水介質(zhì)的主要因素。圖8（c）顯示微孔（較黑暗的區(qū)域）充滿樹脂，多孔薄膜的密集區(qū)域同氧化鋯的含量一致。由于孔口氧化鋯薄膜中出現(xiàn)平均直徑在1.8 m的頻率很高（圖6 b）,所以在薄膜結(jié)構(gòu)中，大孔體積也很明顯較大，這同孔隙率測(cè)定法的結(jié)果一致。這種薄膜的 形態(tài)學(xué)特征也顯示出，由于這種薄膜與其他薄膜相比呈現(xiàn)出較小的表觀孔隙率，所以它的結(jié)構(gòu)密集。下面的掃描電鏡圖顯示了支撐薄膜的形態(tài)學(xué)特征。圖9 （a）和9 （b）顯示了支撐氧化鋯-氧化鋁合成薄膜的橫斷面。薄膜的結(jié)構(gòu)充滿了環(huán)氧樹脂，隨后用砂紙和金剛 石研磨膏拋光，以便提高薄膜形態(tài)學(xué)外觀。第10頁共14頁o4.結(jié)尾第11

25、頁共14頁圖9氧化鋯薄膜的掃描電鏡照片(a)氧化鋯-氧化鋁合成的支承薄膜(b)放大500倍的照片(c)不對(duì)稱氧化鋯薄膜(d)放大500倍的照片圖9( C)是不對(duì)稱氧化鋯薄膜橫斷面的掃描電鏡圖像。 圖9(d)代表薄膜的放大圖 像。在多孔氧化鋯支撐上的氧化鋯活性層的厚度大約是 50 m。圖9(b)和9(d)證明 在氧化鋁表面和多孔氧化鋯支撐層的氧化鋯層有較好的粘合性。圖9 (a)清楚地顯示了多孔的氧化鋁支撐層上的氧化鋯層(首層)，證明了氧化 鋯-氧化鋁合成薄膜的形成。圖 9 (b)顯示了合成薄膜中不對(duì)稱結(jié)構(gòu)和首層將近 40阿 厚度的放大圖片。因?yàn)樯a(chǎn)制造過程中用到了蔗糖顆粒作為致孔劑， 而蔗糖顆粒

26、能夠產(chǎn)生對(duì)微濾超 濾過程來講特定孔隙率和特定微孔大小，所以這種制造過程被認(rèn)為比較新穎。等靜壓(D)Zirccmsi snppvrVZircgnifl Egp In嚴(yán) iZirconia top Layer3推開始被用來作為一種吸附在氧化鋯薄層(氧化鋯首層)和氧化鋁支撐層的方法，以便 獲得不對(duì)稱和合成的薄膜(或者是支承薄膜)。同其他用來制造支承薄膜的方法相比， 等靜壓方法使通過相同的壓力獲得首層和支撐層成為可能。5.參考文獻(xiàn)1. C. Psoch , B. Wen dler , B. Goers ,GWoz ny ,B. Ruschel ,Waste oil co nditio ning via

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