乙酸乙酯的制備-思考題附答案

1、乙酸乙酯的制備四、相關知識點1本實驗所采用酯化方法，僅適用于合成一些沸點較低的酯類。優(yōu)點是能連續(xù)進行，用較小容積的反應瓶制得較大量的產(chǎn)物。對于沸點較低的酯類，若采用相應的酸和醇回流加熱來制備，常常不夠理想。2滴液漏斗使用前，活塞涂上凡士林，并用橡皮筋固定，檢查是否漏液，以免漏液，引起火災。3溫度不宜過高，否則會增加副產(chǎn)物乙醚的含量。滴加速度太快會使醋酸和乙醇來不及作用而被蒸出。同時，反應液的溫度會迅速下降，不利于酯的生成，使產(chǎn)量降低。4用碳酸鈉飽和溶液除去醋酸，亞硫酸等酸性雜質(zhì)后，碳酸鈉必須洗去，否則下一步用飽和化鈣溶液洗去乙醇時，會產(chǎn)生絮狀的碳酸鈣沉淀，造成分離的困難。為減少酯在水中的溶解度

2、（每17份水溶解1份乙酸乙酯），故用飽和食鹽水洗碳酸鈉。5乙酸乙酯與水或醇能形成二元或三元共沸物，其組成及沸點如下表：由上表可知，若洗滌不凈或干燥不夠時，都使沸點降低，影響產(chǎn)率。如果在7072度蒸出的餾出液較多時，可另外收集，重新除醇，干燥除水和重蒸餾。a) 假如濃硫酸有機物混合不均勻，加熱時往往會使有機物炭化，溶液發(fā)黑。b) 假如未冷卻，低沸點的乙酸乙酯易因揮發(fā)而損失。餾出液主要是乙酸乙酯，同時含有少量水。乙醇。乙醚和乙酸五、實驗步驟125ml三頸瓶中，放入12ml95%乙醇，在震搖下分批加入12ml濃硫酸使混合均勻，并加入幾粒沸石。旁邊兩口分別插入60滴液漏斗及溫度計，漏斗末端及溫度計的水

3、銀球浸入液面以下，距平地0.5-1cm。中間一口裝一蒸餾彎管與直形冷凝管連接，冷凝管末端連接一接液管，升入50ml具塞錐形瓶中。將12ml95乙醇及12ml冰醋酸（約12。6克。0。21mol/L）的混合液，由60ml滴液漏斗滴入蒸餾瓶內(nèi)約34ml。然后將三頸瓶在石棉網(wǎng)上用小火加熱，使瓶中反應液溫度升到110度，減小火焰，立即從滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液?？刂频稳胨俣群宛s出速度大致相等（約每秒一滴）并維持反應液溫度在110120度之間。滴加完畢后，繼續(xù)加熱數(shù)分鐘，直到溫度升高到130度時不再有液體餾出為止。餾出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。在此餾出液中慢慢加入飽和碳酸鈉溶液（約

4、10ml），時加搖動，直至無二氧化碳氣體逸出（用試紙檢驗，酯層應呈中性）。將混合液移入分液漏斗，充分振搖（注意活塞放氣）后，靜置。分去下層水溶液酯層用10ml飽和食鹽水洗滌后，再每次用10ml飽和化鈣飽和溶液洗滌二次。齊去下層液，酯層自分液漏斗上口倒入干燥的50ml具塞錐形瓶中，用無水硫酸鎂（或無水硫酸鈉）干燥。將干燥的粗乙酸乙酯濾入干燥的30ml蒸餾瓶中，加入沸石后在水浴上進行蒸餾。收集7378的餾分，產(chǎn)量10.512.5克（產(chǎn)率5768%）.純乙酸乙酯的沸點為77.06，折光率1.3723。七、思考題1酯化反應有什么特點，本實驗如何創(chuàng)造條件促使酯化反應盡量向生成物方向進行？2本實驗可能有哪

5、些副反應？3、在酯化反應中，用作催化劑的硫酸量，一般只需醇重量的3就夠了，這里為何用了12ml？4如果采用醋酸過量是否可以？為什么？思考題 思考題1：濃硫酸的作用是什么？思考題2：加入濃硫酸的量是多少？思考題3：為什么要加入沸石，加入多少？思考題4：為什么要使用過量的醇，能否使用過量的酸？思考題5：為什么溫度計水銀球必須浸入液面以下：思考題6：為什么調(diào)節(jié)滴加的速率（每分鐘30滴左右）？思考題7：為什么維持反應液溫度120左右？思考題8：實驗中，飽和Na2CO3溶液的作用是什么？思考題9：實驗中，怎樣檢驗酯層不顯酸性？思考題10：酯層用飽和Na2CO3溶液洗滌過后，為什么緊跟著用飽和NaCl溶液

6、洗滌，而不用CaCl2溶液直接洗滌？思考題11：為什么使用CaCl2溶液洗滌酯層？思考題12：使用分液漏斗，怎么區(qū)別有機層和水層？思考題13：本實驗乙酸乙酯是否可以使用無水CaCl2干燥？思考題14：本實驗乙酸乙酯為什么必須徹底干燥？思考題答案思考題1答：在酯化反應中，濃硫酸其催化和吸水作用。思考題2答：硫酸的用量為醇用量的3%時即能起催化作用，當硫酸用量較多時，由于它能夠其脫水作用而增加酯的產(chǎn)率。但硫酸用量過多時，由于高溫時氧化作用的結果對反應反而不利。思考題3答：加入沸石的目的是防止爆沸，加入1-2粒即可。思考題4答：使平衡向生成物一方移動，使用過量的酸不好，因為酸不能與酯共沸。思考題5答

7、：反應過程中，我們控制的是反應液的溫度，所以溫度計水銀球必須浸入液面以下。思考題6答：若滴加速率太快則乙醇和乙酸可能來不及反應就隨著酯和水一起蒸餾出，從而影響酯的產(chǎn)率。思考題7答：溫度太高，容易發(fā)生副反應，影響產(chǎn)物的純度和產(chǎn)率。思考題8答：使用飽和Na2CO3溶液中和反應液中殘余的乙酸。思考題9答：先將藍色石蕊試紙濕潤，再滴上幾滴酯。思考題10答：當酯層用飽和Na2CO3溶液洗滌過后，若緊接著就用飽和CaCl2溶液直接洗滌，有可能產(chǎn)生絮狀的CaCO3沉淀，使進一步分離變得困難，故在這步操作之間必須水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，為了盡可能減少由此而造成的損失，所以采用飽和食鹽水進行

8、洗滌。思考題11答：酯層中含有少量未反應的乙醇，由于乙醇和CaCl2作用生成CaCl24H2O結晶化物，所以使用乙醇除去少量未反應的乙醇。思考題12答：乙酯的密度d204=0.9003,所以有機層在上層。如果不知道密度，可以向分液漏斗中加入少量水，比較上層和下層體積的變化。思考題13答：不可以，因為乙醇和CaCl2作用生成CaCl24H2O結晶化物。思考題14答：乙酸乙酯與水和醇分別生成二元共沸物，若三者共存則生成三元共沸物。因此，酯層中的乙醇和水除不凈時，回形成低沸點共沸物，而影響酯的產(chǎn)率。測試題測試題1、 酯化反應有什么特點？ 實驗中如何創(chuàng)造條件使酯化反應盡量向生成物的方向進行？ 測試題2

9、、 本實驗若采用醋酸過量的做法是否合適？為什么？測試題3、 蒸出的粗乙酸乙脂中主要有哪些雜質(zhì)？如何除去？測試題4、實驗中使用濃硫酸的作用？測試題5、能否用濃氫氧化鈉溶液代替飽和碳酸鈉溶液來洗滌蒸餾液？測試題6、為什么用飽和碳酸鈉溶液洗滌時要小量分批加入，并不斷搖動接受器？測試題7、實驗中用飽和食鹽水洗滌，是否可用水代替?測試題答案：測試題1答：酯化反應為可逆反應，反應進行慢且需要酸催化。為提高產(chǎn)率，本實驗中采用增加醇的用量、不斷將產(chǎn)物酯和水蒸出、加大濃硫酸用量的措施，使平衡向右移動。測試題2答：不合適，因為使平衡向生成物一方移動，使用過量的酸不好，因為酸不能與酯共沸。測試題3答：主要雜質(zhì)有乙醚、乙醇、乙酸和水等。由于乙醚沸點低，在多次洗滌中，極易揮發(fā)掉；使用飽和的Na2CO3溶液洗滌除去乙酸；緊跟著用飽和NaCl溶液洗滌除去殘留的Na2CO3溶液，然后用飽和CaCl2溶液直接洗滌除去少量的乙醇。測試題4答：反應中，濃硫酸除了起催化劑作用外，還吸收反應生成的水，有利于酯的生成。測試題5答：不可以，使用濃氫氧化鈉溶液可以使乙酸乙酯發(fā)生