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文檔簡(jiǎn)介

1、茶葉中重金屬鉛含量的測(cè)定,1.常見重金屬及其危害 2.茶葉中鉛的檢測(cè)意義及標(biāo)準(zhǔn) 3.茶葉中鉛的主要檢測(cè)方法 原子吸收法檢測(cè)茶葉中鉛的含量,重金屬的概念:相對(duì)密度在5以上的金屬,稱作重金屬。包括銅、鉛、鋅、錫、鎳、鈷、銻、汞、鎘和鉍10種金屬。重金屬的化學(xué)性質(zhì)一般比較穩(wěn)定。盡管錳、銅、鋅等重金屬是生命活動(dòng)所需要的微量元素,但是大部分重金屬如汞、鉛、鎘等并非生命活動(dòng)所必須,而且所有重金屬超過一定濃度都對(duì)人體有毒。 常見的重金屬:金、銀、銅、鉛、鋅、鎳、鈷、鎘、鉻、汞、錫、銻、和鉍等,常見重金屬及其危害,重金屬對(duì)人體的傷害常見的有,汞:食入后直接沉入肝臟,對(duì)大腦視力神經(jīng)破壞極大。天然水每升水中含0.

2、01毫克,就會(huì)強(qiáng)烈中毒。含有微量的汞飲用水,長(zhǎng)期食用會(huì)引起蓄積性中毒。 鉻:會(huì)造成四肢麻木,精神異常。 砷:會(huì)使皮膚色素沉著,導(dǎo)致異常角質(zhì)化。 鎘:導(dǎo)致高血壓,引起心腦血管疾病;破壞骨鈣,引起腎功能失調(diào)。 鉛:是重金屬污染中毒性較大的一種,一但進(jìn)入人體很難排除。直接傷害人的腦細(xì)胞,特別是胎兒的神經(jīng)板,可造成先天大腦溝回淺,智力低下;對(duì)老年人造成癡呆、腦死亡等。 鈷:能對(duì)皮膚有放射性損傷,釩:傷人的心、肺,導(dǎo)致膽固醇代謝異常。 銻:與砷能使銀手飾變成磚紅色,對(duì)皮膚有放射性損傷。 鉈:會(huì)使人得多發(fā)性神經(jīng)炎。 錳:超量時(shí)會(huì)使人甲狀腺機(jī)能亢進(jìn)。 錫:與鉛是古代巨毒藥鴆中的重要成分,入腹后凝固成塊,使人

3、至死 鋅:過量時(shí)會(huì)得鋅熱病。 鐵:是在人體內(nèi)對(duì)氧化有催化作用,但鐵過量時(shí)會(huì)損傷細(xì)胞的基本成分,如脂眆酸、蛋白質(zhì)、核酸等;導(dǎo)致其他微量元素失衡,特別是鈣、鎂的需求量,這些重金屬中任何一種都能引起人的頭痛、頭暈、失眠、健忘、神經(jīng)錯(cuò)亂、關(guān)節(jié)疼痛、結(jié)石、癌癥(如肝癌、胃癌、腸癌、膀胱癌、乳腺癌、前列腺癌及烏腳病和畸形兒)等;尤其對(duì)消化系統(tǒng)、泌尿系統(tǒng)的細(xì)胞、臟器、皮膚、骨骼、神經(jīng)的破壞極其嚴(yán)重。且重金屬排出困難,建議平常注意飲食,不然一旦在體內(nèi)沉淀會(huì)給身體帶來很多危害,鉛是一種毒性很強(qiáng)的重金屬,不是人體必需的微量元 素,食品中鉛主要是通過原料污染和生產(chǎn)工藝、容器、包裝、 儲(chǔ)存和運(yùn)輸?shù)拳h(huán)節(jié)污染,很早以前世

4、界衛(wèi)生組織即把鉛確定 為食品污染物而加以控制,人體攝入 的鉛就會(huì)引起急 性中毒。鉛中毒具有蓄積性,持久性,不可逆性,特別是兒童 認(rèn)知發(fā)育的損害一旦發(fā)生即難以逆轉(zhuǎn)。因此,加強(qiáng)食品檢 測(cè),防止鉛中毒十分必要,什么是鉛,茶葉中的鉛金屬,前一段時(shí)間電視上公開報(bào)道,很多飯店里供給前來吃飯的消費(fèi)者的免費(fèi)茶當(dāng)中,茶葉重金屬(尤其是鉛)含量嚴(yán)重超標(biāo)(7.42g/L )鉛超標(biāo)對(duì)人體的危害: a、對(duì)皮膚有影響外的 b、造成神經(jīng)衰弱 c、消化系統(tǒng)也會(huì)有一些癥狀, 如說便秘,食欲不不振,厲害 的話,肝功能可能有損害,茶葉中鉛的檢測(cè)意義及標(biāo)準(zhǔn),茶是我國(guó)傳統(tǒng)的保健飲品,全球的飲茶人數(shù)超過20億。隨著我國(guó)加入世界貿(mào)易組織,

5、各茶葉進(jìn)口國(guó)對(duì)我國(guó)茶葉出口的“綠色壁壘”不斷增多,茶葉的衛(wèi)生質(zhì)量問題直接關(guān)系到我國(guó)茶葉產(chǎn)業(yè)的前景。當(dāng)前我國(guó)茶葉重金屬超標(biāo)問題已經(jīng)成為繼茶葉農(nóng)藥殘留之后又一必須認(rèn)真面對(duì)和研究的課題。鉛就是其 中的一種 鑒于各地土壤 結(jié)構(gòu) 、氣候條件 、茶樹品種的不 同,茶葉中鉛含量也 會(huì)有較大差別 。 為此,國(guó)家制定了各種食品中鉛的允許標(biāo)準(zhǔn),其中GB967988中規(guī)定:茶葉中鉛的允許量2mgkg 。而一些茶葉中的鉛含量卻往往大于該界限。因此,在茶葉衛(wèi)生指標(biāo)的測(cè)定中,科學(xué)而準(zhǔn)確地測(cè)定茶葉中鉛的含量顯得頗為重要,茶葉中鉛的主要檢測(cè)方法,主要方法:第一法為石墨爐 原子吸收法,最低檢出濃度為 5gkg; 第二法 為火焰

6、原子 吸收法 ,最低檢出濃度 0.1mg/ kg; 第三法為雙硫腙比色法,最低檢出濃度為 0.25mgkg ; 除此之外,還有電感耦 合等離子 體發(fā)射 光譜法 (ICPAES法 ) 和 氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法(AFFS法,原子吸收光譜法,原子吸收光譜法根據(jù)其原子化的不同可分為:火焰原子 吸收光譜法 (FAAS)、石墨爐原子吸收光譜法 (GFAAS)及 氫化物發(fā)生法?;鹧嬖游展庾V法可測(cè)到 10-9gmL數(shù)量 級(jí) 、石墨爐原子吸收法可測(cè)到 10 gmL數(shù) 量級(jí) 。其氫化物發(fā) 生器可對(duì) 8種揮發(fā)性元素汞 、砷 、鉛 、硒 、錫 、碲 、銻 、鍺進(jìn)行微 痕量測(cè)定。 火焰原子吸收光譜法(FAAS

7、)是 目前分析茶葉中痕量 鉛、鎘及微量銅、鋅等重金屬元素最常用的方法之一,火焰原子吸收光譜法測(cè)定茶葉中鉛的含量,1.實(shí)驗(yàn)原理 2儀器和試劑 3.儀器工作條件 4.火焰法測(cè)定的操作開機(jī)流程 5.樣品溶液的制備 6.實(shí)驗(yàn)測(cè)定 7.注意事項(xiàng),實(shí)驗(yàn)原理,原子吸收光譜法是基于從光源發(fā)射的被測(cè)元素的特征譜線通過樣品蒸氣時(shí),被蒸氣中待測(cè)元素基態(tài)原子吸收,由譜線的減弱程度求得樣品中被測(cè)元素的含量。譜線的吸收與原子蒸氣的濃度遵守比耳定律(A=kcL),這是本方法的定量分析基礎(chǔ)。 測(cè)定時(shí),首先將被測(cè)樣品轉(zhuǎn)變?yōu)槿芤?,?jīng)霧化系統(tǒng)導(dǎo)入火焰中,在火焰原子化器中,經(jīng)過噴霧燃燒完成干燥、熔融、揮發(fā)、離解等一系列變化,使被測(cè)元

8、素轉(zhuǎn)化為氣態(tài)基態(tài)原子。本次實(shí)驗(yàn)采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定未知液中鉛的含量,火焰原子吸收光譜法測(cè)定茶葉中鉛的含量,1.實(shí)驗(yàn)原理 2儀器和試劑 3.儀器工作條件 4.火焰法測(cè)定的操作開機(jī)流程 5.樣品溶液的制備 6.實(shí)驗(yàn)測(cè)定 7.注意事項(xiàng),儀器和試劑,1. 原子吸收分光光度計(jì), 2. 鉛空心陰極燈 3. 25ml容量瓶9個(gè), 4. 5ml吸量管2支 5. 鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1mg/mL) 6. 鹽酸(優(yōu)級(jí)純),硝酸(優(yōu)級(jí)純),高氯酸(分析純),去離子水 7. 瓷坩堝4個(gè),火焰原子吸收光譜法測(cè)定茶葉中鉛的含量,1.實(shí)驗(yàn)原理 2儀器和試劑 3.儀器工作條件 4.火焰法測(cè)定的操作開機(jī)流程 5.樣品溶液的制備 6.

9、實(shí)驗(yàn)測(cè)定 7.注意事項(xiàng),儀器工作條件,原子化器高度7mm 狹縫0.7mm 空氣流速6L/min 乙炔流速1.2L/min 空心陰極燈工作參數(shù):波長(zhǎng)283.3mm 燈電流10mA,火焰原子吸收光譜法測(cè)定茶葉中鉛的含量,1.實(shí)驗(yàn)原理 2儀器和試劑 3.儀器工作條件 4.火焰法測(cè)定的操作開機(jī)流程 5.樣品溶液的制備 6.實(shí)驗(yàn)測(cè)定 7.注意事項(xiàng),火焰法測(cè)定的操作開機(jī)流程,火焰原子吸收光譜法測(cè)定茶葉中鉛的含量,1.實(shí)驗(yàn)原理 2儀器和試劑 3.儀器工作條件 4.火焰法測(cè)定的操作開機(jī)流程 5.樣品溶液的制備 6.實(shí)驗(yàn)測(cè)定 7.注意事項(xiàng),樣品溶液的制備,1、標(biāo)準(zhǔn)液制備 用鹽酸(1+11)將鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋至1

10、00mg/L 2、樣品溶液的制備 稱取5.00g粉碎的茶葉樣品于50mL瓷坩堝中,小火炭化至無煙,移入馬弗爐中500灰化68h,冷卻。加入1mL混合酸(硝酸:高氯酸=4:1),低溫加熱,不使干涸,如此重復(fù)幾次,直到殘?jiān)袩o碳粒,放冷。用10mL鹽酸(1+11)溶解殘?jiān)?,將溶液過濾入50mL容量瓶中,用少量水多次洗滌坩堝,洗液并入容量瓶中并定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn),火焰原子吸收光譜法測(cè)定茶葉中鉛的含量,1.實(shí)驗(yàn)原理 2儀器和試劑 3.儀器工作條件 4.火焰法測(cè)定的操作開機(jī)流程 5.樣品溶液的制備 6.實(shí)驗(yàn)測(cè)定 7.注意事項(xiàng),實(shí)驗(yàn)測(cè)定,1、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置 吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液,用鹽酸(

11、1+11)配置成濃度分別為0.00mg/L,0.25mg/L,0.50mg/L,1.00mg/L,2.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。依次導(dǎo)入火焰原子化器并進(jìn)行吸光度值的測(cè)定,繪制工作曲線。 2樣品的測(cè)定 用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定樣品中鉛的含量,火焰原子吸收光譜法測(cè)定茶葉中鉛的含量,1.實(shí)驗(yàn)原理 2儀器和試劑 3.儀器工作條件 4.火焰法測(cè)定的操作開機(jī)流程 5.樣品溶液的制備 6.實(shí)驗(yàn)測(cè)定 7.注意事項(xiàng),注意事項(xiàng),1. 表示高壓值。 2.打開燃?xì)獾牟僮鞑襟E:打開空氣壓縮機(jī),先開紅燈,再開綠燈。使用時(shí),燃?xì)鉃橐胰矚怏w,助燃?xì)鉃榭諝?。打開助燃?xì)忾_關(guān),調(diào)節(jié)表盤數(shù)值為0.3Mpa,打開燃?xì)忾_關(guān),調(diào)節(jié)表盤數(shù)值為0.05 Mpa0.07 Mpa。 3.乙炔鋼瓶的使用,打開主閥,將減壓閥調(diào)節(jié)至表盤數(shù)值顯示

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