空心氧化鋁微球?qū)嶒?yàn)制備

1、空心氧化鋁微球?qū)嶒?yàn)制備隨著社會經(jīng)濟(jì)發(fā)展和技術(shù)激怒，網(wǎng)絡(luò)技術(shù)已經(jīng)發(fā)展成為了社會的熱點(diǎn)。對于大型公司野外任務(wù)和部隊(duì)野外訓(xùn)練等而言，有一個能夠?qū)崟r傳遞信息并實(shí)現(xiàn)信息的初步處理的系統(tǒng)是十分重要的1, 2.然而在系統(tǒng)建立過程中就要面臨一個重要的問題，即如何建立中介點(diǎn)，以多大的距離為標(biāo)準(zhǔn)建立中間點(diǎn)。在這個網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)中，需要用到特殊的氧化鋁材料。當(dāng)前無機(jī)中空球材料的制備基本是以金屬氧化物和金屬為主，這一過程工作的控制通常較為復(fù)雜這成為限制其應(yīng)用的關(guān)鍵3-5.當(dāng)前有關(guān)空球氧化鋁的制備較為少見，目前只能通過合理控制水解效率實(shí)現(xiàn)油相粘度變小，就能合成復(fù)雜網(wǎng)絡(luò)應(yīng)用的空心球。這是基于了空心氧化鋁球的水解速度過快，沉淀黏

2、度會過大，這就需要增加一點(diǎn)控制劑，如乙酰丙酮和乙酸乙酰乙酯等液體，從而實(shí)現(xiàn)絡(luò)合離子，合理控制水解速率6-8.本文將采利用鋁酸鈉的水溶液作為本次改進(jìn)的鋁源，碳酸氫銨應(yīng)用為沉淀劑，熱處理控制得到氧化鋁納米棒，并對其表征的同時，研究反應(yīng)機(jī)理。1 空心氧化鋁微球?qū)嶒?yàn)制備1.1 實(shí)驗(yàn)過程部分這里采用的具體實(shí)驗(yàn)過程如下：首先在 18 mL1.0 mol/L 的鋁酸鈉溶液中增加 Span80 0.5 g,進(jìn)而再加入 36 mL 正己烷，通過 5 000 r/min 高速轉(zhuǎn)速乳化作用下乳化不少于一分鐘的實(shí)際，接著把NH4HCO3的 0.95 mol/L 溶液調(diào)制好后倒進(jìn)去，下一步攪拌 3 h 由 600 r/

3、min 條件實(shí)現(xiàn)等待反應(yīng)完全后。產(chǎn)物則利用無水乙醇及去離子水不斷多次清洗，最后一步通過放入 60 的干燥箱中干燥 12 h 完成，這樣會得到白色的沉積物。完成上述實(shí)驗(yàn)后把產(chǎn)物放入到在馬弗爐在以 10 /min 的速度加熱到 600，最后把樣品產(chǎn)物放入在實(shí)驗(yàn)室空氣環(huán)境下，冷卻到室內(nèi)溫度，具體合成過程見圖 1 所示。1.2 樣品表征過程樣品物相以及純度采用射線衍射儀進(jìn)行過程記錄，測量環(huán)境條件為 100 mA、0.02o/s 的掃描速度，角度從 10o70o,形貌則用 TEM 觀察。通過超聲清洗機(jī)分類無水乙醇由電鏡實(shí)現(xiàn)，從而達(dá)到較為均勻懸浮液體。最后將溶劑放入空氣中揮發(fā)完全后從而進(jìn)行測量，通過冷場發(fā)

4、射電子顯微鏡完成粒子的形貌表面的觀察。2 實(shí)驗(yàn)的結(jié)果分析2.1 力學(xué)分析上述樣品制備柳程中，控制水解依然是極為關(guān)鍵的過程，圖 2 給出了本次實(shí)驗(yàn)過程的電位和 pH圖從而得出合理的水解過程。由圖中過程可以得到，在溫度 25 條件下 pH 會大于 2,鋁離子就能夠?qū)崿F(xiàn)氫氧化鋁的沉積物體，而當(dāng) pH 大于 11 以上時氫氧化鋁的沉積物體就會變化為偏鋁酸根，這一過程的反應(yīng)流程見表 1 所示。根據(jù)以上分析可得，電解過程中的 pH 達(dá)到 3左右即產(chǎn)生氫氧化鋁膠體，通過控制電流密度，使pH 緩慢升高，防止因快速升高 pH 導(dǎo)致沉淀快速生成使成分不均勻。2.2 氧化鋁表征結(jié)果2.2.1 TG-DTA 曲線圖

5、3 是本次樣品制備的 TG-DTA 曲線，通過TG 曲線的反應(yīng)過程，可以看出表征過程僅僅呈現(xiàn)了一次失重情況，而曲線在 100 時發(fā)生了下降，一直等到 500 時終于出現(xiàn)了較為平衡情況，這可以看出 100 時水會不斷的被揮發(fā)，而導(dǎo)致樣品質(zhì)量下降，當(dāng)在 500 以上時降水過程基本結(jié)束，樣品質(zhì)量較為平衡。依據(jù) DTA 曲線進(jìn)一步看出，120時會有一個吸收峰重現(xiàn)，而在 350 和 800 左右時也會有個放熱峰值，這一過程表明了形態(tài)朝著向g -Al2O3轉(zhuǎn)化，而 350 左右條件放射峰時無定型的樣品也會朝著向g -Al2O3轉(zhuǎn)化。而 800 放射峰的再現(xiàn)是由于g -Al2O3向a -Al2O3晶態(tài)轉(zhuǎn)化。

6、2.2.2 樣品的 X 射線衍射圖圖 4 是本次制備空心納米球氧化鋁樣品在熱處理的相異溫度情況下的 XRD 圖（圖中a 和g 分別代表a - 氧化鋁和g -氧化鋁 ），這一過程的熱處理時間分別為 0,2,2,2 h.由圖中可以發(fā)現(xiàn)。在常溫 25 左右時，樣品在沒有溫度增加條件時，會有g(shù) -氧化鋁衍射峰發(fā)現(xiàn)，上述峰值如果不應(yīng)用熱處理過程，樣品制備的空心球也會出現(xiàn)氧化鋁的g 型結(jié)晶體。與其他的制備辦法相比，本文的制備過程初級樣品還是基本都無固定過程的。從圖中可以發(fā)現(xiàn)，發(fā)現(xiàn)的衍射峰強(qiáng)度沒有過大，同時出現(xiàn)寬化，說明在常溫下結(jié)晶的粉末很不完全。樣品在 500 條件下燃燒 2 h,會導(dǎo)致衍射峰強(qiáng)度不斷增大

7、，這表明樣品大致都已經(jīng)全部轉(zhuǎn)化為g -Al2O3形態(tài)，在 800 條件時g -Al2O3則基本朝著a -Al2O3轉(zhuǎn)化，而在 950 攝氏度條件時就已經(jīng)全部轉(zhuǎn)化成了a -Al2O3.a -Al2O3衍射峰強(qiáng)度大，并且連接緊密，晶化比較完全；依據(jù)上述樣品會得到g -Al2O3轉(zhuǎn)變?yōu)閍 -Al2O3是一個緩慢變化過程，溫度范圍較大且轉(zhuǎn)化中間并無其它變體產(chǎn)生，DTA 曲線在 800 左右情況時放熱峰正對應(yīng)了這一點(diǎn)。通過對比文獻(xiàn)9可以發(fā)現(xiàn)絕大部分 g -Al2O3向a -Al2O3轉(zhuǎn)化要在 1 2001 400 處理在 12 h時才能實(shí)現(xiàn)。這一結(jié)果說明本文的樣品制備可以大大降低納米球氧化鋁的制備，這樣

8、會對工藝優(yōu)化改進(jìn)實(shí)現(xiàn)極為有效的結(jié)果。3 結(jié) 語近年來，隨著我國科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，納米材料逐漸進(jìn)入大眾的視野，其獨(dú)特的性能和結(jié)構(gòu)受到人們的廣泛關(guān)注。本文通過樣品制備顯著優(yōu)化了納米氧化鋁的制備溫度，能夠?qū)崿F(xiàn)關(guān)鍵器件制備。參考文獻(xiàn)：1郭慶梅，沈智奇，凌鳳香，楊衛(wèi)亞，郭長友，季洪海，胡琦。 高指數(shù)表面晶面納米γ-Al2O3的合成及表征J. 當(dāng)代化工，2015（05）：951-954.2杜三明，靳俊杰，肖宏濱，張永振。 納米 Al2O3等離子噴涂涂層的制備及性能分析J. 表面技術(shù)，2015（06）：1-6+16.3胡曉霞，杜英英，潘成玉，邢彥軍。 納米氧化鋁溶膠在棉織物上的吸附模型J. 紡

9、織學(xué)報(bào)，2015（06）：68-71.4李月榮，周嵐，馮新星，陳建勇，張建春。 納米二氧化硅涂料印花雪地偽裝織物的制備及其性能表征J. 紡織學(xué)報(bào)，2015（06）：77-83.5王麗萍，郭昭華，池君洲，王永旺，陳東。 氧化鋁多用途開發(fā)研究進(jìn)展J.無機(jī)鹽工業(yè)，2015（06）：11-15+62.6沈玲華，王激揚(yáng)，徐世烺，付曄。 不同膠凝材料的精細(xì)混凝土高溫后力學(xué)性能J. 工程力學(xué)，2015,S1:248-253+260.7吳廣寧，劉洋，羅楊，古圳，高國強(qiáng)。 方波脈沖下納米氧化鋁摻雜對聚酰亞胺介電性能的影響J. 高電壓技術(shù)，2015（06）：1929-1935.8宋斌，徐俊暉，王亞珍。 一種基于納米氧化鋁/石墨烯復(fù)合膜修飾的對硫 磷 電 化 學(xué) 傳 感 器 J. 江 漢 大 學(xué) 學(xué) 報(bào) （ 自 然 科 學(xué)版），2015（03）：204-209.9喻文，葉正濤。 超高分子量聚乙烯纖維拉伸性能改進(jìn)J. 武漢紡織大學(xué)學(xué)報(bào)，2015（03）