化驗(yàn)室常用化學(xué)試劑配制方法 Microsoft W

1、建德三獅水泥有限公司文件號JDSS/QW-232-2004化學(xué)分析常用試劑配制作業(yè)指導(dǎo)書版本號A/0頁 碼1/61.目的:為保證化驗(yàn)室試劑配制規(guī)范，準(zhǔn)確，特制定本作業(yè)指導(dǎo)書。2.范圍：用于常用化學(xué)試劑的配制3.職責(zé)：化驗(yàn)室分析組負(fù)責(zé)全室常用試劑的配制。4.程序：4.1 乙二醇乙醇（2+1）溶液： 將1000毫升乙二醇與500毫升無水乙醇混合；再加入0.06克酚酞，用0.1N氫氧化鈉無水乙醇溶液中和至微紅色，貯存于干燥的下班玻璃瓶中，現(xiàn)用現(xiàn)配；并有防潮措施。4.2 0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：將苯甲酸置于硅膠干燥器中干燥24小時(shí)后，稱取12.3克溶于1L無水乙醇中，儲存在帶硅膠（裝有

2、硅膠干燥器）的玻璃瓶內(nèi)。 標(biāo)定方法：準(zhǔn)確稱取0.040.05克氧化鈣（將高純試劑碳酸鈣在9501000下灼燒至恒量），置于150ml干燥的錐形瓶中，加入15ml甘油無水乙醇溶液，裝上回流冷凝器，在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸，至溶液呈深紅色后取下錐形瓶，立即以0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色消失。再將冷凝器裝上，繼續(xù)加熱煮沸至微紅色出現(xiàn)，再取下滴定。如此反復(fù)操作，直至在加熱10分鐘后不再出現(xiàn)微紅色為止。 苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鈣的滴定度按下式計(jì)算：Tcao=m1000/V式中 ：Tcao每毫升苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù); m氧化鈣的質(zhì)量,克; V滴定時(shí)消耗0

3、.1mol/L苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積,ml;4.3 硝酸(1+20):將1體積濃硝酸以20體積水稀釋。4.4 氟化鉀溶液(150g/L):將15克氟化鉀(KF2H2O)放在塑料杯中,溶于50ml水中,用水稀釋至100ml,儲存于塑料瓶中。4.5 氯化鉀溶液(50g/L)：將50克氯化鉀溶于1L水中4.6 氯化鉀乙醇溶液(50g/L):將50克氯化鉀溶于500ml水中,用95%(V/V)乙醇稀釋至建德三獅水泥有限公司文件號JDSS/QW-232-2004化學(xué)分析常用試劑配制作業(yè)指導(dǎo)書版本號A/0頁 碼2/61L。4.7 甲基紅指示劑溶液(2g/L):將0.2克甲基紅溶于100ml乙醇中。

4、4.8 0.15mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:將60克氫氧化鈉溶于10L水中,充分搖勻后儲存于帶膠塞(裝有鈉石灰干燥管)的硬質(zhì)玻璃瓶或塑料瓶中。標(biāo)定方法:準(zhǔn)確稱取約0.6克苯二甲酸氫鉀,置于250ml錐形瓶中,加入約150ml新煮沸過并已用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色的冷水,攪拌使其溶解。然后加入23滴 10g/L酚酞指示劑,用配好的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計(jì)算:CNaoH=m1000/V204.2 對二氧化硅的滴定度按下式計(jì)算:TSiO2=m100015.02/V204.2式中 Tsio2每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù); m稱

5、取的苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量,g; V滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml; 15.02(1/4SiO2)的摩爾質(zhì)量（g/mol）;204.2苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量（g/mol）。4.9 酚酞指示劑(10g/L):將1g酚酞溶于100ml乙醇中。4.10. 氨水(1+1):將濃氨水以同體積水稀釋。4.11. 鹽酸(1+1):將濃鹽酸以同體積水稀釋。4.12. 磺基水楊酸鈉指示劑(100g/L):將10g磺基水楊酸鈉溶于100ml水中。4.13 碳酸鈣基準(zhǔn)（標(biāo)準(zhǔn)滴定）溶液（每毫升約含2.4mg碳酸鈣）：準(zhǔn)確稱取約0.6g已于105110烘干2小時(shí)的碳酸鈣,置于400ml燒杯中,加入約100ml水

6、蓋上表面皿,沿杯口滴加鹽酸(1+1)至碳酸鈣全部溶解后,加熱煮沸數(shù)分鐘。將溶液冷至室溫,移入250ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。4.14 0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:稱取5.6克乙二胺四乙酸二鈉(簡稱EDTA)置于燒杯中,加約200ml水,加熱溶解,過濾,用水稀釋至1L。建德三獅水泥有限公司文件號JDSS/QW-232-2004化學(xué)分析常用試劑配制作業(yè)指導(dǎo)書版本號A/0頁 碼3/6標(biāo)定方法：吸取25ml碳酸鈣基準(zhǔn)溶液（見13），放入400ml燒杯中，用水稀釋至約200ml。加入少量的鈣黃綠素-甲基百里酚藍(lán)-酚酞（1+1+0.2）混合指示劑（或甲基百里香酚藍(lán)指示劑），在攪拌下

7、滴加200g/L氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過量56ml（如用甲基百里香酚藍(lán)指示劑，在滴加200g/L氫氧化鉀溶液至呈藍(lán)色后再過量0.51ml）。以0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色（如用甲基百里香酚藍(lán)為指示劑，則滴定至藍(lán)色消失）為止。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對Fe2O3，Al2O3，Cao，MgO的滴定度按下式計(jì)算：TFe2O3=25c0.7977/V TAl2O3=25C0.5094/VTcao=25c0.5603/VTMgo=25c0.4027/V式中 TA每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于物質(zhì)A的毫克數(shù)； C碳酸鈣基準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度（mg/ml）;

8、25吸取碳酸鈣基準(zhǔn)溶液的體積（ml）; V標(biāo)定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（ml）。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（見13）的體積比K按下式計(jì)算： K=V/25式中V，25的含義同上。4.15 乙酸乙酸鈉緩沖溶液(PH=4.3):將24.3克無水乙酸鈉溶于水中,加入80ml冰乙酸,然后加水稀釋至1L,搖勻(用PH計(jì)或精密PH試紙檢驗(yàn))。4.16 PAN指示劑(2g/L):將0.2克PAN名稱為1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚溶于100ml乙醇中。4.17 0.015mol/L硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:稱取3.7克硫酸銅(CuSO45H2O)溶于水中,加45滴硫酸(1+1),用水稀釋至1L

9、,搖勻。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的測定:從滴定管緩慢放出1015ml(V1)0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于400ml燒杯中,用水稀釋至200ml,加15ml乙酸乙酸鈉緩沖溶液(PH=4.3),加熱至沸,取下稍冷,加56滴2g/LPAN指示劑溶建德三獅水泥有限公司文件號JDSS/QW-232-2004化學(xué)分析常用試劑配制作業(yè)指導(dǎo)書版本號A/0頁 碼4/6以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色,消耗V2ml。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比K按下式計(jì)算: K=V1/V24.18 溴酚藍(lán)指示劑(1g/L):將0.1g溴酚藍(lán)溶于100ml20%(V/V)乙

10、醇中。4.19 氨水(1+2):將1體積濃氨水以2體積水稀釋。4.20 鹽酸(1+2):將1體積濃鹽酸以2體積水稀釋。4.21 乙酸乙酸鈉緩沖溶液(PH=3):將3.2克無水乙酸鈉溶于水中,加入120ml冰乙酸,然后加水稀釋至1L,搖勻(用PH計(jì)或精密PH試紙檢驗(yàn))。4.22 EDTACu溶液(或CuEDTA溶液):按0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與0.015mol/L硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比(見17),準(zhǔn)確配制成等摩爾比的混合溶液。4.23 氟化鉀溶液(20g/L):將20克氟化鉀(KF2H2O),溶于1000ml水中,儲存于塑料瓶中。4.24 三乙醇胺溶液(1+2):將1體積三

11、乙醇胺以2體積水稀釋。4.25 CMP混合指示劑:鈣黃綠素-甲基百里香酚藍(lán)-酚酞(1+1+0.2):準(zhǔn)確稱取1克鈣黃綠素,1克甲基百里香酚藍(lán),0.2克酚酞,與50克已在105110烘干過的硝酸鉀混合研細(xì),儲存于磨口瓶中。4.26 氫氧化鉀溶液(200g/L)：將200克氫氧化鉀溶于1L水中。4.27酒石酸鉀鈉溶液(100g/L):將10克酒石酸鉀鈉溶于100ml水中。4.28 氨水氯化銨緩沖溶液(PH=10):將67.5克氯化銨溶于水中,加570ml氨水,然后用水稀釋至1L。4.29 酸性鉻藍(lán)K萘酚綠B(1+2.5)混合指示劑:稱取1克酸性鉻藍(lán)K,2.5克萘酚綠B,與50克已在105110烘干

12、過的硝酸鉀混合研細(xì),儲存于磨口瓶中。4.30 氫氧化鈉溶液(10g/L):將10克氫氧化鈉溶于1L水中。4.31 硝酸銨溶液(20g/L):將20克硝酸銨溶于1L水中,以甲基紅為指示劑,用氨水(1+1)中和至呈微堿性反應(yīng)。4.32 氧化鉀,氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(每毫升相當(dāng)于氧化鉀、氧化鈉各0.5mg):準(zhǔn)確稱取已在30150烘干2小時(shí)的優(yōu)級純氯化鉀0.791克及氯化鈉0.943克,置于燒杯中加水溶解后,移入1L容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。建德三獅水泥有限公司文件號JDSS/QW-232-2004化學(xué)分析常用試劑配制作業(yè)指導(dǎo)書版本號A/0頁 碼5/64.34 碳酸銨溶液(100g/L):將10克碳

13、酸銨溶于100ml水中(使用時(shí)配制)。4.35 氯化鋇溶液(100g/L):將100克氯化鋇溶于1000ml水中,過濾后使用。4.36 硝酸銀溶液(10g/L):將1克硝酸銀溶于90ml水中,加入510ml硝酸,儲存于棕色瓶中。4.37 0.06mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:將24克氫氧化鈉溶于10L水中,充分搖勻后儲存于帶膠塞(裝有鈉石灰干燥管)的硬質(zhì)玻璃瓶或塑料瓶中。 標(biāo)定方法:準(zhǔn)確稱取約0.3克苯二甲酸氫鉀,按(8)的標(biāo)定方法標(biāo)定其濃度,進(jìn)而按下式計(jì)算其對三氧化硫的滴定度。 TSO3=CNaoH40.03=m40.031000/V204.2 式中： T SO3每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)

14、于三氧化硫的毫克數(shù); m稱取的苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量,g; V標(biāo)定時(shí)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml; 40.03(1/2 SO3)的摩爾質(zhì)量,g/mol; 204.2苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量,g/mol。4.38 鹽酸(1+5):將1體積濃鹽酸以5體積水稀釋。4.39 硝酸(1+2):將1體積濃硝酸以2體積水稀釋。4.40甲基紅溴甲酚綠指示劑:將0.05克甲基紅與0.05克溴甲酚綠溶于約50ml無水乙醇中,用無水乙醇稀釋至100ml。4.41 二苯胺磺酸鈉指示劑(10g/L):將1克二苯胺磺酸鈉溶于100ml水中,加56滴硫酸(1+1)。此溶液隨用隨配,以免長久失效。4.42 0.025mo

15、l/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6K2Cr2O7): 準(zhǔn)確稱取1.2258克已在150170烘干2小時(shí)的重鉻酸鉀(二次結(jié)晶或基準(zhǔn)試劑),溶于150200ml水中,然后移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線,搖勻。4.43 艾氏劑(艾士卡混合熔劑):將2份質(zhì)量的無水碳酸鈉與1份質(zhì)量的氧化鎂混合,研磨均勻。4.44 甲基橙指示劑(2g/L):將0.2克甲基橙溶于100ml水中。4.45 半二甲酚橙指示劑(5g/L):將0.5克半二甲酚橙溶于100ml水中。建德三獅水泥有限公司文件號JDSS/QW-232-2004化學(xué)分析常用試劑配制作業(yè)指導(dǎo)書版本號A/0頁 碼6/64.46 0.015mol/L硝酸

16、鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取7.3克硝酸鉍Bi(NO3)35H2O溶于1L0.3mol/L硝酸中。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的測定:從滴定管中緩慢放出510ml(V1)0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于300ml燒杯中,加水稀釋至約150ml,用硝酸及氨水(1+1)調(diào)整溶液PH至11.5,加入2滴5g/L半二甲酚橙指示劑溶液,用硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色,消耗V2ml。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比K按下式計(jì)算:K=V1/V24.47 0.3mol/L硝酸溶液:將18ml濃硝酸加水稀釋至1L。4.48 苦杏仁酸溶液(100g/L):將100克苦杏仁酸(苯羥

17、乙酸)溶于1L熱水中,用氨水(1+1)調(diào)節(jié)PH至約4(用PH試紙檢驗(yàn))。4.49 0.015mol/L乙酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取5.7克乙酸鉛Pb(CH3COO)23H2O溶于水中,加5ml冰乙酸,用水稀釋至1L,搖勻。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與乙酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的測定:從滴定管中緩慢放出1015ml(V1)0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于300ml燒杯中,用水稀釋至約150ml,加入10ml乙酸乙酸鈉緩沖溶液(PH6)及78滴5g/L半二甲酚橙指示劑溶液,用0.015mol/L乙酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色,消耗V2ml。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與乙酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比(K)按下式計(jì)算:K=V1/V24.50 氟化銨溶液(100g/L):稱取10克氟化銨,溶