高分子量聚丙烯酸鈉的合成工藝研究

1、高分子量聚丙烯酸鈉的合成工藝研究第 28 卷第 2 期 V01.28No.2 中州大學(xué)JOURNAL0FZHONGZHOUUNIVERSITY 2011年 4 月Apr.2011 高分子量聚丙烯酸鈉的合成工藝研究 劉艷麗 ,王少鵬,趙國欣 ,耿風(fēng)華 .,馮沖(1中州大學(xué)實(shí)驗(yàn)管理中心，鄭州450044;2中州大學(xué)4e.,x-食品學(xué)院,鄭州450044;3. 中國地質(zhì)大學(xué)長城學(xué)院 ,河北保定 071000)摘要:采用水溶液聚合法 ,研究了單體濃度 ,引發(fā)劑用量 ,反應(yīng)溫度及反應(yīng)時(shí)間對(duì)聚 丙烯酸鈉分子量的影響 ,探索出了最佳工藝條件：反應(yīng)溫度為40C 45:E,反應(yīng)時(shí)間為4h,過硫酸銨用量為 0.0

2、2%,單體濃度為 45%,聚丙烯 酸鈉分子量高達(dá) 10 一 1O.關(guān)鍵詞:聚丙烯酸鈉 ;合成工藝 ;高分子中圖分類號(hào) :TQ325 . 1 4文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 :A 文章編號(hào):10083715(2011)020124-02 高分子量的聚丙烯酸鈉是近年來國內(nèi)外開發(fā)的丙烯酸類精細(xì)化工產(chǎn)品之一 ,其微觀結(jié)構(gòu)為聚陰離子型電解質(zhì) ,通 過聚陰離子間的架橋使懸浮粒子相互凝聚成團(tuán),加速懸浮粒子的沉降 ,在食品添加劑 ,鋁紅泥的絮凝 ,動(dòng)植物蛋白廢水的 處理等方面都有獨(dú)特的應(yīng)用 .丙烯酸鈉水溶液聚合具有實(shí) 施方便,設(shè)備筒單 ,產(chǎn)品凝膠含量低 ,體系穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn) ,但存 在聚合后期黏度大 ,散熱困難等問題 ,難以制得高

3、分子量聚 丙烯酸鈉 .本文以制備高分子量的聚丙烯酸鈉為目標(biāo) , 探討了單體濃度 ,引發(fā)劑用量 ,反應(yīng)溫度,反應(yīng)時(shí)間等因素對(duì)聚丙烯酸鈉分子量的影響 ,為高分子量聚丙烯酸鈉的工業(yè)化 生產(chǎn)提供基礎(chǔ) .1. 儀器和試劑1.1 儀器電動(dòng)攪拌器：JJ一 1型江蘇金壇市中大儀器廠；電子天平:FA2104N型上海精密科學(xué)儀器有限公司；恒溫水浴鍋：HH 一2型鄭州杜甫儀器廠 ；烏氏黏度計(jì) ：寧波天叵儀器廠 .1.2 試劑丙烯酸(CP):北京東方化工廠;過硫酸銨(AR):天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；氫氧化鈉(AR):洛陽化學(xué)試劑廠2. 方法2.1 丙稀酸的純化由于丙烯酸含有較多雜質(zhì) ,影響后續(xù)的聚合反應(yīng) ,采用

4、 減壓蒸餾的方法重新提純丙烯酸 ,收集新蒸餾的丙烯酸單 體 ,用于下步實(shí)驗(yàn) .2.2 聚丙烯酸鈉的制備 在三頸反應(yīng)瓶中加入新蒸餾的丙烯酸單體 ,再加入氫氧 化鈉水溶液至中性 ,反復(fù)三次抽真空 ,充高純氮?dú)?,保持體系 在無氧條件下反應(yīng) ,最后加入過硫酸銨引發(fā)劑引發(fā)聚合 .聚 合反應(yīng)完全后 ,干燥 ,粉碎 ,得到白色粉末狀產(chǎn)品 .2.3 聚丙烯酸鈉分子量的測(cè)定用 0.2mol/L 的 NaOH 溶液配制濃度分別為 0.05g/mL, 0.037mL,0.025g/mL,0.018g/mL 的聚丙烯酸鈉溶液 ,于 30C 恒溫水溶中測(cè)定其黏度 ,并計(jì)算分子量 .3. 結(jié)果與分析3.1 反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)

5、物分子量的影響 采用過硫酸銨用量為 0.02%(占丙烯酸鈉單體的質(zhì)量 百分含量)，單體濃度為45%,反應(yīng)時(shí)間3.5h,考察反應(yīng)溫度 對(duì)聚丙烯酸鈉分子量的影響 ,結(jié)果見圖 1.or.喇反應(yīng)溫度廠 C圖 1 反應(yīng)溫度對(duì)聚丙烯酸鈉分子量的影響從圖1可以看出，反應(yīng)溫度越低，分子量越大，35C 40C時(shí)，分子量最大，由于溫度過低，引發(fā)劑需要2h才開始引發(fā)反應(yīng)，且反應(yīng)完成需大約9h,因此,確定最佳反應(yīng)溫度為40C 45 r.3.2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)物分子量的影響 采用過硫酸銨用量為 0.02%,單體濃度為 45%,反應(yīng)溫收稿日期 :201101 30作者簡介 :劉艷麗（1975 一）,女,河南周口人 ,碩士,

6、中州大學(xué)實(shí)驗(yàn)管理中心講師 ,主要 從事化工專業(yè)教學(xué)與研究 .?124?度 40（245%,考察反應(yīng)時(shí)間對(duì)聚丙烯酸鈉分子量的影響,結(jié)果見圖 2.co0r_刪反應(yīng)時(shí)間 /h圖 2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)聚丙烯酸鈉分子量的影響從圖 2 可以看出 ,隨著反應(yīng)時(shí)問的延長 ,有利于單體聚 合成更長的分子鏈 ,相對(duì)分子量增大 ,但當(dāng)反應(yīng)時(shí)間大于 4h 以后,相對(duì)分子量隨反應(yīng)時(shí)間的延長增加緩慢 .因?yàn)殡S著反應(yīng)時(shí)間的延長 ,反應(yīng)體系中單體的濃度越來越低 ,聚合速率 越來越低 ,相對(duì)分子質(zhì)量增加幅度逐漸減小 .綜合考慮 ,確 定 4h 為最佳反應(yīng)時(shí)間 .3.3 引發(fā)劑對(duì)產(chǎn)物分子量的影響采用單體濃度為45%,反應(yīng)溫度為40C

7、45C時(shí)，反應(yīng)時(shí) 間4h,考察引發(fā)劑過硫酸銨用量對(duì)產(chǎn)物分子量的影響，結(jié)果見 圖3co0嘲過硫酸銨用置 ,%圖 3 引發(fā)劑用量對(duì)聚丙烯酸鈉分子量的影響從圖 3可以看出 ,聚丙烯酸鈉分子量隨著過硫酸銨用量 的增大而減小 ,但用量太少時(shí) ,由于引發(fā)不完全 ,也會(huì)使分子 量降低,因此,過硫酸銨最佳使用量為 0.02%.3.4單體濃度對(duì)產(chǎn)物分子量的影響采用過硫酸銨用量為0.02%,反應(yīng)溫度為40C 45C,反應(yīng)時(shí)間4h,考察單體濃度對(duì)產(chǎn)物分子量的影響，結(jié)果見圖4. (o0單體濃度 /%圖 4 單體濃度對(duì)聚丙烯酸鈉分子量的影晌從圖 4 可以看出 ,隨單體濃度的增加 ,產(chǎn)物相對(duì)分子質(zhì) 量不斷增加 .因?yàn)閱误w

8、濃度越高 ,單體之間相互聚合的機(jī)會(huì) 就越多,容易形成長的分子鏈 ;濃度低時(shí),單體間相互聚合的 機(jī)會(huì)就變小 ,不容易形成長的分子鏈 .但由于受單體在水溶 液中飽和溶解度的限制 ,確定 45%為最佳單體反應(yīng)濃度 .4. 結(jié)論 以上試驗(yàn)表明 :引發(fā)劑用量 ,單體濃度 ,反應(yīng)時(shí)間 ,反應(yīng) 溫度都會(huì)影響聚丙烯酸鈉的分子量 .從整體上看 ,引發(fā)劑用 量增加 ,反應(yīng)溫度提高會(huì)降低產(chǎn)物分子量 ,單體濃度提高及 反應(yīng)時(shí)間延長 ,會(huì)提高產(chǎn)物的分子量 .通過對(duì)各種影響因素 的分析及結(jié)合實(shí)際情況 ,確定合成高分子量聚丙烯酸鈉的最 佳條件:反應(yīng)溫度為40C 45C,反應(yīng)時(shí)間4h,過硫酸銨用 量為 0.02%,單體濃度

9、45%,合成的聚丙烯酸鈉分子量可達(dá) 1O 一 10 參考文獻(xiàn) :1 曾之平 ,趙紅坤 ,白永康.聚丙烯酸鈉鹽的制備及應(yīng)用J.河南化工，1997(5):89.2 韓慧芳，崔英德.聚丙烯酸鈉的評(píng)述J.廣東化工,2003(5):23，25.3 王穎.高分子量聚丙烯酸鈉的合成及應(yīng)用JJ.貴州化工 ,2004,29(2):67.4 陳雙玲,趙京波,劉濤,等.反相乳液聚合制備聚丙烯酸鈉J.石油化工,2002,31 (5):361364.(責(zé)任編輯呂志遠(yuǎn) ) SynthesisResearchonHighMolecularWeightSodiumPolyacrylate LIuYanli.WANGShaop

10、ing.ZHAOGuo xin,GENGFenghua,FENGChong (1.ExperimentAdministrationCenter,ZhongzhouUniversity,Zhengzhou450044,China;2. CollegeofChemicalEngineeringandFood,ZhongzhouUniversity,Zhengzhou450044,C hina;3. ChinaUniversityofGeosciencesCollegeGreatWallCollege,HebeiBaoding071000,Chi na)Abstract:Inthepresentstudies,theeffectsofmonomerconcentration,initiator,reactiontemp eratureandre actiontimeonpolyacrylicacidsodiummolecularweightwereinvestigatedwithaqueoussolutionpolymerization.Thesodiumpolyacrylate(10.10)wereobta in edu nderthec on