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文檔簡介

1、1,苯乙酮制備,一、 實驗?zāi)康?1學(xué)習(xí)傅克反應(yīng)的原理和方法,學(xué)習(xí)付克?；苽浞枷阃姆椒? 2 .掌握有機合成的無水操作； 3.掌握攪拌器的使用方法; 4. 進一步熟練蒸餾、液體的干燥、萃取等操作,2,二 、實驗原理 主要反應(yīng),副反應(yīng)：乙酸酐和氯化鋁的水解反應(yīng),3,三、主要物料及其物理常數(shù),4,四、實驗操作步驟,1.實驗裝置圖,5,2.實驗步驟： 制備： 安裝好儀器，在干燥的三口燒瓶中加入13g無水三氯化鋁和16ml苯。在攪拌下逐滴加入4ml乙酸酐，控制加入速度，使燒瓶剛剛感到發(fā)熱為準。然后對三口燒瓶進行水浴加熱，保持反應(yīng)容器微沸，直至沒有氯化氫放出為止。 精制： 將反應(yīng)混合物冷卻到室溫，在

2、攪拌下倒入盛有18ml濃鹽酸和35g碎冰的燒杯中，溶解完成后。 用分液漏斗分離有機層和水層，水層用8ml苯萃取兩次，合并有機相。 有機相依次用等體積5%氫氧化鈉和水洗滌，再用無水硫酸鎂干燥。 在水浴上加熱，蒸餾出大量的苯，再換成石棉網(wǎng)加熱，蒸餾出殘留的苯，冷卻后用石棉網(wǎng)加熱，改成空氣冷凝管，蒸餾收集188192(曲靖）的餾分,6,純苯乙酮為無色透明油狀液體，bp為202，mp為20.5，nD201.5372,五、實驗結(jié)果 1. 計算產(chǎn)率（理論產(chǎn)量以醋酸酐為準計算,2.也可用減壓蒸餾。苯乙酮在不同壓力下的沸點列表如下,7,六. 注意事項 1.儀器必須是干燥的，否則影響反應(yīng)順利進行，而且反應(yīng)容器要

3、與空氣隔絕，裝置中凡是和空氣相通的部位，應(yīng)裝置干燥管。 2.反應(yīng)混合物與水混合時，一定要注意安全，會放出大量的氯化氫氣體。 3.注意不要將產(chǎn)品灑落，苯和苯乙酮都是有毒的，而且味道比較大。 4.無水三氯化鋁的質(zhì)量是實驗成敗的關(guān)鍵之一，研細、稱量及投料均需迅速，避免長時間暴露在空氣中（可在帶塞的錐形瓶中稱量）。 5.由于最終產(chǎn)物不多，宜選用較小的蒸餾瓶，苯溶液可用分液漏斗分批加入蒸餾瓶中。 6.滴加苯乙酮和乙酐混合物的時間以10min為宜，滴的太快溫度不易控制,8,七、思考題 1、在苯乙酮的制備中，水和潮氣對本實驗有何影響？在儀器裝置和操作中應(yīng)注意哪些事項。答：破壞試劑影響產(chǎn)率，導(dǎo)致失敗因三個試劑都屬無水。應(yīng)采取措施：藥品儀器均需干燥。回流冷凝管上裝一個干燥管。整個裝置密合不漏

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