制藥分離工程考試題目

1、 制藥工業(yè)包括：生物制藥、化學(xué)合成制藥、中藥制藥；生物藥物、化學(xué)藥物與中藥構(gòu)成人類防病、治病的三大藥源。原料藥的生產(chǎn)包括兩個階段：第一階段，將基本的原材料通過化學(xué)合成、微生物發(fā)酵或酶催化反應(yīng)或提取而獲得含有目標(biāo)藥物成分的混合物。第二階段，常稱為生產(chǎn)的下游過程，主要是采用適當(dāng)?shù)姆蛛x技術(shù)，將反應(yīng)產(chǎn)物或中草藥粗品中的藥物或分純化成為藥品標(biāo)準(zhǔn)的原料藥。分離操作通常分為機(jī)械分離和傳質(zhì)分離兩大類。萃取屬于傳質(zhì)過程 浸取是中藥有效成分的提取中最常用的。浸取操作的三種基本形式：單級浸取，多級錯流浸取，多級逆流浸取。中藥材中所含的成分：有效成分 輔助成分 無效成分 組織物 浸取的目的：選擇適宜的溶劑和方法，充分

2、浸出有效成分及輔助成分，盡量減少或除去無效成分。對中藥材的浸取過程：濕潤、滲透、解吸、溶解及擴(kuò)散、置換。 浸取溶劑選擇的原則：、對溶質(zhì)的溶解度足夠大，以節(jié)省溶劑用量。、與溶劑之間有足夠大的沸點(diǎn)差，以便于采用蒸餾等方法回收利用。、溶質(zhì)在統(tǒng)計(jì)中的擴(kuò)散系數(shù)大和粘度小。、價廉易得，無毒，腐蝕性小。浸取輔助劑的作用：、提高浸取溶劑的浸取效能。、增加浸取成分在溶劑中的溶解度。、增加制品的穩(wěn)定性。、除去或減少某些雜質(zhì)。浸取過程的影響因素：、藥材的粒度。、浸取的溫度。、溶劑的用量及提取次數(shù)。、浸取的時間。、濃度差。、溶劑的PH值。、浸取的壓力。浸出的方法：浸漬、煎煮、滲漉。超聲波協(xié)助浸取，基本作用機(jī)理：熱學(xué)機(jī)

3、理、機(jī)械機(jī)理、空化作用。超聲波的空化作用：大能量的超聲波作用在液體里，當(dāng)液體處于稀疏狀態(tài)時，液體將會被撕裂成很多小的空穴，這些空穴一瞬間閉合，閉合時產(chǎn)生高達(dá)幾千大氣壓的瞬間壓力，即稱為空化效應(yīng)。微波協(xié)助浸取特點(diǎn)：浸取速度快、溶劑消耗量小。局限性：只適用于對熱穩(wěn)定的產(chǎn)物，要求被處理的物料具有良好的吸水性。萃取分離的影響因素：、隨區(qū)級的影響與選擇原則。、萃取劑與原溶劑的互溶度。、萃取劑的物理性質(zhì)。、萃取劑的化學(xué)性質(zhì)。破乳的方法：、頂替法（加入表面活性更強(qiáng)的物質(zhì)）、變型法（加入想法的界面活性劑）、反應(yīng)法 、物理法 超臨界流體的主要特征：、超臨界的密度接近于液體。 、超臨界流體的擴(kuò)散系數(shù)介于氣態(tài)與液體

4、之間，其粘度接近氣體。、當(dāng)流體接近臨界區(qū)時，蒸發(fā)熱會急劇下降，有利于傳熱和節(jié)能。、流體在其臨界點(diǎn)附近的壓力或溫度的微小變化都會導(dǎo)致流體密度相當(dāng)大的變化，從而使溶質(zhì)在流體中的溶解度也產(chǎn)生相當(dāng)大的變化。 1二氧化碳作為萃取劑，這主要是由它的如下幾個優(yōu)異特性決定： 臨界溫度低（c31.3)，接近室溫；該操作溫度范圍適合于分離熱敏性物質(zhì)，可防止熱敏性物質(zhì)的氧化和降解，使沸點(diǎn)高、揮發(fā)度低、易熱解的物質(zhì)遠(yuǎn)在其沸點(diǎn)之下被萃取出來。 臨界壓力（7 . 38MPa ）處于中等壓力，就目前工業(yè)水平其超臨界狀態(tài)一般易于達(dá)到。 具有無毒、無味、不燃、不腐蝕、價格便宜、易于精制、易于回收等優(yōu)點(diǎn)。因而，SC-CO2 萃取

5、無溶劑殘留問題，屬于環(huán)境無害工藝。故SC-CO2萃取技術(shù)被廣泛用于對藥物、食品等天然產(chǎn)品的提取和純化研究方面。 SC-CO2還具有抗氧化滅菌作用，有利于保證和提高天然物產(chǎn)品的質(zhì)量。 2分子蒸餾過程的特點(diǎn) 分子蒸餾在極高的真空度下進(jìn)行， 且蒸發(fā)面與冷凝面距離很小，因此在蒸發(fā)分子由蒸發(fā)面飛射至冷凝面的進(jìn)程中彼此發(fā)生碰撞幾率小 2分子蒸餾過程中，蒸汽分子由蒸發(fā)面逸出后直接飛射至冷凝面上，理論上沒有返回蒸發(fā)面的可能，故分子蒸餾過程為不可逆過程分子蒸餾的分離能力不但與各組分間的相對揮發(fā)度有關(guān)，而且與各組分的分于量有關(guān)。分子蒸餾是液膜表面的自由蒸發(fā)過程，沒有鼓泡、沸騰現(xiàn)象。 3結(jié)晶過程的特點(diǎn) 1) 能從雜

6、質(zhì)含量相當(dāng)多的溶液或多組分的熔融混合物中形成純凈的晶體。有時用其他方法難以分離的混合物系，采用結(jié)晶分離更為有效。如同分異構(gòu)體混合物、共沸物系、熱敏性物系等。2) 固體產(chǎn)品有特定的晶體結(jié)構(gòu)和形態(tài)(如晶形、粒度分布等)。 3) 能量消耗少，操作溫度低，對設(shè)備材質(zhì)要求不高，三廢排放少，有利于環(huán)境保護(hù)。 4) 結(jié)晶產(chǎn)品包裝、運(yùn)輸、儲存或使用都很方便。 4 降低膜的污染和劣化的方法 1)預(yù)處理法 ；有熱處理、調(diào)節(jié)pH值、加螯合劑(EDTA等)、氯化、活性炭吸附、化學(xué)凈化、預(yù)微濾和預(yù)超濾等。 2)操作方式優(yōu)化； 膜污染的防治及滲透通量的強(qiáng)化可通過操作方式的優(yōu)化來實(shí)現(xiàn)， 3)膜組件結(jié)構(gòu)優(yōu)化 ； 膜分離過程設(shè)

7、計(jì)中，膜組件內(nèi)流體力學(xué)條件的優(yōu)化，即預(yù)先選擇料液操作流速和膜滲透通量，并考慮到所需動力，是確定最佳操作條件的關(guān)鍵。膜組件清洗； 膜的清洗方法有水力清洗、機(jī)械清洗、化學(xué)清洗和電清洗四種。 1電泳是指帶電荷的供試品（蛋白質(zhì)、核苷酸等）在惰性支持介質(zhì)中（如紙、醋酸纖維素、瓊脂糖凝膠、聚丙烯酰胺凝膠等），于電場作用下向其對應(yīng)得電極方向按各自的速度進(jìn)行泳動，使組分分離成狹窄區(qū)帶，用適宜的檢測方法記錄其電泳區(qū)帶圖譜或計(jì)算其百分含量的方法。 2超聲波的空化效應(yīng) 當(dāng)空穴閉合或微泡破裂時，會使介質(zhì)局部形成幾百到幾千K的高溫和超過數(shù)百個大氣壓的高壓環(huán)境，并產(chǎn)生很大的沖擊力，起到激烈攪拌的作用，同時生成大量的微泡，

8、這些微泡又作為新的氣核，使該循環(huán)能夠繼續(xù)下去，這就是空化效應(yīng)。 3微波協(xié)助浸取的 原理 微波是一種非電離的電磁輻射,被輻射物質(zhì)的極性分子在微波電磁場中可快速轉(zhuǎn)向并定向排列,由此產(chǎn)生的撕裂和相互摩擦將引起物質(zhì)發(fā)熱,即將電能轉(zhuǎn)化為熱能,從而產(chǎn)生強(qiáng)烈的熱效應(yīng)。因此，微波加熱過程實(shí)質(zhì)上是介質(zhì)分子獲得微波能并轉(zhuǎn)化為熱能的過程。 4反膠團(tuán)萃取的萃取原理： 反膠團(tuán)萃取的本質(zhì)仍然是液-液有機(jī)溶劑萃取。 反膠團(tuán)萃取利用表面活性劑在有機(jī)溶劑中形成反膠團(tuán)，從而在有機(jī)相中形成分散的親水微環(huán)境，使生物分子在有機(jī)相（萃取相）內(nèi)存在于反膠團(tuán)的親水微環(huán)境中。 5高分子膜制備 L-S法（相轉(zhuǎn)化法）（1）高分子材料溶于溶劑中并加

9、入添加劑配制成膜液。 （2）成型。（3）膜中的溶劑部分蒸發(fā)。（4）膜浸漬在水中。（5）膜的預(yù)壓處理 6熱致相分離法 （1）高分子-稀釋劑均相溶液的制備； 稀釋劑室溫下是固態(tài)或液態(tài)，常溫下與高分子不溶，高溫下能與高分子形成均相溶液。（2）將上述溶液制成所需要的形狀（3）冷卻（4）脫出稀釋劑 溶劑萃取或減壓蒸餾等方法（5）干燥 7濃差極化：在膜分離操作中，溶質(zhì)均被透過液傳送到膜表面上，不能完全透過膜的溶質(zhì)受到膜的截留作用，在膜表面附近濃度升高，這種在膜表面附近濃度高于主體濃度的現(xiàn)象。 8凝膠極化：膜表面附近濃度升高，增大膜兩側(cè)的滲透壓差，使有效壓差減小，透過通量降低。當(dāng)膜表面附近的濃度超過溶質(zhì)的溶

10、解度時，溶質(zhì)會析出，形成凝膠層的現(xiàn)象。 9反滲透 ：反滲透過程就是在壓力的推動下，借助于半透膜的截留作用，將溶液中的溶劑與溶質(zhì)分離開來。反滲透現(xiàn)象:若在鹽溶液的液面上方施加一個大于滲透壓的壓力，則水將由鹽溶液側(cè)經(jīng)半透膜向純水側(cè)流動的現(xiàn)象。 10電滲析：利用待分離分子的荷點(diǎn)性質(zhì)和分子大小的差別，以外電場電位差為推動力，利用離子交換膜的選擇透過性，從溶液中脫除或富集電解質(zhì)的膜分離操作. 11離子交換： 能夠解離的不溶性固體物質(zhì)在與溶液中的離子發(fā)生離子交換反應(yīng)。利用離子交換劑與不同離子結(jié)合力的強(qiáng)弱，將某些離子從水溶液中分離出來，或者使不同的離子得到分離。 12多效蒸發(fā)逆流加料特點(diǎn)：1.前后不能自動流

11、動，需送料泵；2.無自蒸發(fā)；3.各效粘度變化不明顯；4.適宜于粘度隨溫度和濃度變化較大的溶液的蒸發(fā)，不適用于熱敏性物料的蒸發(fā)。 13熱泵蒸發(fā)是指通過對二次蒸氣的絕熱壓縮，以提高蒸氣的壓力，從而使蒸氣的飽和溫度有所提高，然后再將其引至加熱室用作加熱蒸氣，以實(shí)現(xiàn)二次蒸氣的再利用。 14分子蒸餾是一種在高真空條件下進(jìn)行的非平衡分離的連續(xù)蒸餾過程，又稱為短程蒸餾。分子蒸餾原理 分子蒸餾是依靠不同物質(zhì)的分子在運(yùn)動時的平均自由程的不同來實(shí)現(xiàn)組分分離的一種特殊液液分離技術(shù)?；旌弦褐休p組分分子的平均自由程較大，而重組分分子的平均自由程較小。 15分子蒸餾應(yīng)滿足的兩個條件：輕、重分子的平均自由程必須要有差異，且差異越大越好；蒸發(fā)面與冷凝面間距必須小于輕分子的平均自由程。 16分子蒸餾設(shè)備的組成 ： 一套完整的分子蒸餾設(shè)備主要由進(jìn)料系統(tǒng)、分子蒸餾器、餾分收集系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和控制系統(tǒng)等部分組成。 17同離子效應(yīng)：增加溶液中電解質(zhì)的正離子（或負(fù)離子）濃度，會導(dǎo)致電解質(zhì)溶解度的下降的現(xiàn)象。 18均相初級成核：潔凈的過飽和溶液進(jìn)入介穩(wěn)區(qū)時，還不能自發(fā)地產(chǎn)生晶核，只有進(jìn)入不穩(wěn)區(qū)后，溶液才能自發(fā)地產(chǎn)生晶核。這種在均相過飽和溶液中自發(fā)產(chǎn)生晶核的過程。 19剪