WFX200原子吸收分光光度計作業(yè)指導(dǎo)書

1、1、目的：規(guī)范原子吸收儀操作程序，正確使用儀器，保證檢測工作順利進行，保障操作人員人身安全和設(shè)備安全。2、范圍：適用于 WFX-200原子吸收分光光度計（火焰法和石墨爐法）的使用操作。3、職責(zé)：3.1 WFX-200 原子吸收光譜儀操作人員按照本規(guī)程操作儀器，對儀器進行日常維護作使用登記。3.2儀器保管人員負責(zé)監(jiān)督儀器操作是否符合規(guī)程，對儀器進行定期維護、保養(yǎng)。3.3科室主任負責(zé)對違規(guī)情況進行查處，并進行跟蹤糾正。4、技術(shù)指標：波長范圍190nm900nm波長準確度 0.25nm波長重復(fù)性0.15nm光譜帶寬偏差 0.02nm靜態(tài)基線漂移 0.005Abs/30min靜態(tài)基線瞬時噪聲 0.00

2、1Abs基線穩(wěn)定性點火基線漂移 0.005Abs/30min點火基線瞬時噪聲 0.005Abs靈敏度火焰法：銅 Cu0.04ug/mL/1%石墨爐法：鎘 Cd 0.9x10 -12 g火焰法： 0.007ug/mL檢出限石墨爐法： 4pg火焰法： 0.9%重復(fù)性石墨爐法： 4.5%火焰法： 10%線性誤差石墨爐法： 15%5、適用工作環(huán)境使用環(huán)境：溫度范圍： 10 35，相對濕度 80%，遠離任何產(chǎn)生強電磁場、高頻波的設(shè)備，具有良好的通風(fēng)，無振動，無灰塵、潮濕和腐蝕性氣體，避免陽光直射。嚴禁乙炔氣體接觸銅，銀等金屬。嚴禁煙火。6、操作步驟：6.1開機程序1) 首先打開總電源，開儀器主機電源開關(guān)

3、，儀器預(yù)熱30min。2) 打開電腦，進入軟件 wfx200。6.2火焰法在“編輯分析方法”選擇“火焰原子吸收”操作程序。1) 選擇：創(chuàng)建新方法，點擊繼續(xù)，選擇需要測量的元素（ Cu/或者其他相應(yīng)要檢測元素符號），點擊確定。同一種元素的同一種分析狀況（譜線、標準曲線、燈位置、燈電流均相同）只需編輯一次，即不需要每次開機都先編輯。2) 選擇元素?zé)粑弧ⅹM縫 0.2-0.4 （鐵、錳選擇 0.2 ），或根據(jù)元素要求選擇。3) 測量條件：選擇：工作曲線，讀數(shù)時間不變；阻尼常數(shù)改為2。4) 工作曲線參數(shù)：（火焰法）選擇濃度單位 ug/L ，根據(jù)檢測標準要求選擇設(shè)定相應(yīng)濃度，例如： 0、1、2、3、4、5

4、；測量次數(shù)選擇 3。5) 火焰條件 : 空氣乙炔，乙炔流量選擇1.2 。點擊“完成”。6) 編輯樣品：分析任務(wù)設(shè)定：（選擇新建 / 或者儲存方法）例如選擇 1（ Cu），確定。點擊“樣品表”輸入樣品測量次數(shù)，如“ 1，n”是指測量 1-n個樣品，根據(jù)樣品的實際數(shù)量輸入測量次數(shù)。填寫測量的樣品名稱。測量液體時“進樣量”和“定容體積”為 1： 1 。測量固體時“稱樣量”和“定容體積”按照實際情況輸入。測量次數(shù)為 3 次。點擊“完成”進入“儀器調(diào)整”對話框，更改濃度（ ug/L 、mg/L、 g/L ）單位（根據(jù)檢驗標準要求，一般情況選 mg/L）。7) 點擊：儀器調(diào)整頁面上的自動波長；讓主光束能量

5、保持在97%-103%之間為宜；如果不在此范圍內(nèi)，點擊：自動增益讓其保持在動尋峰的波長誤差不大于 0.25nm。97%-103%范圍內(nèi)。且自8) 啟動空氣壓縮機，調(diào)節(jié)壓力 0.22-0.3MPa （不低于 0.2MPa）。9) 開啟乙炔鋼瓶壓力閥，使出口壓力為0.05 0.07Mpa（一般0.07 Mpa ）。10) 點火：打開排氣扇，檢查廢液管內(nèi)是否有水封。保證有水封后再進行“點火” 操作。11) 測量標準曲線：先吸噴去離子水 12 分鐘，待基線穩(wěn)定后，點擊調(diào)零調(diào)零；依次從低濃度到高濃度進樣，點擊：讀數(shù)按鈕測得相應(yīng)吸光度值，先測標準，再測樣品。12) 測量樣品：先吸噴去離子水 1 2 分鐘，

6、再依次進樣，點擊讀數(shù)按鈕測得樣品吸光度值。13) 樣品測定結(jié)束后，吸噴去離子水 5 分鐘，清洗燃燒頭及霧化器。保存樣品 測量記錄，然后點擊“熄火”。若測量完后不再測量樣品，則需先關(guān)閉乙炔鋼瓶開關(guān)閥，待乙炔管內(nèi)剩余氣體燃燒完后，點擊“熄火”。14) 關(guān)閉空氣壓縮機，排出壓縮機的氣體。退出 wfx200, 退出 WindowsXP,關(guān)閉主機電源和計算機電源。6.3石墨爐法1) 先打開循環(huán)水機，再打開氬氣鋼瓶，出口壓力調(diào)至0.25Mpa，然后打開石墨爐電源。2) 打開計算機和主機電源、自動進樣器電源。3) 進入 wfx200 操軟件，在“編輯分析方法”選擇“石墨爐原子吸收”操作程序，火焰裝置自動移開

7、。4) 根據(jù)測量條件，選擇需要測定的元素，編輯“儀器條件”、“測量條件”、“石煤爐條件”、“工作曲線參數(shù)”、點擊“樣品表”輸入樣品測量次數(shù)，如：“ 1，n”是指 1 到 n 個樣品。測量液體時，選擇進樣量與定容體積為1:1；測量固體時，根據(jù)實際稱樣量和定容體積輸入；測量次數(shù)為：1 次。根據(jù)被測樣品設(shè)置樣品名稱、樣品量、稀釋體積，杯號；同時設(shè)定好標準和樣品在自動進樣器中的位置；點擊“完成”進入測量程序。5) 調(diào)整石墨爐原子化器，讓光束通過石墨爐原子化器，然后點擊“自動波長”，當主光束能量在 97%103%時為最好。如果不在范圍內(nèi)，則點擊“自動增益”。6) 調(diào)整自動進樣器，讓進樣針的白色軟管扎入石

8、墨管小孔內(nèi)。7) 測量標準曲線前，需沖洗石墨管一次，沖洗溫度一般為比原子化溫度高200 300 度。測量完標準曲線后，需再次沖洗一次石墨管，然后進行樣品測量。8) 標準測定：點標準樣，輸入標樣濃度，按啟動按鈕，依次測量標準液。9) 樣品測定：按未知樣按鈕，依次測量樣品。10) 退出 wfx200, 退出 WindowsXP,關(guān)閉主機及石墨爐電源，關(guān)閉電腦，然后再關(guān)閉自來水和氬氣鋼瓶；最后電源開關(guān)。7、注意事項1) 點火前檢查，廢液管必須有水封；廢液管不得有重復(fù)水封。2) 乙炔流量計不得關(guān)閉；滅火后空壓機需排水。4) 火焰法檢測，未點火前，不能將采樣管放入空白或樣品中。5) 保持儀器室凈化度。6) 嚴格遵守操作規(guī)程 , 如儀器出現(xiàn)故障 , 應(yīng)馬上退出檢測狀態(tài) , 立即向保管人或科室負責(zé)人報告 , 查明原因 , 及時處理 , 不得擅自“修理”，并做好使用和故障情況登記。8、儀器維護1) 每次使用前，都要檢測乙炔氣瓶和氬氣瓶內(nèi)氣體的氣壓是否達到規(guī)定的要求，同時檢查氣瓶是否漏氣。2) 如果空心陰極燈長期擱置不用，應(yīng)該每隔 3-4 個月將不常用的燈點燃2h-3h 。3) 使用氘燈，不能頻繁啟閉，以免影響使用壽命。5) 進行完樣品分析后都要用離子水繼續(xù)噴霧，以清洗分析系統(tǒng)中任何微量元素。6) 每周應(yīng)對霧化燃燒器系統(tǒng)清洗一次；若分析樣品濃度高