藥物殘留與檢驗(yàn)試題

1、一填空：1.藥物殘留的“三致”作用指致癌、致畸、致突變作用；硝基呋喃類、苯丙咪唑類、呻制劑類的藥物殘留易產(chǎn)生三致作用。2. 藥物殘留的種類：抗生素類、磺胺類藥物、硝基呋喃類藥物、抗寄生蟲(chóng)類藥物、激素類藥物、其他類藥物。3.獸藥殘留的危害：過(guò)敏反應(yīng)、毒性作用、誘導(dǎo)耐藥菌株、“三致”作用、激素樣作用、破壞生態(tài)環(huán)境、影響畜牧業(yè)持續(xù)健康發(fā)展和出口創(chuàng)匯。4、獸藥殘留原因：不按規(guī)定正確使用飼料藥物添加劑、環(huán)境污染導(dǎo)致藥物殘留、有關(guān)部門對(duì)獸藥殘留的監(jiān)督管理不嚴(yán)，檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)不健全。5.獸藥殘留防范措施：從畜牧生產(chǎn)環(huán)節(jié)控制藥物殘留、加快獸藥殘留的立法，完善相應(yīng)的配套法規(guī)、嚴(yán)格規(guī)范獸藥的安全生產(chǎn)和使用、開(kāi)發(fā)，研制，

2、推廣和使用無(wú)公害，無(wú)污染的非抗菌類藥物及其添加劑、盡快制定國(guó)家畜產(chǎn)品安全法規(guī)和規(guī)章。6、殘留特點(diǎn)：以游離的或結(jié)合態(tài)存在、包括原型藥和其代謝藥物、無(wú)論以何種方式給藥，都有藥物殘留、正常的組織內(nèi)的非內(nèi)源性物質(zhì)均視為殘留。7、殘留分析的特點(diǎn)：對(duì)象濃度很低、在生物組織中檢測(cè)，其中有很多干擾因素，需要分離和凈化、某些樣品的測(cè)定往往要求很快的提供結(jié)果、測(cè)定數(shù)據(jù)的處理和闡明有時(shí)較為困難、實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具有現(xiàn)代化設(shè)備儀器，應(yīng)有多種檢測(cè)手段，課進(jìn)行多相分析工作。8.動(dòng)物性食品包括全部食用的組織以及蛋和奶。9.青霉素殘留最顯著的危害是引發(fā)過(guò)敏反應(yīng)。10.樣品依其作用可以分為試驗(yàn)樣品、復(fù)檢樣品、保留樣品。11.ADI的中

3、文名稱為日允許攝入量，單位為ug/kg 體重/天。12.殘留分析中水解結(jié)合物的酶有：B-糖苷酸梅、芳基硫酸酯酶或者2者的混合物，濃縮處理的方法有旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸干、惰性氣體吸干、液液萃取。13.動(dòng)物性食品中的殘留，可以以游離態(tài)和結(jié)合態(tài)存在，藥物殘留的單位通常是mg/kg,ug/kg或ng/kg。14.樣品采集應(yīng)遵循代表性、典型性、適時(shí)性、適量性和程序原則。15.殘留分析中所用試劑的純度至少應(yīng)該為分析純，檢測(cè)時(shí)必須做空白對(duì)照試驗(yàn)和陰性對(duì)照試驗(yàn)。16.血液自然凝固后的上清液稱為血清，殘留分析中常采用的血液樣品是血漿。該樣品制備時(shí)通常加肝素作為抗凝劑。17.尿液的主要成分是水，尿素，鹽類。藥物以原型或代

4、謝物及其綴合物形式排出。尿中藥物大多呈結(jié)合狀態(tài)，主要以葡萄糖和硫酸酯結(jié)合物存在。18.試樣保存原則：防止污染、防止丟失、防止腐敗變質(zhì)。19.保存方法：密閉容器、用低溫冰箱保存、沖入惰性氣體。20.樣品的制備與保存包括樣品的取樣、勻漿、提取、凈化、衍生化等過(guò)程。預(yù)處理目的是消除基質(zhì)干擾，保護(hù)儀器，提高檢測(cè)方法的靈敏度、選擇性、準(zhǔn)確度、精密度。21.結(jié)合物水解的目的是使結(jié)合態(tài)的藥物或代謝物游離出來(lái)，呈游離的藥物或代謝物脂溶性增強(qiáng)。其水解方法：1、酸水解，常用無(wú)機(jī)酸。2、酶水解 是專屬性很弱的水解結(jié)合物的方法。水解酶通常是B-糖苷酸梅或芳基硫酸酯酶，分別將生物樣品中的葡萄糖醛酸甘或硫酸酯水解。二名詞

5、解釋：1.獸藥殘留：指動(dòng)物產(chǎn)品的任何可食部分所含獸藥的母體化合物及其代謝物，以及與獸藥有關(guān)的雜質(zhì)的殘留。2.總殘留：指對(duì)食品動(dòng)物用藥后，動(dòng)物性產(chǎn)品的任何可食用部分中藥物原型或其所有代謝物的總和。3.食品動(dòng)物：指各種供人食用或其產(chǎn)品供人食用的動(dòng)物。4.休藥期：畜禽停止給藥到允許屠宰或動(dòng)物性產(chǎn)品（肉、蛋、奶等）允許上市的間隔時(shí)間。5.殘留靶組織：藥物持續(xù)時(shí)間最長(zhǎng)的組織。6.MRL：即最高殘留限量，由于使用某種獸藥而在食品中或食品表面產(chǎn)生的此藥及其殘留物的最高允許濃度。7.LOD：即最低檢測(cè)限，指分析方法能夠從背景信號(hào)中檢測(cè)出待測(cè)物存在時(shí)所需的最低濃度。8.LOQ：即最低定量限，指準(zhǔn)確度和精密度都符

6、合要求的標(biāo)準(zhǔn)曲線上的最低濃度。9.GLP：即優(yōu)良實(shí)驗(yàn)室規(guī)范，就實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)研究從計(jì)劃、實(shí)驗(yàn)、監(jiān)督、記錄到實(shí)驗(yàn)報(bào)告等一系列管理而制定的法規(guī)性文件，涉及到實(shí)驗(yàn)室工作的所以方面。三選擇題：1.空白試驗(yàn)不可用水或緩沖劑作為空白肌肉樣品。2.WHO規(guī)定生物樣品保存的最佳溫度是15.C.3.應(yīng)干擾因素多，檢測(cè)前大多需要進(jìn)行提取和凈化。4.已烯雌酚屬于禁用藥物，會(huì)引起兒童發(fā)育早熟。5.活化SPE小柱時(shí)通常選用甲醇試劑使吸附劑充分濕潤(rùn)。6.硅烷化衍生化反應(yīng)要求在無(wú)水環(huán)境下進(jìn)行。7.固體樣品的采樣量每份不應(yīng)少于0.5kg.8.SPE法不能達(dá)到濃縮樣品的目的。9.殘留分析中常采用的凈化方法是SPE。10.無(wú)論是注射

7、液還是口服給藥均可出現(xiàn)殘留。11.四環(huán)素類藥物的危害是影響骨、牙的生長(zhǎng)發(fā)育。12.采集的樣品不只是滿足檢測(cè)項(xiàng)目需要量即可。13.酶不能使樣品中蛋白質(zhì)沉淀。14.LLE提取親水性的殘留物，用乙酸乙酯最合適。15.LLE技術(shù)可達(dá)到濃縮的目的。16.殘留分析中常采用無(wú)水硫酸銅去除脂類雜質(zhì)。17.磺胺類、氧氟沙星藥物殘留可誘導(dǎo)耐藥菌株產(chǎn)生。18.欲凈化泰樂(lè)菌素（極性?。?，應(yīng)選用反向萃取小柱。19.SPE法中洗脫可獲得純化的待測(cè)樣品。20.樣品保存應(yīng)放在冰箱中密封保存。21.健康人體的尿液中不含蛋白質(zhì)，不需要進(jìn)行去蛋白處理。22.由于血凝后冰凍保存有時(shí)引起細(xì)胞溶解，所以血漿需要在采血后及時(shí)分離。23.尿

8、樣室溫保存時(shí)，常采用的防腐劑是氯仿。24.一般樣品在檢測(cè)結(jié)束后應(yīng)保留一個(gè)月。四解答：1.藥物殘留的危害：a.過(guò)敏反應(yīng)；b.毒性反應(yīng)；c.誘導(dǎo)耐藥菌株；d.“三致”作用；e.激素樣作用；f.破壞生態(tài)環(huán)境；g.影響畜牧業(yè)持續(xù)健康發(fā)展和出口創(chuàng)匯；2.殘留分析中樣品保存的基本原則和方法：原則：a.防止污染；b.防止丟失；c.防止腐敗變質(zhì)；方法：a.密封容器中保存；b.裝量不可過(guò)多，以2/3 體積為宜；c.充入惰性氣體如氮?dú)庵脫Q出容器中的空氣；d.低溫冰箱保存；3.SPE的操作步驟：A.選擇SPE小柱 首先應(yīng)根據(jù)待測(cè)物的理化性質(zhì)和樣品基質(zhì)，選擇對(duì)待測(cè)物有較強(qiáng)保留能力的固定相B.活化 萃取前先用充滿小柱的

9、溶劑沖洗小柱或用510ml溶劑沖洗濾膜C.加樣 a.用0.1moi/l酸或堿調(diào)節(jié)，使PH9；b.加樣時(shí)流速應(yīng)控制為24ml/min;D.清洗填料（淋洗） a.反相SPE的清洗溶劑多為水或緩沖液；b.加入小柱的清洗液應(yīng)不超過(guò)一個(gè)小柱的容積，而SPE濾膜為510ml;E.洗脫待測(cè)物 a.應(yīng)選用510ml離子強(qiáng)度較弱但能洗下待測(cè)物的洗脫溶劑；b.流速控制約30滴每分鐘；4. 殘留分析中對(duì)結(jié)合物進(jìn)行水解處理的原因：由于這些結(jié)合物極性大，水溶性強(qiáng)并且在生理?xiàng)l件下呈電離狀態(tài)，不能用液-液萃取法將其從生物樣品中分離出來(lái)，通常需將樣品作水解處理，使結(jié)合態(tài)的藥物或代謝物游離出來(lái)，呈游離態(tài)的藥物或代謝物脂溶性較強(qiáng)，才有可能用溶劑萃取法將其從生物樣品中分離出來(lái)。5.水解結(jié)合物的常用方法有：酸水解、酶水解6.簡(jiǎn)述LLE提取生物樣品中藥物殘留的操作要點(diǎn)：A.提取溶劑的選擇 a.溶劑的極性：所提取的殘留物含極性成分則選用親水性的有機(jī)溶劑；所提取的殘留物含非極性成分則選用親脂性的有機(jī)溶劑b.溶劑的沸點(diǎn)：4580為宜c.溶劑的毒性：d.溶劑與水的互溶性：B.溶劑的PH調(diào)節(jié) 酸性藥物PH值要低于Pka值12個(gè)P