GC氣相色譜襯管

1、由于樣品在不分流襯管中滯留時(shí)間，取決于襯管的形狀，氣體速度，樣品汽化所有襯管的時(shí)間，所以通常不分流襯管被設(shè)計(jì)成 直管，另外還有錐型設(shè)計(jì)，把樣品聚集 到色譜柱頭，限制樣品反沖，減少與樣品口金屬的接觸.襯管中添加 玻璃棉可 以促進(jìn)樣品汽化，以及非揮發(fā)性殘留物，防止色譜柱污染.常用的不分流襯管 如下：100%經(jīng)過惰性處理所有襯管都采用中等極性脫活，除非特殊要求A直管用于分子量較接近，并且不易分解的樣品.推薦使用玻璃棉，因?yàn)槠溆兄诟叻肿恿炕衔锲?，使歧視最小?優(yōu)點(diǎn)：?經(jīng)濟(jì) 缺點(diǎn)：?填充玻璃棉后，對于活性化合物具有潛在分解，例如:異狄氏劑（一種殺蟲劑）和苯酚?容易歧視高分子量的樣品?樣品與進(jìn)樣口金

2、屬接觸B錐形亡優(yōu)點(diǎn)：?減少樣品與進(jìn)樣口金屬的接觸?把樣品聚集到色譜柱頭C隱藏式錐形管一二綜合了錐形和雙錐形的優(yōu)點(diǎn)，并且可以填充玻璃棉.另外，這種襯管可以用雙孔卡套，進(jìn)行雙柱分析 優(yōu)點(diǎn)：?提高了不分流效率?減少了像異狄氏劑和 DDT活性化合物分解?汽化充分？可以填充玻璃毛D雙錐形優(yōu)點(diǎn):?限制樣品反沖?降低樣品歧視 缺點(diǎn)：?不能填充玻璃毛?難于清洗E隱藏式雙錐形管.樣品與進(jìn)樣口金屬不接觸，對于臟樣品采用循環(huán)方式對于易發(fā)生變化或高分子量化合物是最好的選擇 優(yōu)點(diǎn)：?不分流效率最高?減小活性化合物分解?汽化充分？可以填充玻璃毛缺點(diǎn)：?與直管相比成本較高F鉆孔襯管頂部鉆孔底部鉆孔這種鉆孔襯管，在EPC系統(tǒng)

3、可以直接進(jìn)樣，與其它不分流進(jìn)樣相比，減小了樣品歧視.當(dāng)感興趣化合物受溶劑峰拖尾影響時(shí)，推薦采用底部鉆孔的襯管.對于水樣以及與溶劑峰較遠(yuǎn) 的感興趣化合物分析，推薦采用頂部鉆孔的襯管 優(yōu)點(diǎn):?最佳的移動方式?減小進(jìn)樣口歧視?可除去過量的溶劑蒸汽?不需要玻璃毛?吸附小-樣品不與金屬接觸 缺點(diǎn)：?對于非揮發(fā)性物質(zhì)需要更大的量G玻璃毛不分流襯管玻璃毛提供較大的表面積使樣品快速蒸發(fā)，并形成均勻的蒸汽到分流點(diǎn).少量的玻璃毛就能促使蒸發(fā)完全優(yōu)點(diǎn)：?經(jīng)濟(jì)?重現(xiàn)性好缺點(diǎn)：?玻璃毛具有吸附性，特別當(dāng)纖維斷裂后?需要頻繁維護(hù)分流襯管分流襯管的設(shè)計(jì)特點(diǎn)是一個混合腔和彎曲的流路，以保證到達(dá)分流點(diǎn)之前所有襯管能夠全部蒸發(fā)并

4、均勻化樣品蒸汽.所有分流襯管在高溫條件下，用硅烷化試 劑完全去活，以保證樣品中活性化合物即不會降解 ，也不會吸附.分析較臟的 樣品時(shí)，可以用玻璃毛，石墨化碳黑或石英珠填充分流襯管，用來捕集非揮發(fā) 性化合物，防止色譜柱污染.常見的分流襯管如下：100%經(jīng)過惰性處理所有襯管都采用中等極性脫活，除非特殊要求A玻璃毛分流襯管玻璃毛提供較大的表面積是樣品快速蒸發(fā)，并形成均勻的蒸汽到分流點(diǎn).少量的玻璃毛就能促進(jìn)蒸發(fā)完全優(yōu)點(diǎn)：?經(jīng)濟(jì)?重現(xiàn)性好缺點(diǎn)：?玻璃毛具有吸附性，特別當(dāng)纖維斷裂后?需要頻繁維護(hù)B層流型襯管樣品穿過一個小孔進(jìn)入一個延長的玻璃盅的頂部，然后通過外層和內(nèi)層兩層通道到達(dá)分流點(diǎn)玻璃盅襯管允許大體積

5、的進(jìn)樣量，因?yàn)橐簯B(tài)樣品在沒有完全汽化之前，將一直駐留在內(nèi)層低部而不能逃逸優(yōu)點(diǎn)：?色譜專家推薦?蒸發(fā)體積可達(dá)5uL之多?非常適合高分子量化合物?層流提供了高分辨率缺點(diǎn)：?價(jià)格高C篩板型分流襯管Bh：!二樣品必須通過多孔的釉料，其高表面積和彎曲流路確保樣品完全蒸發(fā) 優(yōu)點(diǎn)：?捕集隔膜顆粒和殘留物缺點(diǎn)：?釉料具有活性?清洗困難D玻璃毛固定型襯管玻璃毛始終處于襯管中最佳蒸發(fā)位置，不受壓力脈沖變化或注射器進(jìn)樣時(shí)來回移動的影響 優(yōu)點(diǎn)：?蒸發(fā)效果最大化?提高重現(xiàn)性E玻璃盅分流襯管_一樣品通過微型漏斗到達(dá)玻璃盅，然后通過外層和內(nèi)層到達(dá)分流點(diǎn) 優(yōu)點(diǎn)：?彎曲的流路有助于樣品蒸發(fā)?分子量歧視最小?可以填充玻璃毛用于捕

6、集顆粒 缺點(diǎn)：?清洗困難F螺旋型分流襯管 二二_ 一流路設(shè)計(jì)為圓筒狀螺旋型，提供了較大的蒸發(fā)面積 優(yōu)點(diǎn)：?非常適合臟樣品?多次進(jìn)樣以后才有必要清洗?清洗容易 缺點(diǎn)：?不推薦大體積進(jìn)樣G擋板分流襯管仝立込.耳匚隔板增加了流路的阻力，樣品在玻璃襯管墻往返 優(yōu)點(diǎn)：?重現(xiàn)性好 缺點(diǎn)：?傾向于分子量歧視?隔膜顆粒和殘留物直接進(jìn)入柱子?有不完全汽化的可能H迷你層流型玻璃盅分流襯管HsT：”-流路原理與玻璃盅分流器基本相同，此襯管設(shè)計(jì)縮短了混合部分，并翻轉(zhuǎn)小盅，用二孔套環(huán)改造后成為雙柱毛細(xì)管接 口優(yōu)點(diǎn)：?與玻璃盅分流類似，但成本低?蒸發(fā)體積可達(dá)4uL之多?對高分子量化合物近乎完美?容易清洗直接進(jìn)樣襯管A 標(biāo)

7、準(zhǔn)型a緩沖室內(nèi)樣品蒸汽不會與金屬進(jìn)樣口接觸，減少了大量進(jìn)樣峰形脫尾現(xiàn)象.因?yàn)樯陈┰O(shè)計(jì)，要求樣品相對干凈，否則污染物也可以從漏斗通過進(jìn)入柱子.B 開口型 l：=L 填充玻璃毛，適合較臟的樣品.臟的玻璃毛容易更換，襯管可用尼龍刷或管子清潔器清洗c螺旋型-亠f對于分子量范圍很寬的樣品，螺旋玻璃襯管提供了極好的蒸發(fā)表面.臟樣品中污染物首先在螺旋管被捕集，減小了隨 后殘留物/樣品相互作用.D鉆孔襯管頂部鉆孔底部鉆孔用于EPC氣相系統(tǒng)近乎完美.孔補(bǔ)償了壓力，使其達(dá)到最佳的靈敏度.當(dāng)感興趣化合物受溶劑峰拖尾影響時(shí)，推薦采用 底部鉆孔的襯管.對于水樣以及與溶劑峰較遠(yuǎn)的感興趣化合物分析，推薦采用頂部鉆孔的襯管.

8、所有襯管100%經(jīng)過惰性處理所有襯管都采用中等極性脫活，除非特殊要求Siltek脫活襯管襯管的脫活技術(shù)中等極性脫活?苯基甲基脫活表面，對于極性和非極性化合物回收較高?與大部分普通溶劑互溶 ?所有襯管都是采用中等極性脫活，除非特殊要求Siltek脫活?樣品流路具有最高惰性?革命性的脫活技術(shù)，尤其適用對于復(fù)雜的介質(zhì)和活性物質(zhì)?不活潑，適用于寬PH范圍?適用于含氯農(nóng)藥分析；異狄氏劑分解小于1%?不易損壞?低流失?熱穩(wěn)定?環(huán)保無污染，制造過程不用有害的有機(jī)溶劑什么是 SiltekSiltek是一種最新發(fā)展的，在金屬或玻堿性脫活?對于堿性化合物具有極好的惰性前技術(shù)所能達(dá)到的最高惰性水平.在色譜應(yīng)用中，能

9、顯著提高以?推薦用于各種胺類分析的專用柱往分析中難以解決的活性物質(zhì)?所有襯管都可以提供堿性脫活處理，請查詢的靈敏度.璃表面上的去活處理技術(shù)，是目襯管容積進(jìn)樣口應(yīng)能把樣品重復(fù)地、有再現(xiàn)性地注入氣相色譜儀.揮發(fā)了的樣品能真正代表液體樣品的組成，除非特殊需要，樣品應(yīng)該不發(fā)生化學(xué)變化.所用的蒸發(fā)溫度要能使液體樣品轉(zhuǎn)化為氣體，以便進(jìn)入色譜柱柱頭.溶解樣品的溶劑，隨著相 態(tài)的改變會有很大的體積變化，形成的蒸氣體積必須小于襯管的容積，才能和襯管容積很好地配合.如果蒸氣體積大于襯管的容積，樣品蒸氣就會反沖到隔墊吹掃和分流排放口，造成樣品的損失，因而影響了重復(fù)性和靈敏度.表1是各種溶劑在給定的溫度和壓力下蒸氣的

10、膨脹體積.這些數(shù)據(jù)說明1uL水蒸發(fā)后會產(chǎn)生1261UL蒸氣，這會超過很多類型襯管的容積，為此必須把進(jìn)樣體積減小到或更小.表 1.蒸氣膨脹因子(250oC,13psig/90kPa)溶劑估計(jì)膨脹的體積比溶劑估計(jì)膨脹的體積比異辛烷138:1氯仿284:1己烷174:1二氯甲烷356:1戊烷198:1甲醇563:1乙酸乙酯233:1水1261:1襯管的脫活襯管上的活化點(diǎn)會吸附樣品，因而造成拖尾并會大大降低靈敏度和再現(xiàn)性.在使用不分流進(jìn)樣或在分析稍有極性的化 合物時(shí)，一定要用脫活的襯管.即使使用經(jīng)過脫活的襯管也可能岀現(xiàn)活性，碰到這種情況就要清洗襯管或更換襯管.清 洗襯管可除去其中的顆粒物或用溶劑洗去揮

11、發(fā)性差的化合物，但是選擇適合的清洗襯管的步驟是困難的.有些溶劑會把襯管上的脫活層溶解，用工具會把玻璃表面劃傷又產(chǎn)生新的不希望有的活化點(diǎn)襯管安裝為操作正確，色譜柱必須正確地安裝在進(jìn)樣口中，色譜柱末端要置于錐形管內(nèi)中間部位 ，或者根據(jù)需要色譜柱安裝在 不同的深度可以獲得好的結(jié)果，請參考儀器手冊來決定您要安裝色譜柱的距離.要得到重復(fù)性的定量分析結(jié)果，色譜柱要放到重復(fù)性的位置是很重要的 .內(nèi)的玻璃襯管(尤其是經(jīng)過硅烷化的玻璃襯管)會對行為造成影響。玻璃襯管的作用：1提供一個溫度均勻的汽化室，防止局部過熱。2玻璃的惰性比不銹鋼好，減少了在汽化期間樣品催化分解的可能性。3易于拆換清洗，以保持清潔的汽化室表

12、面，一些痕量非揮發(fā)性組分會逐漸積累殘存于汽化室，高溫下會慢慢分解，使基流增加，噪聲增大，通過清洗玻璃襯套可以消除這種影響。4可根據(jù)需要選擇管壁厚度及內(nèi)徑適宜的玻璃襯套，以改變汽化室的體積，而不用更換整個進(jìn)樣加熱塊。玻璃成分分類玻璃通常按主要成分分為氧化物玻璃和非氧化物玻璃。非氧化物玻璃品種和數(shù)量很少，主要 有硫系玻璃和鹵化物玻璃。硫系玻璃的陰離子多為硫、硒、碲等，可截止短波長光線而通過黃、紅光，以及近、遠(yuǎn)紅外光，其電阻低，具有開關(guān)與記憶特性。鹵化物玻璃的折射率低，色散低， 多用作光學(xué)玻璃。氧化物玻璃又分為硅酸鹽玻璃、硼酸鹽玻璃、磷酸鹽玻璃等。硅酸鹽玻璃指基本成分為SiO2的玻璃，其品種多，用途

13、廣。通常按玻璃中SiO2 以及堿金屬、堿土金屬氧化物的不同含量，又分為： 石英玻璃。SiO?含量大于%，熱膨脹系數(shù)低，耐高溫，化學(xué)穩(wěn)定性好，透紫外光和紅外 光，熔制溫度高、粘度大，成型較難。多用于半導(dǎo)體、電光源、光導(dǎo)通信、激光等技術(shù)和光學(xué)儀 器中。 高硅氧玻璃。SiO?含量約96%，其性質(zhì)與石英玻璃相似。 鈉鈣玻璃。以SiO?含量為主，還含有15%的Na2O和16%的CaO，其成本低廉，易成型， 適宜大規(guī)模生產(chǎn)，其產(chǎn)量占實(shí)用玻璃的 90%?？缮a(chǎn)玻璃瓶罐、平板玻璃、器皿、燈泡等。 鉛硅酸鹽玻璃。主要成分有 SiO2和PbO，具有獨(dú)特的高折射率和高體積電阻，與金屬有良好的浸潤性，可用于制造燈泡、

14、真空管芯柱、晶質(zhì)玻璃器皿、火石光學(xué)玻璃等。含有大量PbO的鉛玻璃能阻擋X射線和丫射線。 鋁硅酸鹽玻璃。以 SiO2和AI2O3為主要成分，軟化變形溫度高，用于制作放電燈泡、高溫 玻璃溫度計(jì)、化學(xué)燃燒管和玻璃纖維等。 硼硅酸鹽玻璃。以 SiO2和B2O3為主要成分，具有良好的耐熱性和化學(xué)穩(wěn)定性，用以制造烹飪器具、實(shí)驗(yàn)室儀器、金屬焊封玻璃等。硼酸鹽玻璃以B2O3為主要成分，熔融溫度低，可抵抗鈉蒸氣腐蝕。含稀土元素的硼酸鹽玻璃折射率高、色散低，是一種新型光學(xué)玻璃。磷酸鹽玻璃以P2O5 為主要成分，折射率低、色散低，用于光學(xué)儀器中。（1）普通玻璃（Na2SiO3、CaSiO3、SQ2 或 NazO C

15、aOSiO2）（2） 石英玻璃（以純凈的石英為主要原料制成的玻璃，成分僅為SiO2）（ 3）鋼化玻璃（與普通玻璃成分相同）（ 4）鉀玻璃（ K2O、 CaO、 SiO2）（5）硼酸鹽玻璃（ SiO2、 B2O3）（6） 有色玻璃在（普通玻璃制造過程中加入一些金屬氧化物。CU2O 紅色；CuO藍(lán)綠 色；CdO淺黃色；CO2O3藍(lán)色；Ni2O3墨綠色；MnO2紫色；膠體Au 紅色； 膠體Ag 黃色）7）變色玻璃（用稀土元素的氧化物作為著色劑的高級有色玻璃）（ 8）光學(xué)玻璃（在普通的硼硅酸鹽玻璃原料中加入少量對光敏感的物質(zhì)，如AgCl 、AgBr 等，再加入極少量的敏化劑，如 CuO 等，使玻璃對光線變得更加敏感）（9）彩虹玻璃（在普通玻璃原料中加入大量氟化物、少量的敏化劑和溴化物制成）（ 10）防護(hù)玻璃 （在普通玻璃制造過程加入適當(dāng)輔助料，使其具有防止強(qiáng)光、強(qiáng)熱或輻射線透 過而保護(hù)人身安全的功能。如灰色 重鉻酸鹽，氧化鐵吸收紫外線和部分可見光；藍(lán)綠色 氧化鎳、氧化亞鐵吸收紅外線和部分可見光；鉛玻璃 氧化鉛吸收X射線和r射線；暗藍(lán)色 一-重鉻酸鹽、氧化亞鐵、氧化鐵吸收紫外線、紅外線和大部分可見光；加入氧化鎘和氧化硼吸收中 子流。（ 11）微晶玻璃 （又叫結(jié)晶玻璃或玻璃陶瓷，是在普通玻璃中加入金、銀、銅等晶核制