實(shí)驗(yàn)一滴定分析基本操作練習(xí)

1、實(shí)驗(yàn)一 酸堿溶液的配制和濃度的比較一、目的與要求(1) 熟練滴定管的洗滌和使用及滴定操作，學(xué)會(huì)準(zhǔn)確地確定終點(diǎn)的方法。(2) 掌握酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和濃度的比較。(3) 熟悉甲基橙和酚酞指示劑的使用和終點(diǎn)的變化。掌握酸堿指示劑的選擇方法。二、預(yù)習(xí)與思考(1) 預(yù)習(xí)本書(shū)第三章第二節(jié) “量器及其使用”。(2) 查閱本書(shū)附錄“常用數(shù)據(jù)表”中有關(guān)常用指示劑的內(nèi)容。(3) 預(yù)習(xí)酸堿滴定的基本原理和滴定曲線。誤差與數(shù)據(jù)處理。(4) 思考下列問(wèn)題： 如何正確使用酸堿滴定管？應(yīng)如何選擇指示劑？ 用NaOH溶液滴定HAc溶液時(shí)，使用不同指示劑對(duì)于滴定結(jié)果有何影響？ 以觀察溶液中指示劑顏色變化來(lái)確定滴定終點(diǎn)是否準(zhǔn)確

2、？應(yīng)如何準(zhǔn)確判斷或確定終點(diǎn)？三、實(shí)驗(yàn)原理濃鹽酸易揮發(fā)，固體NaOH容易吸收空氣中水分和CO2，因此不能直接配制準(zhǔn)確濃度的HCl和NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，只能先配制近似濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。也可用另一已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定該溶液，再根據(jù)它們的體積比求得該溶液的濃度。酸堿指示劑都具有一定的色變范圍。0.2 molL1 NaOH和HCl1溶液的滴定（強(qiáng)酸與強(qiáng)堿的滴定），其突躍范圍為pH 410，應(yīng)當(dāng)選用在此范圍內(nèi)變色的指示劑，例如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HAc溶液的滴定，是強(qiáng)酸與弱酸的滴定，其突躍范圍處于堿性區(qū)域，應(yīng)選用在此區(qū)域內(nèi)變色的指示劑。四、儀器與藥品酸式和堿式滴定管(

3、50mL)，錐形瓶(250mL)，濃鹽酸，NaOH(s)，HAc(0.1 molL1)，甲基橙指示劑(0.1%)，酚酞指示劑(0.2%)，甲基紅指示劑(0.2%)。五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容10.1 molL1 HCl 溶液和0.1 molL1 NaOH溶液的配制(1) HCl溶液配制2。通過(guò)計(jì)算求出配制500mL 0.1 molL1 HCl溶液所需濃鹽酸(相對(duì)密度1.19，約6 molL1)的體積。然后，用小量筒量取此量的濃鹽酸，加入水中3，并稀釋成500mL，貯于玻塞細(xì)口瓶中，充分搖勻。(2) NaOH溶液配制4。通過(guò)計(jì)算求出配制500mL 0.1 molL1 NaOH溶液所需的固體NaOH的質(zhì)量，在臺(tái)

4、秤上迅速稱(chēng)出 (NaOH應(yīng)置于什么器皿中稱(chēng)量？為什么？)，置于燒杯中，立即用1000 mL水溶解，配制成溶液，貯于具橡皮塞的細(xì)口瓶中，充分搖勻。試劑瓶應(yīng)貼上標(biāo)簽，注明試劑名稱(chēng)，配制日期，用者姓名，并留一空位以備填入此溶液的準(zhǔn)確濃度。在配制溶液后均須立即貼上標(biāo)簽，注意應(yīng)養(yǎng)成此習(xí)慣。長(zhǎng)期使用的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，最好裝入下口瓶中，瓶口上部最好裝一堿石灰管。(為什么？)2NaOH溶液與HCl溶液的濃度的比較按照本書(shū)第三章第二節(jié)“量器及其使用”中介紹的方法洗凈酸堿滴定管各一支(檢查是否漏水)。先用去離子水將使滴定管淌洗23次，然后用配制好的少量鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液將酸式滴定管淌洗23次，再于管內(nèi)裝滿該酸溶液；用

5、少量NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液將堿式滴定管淌洗23次，再于管內(nèi)裝滿該堿溶液。然后排除兩滴定管管尖空氣泡。(為什么要排除空氣泡？如何排除？)分別將兩滴定管液面調(diào)節(jié)至0.00刻度線或稍下處(為什么？)，靜止1 min后，精確讀取滴定管內(nèi)液面位置(應(yīng)讀到小數(shù)點(diǎn)后幾位？)，并立即將讀數(shù)記錄在實(shí)驗(yàn)報(bào)告本上。取250mL錐形瓶一只，洗凈后放在堿式滴定管下，以每分鐘10mL的速度放出約 20mL NaOH溶液于錐形瓶中，加入1滴甲基橙指示劑，用HCl溶液滴定錐形瓶中的堿，同時(shí)不斷搖動(dòng)錐形瓶，使溶液均勻，待接近終點(diǎn)5時(shí)，酸液應(yīng)逐滴或半滴滴入錐形瓶中，掛在瓶壁上的酸可用去離子水淋洗下去，直至溶液由黃色恰變橙色為止，示為滴

6、定終點(diǎn)。讀取并記錄NaOH溶液及HCl溶液的精確體積。反復(fù)滴定幾次，記下讀數(shù)，分別求出體積比(VNOH/VHCl)，直至三次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)平均偏差在0.2%之內(nèi)，取其平均值。以酚酞為指示劑，用NaOH溶液滴定HCl溶液，終點(diǎn)由無(wú)色變微紅色，其他步驟同上。3以NaOH溶液滴定HAc溶液時(shí)使用不同指示劑的比較用移液管吸取3份25 mL 0.1 molL1 HAc溶液于3個(gè)250mL錐形瓶中，分別以甲基橙、甲基紅、酚酞為指示劑進(jìn)行滴定，并比較3次滴定所用NaOH溶液的體積。六、數(shù)據(jù)記錄和結(jié)果處理數(shù)據(jù)記錄及報(bào)告示例6如表11-1和表11-2所示。表11-1 NaOH溶液與HCl溶液的濃度的比較記 錄

7、項(xiàng) 目序 次123NaOH溶液終讀數(shù)（V1） (mL)NaOH溶液初讀數(shù)（V0） (mL)NaOH溶液用量VNaOH(V1V0) (mL)HCl溶液終讀數(shù)（V3） (mL)HCl溶液初讀數(shù)（V2） (mL)HCl溶液用量VHCl (V3V2) (mL)VNaOH / VHCl/個(gè)別測(cè)定的絕對(duì)偏差相對(duì)平均偏差表11-2 以NaOH溶液滴定HAc溶液時(shí)使用不同指示劑的比較記 錄 項(xiàng) 目指 示 劑甲基橙甲基紅酚酞NaOH終讀數(shù) (mL)NaOH初讀數(shù) (mL)VNaOH (mL)V橙：V紅：V酚（以V酚為1）七、問(wèn)題與討論(1) 配制酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，為什么用量筒量取鹽酸和用臺(tái)秤稱(chēng)取固體NaOH，而不

8、用移液管和分析天平？配制的溶液濃度應(yīng)取幾位有效數(shù)字？為什么？(2) 玻璃器皿是否洗凈，如何檢驗(yàn)？滴定管為什么要用標(biāo)準(zhǔn)溶液淌洗3遍？錐形瓶是否要烘干？為什么？(3) 滴定時(shí)，指示劑用量為什么不能太多？用量與什么因素有關(guān)？(4) 為什么不能用直接配制法配制NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液？(5) 用HCl溶液滴定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)是否可用酚酞作指示劑？八、注釋1 此處0.2 molL1 NaOH和0.2 molL1 HCl應(yīng)表示為c (NaOH)0.2 molL1和c (HCl) 0.2 molL1。本章中物質(zhì)的基本單元均選用一分子(或離子)，故簡(jiǎn)化表示如上。2 HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液通常用間接法配制，必要時(shí)也可以先制成

9、HCl和水的恒沸溶液，此溶液有精確的濃度，由此恒沸溶液加準(zhǔn)確的一定量水，可得所需濃度的HCl溶液。3 分析實(shí)驗(yàn)中所用的水，一般均為純水(蒸餾水或去離子水)，故除特別指明者外，所說(shuō)的“水”，意即“純水”。4 固體氫氧化鈉極易吸收空氣中的CO2和水分，所以稱(chēng)量必須迅速。市售固體氫氧化鈉常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致在分析結(jié)果中引入誤差，因此在要求嚴(yán)格的情況下，配制NaOH溶液時(shí)必須設(shè)法除去離子，常用方法有如下兩種：在平臺(tái)上稱(chēng)取一定量固體NaOH于燒杯中，用少量水溶解后倒入試劑瓶中，再用水稀釋到一定體積(配成所要求濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液)，加入12mL 20% BaCl2溶液，搖勻后用橡皮塞塞緊，靜置過(guò)夜，待沉淀完全沉降后，用虹吸管把清液轉(zhuǎn)入另一試劑瓶中，塞緊，備用。飽和的NaOH溶液(50%)具有不溶解Na2CO3的性質(zhì)，所以用固體NaOH配制的飽和溶液，其中Na2CO3可以全部沉降下來(lái)。在涂蠟的玻璃器皿或塑料容器中先配制飽和的NaOH溶液，待溶液澄清后，吸