有機化學(xué)實驗實驗報告

1、.實驗一有機化學(xué)實驗基本操作實驗?zāi)康模?1、使學(xué)生明白進(jìn)入有機化學(xué)實驗學(xué)習(xí)，必須閱讀有機化學(xué)實驗的一般知識的內(nèi)容及安全實驗是有機化學(xué)實驗的基本要求；2、 儀器的清點和玻璃儀器的清洗、安裝。教學(xué)內(nèi)容：一、 實驗室的安全、事故的預(yù)防與處理1、 實驗室的一般注意事項2、 火災(zāi)、爆炸、中毒及觸電事故的預(yù)防3、 事故的處理和急救二、 有機化學(xué)實驗常用儀器、設(shè)備和應(yīng)用范圍1、 玻璃儀器2、 金屬用具3、 其它儀器設(shè)備三、 有機實驗常用裝置的安裝練習(xí) 1、回流裝置 2、蒸餾裝置 3、氣體吸收裝置 4、攪拌裝置四、 儀器的清洗、干燥和塞子的配置1、 儀器的清洗2、 儀器的干燥3、 塞子的配置和鉆孔五、 實驗預(yù)

2、習(xí)、記錄和實驗報告六、 實驗產(chǎn)率的計算 實驗二萃取和洗滌 實驗?zāi)康模?、學(xué)習(xí)萃取法的基本原理和方法；2、學(xué)習(xí)分液漏斗的使用方法。實驗原理： 萃取和洗滌是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來進(jìn)行分離的操作。萃取和洗滌在原理上是一樣的，只是目的不同。從混合物中抽取的物質(zhì)，如果是我們需要的，這種操作叫做萃取或提?。蝗绻俏覀儾灰?，這種操作叫做洗滌。精品.萃取是利用物質(zhì)在兩種不互溶（或微溶）溶劑中溶解度或分配比的不同來達(dá)到分離、提取或純化目的的一種操作。 實驗儀器及藥品：儀器：分液漏斗、試管藥品：0.01%i2ccl4溶液、1%kih2o溶液實驗操作步驟：（本次實驗為間歇多次萃取操作）一、 多次萃取操

3、作步驟及注意事項1、 選擇容積較液體體積大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上均勻涂上一層潤滑脂,使?jié)櫥鶆蚍植?，看上去透明即可?、檢查分液漏斗的頂塞與活塞處是否滲漏（用水檢驗），確認(rèn)不漏水時方可使用。3、將被萃取液和萃取劑依次從上口倒入漏斗中，塞緊頂塞（頂塞不能涂潤滑脂）。4、 取下分液漏斗，并前后振蕩,然后再將漏斗放回鐵圈中靜置。5、待兩層液體完全分開后，打開頂塞，再將下層液體自活塞放出至接受瓶：6、將所有的萃取液合并，加入過量的干燥劑干燥。7、然后蒸去溶劑，根據(jù)化合物的性質(zhì)利用蒸餾、重結(jié)晶等方法純化。本次實驗成敗關(guān)鍵：1、 分液漏斗的使用方法正確（包括振搖、“放氣”、靜置、分液等

4、操作）2、 準(zhǔn)確判斷萃取液與被萃取液的上下層關(guān)系安全事項：ccl4蒸氣對人體有傷害，請注意安全。萃取實驗:（用kih2o溶液從i2ccl4溶液中萃取i2）1、一次萃?。?）準(zhǔn)確量取10ml0.01%的i2ccl4溶液，放入分液漏斗中，再加入40ml1%kih2o溶液進(jìn)行萃取操作，分去kih2o溶液層，取i2ccl4層3ml于編號為1的試管中備用。（2）準(zhǔn)確量取10ml0.01%的i2ccl4溶液，放入分液漏斗中，再加入20ml1%kih2o溶液進(jìn)行萃取操作，分去kih2o溶液層，取i2ccl4層3ml于編號為2的試管中備用。2、多次萃取取10ml0.01%的i2ccl4溶液分別每次用20ml1

5、%kih2o溶液進(jìn)行二次萃取操作，分離后，取經(jīng)二次萃取后的i2ccl4層3ml于編號為3的試管中備用。3、完成下列工作（1）將盛有3ml0.01%的i2ccl4溶液的試管（編號為4）分別與編號為1、2、3的試管的顏色進(jìn)行比較，寫出結(jié)果。（2）通過比較總結(jié)所用萃取劑量、萃取次數(shù)與萃取效應(yīng)的關(guān)系。 實驗三蒸餾練習(xí)實驗?zāi)康模?1、了解蒸餾和測定沸點的意義； 2、掌握圓底燒瓶、直型冷凝管、蒸餾頭、真空接受器、錐型瓶等的正確使用方法，初步掌握蒸餾裝置的裝配和拆卸技能；3、握正確進(jìn)行蒸餾、分餾操作和的要領(lǐng)和方法。實驗原理：純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點，利用有機化合物沸點不同可將不同的化

6、合物分離。實驗裝置：（見圖）精品. 蒸餾裝置 分餾裝置儀器：圓底燒瓶、蒸餾頭、直形冷凝管、真空接受管（真空尾接管）、錐形瓶、溫度計導(dǎo)管、溫度計（100）、橡皮管等蒸餾裝置安裝：1、根據(jù)蒸餾物的量，選擇大小合適的蒸餾瓶（蒸餾物液體的體積，一般不要超過蒸餾瓶容積的2/3，也不要少于1/3。2、儀器安裝順序一般為：是自下而上，從左到右。撤卸儀器與安裝順序相反。蒸餾操作：（樣品：95%的乙醇）1、加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中。不要使液體從支管流出。加入幾粒沸石，塞好帶溫度計的塞子。2、加熱：用水冷凝管時，先打開冷凝水龍頭緩緩?fù)ㄈ肜渌?，然后開始加熱。加熱時可見蒸餾瓶中液體逐漸沸騰，蒸氣逐

7、漸上升，溫度計讀數(shù)也略有上升。當(dāng)蒸氣的頂端達(dá)到水銀球部位時，溫度計讀數(shù)急劇上升。這時應(yīng)適當(dāng)調(diào)整熱源溫度，使升溫速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡。然后再稍稍提高熱源溫度，進(jìn)行蒸餾（控制加熱溫度以調(diào)整蒸餾速度，通常以每秒12滴為宜。溫度計的讀數(shù)就是液體（餾出液）的沸點。3、觀察沸點及收集餾液：進(jìn)行蒸餾前，至少要準(zhǔn)備兩個接受瓶，其中一個接受前餾分（或稱餾頭），另一個（需稱重）用于接受預(yù)期所需餾分（并記下該餾分的沸程：即該餾分的第一滴和最后一滴時溫度計的讀數(shù)）。需餾分蒸出后，若繼續(xù)升溫，溫度計讀數(shù)會顯著升高，此時應(yīng)停止蒸餾。即使雜質(zhì)很少，也不要

8、蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發(fā)生其它意外事故。3、 拆除蒸餾裝置：蒸餾完畢，先應(yīng)撤出熱源（拔下電源插頭，再移走熱源），然后停止通水，最后拆除蒸餾裝置（與安裝順序相反）。 實驗四 熔點的測定 實驗?zāi)康模?1、了解熔點測定的意義； 2、掌握熔點測定的操作方法； 3、了解利用對純粹有機化合物的熔點測定校正溫度計的方法。實驗原理： 晶體化合物的固液兩態(tài)在大氣壓力下成平衡時的溫度稱為該化合物的熔精品.點。純粹的固體有機化合物一般都有固定的熔點，即在一定的壓力下，固液兩態(tài)之間的變化是非常敏銳的，自初熔至全熔（熔點范圍稱為熔程），溫度不超過0.51oc。如果該物質(zhì)含有雜質(zhì)，則其熔點往往較純粹者為低，且熔程較長。故

9、測定熔點對于鑒定純粹有機物和定性判斷固體化合物的純度具有很大的價值。 如果在一定的溫度和壓力下，將某物質(zhì)的固液兩相置于同一容器中，將可能發(fā)生三種情況：固相迅速轉(zhuǎn)化為液相；液相迅速轉(zhuǎn)化為固相；固相液相同時并存，它所對應(yīng)的溫度tm即為該物質(zhì)的熔點。實驗裝置及樣品：1、 參見教材圖2.4（2），雙浴式2、 樣品：苯甲酸、乙酰苯胺及其兩者混合物（1：1）實驗操作：1、 樣品的裝入（1） 樣品粉末要研細(xì)（2） 填裝結(jié)實，不應(yīng)留有空隙（3） 填裝高度23mm，需反復(fù)多次（少量多次）（4） 熔點管外的樣品粉末要擦干凈以免污染熱浴液體2、 熔點浴的設(shè)計及裝置（參見p.42，雙浴式）3、 熔點測定（1） 升溫：

10、先快后慢（每分鐘12oc）（2） 記下初熔溫度（晶體開始塌落并有液相產(chǎn)生時的溫度）（3） 記下全熔溫度（固體完全消失）純化合物的初熔全熔過程一般很短，有時只能讀到一個數(shù)（4） 至少重復(fù)兩次（用新的熔點管另裝樣品）（5） 若為未知樣品，則先初測一次，找出熔點范圍，待浴溫將至熔點以下約30oc左右，再進(jìn)行精密測定4、 介紹用熔點測定儀測定熔點（p.4344）5、 介紹溫度計校正操作方法熔點測定可能產(chǎn)生誤差的因素：1、熔點管不潔凈。如含有灰塵等，能產(chǎn)生410oc的誤差。例如，熔點管內(nèi)壁含有堿性物質(zhì)，能催化醛或酮的羥醛縮合，或使糖類及其衍生物發(fā)生變旋作用，而使熔點降低，熔程變大；故熔點管必須潔凈。2、

11、 點管底未封好而產(chǎn)生漏管。檢查是否為漏管，不能用吹氣的方法，否則會使熔點管內(nèi)產(chǎn)生水蒸氣及其它雜質(zhì)。檢查的方法為：當(dāng)裝好樣品的毛細(xì)管浸入浴液后，發(fā)現(xiàn)樣品變黃或管底滲入液體，說明為漏管，應(yīng)棄去，另換一根。3、 樣品粉碎不夠細(xì)。填裝不結(jié)實，產(chǎn)生空隙，則不易傳熱，造成熔程變大。4、 樣品不干燥或含有雜質(zhì)。根據(jù)拉烏耳（raoult）定律，會使熔點偏低，熔程變大。5、 樣品量的多少也會影響。太少不便觀察，產(chǎn)生熔點偏低；太多會造成熔程變大，熔點偏高。6、升溫速度應(yīng)慢，讓熱傳導(dǎo)有充分的時間。升溫速度過快，熔點偏高。7、熔點管壁太厚，熱傳導(dǎo)時間長，會產(chǎn)生熔點偏高。歸納上述因素為四個：精品.（1）熔點管規(guī)范（包括

12、規(guī)格、管底封閉、潔凈等）（2）樣品合格（包括干燥、粒度等）（3）樣品填裝符合要求（量的多少、填充結(jié)實與否）（4）升溫速度 實驗五環(huán)己烯的制備 實驗?zāi)康模?、 學(xué)習(xí)以濃硫酸催化環(huán)己醇脫水制備環(huán)己烯的原理和方法；2、 學(xué)習(xí)分餾原理及分餾柱的使用方法；3、 鞏固水浴蒸餾的基本操作技能。實驗原理： 實驗室中通常可用濃硫酸或濃磷酸催化環(huán)己醇脫水制備環(huán)己烯。本實驗是以濃硫酸作催化劑來制備環(huán)己烯的。主反應(yīng)式：一般認(rèn)為，該反應(yīng)歷程為e1歷程，整個反應(yīng)是可逆的：反應(yīng)裝置圖實驗試劑： 15.0g（15.6ml，0.15mol）環(huán)己醇、1ml濃硫酸、氯化鈉、無水氯化鈣、5%的碳酸鈉水溶液精品.實驗步驟： 1、投料在

13、50ml干燥的圓底燒瓶中加入15g環(huán)己醇、1ml濃硫酸和幾粒沸石，充分搖振使之混合均勻。 2、加熱回流、蒸出粗產(chǎn)物產(chǎn)物將燒瓶在石棉網(wǎng)上小火空氣浴緩緩加熱至沸，控制分餾柱頂部的溜出溫度不超過90，餾出液為帶水的混濁液。至無液體蒸出時，可升高加熱溫度，當(dāng)燒瓶中只剩下很少殘液并出現(xiàn)陣陣白霧時，即可停止蒸餾。 3、分離并干燥粗產(chǎn)物將餾出液用氯化鈉飽和，然后加入34ml 5%的碳酸鈉溶液中和微量的酸。將液體轉(zhuǎn)入分液漏斗中，振搖（注意放氣操作）后靜置分層，打開上口玻塞，再將活塞緩緩旋開，下層液體從分液漏斗的活塞放出，產(chǎn)物從分液漏斗上口倒入一干燥的小錐形瓶中，用12g無水氯化鈣干燥。 4、蒸出產(chǎn)品 待溶液清

14、亮透明后，小心潷入干燥的小燒瓶中，投入幾粒沸石后用水浴蒸餾，收集8085的餾分于一已稱量的小錐形瓶中。 實驗六正溴丁烷的制備實驗?zāi)康模?、 學(xué)習(xí)以溴化鈉、濃硫酸和正丁醇制備正溴丁烷的原理與方法；2、 練習(xí)帶有吸收有害氣體裝置的回流加熱操作。實驗原理：本實驗中正溴丁烷是由正丁醇與溴化鈉、濃硫酸共熱而制得：【反應(yīng)式】主反應(yīng)： 【試劑】7.4g（9.2ml，0.10mol）正丁醇，13g（約0.13mol）無水溴化鈉，濃硫酸，飽和碳酸氫鈉溶液，無水氯化鈣實驗裝置：見右圖： 精品.實驗步驟：1、投料在圓底燒瓶中加入10ml水，再慢慢加入14ml濃硫酸，混合均勻并冷至室溫后，再依次加入9.2ml正丁醇和

15、13g溴化鈉，充分振蕩后加入幾粒沸石。2、以石棉網(wǎng)覆蓋電爐為熱源，按p.13圖1.6（2）安裝回流裝置（含氣體吸收部分）。（注意圓底燒瓶底部與石棉網(wǎng)間的距離和防止堿液被倒吸）3、 加熱回流在石棉網(wǎng)上加熱至沸，調(diào)整圓底燒瓶底部與石棉網(wǎng)的距離，以保持沸騰而又平穩(wěn)回流，并時加搖動燒瓶促使反應(yīng)完成。反應(yīng)約3040min。（注意調(diào)整距離和搖動燒瓶的操作）4、 分離粗產(chǎn)物待反應(yīng)液冷卻后，改回流裝置為蒸餾裝置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗產(chǎn)物。（注意判斷粗產(chǎn)物是否蒸完）。5、洗滌粗產(chǎn)物將餾出液移至分液漏斗中，加入等體積的水洗滌（產(chǎn)物在下層），靜置分層后，將產(chǎn)物轉(zhuǎn)入另一干燥的分液漏斗中，用等體積的濃硫酸洗滌（除

16、去粗產(chǎn)物中的少量未反應(yīng)的正丁醇及副產(chǎn)物正丁醚、1丁烯、2丁烯。盡量分去硫酸層（下層）。有機相依次用等體積的水（除硫酸）、飽和碳酸氫鈉溶液（中和未除盡的硫酸）和水（除殘留的堿）洗滌后，轉(zhuǎn)入干燥的錐形瓶中，加入12g的無水氯化鈣干燥，間歇搖動錐形瓶，直到液體清亮為止。6、收集產(chǎn)物將干燥好的產(chǎn)物移至小蒸餾瓶中，在石棉網(wǎng)上加熱蒸餾，收集99103的餾分。 實驗七酯的制備實驗?zāi)康模?、 掌握酯制備原理、反應(yīng)條件。2、 了解粗酯的純化。3、 鞏固回流、分餾等操作技能。實驗原理：主反應(yīng)：（略）生成酯和水副反應(yīng)：生成乙醚和水反應(yīng)條件：120-125，濃硫酸催化劑藥品：冰醋酸 14.3ml (15g, 0.25

17、mol)，乙醇（95%）23ml (約0.37mol)，濃硫酸，飽和碳酸鈉溶液，飽和氯化鈣溶液，無水碳酸鉀，飽和食鹽水實驗所需時間：4-6h步驟在100 ml三口瓶的一側(cè)口裝配一恒壓滴液漏斗，滴液漏斗，另一側(cè)口固定一溫度計，中口裝配一分餾柱、蒸餾頭、溫度計及直形冷凝管。冷凝管末端連接接引管及錐形瓶，錐形瓶用冰水浴冷卻。如圖：精品. 在一小錐形瓶內(nèi)放入3ml乙醇，一邊搖動，一邊慢慢的加入3ml濃硫酸，將此溶液倒入三口瓶中。配置20ml乙醇和14.3ml冰醋酸的混合液，倒入滴液漏斗中。加熱保持反應(yīng)混合物的溫度為120左右。然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入三口燒瓶中。調(diào)解加料速度，使

18、與酯蒸出的速度大致相等，加料時間約需40min。這時，保持反應(yīng)混合物的溫度為120-125。滴加完畢后，繼續(xù)加熱10 min，直到不再有液體餾出為止。反應(yīng)完畢后，將飽和碳酸鈉溶液很緩慢地加入餾出液中，直到無二氧化碳?xì)怏w溢出為止。（為什么）把混合液倒入分液漏斗中，靜置，放出下面的水層。用等體積的飽和氯化鈣溶液洗滌兩次。（為什么）放出下層廢液。從分液漏斗上口將乙酸乙酯倒入干燥的小錐形瓶中，加入無水碳酸鉀干燥后得粗乙酸乙酯 g或ml。 實驗八由環(huán)己醇制備己二酸二酯實驗項目性質(zhì)：綜合性實驗實驗所涉及課程：無機化學(xué)、分析化學(xué)、無機及分析化學(xué)實驗計劃學(xué)時：4學(xué)時一、實驗?zāi)康?、綜合訓(xùn)練有機化合物的制備、分

19、離和提純的操作技能。 2、通過本實驗過程，使學(xué)生進(jìn)一步了解消去反應(yīng)、氧化反應(yīng)和酯化反應(yīng)的原理和特點。 3、通過實驗，使學(xué)生了解科學(xué)研究的初步知識，訓(xùn)練學(xué)生按科技論文進(jìn)行寫實驗報告，為畢業(yè)設(shè)計和就業(yè)奠定一定的科研基礎(chǔ)。二、預(yù)習(xí)與參考1、實驗前查閱資料，了解消去反應(yīng)、氧化反應(yīng)和酯化反應(yīng)的特點；2、充分預(yù)習(xí)實驗內(nèi)容，安排好實驗次序，設(shè)計好實驗原始數(shù)據(jù)的記錄表；3、實驗結(jié)束后按要求完成實驗報告。精品.4、參考資料：1高占先主編，有機化學(xué)實驗，高等教育出版社，2004年6月第四版。2李兆隴 陰金香等編寫，有機化學(xué)實驗，清華大學(xué)出版社，2000年。3谷亨杰編寫，有機化學(xué)實驗，高等教育出版社，2002年。4

20、文瑞明等，硫酸氫鈉催化合成己二酸二乙酯，應(yīng)用化工，2001，30（4），21-22三、設(shè)計指標(biāo)1、確定實驗方法、實驗過程，設(shè)計實驗數(shù)據(jù)采集表格；2、設(shè)計產(chǎn)率的計算公式，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。四、實驗要求 在掌握制備原理的基礎(chǔ)上，做好以下工作：1、配平有關(guān)的反應(yīng)方程式；2、按使用 20g環(huán)己醇為起始物進(jìn)行設(shè)計；3、查閱有關(guān)反應(yīng)物和產(chǎn)物及使用的其他物質(zhì)的物理常數(shù)；4、分析資料，提出設(shè)計方案；5、列出使用的儀器設(shè)備，并畫出儀器裝置圖；6、提出各步反應(yīng)的后處理方案；7、提出產(chǎn)物的分析測試方法和打算使用的儀器。實驗部分：1、指導(dǎo)教師審查學(xué)生的設(shè)計方案；2、學(xué)生獨立完成實驗操作，如果失敗，必須進(jìn)行重做；3、鼓勵

21、學(xué)生按自己的合成思路，對不同的實驗條件進(jìn)行反復(fù)探索，總結(jié)經(jīng)驗。4、提倡對所做實驗的深入研究，不刻意追求完成實驗的多寡；5、對所得產(chǎn)物都要進(jìn)行測試分析；以分析測試手段來表征合成的結(jié)果；6、做好實驗記錄，教師簽字確認(rèn)。附：實驗步驟第一步：己二酸的制備一：1.如圖一組裝實驗儀器精品.2.分別量取25ml濃hno3(在量取過程中要注意戴橡膠手套，并小心不要濺到衣服上)與25ml蒸餾水，在圖中燒瓶中混合。3.量取10ml環(huán)己醇，倒入小燒杯中備用。4.用加熱套對hno3加熱到80停止加熱，取出加熱套，在燒瓶底下放250ml的裝有冷水的燒杯。5.用滴管向燒瓶中“逐滴”滴加環(huán)己醇，保持反應(yīng)溫度在80-90，此

22、反應(yīng)會放出大量的熱，如果超出反應(yīng)溫度用冷水降溫。6.滴加完畢，重新放入加熱套中加熱，保持反應(yīng)溫度在80-90，持續(xù)3分鐘，使反應(yīng)完全。注意事項：1.上述反應(yīng)會產(chǎn)生no2，應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。 2.此反應(yīng)放熱較多，一定要逐滴加入，以免溫度上升太高使反應(yīng)失控.但也不要使溫度降到80以下,以至反應(yīng)太慢使未反應(yīng)的環(huán)己醇積聚起來影響產(chǎn)率。二：1.待反應(yīng)液稍冷后，將燒瓶放入冰水中冷卻，使晶體析出。 2.將析出的晶體在布氏漏斗中進(jìn)行抽濾。用抽濾液洗出燒瓶中剩余的晶體。用3ml冰水洗滌己二酸晶體，抽濾。再用3ml冰水洗滌一次，再抽濾。 3.等晶體變?yōu)檠┌咨彝耆稍飼r停止抽濾，取出濾紙，稱量計算產(chǎn)率。 注意事項

23、：在冷卻的過程中要不停的轉(zhuǎn)動燒瓶（不是晃動），避免洗出的晶體粘在燒瓶壁上。如果仍有晶體粘在壁上可稍微加熱使其脫落再重新冷卻一次。 第二步：己二酸二乙酯的合成 1.將以上獲得的己二酸晶體用紙槽小心地轉(zhuǎn)移到三頸燒瓶中。再添加半藥匙nahso4作催化劑。2 .向滴液漏斗中添加15ml無水乙醇，如圖二組裝儀器。精品. 3 .用加熱套給三頸燒瓶加熱，當(dāng)量程為200的溫度計升高到120時，打開滴液漏斗閥門，逐滴滴加無水乙醇，使反應(yīng)溫度控制在120-125之間。 4.反應(yīng)40min左右(從開始滴加乙醇算)取出加熱套，讓反應(yīng)物自然冷卻。此時反應(yīng)物已成為無色液體，nahso4晶體顆粒聚集在一起成為塊狀。將產(chǎn)物從三頸燒瓶中倒出。用飽和na2co3洗滌分液，除去其中的己二酸氫乙酯和nahso4.所得產(chǎn)物