研究方法專業(yè)資料模板

1、資料內(nèi)容僅供您學習參考，如有不當或者侵權(quán)，請聯(lián)系改正或者刪除。紅外光譜1.紅外光譜產(chǎn)生的2 個條件? 輻射應具有能滿足分子產(chǎn)生振動躍遷所需的能量? 引起分子偶極矩變化的振動才能產(chǎn)生紅外吸收2.波數(shù) : 每厘米中包含的波的數(shù)目。3.伸縮振動 : 對稱伸縮振動 , 非對稱伸縮振動4.彎曲振動 : 平面振動 , 剪式振動 , 非平面搖擺振動, 彎曲搖擺振動5.在 1300cm-1 以下 , 指紋區(qū) ; 1300-4000cm-1 官能團區(qū)6.制樣方法 : 流延薄膜法、 熱壓薄膜法、 溴化鉀壓片法、 切片法、溶液法、 石蠟糊法7.對于極性物質(zhì)樣品厚度小些, 非極性物質(zhì)厚度大些, 觀察弱吸收帶, 厚度大

2、些。8.傅里葉變換紅外光譜儀核心是邁克遜干涉儀, 由它測得時域圖9.二向色性比R=A /A , R 越大 , 取向度越大10.制樣注意事項 :( 1) 試樣的濃度與厚度選擇適當( 2) 試樣中不能含有游離水( 3) 試樣應該是單一組分的純物質(zhì)11. 傅 里 葉 變 換 紅 外 光 譜 , FTIR (Fourier Transform infrared spectrometry) ,吸收紅外光后引起分子偶極矩變化 , 分子振動、 轉(zhuǎn)動能級躍遷 , 從而產(chǎn)生紅外吸收光譜 , 能經(jīng)過譜圖知道聚合物的化學性質(zhì) , 立體結(jié)構(gòu) , 構(gòu)象 , 序態(tài)和取向。資料內(nèi)容僅供您學習參考，如有不當或者侵權(quán)，請聯(lián)系改

3、正或者刪除。1、 紅外光譜的譜圖特點及其所能提供的信息是什么?對應不同的結(jié)構(gòu)特征產(chǎn)生相應的吸收帶。能對聚合物的化學性質(zhì),立體結(jié)構(gòu)、構(gòu)象、序態(tài) , 取向等提供定性或定量的信息。1、紅外光譜的譜帶受那些因素影響?外部因素 : 物理狀態(tài)的影響, 溶劑的影響 , 粒度的影響。內(nèi)部因素 : 分子結(jié)構(gòu) ( 誘導效應、共軛效應、氫鍵效應、耦合效應) 的影響其它因素 : 儀器參數(shù)的影響, 環(huán)境的影響 , 虛光和散射光的影響, 厚度的影響3、 分子的理論自由度很大, 為什么表現(xiàn)在紅外譜圖上的吸收峰并沒有這么多 ? 聚合物紅外光譜為什么并不復雜? 實際的吸收帶要比預期的少得多:1、 不伴隨偶極矩變化的振動, 沒有

4、紅外吸收2、 因為有些分子對稱性高, 造成兩種或兩種以上振動方式的頻率相同 , 發(fā)生簡并現(xiàn)象 , 吸收重疊 ;3、 對一些頻率較接近的吸收譜帶, 紅外光譜儀很難分辨;4、 有些吸收峰 ( 產(chǎn)生倍頻、合頻或差頻 ) 吸收譜帶弱 , 一般落在儀器檢測范圍之外, 難以檢測4、 ATR 是什么 , 有什么優(yōu)點 ?衰減全反射 ( ATR) , 可用于一般制樣方法不能制備的樣品特別適合于表面涂層和表面反應的研究。該方法不需要對樣品作特殊處理,反射光譜的強度與厚度無關。資料內(nèi)容僅供您學習參考，如有不當或者侵權(quán)，請聯(lián)系改正或者刪除。5、紅外解析的三要素是什么, 分別用于給出什么信息。 解析三要素( 1) 峰位

5、 : 對官能團進行定性分析的基礎, 依特征峰位置確定聚合物的類型。( 2) 峰強 : 依據(jù)某些特征譜帶強度隨時間( 或溫度、壓力 ) 的變化規(guī)律可研究動力學的過程。( 3) 峰形 : 可用于研究分子內(nèi)是否存在締合以及分子的對稱性、旋轉(zhuǎn)異構(gòu)、互變異構(gòu)等。激光拉曼散射光譜法1. 用退偏振比 ( 去偏振度 ) P表征分子對稱性振動模式的高低 , P=I/I 。當 P3/4 為偏振譜帶 , 有較高的對稱性振動模式, P=3/4 時為退偏振帶 , 分子對稱振動模式比較低2. 對于對稱分子 , 非極性官能團為拉曼散射較為強烈 , 極性官能團的紅外光譜較為強烈。3. 拉曼光譜研究高分子樣品最大缺點是熒光散射

6、。4. 拉曼散射光譜法 , Raman scattering spectrum, 吸收能量引起分子極化度變化 , 分子振動能級躍遷?？山?jīng)過譜圖知分子結(jié)構(gòu) ( 高分子構(gòu)象 ) 。1.拉曼散射 : 入射光與樣品分子之間發(fā)生非彈性碰撞, 即碰撞時有能量交換。瑞利散射 : 入射光與樣品分子之間發(fā)生彈性碰撞, 即兩者之間沒有能量交換2.Stokes 線 : 光子把一部分能量給樣品分子, 得到的散射光能量減資料內(nèi)容僅供您學習參考，如有不當或者侵權(quán)，請聯(lián)系改正或者刪除。少。反 stokes 線: 光子從樣品分子中獲得能量 , 在大于入射光頻率處接收到散射光。3.拉曼位移 : stokes線或反 stokes

7、 線與入射光頻率之差4.拉曼位移的大小為什么與入射光頻率之差無關, 對入射光有什么要求因為拉曼位移的大小和分子的躍遷位移能級差一樣, 而能級差是固定的。5.拉曼活性 : 伴隨極化度a 發(fā)生變化的分子振動模式才具有拉曼活性X 射線衍射法1.白色X 射線 ,具有連續(xù)變化波長的X 射線。特征X 射線 ,一種強度很高的具有特定波長的X 射線衍射環(huán),衍射弧,衍射斑,彌漫散射環(huán)2.正比計數(shù)器 , 閃爍計數(shù)器 , 蓋革 -彌勒計數(shù)器3.布拉格定律: 設晶體為一組間距為d 的晶面,以角入射在點上產(chǎn)生的衍射能夠看成是對于晶面的反射, A和 B 兩束光經(jīng)反射后有相同的方向 , 但根據(jù)衍射幾何, B 比 A 多走了

8、 2b 的路程。顯然只有當這段光程差等于波長的整數(shù)倍時才會產(chǎn)生疊加。因而滿足衍射的條件是 n =2b=2dsin4.X 射線產(chǎn)生原理 : 電絲加熱產(chǎn)生的熱電子在高壓電場下獲得很大的動能 , 高速飛向金屬靶子,電子在靶面上突然停止運動, 所失去資料內(nèi)容僅供您學習參考，如有不當或者侵權(quán)，請聯(lián)系改正或者刪除。的動能大部分轉(zhuǎn)化為熱能, 小部分則轉(zhuǎn)化為輻射即X 射線由窗口射出。5.特征 X 射線光譜 : 當高速運動的電子把靶材原子的內(nèi)層電子打到外層或者打到原子外部 , 使原子電離 , 此時原子過渡到不穩(wěn)定的受刺激狀態(tài) , 在極短時間內(nèi) , 外層電子立即躍遷到內(nèi)層填補空缺 , 其能量由高到低的能差以 X

9、射線形式釋放 , 由于固定靶材原子各層電子能量是固定的 , 因此釋放的射線波長固定 , 固稱特征 X 射線光譜。6.Xc=Ic/( Ic+kIa)=Sc/(Sc+Sa)D=k /cos7.X射線衍射法, XRD( x-rad diffraction) , x射線入射到樣品, 樣品晶體原子中的電子發(fā)出頻率相同的強制振動, 因此每個原子可作為新的X 射線源發(fā)出波長與入射光相同的次生X 射線。大量原子產(chǎn)生的次級X 射線發(fā)生干涉現(xiàn)象, 能提供樣品是否結(jié)晶, 結(jié)晶度 , 晶粒尺寸 , 晶粒擇優(yōu)取向。光散射法測定質(zhì)均相對分子質(zhì)量1. 測定幾個不同溶液濃度, 不同散射角處的散射強度, 以kc/R對c 作圖

10、,截距為1/Mw,斜率為2A 2當 c 0 時, 對 sin2/2 作圖 , 外推線的斜率為8 2h2/922.zimm 作圖法3.光散射法 : LLS( laser light scattering) ,根據(jù)溶液光散射理論 , 散射光強度與 Mw, A 2有關 , 可經(jīng)過測光強經(jīng)過相關公式或zimm 作圖法得到 M w , A2, h2資料內(nèi)容僅供您學習參考，如有不當或者侵權(quán)，請聯(lián)系改正或者刪除。粘度法測定分子量1.2.特性粘數(shù)法測定分子量使用什么原理, 大致測試步驟烏氏粘度計 , 根據(jù) poiseuille 定律 =Apt 。實驗時 , 在恒定條件下 , 用同一支粘度計測定幾種不同濃度的溶

11、液和純?nèi)軇┝鞒龅臅r間t 和 t0,使用的溶液濃度都在1以下的稀溶液, 由于極稀溶液中P=P0。因此 r=t/t 0, sp=r-1, 測定幾個不同濃度的 r, 以 sp/c 對 c 和以 ln r/c 對 c 作圖 , 得兩直線 , 將她們外推到 C0, 截距為 。4. 一點法依據(jù)什么原理在特性粘度測試中, 對若干個不同濃度溶液進行測定, 以 sp/c 對 c和 ln r/c 對 c 作圖 , 得兩直線 , 外推至 c 0, 截距為 。兩直線方程分別為聚 合 物 在 良 溶 劑 中,;k+k”=0.,5。線型柔性由 此 可 得 一 點 法 公 式5.粘度法的應用1) 測粘均分子量2)測支化度3

12、 )研究聚合物的分子鏈尺寸凝膠滲透色譜GPC1.GPC 組成 : 泵系統(tǒng) , 自動進料系統(tǒng), 加熱恒溫系統(tǒng), 分離系統(tǒng) , 檢測系統(tǒng)2.淋出體積Ve: 自試樣進柱到被淋洗出來,所接受到的淋出液體積資料內(nèi)容僅供您學習參考，如有不當或者侵權(quán)，請聯(lián)系改正或者刪除。稱為該試樣的淋出體積Ve 或稱為保留體積VR 。對多分散試樣 , 每一個級分 , 都有其淋出體積。3.GPC 為什么色譜柱會存在柱效色譜柱有使用的上限和下限。使用上限是當聚合物最小的分子尺寸比色譜柱中最大的凝膠顆粒的尺寸還大, 這時高聚物進入不了凝膠顆粒孔徑 , 全部從凝膠顆粒外部流過。而且還有堵塞凝膠孔的可能 , 影響色譜柱的分離效率, 降低其使用壽命。使用下限是當聚合物中最大尺寸的分子鏈比凝膠孔的最小孔徑還要小, 也沒有達到分離的目的。5. GPC 測分子量為什么要使用普適曲線GPC 方法中 , 要確定淋洗體積或淋洗時間與相對分子質(zhì)量的對應關系 , 需要用已知相對分子質(zhì)量的單分散標準聚合物預先做一條淋洗體積或淋洗時間和相對分子質(zhì)量的對應關系。但聚合