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1、實(shí)驗(yàn)03pmma的本體聚合及有機(jī)玻璃板制作實(shí)驗(yàn)03pmma的本體聚合及有機(jī)玻璃板制作 編輯整理:尊敬的讀者朋友們:這里是精品文檔編輯中心,本文檔內(nèi)容是由我和我的同事精心編輯整理后發(fā)布的,發(fā)布之前我們對(duì)文中內(nèi)容進(jìn)行仔細(xì)校對(duì),但是難免會(huì)有疏漏的地方,但是任然希望(實(shí)驗(yàn)03pmma的本體聚合及有機(jī)玻璃板制作)的內(nèi)容能夠給您的工作和學(xué)習(xí)帶來便利。同時(shí)也真誠的希望收到您的建議和反饋,這將是我們進(jìn)步的源泉,前進(jìn)的動(dòng)力。本文可編輯可修改,如果覺得對(duì)您有幫助請(qǐng)收藏以便隨時(shí)查閱,最后祝您生活愉快 業(yè)績(jī)進(jìn)步,以下為實(shí)驗(yàn)03pmma的本體聚合及有機(jī)玻璃板制作的全部?jī)?nèi)容。4實(shí)驗(yàn)三、甲基丙烯酸甲酯的本體聚合及有機(jī)玻璃板
2、制作一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、了解本體聚合的特點(diǎn),掌握本體聚合的實(shí)施方法,并觀察整個(gè)聚合過程中體系粘度的變化過程。2、掌握本體澆注聚合的合成方法及有機(jī)玻璃的生產(chǎn)工藝。二、實(shí)驗(yàn)原理本體聚合是不加其它介質(zhì),只有單體本身在引發(fā)劑或光、熱等作用下進(jìn)行的聚合,又稱塊狀聚合。本體聚合的產(chǎn)物純度高、工序及后處理簡(jiǎn)單,但隨著聚合的進(jìn)行,轉(zhuǎn)化率提高,體系粘度增加,聚合熱難以散發(fā),系統(tǒng)的散熱是關(guān)鍵。同時(shí)由于粘度增加,長(zhǎng)鏈游離基末端被包埋,擴(kuò)散困難使游離基雙基終止速率大大降低,致使聚合速率急劇增加而出現(xiàn)所謂自動(dòng)加速現(xiàn)象或凝膠效應(yīng),這些輕則造成體系局部過熱,使聚合物分子量分布變寬,從而影響產(chǎn)品的機(jī)械強(qiáng)度;重則體系溫度失控,引
3、起爆聚.為克服這一缺點(diǎn),現(xiàn)一般采用兩段聚合:第一階段保持較低轉(zhuǎn)化率,這一階段體系粘度較低,散熱尚無困難,可在較大的反應(yīng)器中進(jìn)行;第二階段轉(zhuǎn)化率和粘度較大,可進(jìn)行薄層聚合或在特殊設(shè)計(jì)的反應(yīng)器內(nèi)聚合. 本實(shí)驗(yàn)是以甲基丙烯酯甲酯(mma)進(jìn)行本體聚合,生產(chǎn)有機(jī)玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯(pmma)由于有龐大的側(cè)基存在,為無定形固體,具有高度透明性,比重小,有一定的耐沖擊強(qiáng)度與良好的低溫性能,是航空工業(yè)與光學(xué)儀器制造工業(yè)的重要原料。以 mma 進(jìn)行本體聚合時(shí)為了解決散熱,避免自動(dòng)加速作用而引起的爆聚現(xiàn)象,以及單體轉(zhuǎn)化為聚合物時(shí)由于比重不同而引起的體積收縮問題,工業(yè)上采用高溫預(yù)聚合,預(yù)聚至約 10% 轉(zhuǎn)
4、化率的粘稠漿液,然后澆模,分段升溫聚合,在低溫下進(jìn)一步聚合,安全渡過危險(xiǎn)期,最后脫模制得有機(jī)玻璃平板.如果直接做甲基丙烯酸甲酯(mma)的本體聚合,則由于發(fā)熱而產(chǎn)生氣體只能得到有氣泡的聚合物。如果選用其它聚合方法(如:懸浮聚合等)由于雜質(zhì)的引入,產(chǎn)品的透明度都遠(yuǎn)不及本體聚合方法。為此,工業(yè)上或?qū)嶒?yàn)室目前多采用澆注聚合的方法。即:將本體聚合迅速進(jìn)行到某種程度(轉(zhuǎn)化率10%左右)做成單體中溶有聚合物的粘稠溶液(預(yù)聚物)后,再將其注入模具中,在低溫下緩慢聚合使轉(zhuǎn)化率達(dá)到9395,最后在100下高溫聚合至反應(yīng)完全.三、儀器和試劑1、儀器:三口燒瓶,冷凝管,天平,鐵架臺(tái),溫度計(jì),恒溫水浴,電動(dòng)攪拌器,玻
5、璃板.2、試劑:甲基丙烯酸甲酯,過氧化苯甲酰(bpo),偶氮二異丁腈(aibn).四、實(shí)驗(yàn)步驟1、模具制備將兩片平板玻璃(150150mm)洗凈烘干,在玻璃片間墊好用玻璃紙包緊的膠管(41。5mm)圍成方形并留出灌料口,然后用鐵夾夾緊,備灌模用.圖1 pmma制備模具示意圖2、預(yù)聚合反應(yīng)在250ml的三口瓶中安裝攪拌器、冷凝管、溫度計(jì).先加入50mg bpo (或aibn),再加入mma50ml開動(dòng)攪拌使bpo(或aibn)溶解在單體中,加熱水浴,當(dāng)溫度達(dá)到90時(shí)保溫5分鐘,然后使物料在8085維持30分鐘左右。圖2 mma聚合裝置圖1-攪拌棒 2塞子 3溫度計(jì) 4溫度計(jì)套管 5冷凝管 6-三
6、口瓶觀察粘度,當(dāng)物料呈蜜糖狀時(shí),用冷水浴驟然降溫至40以下終止反應(yīng)并停止攪拌,將三口瓶中預(yù)聚物灌入已備好的模具中,封好灌料口.3、低溫聚合反應(yīng)將上述模具放入烘箱中,升溫至52,保溫7小時(shí)(此時(shí)用鐵針刺探有機(jī)玻璃,應(yīng)有彈性出現(xiàn))低溫聚合結(jié)束,抽掉膠管.4、高溫聚合反應(yīng)抽出墊條的模具在烘箱中繼續(xù)緩慢升溫到100,保溫1小時(shí)后,烘箱停止加熱,任其自然冷卻到40以下,取出模具脫掉玻璃片即得光滑無色透明的有機(jī)玻璃板.五、 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1聚合反應(yīng)所用塞子應(yīng)采用軟水塞,并防止雜質(zhì)混入反應(yīng)體系,影響聚合反應(yīng).2灌無時(shí)預(yù)聚物中如有氣泡應(yīng)設(shè)法排出。3高溫聚合反應(yīng)結(jié)束后,應(yīng)自然降溫至40以下,再取出膜具進(jìn)行脫模,以避免驟然降溫造成模板和聚合物的破裂.六、思考題 1、在合成有機(jī)玻璃板時(shí),采用預(yù)聚制漿的目的何在?經(jīng)聚合后的漿液為何要在低
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