氣相色譜儀操作規(guī)程【收藏版】2

1、目錄島津gc-14a型氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程1agilent 6890氣相色譜儀操作規(guī)程3gc-2060氣相色譜儀操作規(guī)程4gc_112a_氣相色譜儀操作規(guī)程6氣相色譜儀操作規(guī)程10氣相色譜儀操作規(guī)程13氣相色譜儀操作規(guī)程及注意事項(xiàng)21島津gc-14a型氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程目 的：規(guī)范島津gc14a型氣相色譜儀的操作。適用范圍：檢驗(yàn)室島津gc14a氣相色譜儀。責(zé) 任 人：檢驗(yàn)室檢驗(yàn)人員按本規(guī)程操作，檢驗(yàn)室主任監(jiān)督本規(guī)程的執(zhí)行。規(guī) 程：1操作前的準(zhǔn)備色譜柱的老化 將柱子進(jìn)樣口一端接入進(jìn)樣器接口,另一端放空在柱箱內(nèi),檢測(cè)器一端封住。新柱在低于最高使用溫度2030以下、通過較高流速載氣老化24小時(shí)

2、以上,柱連接時(shí),按柱溫高低選用合適的密封墊圈,一般為： 250以下 250以上 不銹鋼柱 鋁墊圈 鋁墊圈 玻璃柱 硅橡膠墊圈 石墨墊圈 安裝時(shí)注意松緊適度,安裝后打開載氣閥,儀器在正常通氣情況下用皂液 檢漏。1.2 氣體流量的調(diào)節(jié)載氣(n2)開啟氮?dú)怃撈扛邏洪y的調(diào)節(jié)桿應(yīng)處于釋放狀態(tài).打開高壓閥,緩緩旋動(dòng)低壓閥的調(diào)節(jié)桿,調(diào)節(jié)至約0.6mpa,緩緩開啟主機(jī)上載氣進(jìn)口壓力表(p),使表壓指示為5kg/cm2,再緩慢開啟載氣流量表(m),調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁恐翆?shí)際操作量。氫氣 等柱溫箱溫度達(dá)到設(shè)定值后,打開氫氣鋼瓶或氫氣發(fā)生器主閥,調(diào)節(jié)輸出壓力為2kg/cm2,主機(jī)上壓力調(diào)節(jié)至約0.5kg/cm2?？諝?啟動(dòng)

3、空氣壓縮機(jī),主機(jī)壓力調(diào)節(jié)至約0.5kg/cm2。檢漏 用皂液檢查柱以及各連接處是否漏氣。2主機(jī)操作citp。xx接通電源,開啟主機(jī)電源(右下側(cè)),此時(shí) 顯示出來,同時(shí) polarity lor2的燈亮,range燈亮.溫度設(shè)置如下：設(shè) 置 顯 示00det.t設(shè)定檢測(cè)器溫度2entdett 200081inj設(shè)定進(jìn)樣口溫度entinjt 180設(shè)定柱溫colint temp80entcitp 80(4)設(shè)定柱溫延續(xù)時(shí)間citm 1.0inti time ent1col (5)設(shè)定柱的升溫速度cpri 10.0prog rate10entcol(6)設(shè)定色譜柱最終溫度cfp1 150ent051

4、final tempcol(7)設(shè)定最終溫度的時(shí)間ent2final timecolcfm1 2.0 注：如不需程序升溫只需前3部分操作。(8)設(shè)定fid控制條件drrg 2ent1det fid檢測(cè)器中range2燈亮det 1 non 表明fid未安裝或開關(guān)位于off。 dipl 1ent2rangenj(1)燈亮 ient1poldett.xx(9)操作顯示檢測(cè)器或柱溫citp.xxcolmonittdet.tmonit 未按加熱開關(guān), 不顯示加熱,按 start enter按下上述鍵后,無特殊原因不得按 顯示室溫dett.25 strat(10)monitcolcitp.27det-t

5、monit 由于儀器開啟, 顯示高于室溫, 開啟加熱開關(guān)后顯示加熱中的溫度(11)接通加熱開關(guān) ignite點(diǎn)火 適當(dāng)調(diào)小氫氣,空氣流量(注意：調(diào)小空氣流量可按主機(jī)表頭 )。適當(dāng)調(diào)大氫氣流量,立即用點(diǎn)火器點(diǎn)火,可聽見“卟”聲,為確證點(diǎn)著,可用一塊玻璃置于檢測(cè)器噴口處,如玻片上有霧,表明火已點(diǎn)著,然后將氮?dú)?空氣和氫氣調(diào)節(jié)到預(yù)置的位置。儀器檢測(cè)器輸出連接適當(dāng)?shù)纳V數(shù)據(jù)處理機(jī),設(shè)定各項(xiàng)參數(shù),觀察基線狀態(tài),基線平穩(wěn)后檢查參數(shù)設(shè)定是否合適。2.4 進(jìn)樣 用微量注射器進(jìn)樣,同時(shí)啟動(dòng)數(shù)據(jù)處理機(jī)采集色譜信號(hào)。分析完畢后停止 采集數(shù)據(jù),經(jīng)數(shù)據(jù)處理后打出報(bào)告。3 關(guān)機(jī)關(guān)閉數(shù)據(jù)處理機(jī),停止通電.儀器在測(cè)定完畢后繼

6、續(xù)用載氣沖洗整個(gè)系統(tǒng)30分鐘或以上。切斷電源，除載氣外關(guān)閉所有氣源。開啟柱箱門。繼續(xù)通載氣至柱溫降至室溫附近。關(guān)閉載氣。使用登記。agilent 6890氣相色譜儀操作規(guī)程一，開機(jī)1、打開氣源（氮?dú)?，氫氣，空氣）?、打開計(jì)算機(jī)，進(jìn)入 win2000界面。3、打開6890n gc 電源開關(guān)。4、儀器自檢完畢，雙擊instrument online圖標(biāo)，化學(xué)工作站自動(dòng) 與6890通訊。二、進(jìn)樣分析1、從view菜單種選擇“method and run control”畫面，設(shè)置分析參數(shù)（包括進(jìn)樣口溫度，分流比，柱子型號(hào)，柱流速，柱溫程序，檢測(cè)器溫度，氫氣流速，空氣流速，補(bǔ)充氣流速）。2、待檢測(cè)器

7、溫度超過150時(shí)，開始點(diǎn)火，注意觀察基線是否平穩(wěn)。3、待基線平衡后，就可開始進(jìn)樣分析。三、關(guān)機(jī)1、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，先熄火，然后關(guān)氫氣和空氣。2、隨即就開始對(duì)進(jìn)樣口、柱溫箱、檢測(cè)器等降溫。3、待各部件降溫到50以下后，退出化學(xué)工作站，退出windows，關(guān)閉計(jì)算機(jī)。4、最后關(guān)gc電源，關(guān)載氣。注意事項(xiàng)：1，柱老化時(shí)切勿將柱的一端街道檢測(cè)器上，防止污染檢測(cè)器。2，柱老化時(shí)先通載氣10min，在老化，以防空氣中的氧氣損壞柱子。3，fpd更換濾光片的步驟：a，關(guān)檢測(cè)奇跡相應(yīng)的氣體，尤其是電量計(jì)。否則會(huì)損壞光電倍增管的。b，關(guān)gc電源。c，移去pmt管，小心移去已有的濾光片。換上所需的濾光片，裝上ptm管d

8、，開gc 電源。gc-2060氣相色譜儀操作規(guī)程1目的規(guī)范gc-2060氣相色譜儀的使用。2范圍適用于gc-2060氣相色譜儀的使用。3職責(zé)質(zhì)檢員對(duì)本規(guī)程的實(shí)施負(fù)責(zé)。4規(guī)程4.1 系統(tǒng)組成：4.1.1氣源部分：包括sph-200氫氣源發(fā)生器、spb-3空氣源發(fā)生器、氮?dú)怃撈考皽p壓閥。4.1.2氣相主機(jī)：包括氫火焰離子化檢測(cè)器（fid）。4.1.3計(jì)算機(jī)及n2000色譜數(shù)據(jù)工作站、不間斷電源等輔助設(shè)備。4.2 操作前的準(zhǔn)備4.2.1 檢查氣相色譜儀各部件是否正常，各部件是否安裝好。4.2.2 色譜柱的安裝：按實(shí)驗(yàn)需要，參照說明書進(jìn)行安裝色譜柱。（新柱老化時(shí)，將其進(jìn)樣口一端接入進(jìn)樣器接口，另一端放

9、空在柱箱內(nèi)，檢測(cè)器一端封住。新柱在低于最高使用溫度2030以下，通過較高流速載氣老化24小時(shí)以上。安裝時(shí)注意松緊度，安裝后打開載氣閥，儀器在正常通氣情況下用皂液檢漏。）4.2.3檢查氣路系統(tǒng)密封性能，可用皂液檢漏，防止漏氣事故發(fā)生。4.3操作步驟4.3.1開啟氮?dú)怃撈块y，通過減壓閥調(diào)節(jié)到0.350.40mpa 。4.3.2接通電源，開啟spb-3空氣源發(fā)生器與sph-200氫氣源發(fā)生器電源，空氣調(diào)節(jié)空氣輸出壓力至約0.25 mpa。4.3.3 gc-2060氣相色譜儀主機(jī)操作4.3.3.1開啟主機(jī)電源開關(guān)，進(jìn)入正常操作程序。4.3.3.2 按主機(jī)鍵盤上溫度鍵，用或鍵上下移動(dòng)將光標(biāo)移至柱溫或氣化

10、室溫度或檢測(cè)器或程序升溫處，用數(shù)字鍵和小數(shù)點(diǎn)鍵填入需要設(shè)定的參數(shù)，再按送數(shù)鍵將填入的數(shù)字植入到微機(jī)，依次設(shè)定所要求設(shè)定的柱溫、氣化室溫度、檢測(cè)器溫度、程序升溫參數(shù)。（不需程序升溫時(shí)只需要前3部分操作）4.3.3.3按主機(jī)鍵盤上加熱鍵預(yù)熱升溫。4.3.3.4等柱溫箱溫度達(dá)到設(shè)定值后，通過控制gc-2060氣相色譜儀主機(jī)上氫氣旋鈕，調(diào)節(jié)sph-200氫氣發(fā)生器的氫氣流量至50ml/min左右，用點(diǎn)火槍對(duì)準(zhǔn)點(diǎn)火處點(diǎn)火。點(diǎn)火完成后氫氣流量恢復(fù)到30ml/min，再次確認(rèn)已點(diǎn)火成功（用表面光潔的金屬體或玻璃片放在點(diǎn)火處的“放空口”處，若金屬體或玻璃片表面有水蒸汽凝結(jié)則說明火已點(diǎn)燃）。4.3.3.5開啟計(jì)

11、算機(jī)，進(jìn)入n2000色譜工作站中的在線工作站，選擇通道1，填寫實(shí)驗(yàn)信息和方法后點(diǎn)擊數(shù)據(jù)采集并至全屏，點(diǎn)擊查看基線至凹陷狀態(tài)，工作站開始運(yùn)行，點(diǎn)擊零點(diǎn)校正運(yùn)行約30min使基線走平穩(wěn)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)樣品性質(zhì)點(diǎn)擊電壓范圍、時(shí)間范圍設(shè)定參數(shù)。4.3.3.6觀察基線狀態(tài)平穩(wěn)后，點(diǎn)擊零點(diǎn)校正，用10l微量進(jìn)樣器進(jìn)樣1l（必須無氣泡），同時(shí)啟動(dòng)采集數(shù)據(jù)信號(hào)按鈕或立刻點(diǎn)擊工作站中采集數(shù)據(jù)，工作站開始數(shù)據(jù)采集。4.3.3.7數(shù)據(jù)采集結(jié)束后，點(diǎn)擊停止采集，將結(jié)果保存至n2000中相關(guān)文件夾內(nèi)，打開離線工作站即可查閱。點(diǎn)擊查看基線至凸出狀態(tài)，退出工作站。4.3.4關(guān)機(jī)4.3.4.1 首先等到柱溫降至80以下將spb-3

12、空氣源發(fā)生器與sph-200氫氣源發(fā)生器關(guān)閉。4.3.4.2按主機(jī)鍵盤上停止鍵，等到柱溫降至40以下，關(guān)閉gc-2060氣相色譜儀主機(jī)電源，關(guān)閉氮?dú)怃撈块y。4.3.4.3做好實(shí)驗(yàn)記錄。4.4 注意事項(xiàng)4.4.1 開機(jī)之前必須先打開氮?dú)怃撈?，使其減壓輸出壓力為0.350.40mpa ，開機(jī)應(yīng)嚴(yán)格遵循先開氣，后開電源加熱的原則。4.4.2按主機(jī)鍵盤上加熱鍵，恒溫后方可點(diǎn)火，否則容易產(chǎn)生積水，造成絕緣度下降，影響儀器性能。4.4.3配制樣品時(shí)所有儀器必須潔凈，配制完成的樣品溶液在超聲儀中超聲2min；微量進(jìn)樣器預(yù)先用樣品潤(rùn)洗23次，進(jìn)樣前必須排凈氣泡以保證進(jìn)樣重現(xiàn)性。注射樣品時(shí)要迅速，延時(shí)則會(huì)造成分

13、析數(shù)據(jù)的偏差；由于進(jìn)樣時(shí)微量進(jìn)樣器刺破膠墊注入有較高溫度的氣化室，針頭內(nèi)液體會(huì)因受熱膨脹擠入氣化室中，故每次進(jìn)樣操作應(yīng)該一致，用同樣方法和速度進(jìn)樣，以保證進(jìn)樣和準(zhǔn)確和重現(xiàn)性。4.4.4檢測(cè)器在高溫工作時(shí)或關(guān)機(jī)后短時(shí)間內(nèi)，勿手直接接觸檢測(cè)器表面，以免燙傷。4.4.5關(guān)機(jī)時(shí)一定要把柱溫降到室溫下再關(guān)主機(jī)電源，切不可在高溫下強(qiáng)行關(guān)掉氮?dú)狻?.4.6氫氣比較危險(xiǎn)，一定要經(jīng)常檢漏，不用時(shí)要立即關(guān)上。4.4.7 當(dāng)儀器出現(xiàn)故障或不能工作，要拆卸檢測(cè)器、氣路部件時(shí)，應(yīng)由具有一定操作經(jīng)驗(yàn)的人員進(jìn)行處理。4.4.8當(dāng)發(fā)現(xiàn)柱子空走時(shí)出峰，須對(duì)柱子進(jìn)行老化處理。老化方法參考柱子使用說明書。4.4.9安裝柱子時(shí)一定要

14、關(guān)掉電源開關(guān)和氣源，以免發(fā)生意外或碎屑飛入眼睛。換柱子時(shí)，一定等氣化室和檢測(cè)器的溫度降至室溫，否則容易燙傷或損壞柱接頭的螺紋，使柱螺帽拆不下來。4.4.10更換色譜柱前，應(yīng)關(guān)閉氫氣閥，防止氫氣流入柱室內(nèi)引起爆炸。4.5故障處理序號(hào)現(xiàn)象可能原因故障排除1儀器不能啟動(dòng)供電電源不通；儀器保險(xiǎn)絲燒斷。檢查電源故障原因更換新的保險(xiǎn)絲2儀器不能升溫且報(bào)警主機(jī)鍵盤上加熱鍵未開；儀器保險(xiǎn)絲燒斷。打開主機(jī)鍵盤上加熱鍵3儀器個(gè)別加熱區(qū)不能升溫且報(bào)警加熱絲（棒）斷路；測(cè)溫鉑電阻斷路；控溫電路故障。檢查、更換檢查、更換檢修或更換控溫線路板4檢測(cè)器操作噪聲大使用的氣體純度低；檢測(cè)器零件被污染。更換純度高的氣體清洗檢測(cè)器

15、5檢測(cè)器基線不穩(wěn)柱流失柱連接漏氣檢測(cè)器系統(tǒng)有冷凝物污染重新活化或更換色譜柱重新檢漏適當(dāng)提高檢測(cè)器、注樣器溫度，提高載氣量吹洗儀器2小時(shí)。6檢測(cè)器響應(yīng)值小或沒有響應(yīng)檢測(cè)器滅火；氣體配比不當(dāng)；色譜柱阻力太大，載氣不通；噴咀有異物堵塞。重新點(diǎn)火調(diào)整氣體配比更換色譜柱疏通或更換噴咀7檢測(cè)器不能點(diǎn)火空氣流量太大；氫氣流量太??；氣路不通點(diǎn)火槍電源不足無放電現(xiàn)象降低空氣流量增大氫氣流量疏通氣路更換點(diǎn)火槍電池8峰形變寬載氣流量?。恢鶞氐?；氣化室、檢測(cè)器溫度低；系統(tǒng)死體積大增加載氣流量提高柱室溫度提高溫度檢查色譜柱安裝9出現(xiàn)反常峰形氣化墊污染或漏氣；樣品分解；檢測(cè)器有污染物；柱子被污染更換或老化氣化墊適當(dāng)改變分

16、析條件清洗檢測(cè)器更換或老化色譜柱注：本規(guī)程敘述不詳或未涉及的具體操作見gc2060氣相色譜儀使用說明書。gc_112a_氣相色譜儀操作規(guī)程一開機(jī)準(zhǔn)備： 1、檢查載氣鋼瓶分壓閥是否關(guān)閉。 2、打開鋼瓶總閥開關(guān)，調(diào)節(jié)分壓開關(guān)。 3、檢查氣路密閉情況。 4、調(diào)節(jié)流量控制器設(shè)定載氣流量。 5、檢查主機(jī)電源開關(guān)是否在off位置，然后通電。 二開機(jī)： 1.使用氫火焰檢測(cè)器（fid）時(shí)： （1） 開啟主機(jī)電源開關(guān)，“power”置“on”。 （2） 儀器自檢通過后。 （3）設(shè)置進(jìn)樣器、檢測(cè)器及柱箱溫度，設(shè)定檢測(cè)器類型、測(cè)量量程： (a)設(shè)置柱箱升溫程序：依次按“柱箱”、“初始溫度”、“100”、“鍵入”；“

17、初始時(shí)間”、“0”、“鍵入”；“速率”、“0”、“鍵入”；“終止溫度”、“0”“鍵入”；“終止時(shí)間”、“0”、“鍵入”。(b)設(shè)置進(jìn)樣器溫度：依次按“進(jìn)樣器b”、“150”“鍵入”；(c)設(shè)置檢測(cè)器溫度：依次按“換擋”、“檢測(cè)器”、“150”、“鍵入”。(d)檢查柱箱溫度參數(shù)設(shè)置：依次按“顯示”、“柱箱”。(e)檢查進(jìn)樣器溫度參數(shù)設(shè)置：依次按“顯示”、“進(jìn)樣器b”；(f)檢查檢測(cè)器溫度設(shè)置參數(shù)：依次按“顯示”、“換擋”、“離子室”。檢查無誤，按面板上的“起始”鍵。（4） 打開氫氣和空氣鋼瓶主閥，調(diào)節(jié)減壓閥使出口壓力為0.1mpa和0.15mpa。（5） 根據(jù)流量壓力校正曲線，將空氣和氫氣的壓力調(diào)至工作壓力，使流速比為air:h2=10:1 。 （6） 當(dāng)主機(jī)控制顯示器上ready燈亮?xí)r，表明進(jìn)樣口、柱箱和檢測(cè)器的溫度已達(dá)到設(shè)定起始值，打開記錄儀，開始記錄基線。 （7） 按住機(jī)箱上方綠色a按鈕，點(diǎn)火（每次點(diǎn)火時(shí)間不得超過68秒），看到記錄儀上的曲線立即垂直上升，下落點(diǎn)高于原來曲線，表示火已點(diǎn)著，也可用一小鑷子檢驗(yàn)是否有水蒸氣形成。 （8） 基線穩(wěn)定后，可以進(jìn)樣分析。 四關(guān)機(jī)： 1.使用fid檢測(cè)器時(shí)，分析完畢將氫氣和空氣鋼瓶主閥關(guān)掉。2.將全部溫度設(shè)置為室溫（20-30），當(dāng)柱箱溫度下降接近室溫，關(guān)上主機(jī)電源。 3.關(guān)掉載氣鋼瓶主閥，讓殘余載氣慢慢流