涂料成分分析

1、涂料成分分析水溶性涂料由于不添加揮發(fā)性有機溶劑、無異味、不燃燒且毒性低，具有環(huán)保特性，近年來得到了廣泛應用。水溶性涂料產品通常含有各種不同的成分，包括高分子成膜材料、溶劑、各種有機或無機添加劑以及無機填料等，要對其成分進行剖析，需要對樣品進行分離和純化，然后通過不同的儀器測試和分析。然而不同儀器分析檢測的范圍不同，比如對其中的高分子和有機添加劑的定性分析，需要用波譜(紅外、核磁、紫外吸收等)檢測方法；對其中的無機元素，可通過電鏡x射線能譜、x熒光光譜儀、等離子發(fā)射光譜等行測試；對無機化合物的定性分析，可采用紅外、拉曼或x射線衍射等的方法；而對樣品的定量分析，可通過化學分析法或原子吸收光譜和等離

2、子發(fā)射光譜的方法來完成。總之，對水溶性涂料這種多成份體系的剖析，需要通過各種分析方法互相補充、印證和綜合分析，才能準確地鑒定出產品材料中所含各種組份及其比例，完成對其配方的分析工作。在對水溶性涂料成分檢測分析的國內相關文獻方面，除了對涂料中某部分成分的檢測分析外，還很少有對涂料成分全面剖析的實例報道。本文利用紅外吸收光譜、電鏡/x射線能譜和原子吸收光譜和化學分析等方法對一種水溶性涂料產品進行分析測試，并根據檢測結果綜合分析，確定該種涂料中的化學成分及其含量，提供了一種涂料成分剖析的實例。實驗部分實驗儀器、設備及溶劑：傅里葉變換紅外光譜儀；掃描電鏡能譜儀；塞曼原子吸收分光光度計；馬弗爐；丙酮(分

3、析純)；甲醇(分析純)。樣品：進口水溶性涂料實驗方法:樣品制備: 取干凈空燒杯，樣品搖勻后倒入燒杯中，樣品倒人前后分別稱重并計算提取的樣品重量。在定性分析過程中采用烘干、萃取、高溫灼燒等方法對樣品進行分離處理，對分離后的試樣分別進行紅外光譜和掃描電鏡能譜測試。定性分析：首先加熱烘干去除樣品中的水分，稱重計算揮發(fā)的水含量。烘干后的樣品成片狀，剪成碎片后放入索式萃取器，用丙酮連續(xù)萃取3 h。萃取完成后倒出萃取物(并用丙酮反復洗滌瓶壁后倒出)，待溶劑揮發(fā)后稱重計算丙酮溶出物含量。對丙酮萃取物用丙酮溶解涂于kbr晶片上，烘除溶劑成膜后通過傅里葉變換紅外光譜儀進行測試(測試結果見圖1)。紅外譜圖在151

4、0、830m-1一處的譜帶屬于對位取代苯環(huán)的吸收，1247cm-1一處的強吸收帶對應芳香醚鍵的反對稱伸縮振動，1040cm-1叫譜帶屬于脂肪族醚的吸收，l608、l583cm-1處的吸收為芳烴的環(huán)振動吸收。經檢索比較譜圖與雙酚a型環(huán)氧樹脂的紅外光譜相符。丙酮不溶部分烘除溶劑后稱重并放人索式萃取器中，用甲醇連續(xù)萃取3h。萃取完成后倒出萃取物(并用甲醇反復洗滌瓶壁后倒出)，待溶劑揮發(fā)后稱重計算甲醇溶出物含量。甲醇萃取物揮發(fā)溶劑后呈白色粉末狀，提取約lmg樣品與kbr混合后壓片，通過傅里葉變換紅外光譜儀進行測試(測試結果見圖2)。紅外光譜分析，譜圖在1410cm-1叫和1560cm-1處呈現(xiàn)的2條強

5、特征吸收峰為有機羧酸離子中coo的對稱和反對稱伸縮振動引起的紅外吸收特征，結合1021、807、643、524cm-1。等處的吸收特征，對照標準譜圖可確定其成份為乙酸鈉。丙酮和甲醇不溶部分的烘干物為膜狀樣品，稱重計算萃余物含量，經紅外(atr)方法測試(結果見圖3)。譜圖分析，在1 052 cm-1附近存在co的強寬吸收峰是醚和縮醛引起的吸收，結合945、1373、1 455 cm-1等處的紅外吸收峰，經譜圖檢索與甲基羥乙基纖維素的紅外光譜相符。由于烘干后的樣品為乳白色，需要對其中可能含有的無機填料進行分離后分析。將樣品放人馬弗爐中經800高溫灼燒，灼燒殘渣為白色粉末狀物質。通過掃描電影能譜進

6、行元素測試(儀器測試條件：加速電壓20 kv，工作距離10mm)。測試結果表明含o、na、s、mg、si、ca元素。進行紅外光譜測試(結果見圖4)，測試結果分析，譜圖在1130 cm-1和620 cm-1附近的紅外吸收峰，與硫酸鈉中so4-2的紅外吸收特征相符；而1 025、940、888、585、535、515cm-1和410 cm-1附近的紅外吸收峰，與鎂硅鈣石的紅外吸收特征相符。電鏡能譜測試結果結合紅外光譜分析，說明800的灼燒后的殘渣中同時含有硫酸鈉和鎂硅鈣石。定量分析樣品在烘干過程通過重量法計算出水含量，在有機溶劑萃取過程中通過重量法計算出環(huán)氧樹脂含量，通過常規(guī)化學分析方法及原子吸收

7、光譜方法，分別對硫酸鈉、乙酸鈉和鎂硅鈣石含量進行定量分析。總na含量的測定：準確稱取5g(0.000lg)于100ml燒杯中，滴加入2ml1：1(vv)硝酸，加熱至微沸，并煮沸5min，冷卻。過濾，濾液定容100ml。用el本日立z一2000塞曼原子吸收分光光度計測定樣品中的總na含量。硫酸鈉的測定:準確稱取20g(土0.0001g)于400ml燒杯中，加水約100ml，滴加2滴甲基橙指示劑，用1：1(vv)鹽酸調節(jié)酸度至溶液剛呈紅色，再過量2ml鹽酸，過濾。濾液用另一干凈燒杯收集，用熱水約100ml分數(shù)次洗滌不溶物，濾液體積控制在250ml左右。將燒杯置于電爐上加熱沸騰5min后，趁熱邊攪拌

8、邊滴加入10氯化鋇溶液10ml，此時生成白色硫酸鋇沉淀，低溫電爐上保溫1h后取下靜置。沉淀陳化24h后，用慢速定量濾紙過濾，將全部沉淀完全無誤地轉移到濾紙上，用熱水少量多次洗滌燒杯及沉淀至無cl-離子反應為止(用硝酸銀檢查)，將沉淀及濾紙移人已恒重的瓷坩堝中，烘干、灰化，然后于7805馬弗爐灼燒40min，將坩堝取出于干燥器中冷卻至室溫后稱量，由硫酸鋇baso4。沉淀計算出so42-的含量，從而換算出樣品中硫酸鈉的含量(同時作平行實驗23次)。乙酸鈉含量的測定：由總鈉含量減去硫酸鈉中的鈉含量，余量即為乙酸鈉的鈉含量，從而計算出乙酸鈉的含量。鎂硅鈣石含量的測定i準確稱取10g(0000lg)樣品

9、3份分別置于3個30ml鎳坩堝中，于烘箱(110l)中蒸發(fā)至近干，取出冷卻。上層復蓋4g氫氧化鈉固體，蓋上坩堝蓋，于5505馬弗爐中熔融40rain。其間，搖動坩堝12次，以保證樣品熔融完全。取出坩堝冷卻后，將坩堝分別置于3個已編好號的400ml燒杯中，用4050ml熱水浸取熔塊，并用熱水洗凈鎳坩堝后取出。然后加入20ml1：1(vv)鹽酸溶解熔融物至溶液透亮，加熱至沸，并于低溫電爐上，蒸發(fā)至”濕鹽”狀態(tài)，取下。冷卻至6070后，加入10mll動物膠溶液，攪拌3min。再于60一70保溫約10min，然后加入約30ml熱水，使析出的鹽類全部溶解，加入少量濾紙漿，攪拌均勻，立即趁熱用定量濾紙過濾，用熱水洗滌沉淀至無cl一離子反應為止(用硝酸銀檢查)，將沉淀及濾紙分別移人已恒重的3個瓷坩堝中，烘干、灰化，然后于10005馬弗爐灼燒至恒重，將坩堝取出于干燥器中冷卻至室溫后稱量。此白色沉淀物含量即為樣品中二氧化硅的含量。由二氧化硅的含量即可計算出鎂硅鈣石的含量。結果與討論由以上測試結果及分析可知，該涂料產品由環(huán)氧樹脂和甲基羥乙基纖維素為基料，添加乙酸鈉以及硫酸鈉和鎂硅鈣石無機填料，用水稀釋而成各組分的定性和定量分析結果見表1。本文通過采用紅外吸收光譜、電鏡x射線能譜和原子吸收光譜和化學分析等方法對一種水溶性涂料產品進行分析測