2010 提取濃縮機(jī)組驗證方案

1、題目bbbb-6雙效提取濃縮機(jī)組驗證方案共20頁第20頁編號ve1006aaaaa藥業(yè)有限公司bbbb-6雙效提取濃縮機(jī)組驗證方案題目bbbb-6雙效提取濃縮機(jī)組驗證方案編號ve1006生效日期2010年08月28日共18頁第1頁頒發(fā)部門質(zhì)量部分發(fā)部門質(zhì)量部、生產(chǎn)部、工程部收件人簽名責(zé)任人簽名簽名日期主要起草人年月日審核人年月日批準(zhǔn)人年月日目 次目 次21驗證對象32概述3表1 bbbb6雙效提取濃縮機(jī)組配置一覽表3表2 bbbb6雙效提取濃縮機(jī)組主要技術(shù)參數(shù)43目的54范圍55驗證小組5表3 驗證小組成員及驗證小組負(fù)責(zé)人56驗證進(jìn)度計劃6表4 驗證進(jìn)度計劃67安裝確認(rèn)6（1）安裝確認(rèn)項目及要

2、求6表5 安裝確認(rèn)項目及方法、要求6（2）安裝確認(rèn)結(jié)果的評價和建議78運行確認(rèn)78.1 制定設(shè)備操作維修保養(yǎng)清洗規(guī)程草案78.2 明確設(shè)備使用責(zé)任人，對設(shè)備使用責(zé)任人和設(shè)備維修人員進(jìn)行培訓(xùn)和考核78.3 運行確認(rèn)項目及方法、要求7表6 運行確認(rèn)項目及方法、要求78.4 對機(jī)組進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)和大清洗88.5 運行確認(rèn)結(jié)果的評價和建議89性能確認(rèn)99.1 性能確認(rèn)項目99.2 性能確認(rèn)方法及要求9表7 性能確認(rèn)項目及方法、要求99.3 性能確認(rèn)結(jié)果的評價和建議910清洗確認(rèn)911結(jié)論評價和異常處理的原則1112附件1213附錄12附錄一：bbbb6雙效提取濃縮機(jī)組操作規(guī)程（草案）13附錄二：bbbb

3、6雙效提取濃縮機(jī)組清洗規(guī)程草案15附錄三：bbbb6雙效提取濃縮機(jī)組維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程草案181 驗證對象bbbb-6雙效提取濃縮機(jī)組2 概述根據(jù)市場發(fā)展需要，公司經(jīng)論證決定擴(kuò)增前處理車間的提取濃縮生產(chǎn)能力，新上bbbb-6雙效提取濃縮機(jī)組(以下簡稱“機(jī)組”)，該機(jī)組主要由提取罐、過濾器、循環(huán)泵、加熱器、立式冷凝器、立式冷卻塔、油水分離器、一效蒸發(fā)器、二效蒸發(fā)器等部分組成，輔助系統(tǒng)包括電氣、蒸汽、真空、空壓、循環(huán)水冷卻等系統(tǒng)。機(jī)組包含的單機(jī)及其數(shù)量、規(guī)格、材質(zhì)說明等見表1,機(jī)組的主要技術(shù)參數(shù)見表2。表1 bbbb6雙效提取濃縮機(jī)組配置一覽表序號設(shè)備名稱規(guī)格數(shù)量材質(zhì)及說明1提取罐6m31橫臂采用外包s

4、us304，其它全部采用sus304。內(nèi)拋光，半圓管夾套，整體焊接保溫外拋光處理，封頭、筒體壁厚6mm。雙臂導(dǎo)軌式旋蓋式出渣門，導(dǎo)軌圈a3。直通蒸汽環(huán)形分布，布水器快開結(jié)構(gòu)。2 雙聯(lián)過濾器1全部采用sus304，內(nèi)、外拋光，壁厚3。3不銹鋼磁力泵cof65501251不銹鋼，防爆，耐溫120， h=20m4板式加熱器201與料接觸部份全部sus304。5立式冷凝器5/只2全部sus304外拋光處理，列管采用衛(wèi)生鏡面管。內(nèi)、拋光處理，上蓋為吊耳快開結(jié)構(gòu)。6油水分離器1耐溫玻璃與sus3047二效蒸發(fā)器（包括再沸器兩臺）蒸發(fā)能力2000kg/h(清水,負(fù)壓狀態(tài))1全部sus304,內(nèi)拋光，整體焊接

5、保溫，外拋光處理。封頭、筒體5mm、一效再沸器列管內(nèi)拋光，二效再沸器列管內(nèi)、外拋光。蒸發(fā)器含帶視鏡人孔。 8冷卻塔411采用板框換熱器冷凝,受液罐全部sus304，=3mm，外拋光處理，板框支架a3。9不銹鋼磁力泵cob50-32-1251不銹鋼，防爆，耐溫120c，h=20m 10電腦控制箱1防爆、組合件，plc日本三菱等。11氣動閥dg50、dg256sus304 12除沫器1全部采用sus304,內(nèi)外拋光處理13尾汽冷凝器7.81全部sus304外拋光處理，列管采用衛(wèi)生鏡面罐。內(nèi)、拋光處理。14儲罐6m31全部sus304，內(nèi)拋光，外亞光，封頭4mm、筒體3mm、含疏水性空氣呼吸器。表2

6、 bbbb6雙效提取濃縮機(jī)組主要技術(shù)參數(shù)型號bbbb-6提取罐全容積l6200提取罐外型17004600(直筒式)排渣口直徑dg1500(三汽缸導(dǎo)軌旋蓋式)加料口直徑dg450罐內(nèi)工作壓力常壓罐內(nèi)工作溫度78100(也可按工藝設(shè)定)加熱總面積20+6.5=26.5蒸汽工作壓力mpa0.1氣缸工作壓力mpa0.60.8一、二效外型12004100冷卻塔外型mm7009004200循環(huán)泵型號cob65-50-125（4kw），防爆回流泵型號cob50-32-125（3kw），防爆電腦控制箱外型mm500400180蒸發(fā)能力kg/h2000(清水，負(fù)壓)濃縮器蒸發(fā)溫度水提（真空）：5590 醇提（常

7、壓）8270 也可按工藝設(shè)定真空度mpa一效：0.020.04 ；二效：0.050.08本機(jī)組安裝在前處理車間，用于藥材的煎煮及其提取液的蒸發(fā)濃縮操作，提取和濃縮既可以單獨進(jìn)行，也可以聯(lián)動操作，適用的溶媒包括水、乙醇。本機(jī)組的工作原理：將中藥材投料到提取罐中，加入溶媒浸漬一定時間后，加熱煎煮，煎煮至規(guī)定時間后，將提取液放出至一效蒸發(fā)器和二效蒸發(fā)器中進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，一效蒸發(fā)器產(chǎn)生的二次蒸汽作為二效蒸發(fā)器的熱源，蒸發(fā)器中溶媒的蒸汽經(jīng)冷卻塔冷凝后收集到冷卻塔的收集器中，收集至一定容積后，切換器啟動，將溶媒的氣冷凝液泵入提取罐或儲罐中。如果將溶媒的氣冷凝液泵入提取罐中，則是提取和濃縮同時進(jìn)行的聯(lián)動操作工

8、藝；如果將溶媒的氣冷凝液泵入儲罐中或排放到下水道中，則是提取和濃縮各自單獨進(jìn)行的操作工藝。提取罐中料液的加熱采用提取罐夾套蒸汽繞帶加熱和外置板式加熱器加熱兩種方式，這兩種方式既可以單獨使用，也可以聯(lián)合使用。使用外置板式加熱器加熱，不但可以加快加熱速度，還可以促進(jìn)藥材中溶質(zhì)的浸出和擴(kuò)散，提高提取效率。本機(jī)組具有提取效率高、節(jié)省蒸汽、節(jié)省循環(huán)冷卻水、提高醇提時乙醇回收率等優(yōu)點。該機(jī)組由江蘇cccc廠生產(chǎn)，其設(shè)計選型方案作為技術(shù)要求，已經(jīng)與采購合同一起批準(zhǔn)。按公司驗證管理制度規(guī)定，驗證小組制定了本驗證方案計劃對其進(jìn)行驗證。3 目的（1） 通過安裝確認(rèn)過程中的各種系統(tǒng)檢查及技術(shù)資料的文件化工作，對安裝

9、不符合要求的地方進(jìn)行調(diào)整或?qū)υO(shè)計不合理的地方進(jìn)行修改，證明本機(jī)組的結(jié)構(gòu)符合合同規(guī)定、機(jī)組及其配套輔助系統(tǒng)的安裝符合設(shè)計要求。（2） 通過運行確認(rèn)過程中進(jìn)行的各種運行試驗及文件化工作，考察機(jī)組的各項功能是否符合設(shè)計要求，確定機(jī)組配套輔助系統(tǒng)的合理性，確定設(shè)備操作、清洗、維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程的可行性，證明機(jī)組及其配套輔助系統(tǒng)的運行符合設(shè)計要求。（3） 通過性能確認(rèn)，考察機(jī)組及其配套輔助系統(tǒng)運行的可靠性、主要運行參數(shù)的穩(wěn)定性、運行結(jié)果的重現(xiàn)性，為具體產(chǎn)品的提取濃縮工藝驗證作準(zhǔn)備。（4） 通過清洗確認(rèn)，考察機(jī)組清洗規(guī)程的可行性。4 范圍本方案除明確了驗證對象和目的外，還規(guī)定了驗證小組、進(jìn)度計劃、安裝確認(rèn)、運行

10、確認(rèn)、性能確認(rèn)、清洗確認(rèn)、驗證報告的結(jié)論評價及異常處理原則等內(nèi)容，適用于bbbb-6雙效提取濃縮機(jī)組的驗證。5 驗證小組5.1驗證小組成員驗證小組成員及驗證小組負(fù)責(zé)人按表3規(guī)定。表3 驗證小組成員及驗證小組負(fù)責(zé)人職 務(wù)所在部門姓 名崗位驗證小組負(fù)責(zé)人工程設(shè)備部驗證小組組員工程設(shè)備部生產(chǎn)技術(shù)部質(zhì)保部注：操作工、機(jī)修工由生產(chǎn)部、工程部安排。5.2 驗證小組職責(zé)（1） 根據(jù)驗證對象提出驗證項目、起草驗證方案，參與驗證方案的討論和確定。（2） 負(fù)責(zé)實施批準(zhǔn)了的驗證方案。（3） 負(fù)責(zé)實施過程的記錄、報告。（4） 參加驗證結(jié)果的評價。6 驗證進(jìn)度計劃驗證進(jìn)度計劃按表4規(guī)定。表4 驗證進(jìn)度計劃項 目時 間

11、安 排安裝確認(rèn)從2010年08月28日至2010年09月08日止運行確認(rèn)從2010年09月08日至2010年09月10日止性能確認(rèn)、清洗確認(rèn)從2010年09月10日至2010年09月15日止7 安裝確認(rèn)（1）安裝確認(rèn)項目及要求對本機(jī)組及其配套輔助系統(tǒng)（電氣、蒸汽、真空、空壓、循環(huán)水冷卻系統(tǒng)）的安裝確認(rèn)項目及方法、要求按表5，安裝確認(rèn)的記錄見附件一。表5 安裝確認(rèn)項目及方法、要求順序項目方法、要求1技術(shù)資料檢查歸檔將本機(jī)組的選型記錄、合同及其附件、設(shè)備說明書、證書等技術(shù)資料進(jìn)行整理、登記，明確保存地點。如發(fā)現(xiàn)供貨方提供的資料有差錯或不完善，應(yīng)及時向供貨方索取。2備品備件登記1 檢查本機(jī)組的備品備

12、件，應(yīng)符合合同規(guī)定。2 登記備品備件清單，并明確備品備件的保存地點。3儀器、儀表檢定檢查并確認(rèn)壓力表、真空表等儀表數(shù)量應(yīng)足夠、精度和量程應(yīng)符合工藝要求、安裝位置應(yīng)便于觀察使用。所有儀表都必須檢定或校正合格，檢定或校正合格的儀表應(yīng)明確標(biāo)示合格標(biāo)志。4檢查本機(jī)組配置及外觀檢查本機(jī)組的配置及外觀，應(yīng)符合要求。5設(shè)備、管路和儀表安裝連接的檢查以本機(jī)組的“工藝流程圖”、“平面布置圖”為依據(jù)，對設(shè)備、管路及儀表的安裝連接進(jìn)行逐項檢查，并對管路的內(nèi)容物及其流向進(jìn)行標(biāo)識，應(yīng)確認(rèn)設(shè)備、管路和儀表的安裝連接符合工藝及設(shè)計要求、管路標(biāo)識正確。6電氣安全性檢查對本機(jī)組及其配套輔助系統(tǒng)（電氣、真空、空壓、循環(huán)水冷卻系統(tǒng)

13、）的電氣系統(tǒng)的安全性進(jìn)行檢查，應(yīng)確認(rèn)電氣系統(tǒng)的連接及靜電導(dǎo)出符合安全要求。7機(jī)組及管路試壓檢查對本機(jī)組的蒸汽、壓縮空氣、水的管路進(jìn)行試壓檢查，確認(rèn)所有需要進(jìn)行試壓檢查的設(shè)備和管路都經(jīng)檢查合格。（2）安裝確認(rèn)結(jié)果的評價和建議驗證小組對安裝確認(rèn)的結(jié)果進(jìn)行評價，應(yīng)確認(rèn)符合表5的要求。如出現(xiàn)偏差，應(yīng)評價是否會影響工藝要求和安全性能，對安裝或配套設(shè)施不符合要求的地方進(jìn)行調(diào)整。將記錄登記入附件一。經(jīng)驗證小組負(fù)責(zé)人確認(rèn)符合要求、且公用系統(tǒng)經(jīng)系統(tǒng)檢查正常后可以進(jìn)入運行確認(rèn)階段。8 運行確認(rèn) 8.1 制定設(shè)備操作維修保養(yǎng)清洗規(guī)程草案本機(jī)組操作、維護(hù)、保養(yǎng)、清洗規(guī)程草案見附錄，供運行確認(rèn)參考使用，并在確認(rèn)過程中予

14、以完善。 8.2 明確設(shè)備使用責(zé)任人，對設(shè)備使用責(zé)任人和設(shè)備維修人員進(jìn)行培訓(xùn)和考核（1） 由前處理車間主任指定設(shè)備使用責(zé)任人，設(shè)備使用責(zé)任人參加驗證過程。（2） 設(shè)備使用責(zé)任人及設(shè)備維修人員在驗證過程中均應(yīng)接受適當(dāng)?shù)呐嘤?xùn)，培訓(xùn)的內(nèi)容包括設(shè)備的結(jié)構(gòu)、性能、原理、操作、維護(hù)、清潔等，人員的培訓(xùn)效果應(yīng)予考核。8.3 運行確認(rèn)項目及方法、要求對本機(jī)組及其配套輔助系統(tǒng)（電氣、蒸汽、真空、空壓、循環(huán)水冷卻系統(tǒng)）的運行確認(rèn)項目及要求按表6，運行確認(rèn)的記錄見附件二。表6 運行確認(rèn)項目及方法、要求順序項目方法、要求1循環(huán)水冷卻系統(tǒng)安裝檢查及運行測試1 啟動冷卻塔風(fēng)機(jī)，檢查風(fēng)卻塔風(fēng)機(jī)，應(yīng)運行正常；2 啟動循環(huán)水水

15、泵，檢查各法蘭、閥門，應(yīng)流通順暢、流向正確，閥門操作靈活，不得有堵塞、滴漏。2真空系統(tǒng)安裝檢查及運行測試1 檢查真空系統(tǒng)的管路連接，應(yīng)安裝齊備、連接牢固。2 打開真空泵的進(jìn)出水閥門，水路進(jìn)出應(yīng)順暢。3 連接雙效蒸發(fā)器的真空管路，關(guān)閉雙效蒸發(fā)器的進(jìn)料口和出液口，開機(jī)運行真空泵，空載（即雙效蒸發(fā)器不加料）情況下，檢查一效蒸發(fā)器和二效蒸發(fā)器的真空狀態(tài)和氣密性。應(yīng)符合：罐內(nèi)壓力達(dá)到0.08 mpa的時間應(yīng)不超過10分鐘；保壓30分鐘，系統(tǒng)真空度下降應(yīng)不超過0.01 mpa；一效蒸發(fā)器和二效蒸發(fā)器的真空度應(yīng)分別可調(diào)；閥門動作應(yīng)靈活，儀表指示動作應(yīng)正常；管路及連接處不得有堵塞、泄漏。表6（續(xù)）順序項目方法

16、、要求3提取罐單機(jī)運行測試1 以水試機(jī)，檢查加水速度和排渣門、料液循環(huán)泵（不銹鋼磁力泵）的動作。排渣門應(yīng)開關(guān)靈活、封閉嚴(yán)密；料液循環(huán)泵應(yīng)運行正常，無異常噪音、發(fā)熱；加水3000l,時間應(yīng)不超過30分鐘，管路流向正確、無滴漏。2 以水試機(jī)，進(jìn)行繞帶蒸汽加熱操作，檢查進(jìn)汽閥、疏水閥、安全閥、進(jìn)水閥、出水閥、壓力表等的狀態(tài)，應(yīng)在正常狀態(tài)。4板式加熱器單機(jī)運行測試1 以水試機(jī)，進(jìn)行加熱操作，檢查進(jìn)汽閥、疏水閥、安全閥、進(jìn)水閥、出水閥、壓力表等的狀態(tài)，應(yīng)在正常狀態(tài)。2 以水試機(jī)，進(jìn)行加熱操作，當(dāng)蒸汽進(jìn)汽壓力在0.3mpa、進(jìn)水初始溫度為20時，板式加熱器的出水溫度應(yīng)不低于80。5雙效蒸發(fā)器與真空系統(tǒng)、循

17、環(huán)水冷卻系統(tǒng)聯(lián)合運行測試不啟動機(jī)組的自動控制系統(tǒng)，以水試機(jī)，真空條件下打開一效蒸發(fā)器和二效蒸發(fā)器的進(jìn)料閥門，當(dāng)進(jìn)水量達(dá)到蒸發(fā)罐循環(huán)噴射管的半徑高度時，關(guān)閉進(jìn)料閥門，打開一效蒸發(fā)器蒸汽進(jìn)汽閥門和一效蒸發(fā)器二次蒸汽出汽閥門，開啟循環(huán)水冷卻系統(tǒng)，進(jìn)行料液加熱、真空蒸發(fā)和冷卻動作測試。各蒸發(fā)器的料液加熱、真空蒸發(fā)及冷卻塔的冷卻動作應(yīng)正常。6自動控制系統(tǒng)測試1 在雙效蒸發(fā)器與真空系統(tǒng)、循環(huán)水冷卻系統(tǒng)聯(lián)合運行測試正常后，啟動機(jī)組的自動控制系統(tǒng)，再次以水試機(jī)，真空條件下打開一效蒸發(fā)器和二效蒸發(fā)器的進(jìn)料閥門，當(dāng)進(jìn)水量達(dá)到蒸發(fā)罐循環(huán)噴射管的半徑高度時，關(guān)閉進(jìn)料閥門，打開一效蒸發(fā)器蒸汽進(jìn)汽閥門和一效蒸發(fā)器二次蒸汽

18、出汽閥門，開啟循環(huán)水冷卻系統(tǒng)，進(jìn)行料液加熱、真空蒸發(fā)、循環(huán)水冷卻和自動控制系統(tǒng)的顯示及動作測試。2 結(jié)果應(yīng)符合：(1) 各蒸發(fā)器的料液加熱、真空蒸發(fā)及冷卻塔的冷卻動作正常。(2) 自動控制系統(tǒng)的顯示溫度與實測溫度相差不超過2，且顯示穩(wěn)定。(3) 循環(huán)泵的自動啟動動作可靠。(4) 排渣門的程序控制安全、可靠。8.4 對機(jī)組進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)和大清洗 上述運行確認(rèn)項目測試結(jié)束后，按本機(jī)組操作、維護(hù)、保養(yǎng)、清洗的書面規(guī)程草案對機(jī)組進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)和大清洗，并根據(jù)實際操作情況修改文件。8.5 運行確認(rèn)結(jié)果的評價和建議（1） 驗證小組對運行確認(rèn)的結(jié)果進(jìn)行評價、建議，應(yīng)說明機(jī)組的各項功能是否符合設(shè)計要求，確定機(jī)組配

19、套輔助系統(tǒng)的合理性，確定設(shè)備操作、清洗、維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程的可行性。如出現(xiàn)偏差，應(yīng)評價是否會影響工藝要求和安全性能，并提出改進(jìn)建議。（2） 經(jīng)驗證小組負(fù)責(zé)人確認(rèn)符合要求、且公用系統(tǒng)經(jīng)再系統(tǒng)檢查合格后可以進(jìn)入性能確認(rèn)階段。9 性能確認(rèn) 9.1 性能確認(rèn)項目 機(jī)組及其配套輔助系統(tǒng)（電氣、蒸汽、真空、空壓、循環(huán)水冷卻系統(tǒng)）的性能確認(rèn)項目按表7規(guī)定。9.2 性能確認(rèn)方法及要求（1） 方法：以水和70%乙醇溶液分別試車，先進(jìn)行水試車，合格后再進(jìn)行乙醇溶液試車，按修訂的設(shè)備操作、維護(hù)保養(yǎng)、清洗操作規(guī)程操作，應(yīng)各連續(xù)進(jìn)行三次測試，每次運行時間不少于1小時，記錄試車結(jié)果。性能確認(rèn)記錄見附件三。（2） 要求：應(yīng)符合表

20、7的要求。表7 性能確認(rèn)項目及方法、要求順序項目要求1提取罐罐內(nèi)工作溫度78100，可按工藝要求進(jìn)行調(diào)整。2蒸發(fā)器蒸發(fā)溫度水提（真空）：5590，可按工藝要求進(jìn)行調(diào)整。醇提（常壓）：7082，可按工藝要求進(jìn)行調(diào)整。3蒸發(fā)器真空度一效蒸發(fā)器：0.020.04 mpa；二效蒸發(fā)器：0.050.08 mpa4提取罐內(nèi)溶液加熱速度板式加熱器和提取罐繞帶加熱聯(lián)合使用，使5000l水從20升溫到100，時間應(yīng)不超過40分鐘。5蒸發(fā)器蒸發(fā)能力(清水,負(fù)壓狀態(tài))2000kg/h6冷卻塔冷卻效果在機(jī)組負(fù)荷運行下，冷卻液出口管溫度應(yīng)不超過60。9.3 性能確認(rèn)結(jié)果的評價和建議驗證小組對性能確認(rèn)的結(jié)果進(jìn)行評價、建議

21、，應(yīng)說明機(jī)組及其配套輔助系統(tǒng)運行的可靠性、主要運行參數(shù)的穩(wěn)定性、運行結(jié)果的重現(xiàn)性是否適合工藝要求。如出現(xiàn)偏差，應(yīng)評價是否會影響工藝要求和安全性能，并提出改進(jìn)建議。10 清洗確認(rèn) 10.1 在性能確認(rèn)試驗結(jié)束后，進(jìn)行清洗，并進(jìn)行清洗確認(rèn)試驗，記錄見附件四。10.2 清洗程序與方法10.2.1 清理提取罐內(nèi)雜物：按設(shè)備操作規(guī)程的規(guī)定打開提取罐的排渣門，用水槍沖洗提取罐內(nèi)外壁，至無雜物殘留。10.2.2 清洗油水分離器：拆下油水分離器，移至清洗池用飲用水洗凈，清洗完畢，重新安裝。10.2.3 清洗除沫器：打開提取罐、蒸發(fā)器頂部的除沫器的法蘭，取出格柵，再取出絲網(wǎng)，用乙醇浸泡3060分鐘，或用飲用水煮

22、沸清洗，除去結(jié)垢后，重新安裝。10.2.4 清洗濾器、濾網(wǎng)：（1） 用飲用水沖洗雙聯(lián)過濾器外壁，打開排污閥，排出過濾器內(nèi)殘液。（2） 打開雙聯(lián)過濾器上蓋，取出濾網(wǎng)，將濾網(wǎng)用飲用水沖洗干凈，再將濾網(wǎng)安裝進(jìn)濾器，關(guān)嚴(yán)上蓋。10.2.5 清洗提取罐、濾器、板式加熱器管路：（1） 按設(shè)備操作規(guī)程的規(guī)定關(guān)閉提取罐的排渣門，打開提取罐進(jìn)水閥，往提取罐內(nèi)加入8001000l（升）飲用水。（2） 打開板式加熱器的進(jìn)出水閥門，關(guān)閉通往蒸發(fā)器的料液閥門，啟動循環(huán)泵，使飲用水經(jīng)過濾器、外加熱器回流到提取罐，對上述管路和設(shè)備循環(huán)清洗1015分鐘。（3） 打開排污閥排出污水，關(guān)閉板式加熱器進(jìn)水閥，污水排盡后關(guān)閉循環(huán)泵。

23、10.2.6 初步清洗再沸器和蒸發(fā)器：（1） 向提取罐注入2000l飲用水，待用。（2） 打開真空泵，開通一效蒸發(fā)器和二效蒸發(fā)器真空管路，待雙效蒸發(fā)器的真空度上升至0.04mpa時，打開提取罐通往一效再沸器和二效再沸器的進(jìn)料閥門，待蒸發(fā)器液位達(dá)到一定的高度（下視鏡一半），關(guān)閉蒸發(fā)器的進(jìn)料閥；打開再沸器的蒸汽進(jìn)汽閥，使清洗水在再沸器與蒸發(fā)器間循環(huán)噴射清洗1015分鐘。（3） 清洗完畢，放盡污水。10.2.7 用堿液清洗提取罐、再沸器和蒸發(fā)器：（1） 向提取罐注入2000l飲用水，加入20kg純堿（碳酸鈉）或者10kg燒堿（氫氧化鈉），靜置15分鐘，待用。（2） 打開真空泵，開通一效蒸發(fā)器和二效蒸

24、發(fā)器真空管路，待雙效蒸發(fā)器的真空度上升至0.04mpa時，打開提取罐通往一效再沸器和二效再沸器的進(jìn)料閥門，待蒸發(fā)器液位達(dá)到一定的高度（下視鏡一半），關(guān)閉蒸發(fā)器的進(jìn)料閥；打開再沸器的蒸汽進(jìn)汽閥，使堿水在再沸器與蒸發(fā)器間循環(huán)噴射清洗30分鐘；清洗完畢，放盡污水。10.2.8 清洗再沸器列管：打開再沸器的上封頭，露出列管，用銅絲刷或毛刷逐個上下通擦列管內(nèi)壁，并用水槍沖洗掉污物；擦洗完畢，重新安裝列管和封頭。10.2.9 最后再清洗提取罐、再沸器和蒸發(fā)器：（1） 重新加入約2000l飲用水至提取罐、開啟循環(huán)泵，使水在提取罐、雙聯(lián)過濾器、再沸器、蒸發(fā)器、冷卻塔之間循環(huán)清洗30分鐘。（2） 檢查清洗水出水

25、應(yīng)澄清、無色，用ph試紙檢查應(yīng)為中性。排盡提取罐、過濾器、再沸器、蒸發(fā)器、冷卻塔殘液。（3） 用抹布擦凈進(jìn)出料管外壁。（4） 清洗完畢，關(guān)閉控制器電源和進(jìn)水、進(jìn)汽閥門；關(guān)閉真空泵，打開真空泵緩沖罐的排污閥，排盡殘液。10.2.10 注意事項：（1） 機(jī)箱不可用水沖洗?。?） 登高作業(yè)，必須有人扶梯和監(jiān)護(hù)！10.3 清洗確認(rèn)要求：（1） 按上述方法進(jìn)行清洗。（2） 檢查提取罐、油水分離器、雙聯(lián)過濾器、再沸器、蒸發(fā)器、冷卻塔內(nèi)外表面，應(yīng)無污漬、雜物殘留。（3） 分別取提取罐、油水分離器、雙聯(lián)過濾器、再沸器、蒸發(fā)器、冷卻塔最終清洗水出水，應(yīng)澄清、無色，用ph計檢查ph值，應(yīng)與清洗水相同。11 結(jié)論評

26、價和異常處理的原則11.1 質(zhì)量部負(fù)責(zé)在驗證工作完成后組織評價和寫出驗證報告、建議，驗證報告由質(zhì)量部負(fù)責(zé)人審核。11.2 評價、審核驗證報告時應(yīng)按照驗證方案的內(nèi)容加以核對與審查，驗證報告的審核要求包括：（1） 驗證應(yīng)按規(guī)定的方法與步驟完成。（2） 驗證記錄應(yīng)及時、清晰、完整、真實。（3） 驗證方案在實施過程中如有修改或補(bǔ)充，則修改或補(bǔ)充應(yīng)經(jīng)過批準(zhǔn)，理由應(yīng)充分(見附件五)。（4） 驗證結(jié)果應(yīng)符合設(shè)定的要求，對偏離要求的結(jié)果應(yīng)做過調(diào)查，并應(yīng)有適當(dāng)?shù)慕忉尅?1.3 驗證報告由驗證負(fù)責(zé)人最終批準(zhǔn)，最終批準(zhǔn)前應(yīng)對驗證報告的內(nèi)容作最終審核，對審核結(jié)果的處理原則如下：（1） 經(jīng)評價、審核未達(dá)到要求時，由質(zhì)量

27、部負(fù)責(zé)人組織驗證小組調(diào)查偏差原因，再重新驗證。（2） 經(jīng)過重新驗證確認(rèn)達(dá)不到要求時，則作出驗證不合格結(jié)論，驗證對象不得用于原定的用途，由驗證負(fù)責(zé)人作出檢修或改造更新等決定。（3） 驗證報告經(jīng)最終審核合格后，由驗證負(fù)責(zé)人簽名批準(zhǔn)和簽署生效日期，可以同時批準(zhǔn)經(jīng)過驗證的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)類文件。12 附件附件一：bbbb6雙效提取濃縮機(jī)組安裝確認(rèn)記錄附件二：bbbb6雙效提取濃縮機(jī)組運行確認(rèn)記錄附件三：bbbb6雙效提取濃縮機(jī)組性能確認(rèn)記錄附件四：bbbb6雙效提取濃縮機(jī)組清洗確認(rèn)記錄附件五：驗證方案修改/補(bǔ)充審批單13 附錄附錄一：bbbb6雙效提取濃縮機(jī)組操作規(guī)程（草案）1 投料：（1） 投料前必須檢查整

28、臺機(jī)組的清潔狀態(tài)，應(yīng)有“已清潔”標(biāo)志。（2） 啟動控制電源。（3） 按程序按鈕關(guān)閉提取罐排渣門，插上保險銷，打開加料口，投入藥材。（4） 關(guān)閉加料口，打開放空閥，加入規(guī)定的提取溶媒。（5） 提取罐排渣門關(guān)閉要牢記：出渣先取保險銷，關(guān)閉后插上保險銷，再按控制程序按鈕。出渣門關(guān)閉結(jié)束，打開控制箱的旁路閥，把壓縮空氣放光。2 水提法工藝開車步驟（采用常溫提取，真空濃縮）（1） 升溫：打開提取罐夾套進(jìn)汽閥（先排污），通入蒸汽，打開提取罐的出料閥和回流閥，啟動循環(huán)泵，使水經(jīng)過濾器、板式加熱器回流到提取罐，再打開板式加熱器蒸汽進(jìn)汽閥（先排污），使水加熱。這時提取進(jìn)入升溫階段。（2） 保溫：待升溫到設(shè)定溫度

29、（一般顯示為95），關(guān)閉板式加熱器蒸汽進(jìn)汽閥，保溫（一般2060分鐘）。（3） 罐內(nèi)回流：與此同時，打開立式冷凝器的冷卻水進(jìn)水閥和出水閥，使提取罐內(nèi)的上升蒸汽冷凝成液體回流入油水分離器和提取罐。（需要油水分離時，將下層的水放入回流管，上層的油取出。）（4） 蒸發(fā)罐進(jìn)料、蒸發(fā)、回流：l 把控制箱上的自動、手動轉(zhuǎn)換開關(guān)打到“自動”檔，這時，進(jìn)料指示燈亮；打開冷卻塔的真空閥，調(diào)節(jié)好一效蒸發(fā)器、二效蒸發(fā)器的真空度（一效蒸發(fā)器：0.020.04 mpa；二效蒸發(fā)器：0.050.08 mpa）；打開冷卻塔循環(huán)冷卻水的進(jìn)、出閥門。l 打開提取罐的出料閥，打開一效蒸發(fā)器、二效蒸發(fā)器的進(jìn)料閥，料液經(jīng)過濾器送入蒸

30、發(fā)器，待蒸發(fā)器液位達(dá)到一定的高度（下視鏡一半），關(guān)閉蒸發(fā)器的進(jìn)料閥。l 慢慢打開一效再沸器的蒸汽進(jìn)汽閥，使一效蒸發(fā)器內(nèi)料液沸騰蒸發(fā)，蒸發(fā)產(chǎn)生的二次蒸汽進(jìn)入二效再沸器，二效再沸器產(chǎn)生的二次蒸汽進(jìn)入冷卻塔，冷凝成熱水，進(jìn)入儲液罐，控制箱自動啟動出料循環(huán)泵，使熱水回流到提取罐（或儲罐，或排入下水道）。l 如使用動態(tài)提取濃縮工藝，則將熱水回流到提取罐，調(diào)節(jié)并控制好蒸發(fā)器的進(jìn)料量、真空度、冷卻水量、提取罐料溫。l 并料操作：可把二效蒸發(fā)器內(nèi)的料液倒抽到一效蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，直至得到符合要求的中間產(chǎn)品。（5） 出料：提取至規(guī)定時間后，關(guān)閉真空，取樣檢查，合格后把料液放出；并把控制器上的轉(zhuǎn)換開關(guān)打到手動檔

31、，再按出料按鈕，放出蒸發(fā)器內(nèi)的熱水。3 醇提工藝開車步驟（采用常壓提取、常壓濃縮）（1） 升溫、保溫、罐內(nèi)回流同水提法工藝開車步驟。（2） 蒸發(fā)罐進(jìn)料、蒸發(fā)、回流：l 把控制箱上的自動、手動轉(zhuǎn)換開關(guān)打到“自動”檔，這時，進(jìn)料指示燈亮；打開冷卻塔和尾氣冷凝器循環(huán)冷卻水的進(jìn)、出閥門；打開尾氣冷凝器的進(jìn)汽閥。（如需要減壓濃縮，則操作步驟同水提法工藝開車步驟。）l 打開提取罐的出料閥，打開一效蒸發(fā)器、二效蒸發(fā)器的進(jìn)料閥，料液經(jīng)過濾器送入蒸發(fā)器，待蒸發(fā)器液位達(dá)到一定的高度（下視鏡一半），關(guān)閉蒸發(fā)器的進(jìn)料閥。l 慢慢打開一效再沸器的蒸汽進(jìn)汽閥，使一效蒸發(fā)器內(nèi)料液沸騰蒸發(fā)，蒸發(fā)產(chǎn)生的二次蒸汽進(jìn)入二效再沸器，

32、二效再沸器產(chǎn)生的二次蒸汽進(jìn)入冷卻塔，冷凝成乙醇溶液，進(jìn)入儲液罐，控制箱自動啟動出料循環(huán)泵，使乙醇溶液回流到提取罐（或儲罐）。l 如使用動態(tài)提取濃縮工藝，則將乙醇溶液回流到提取罐，調(diào)節(jié)并控制好蒸發(fā)器的進(jìn)料量、真空度、冷卻水量、提取罐料溫。l 并料操作：可把二效蒸發(fā)器內(nèi)的料液倒抽到一效蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，直至得到符合要求的中間產(chǎn)品。（3） 出料：提取至規(guī)定時間后，關(guān)閉真空，取樣檢查，合格后把料液放出；并把控制器上的轉(zhuǎn)換開關(guān)打到手動檔，再按出料按鈕，放出蒸發(fā)器內(nèi)的乙醇溶液。附錄二：bbbb6雙效提取濃縮機(jī)組清洗規(guī)程草案1 清潔責(zé)任人：設(shè)備操作人員。2 清潔工具：抹布、水槍、銅絲圓刷。3 使用的清潔劑

33、：飲用水、純化水、純堿（碳酸鈉，工業(yè)級）或燒堿（氫氧化鈉，工業(yè)級）。4 清洗規(guī)模與時間間隔：按表1規(guī)定。表1 清洗規(guī)模與時間間隔清洗規(guī)模時間間隔小清洗（1） 每罐提取濃縮結(jié)束后。（2） 停用2天，恢復(fù)生產(chǎn)前。大清洗（1） 換品種時。（2） 同一品種連續(xù)提取濃縮操作14天后。注：1 提取濃縮車間主任指示大清洗時，必須進(jìn)行大清洗。2 必須大清洗時，不得小清洗。3 除沫器的清洗按第8條規(guī)定。5 每罐提取濃縮結(jié)束后的小清洗程序與清潔方法（1） 清理藥渣：提取濃縮結(jié)束后，按設(shè)備操作規(guī)程的規(guī)定打開提取罐的排渣門，排出并運出藥渣后，用水槍沖洗提取罐內(nèi)外壁，至無藥渣殘留。（2） 清洗濾器、濾網(wǎng)：用飲用水沖洗外

34、壁，打開雙聯(lián)過濾器排污閥，排出過濾器內(nèi)殘液；打開雙聯(lián)過濾器上蓋，取出濾網(wǎng)，將濾網(wǎng)用飲用水沖洗干凈，再將濾網(wǎng)安裝進(jìn)濾器，關(guān)嚴(yán)上蓋。（3） 清洗提取罐、濾器、板式加熱器管路：按設(shè)備操作規(guī)程的規(guī)定關(guān)閉提取罐的排渣門，打開提取罐進(jìn)水閥，往提取罐內(nèi)加入8001000l（升）飲用水，打開板式加熱器的進(jìn)出水閥門，關(guān)閉通往蒸發(fā)器的料液閥門，啟動循環(huán)泵，使飲用水經(jīng)過濾器、外加熱器回流到提取罐，對上述管路和設(shè)備循環(huán)清洗1015分鐘，打開排污閥排出污水，關(guān)閉板式加熱器進(jìn)水閥，污水排盡后關(guān)閉循環(huán)泵。（4） 清洗再沸器和蒸發(fā)器：向提取罐注入2000l飲用水，待用；打開真空泵，開通一效蒸發(fā)器和二效蒸發(fā)器真空管路，待雙效蒸

35、發(fā)器的真空度上升至0.04mpa時，打開提取罐通往一效再沸器和二效再沸器的進(jìn)料閥門，待蒸發(fā)器液位達(dá)到一定的高度（下視鏡一半），關(guān)閉蒸發(fā)器的進(jìn)料閥；打開再沸器的蒸汽進(jìn)汽閥，使清洗水在再沸器與蒸發(fā)器間循環(huán)噴射清洗1015分鐘；清洗完畢，放盡污水，重新加入約1000l飲用水，依法再清洗一遍。用抹布擦凈進(jìn)出料管外壁。（5） 清洗完畢，關(guān)閉控制器電源和進(jìn)水、進(jìn)汽閥門；關(guān)閉真空泵，打開真空泵緩沖罐的排污閥；打開提取罐的排污閥、蒸發(fā)器的出料閥，排盡殘液。6 停用2天，恢復(fù)生產(chǎn)前的小清洗程序與清潔方法（1） 清洗濾器、濾網(wǎng)：打開雙聯(lián)過濾器排污閥，排出過濾器內(nèi)殘液；打開雙聯(lián)過濾器上蓋，取出濾網(wǎng)，將濾網(wǎng)用飲用水沖

36、洗干凈，再將濾網(wǎng)安裝進(jìn)濾器，關(guān)嚴(yán)上蓋。（2） 清洗提取罐、濾器、板式加熱器管路：按設(shè)備操作規(guī)程的規(guī)定關(guān)閉提取罐的排渣門，打開提取罐進(jìn)水閥，往提取罐內(nèi)加入8001000l（升）飲用水，打開板式加熱器的進(jìn)出水閥門，關(guān)閉通往蒸發(fā)器的料液閥門，啟動循環(huán)泵，使飲用水經(jīng)過濾器、外加熱器回流到提取罐，對上述管路和設(shè)備循環(huán)清洗1015分鐘，打開排污閥排出污水，關(guān)閉板式加熱器進(jìn)水閥，污水排盡后關(guān)閉循環(huán)泵。7 大清洗程序與清潔方法（1） 清理藥渣：提取濃縮結(jié)束后，按設(shè)備操作規(guī)程的規(guī)定打開提取罐的排渣門，排出并運出藥渣后，用水槍沖洗提取罐內(nèi)外壁，至無藥渣殘留。（2） 油水分離器清洗：拆下油水分離器，移至清洗池用飲用水洗凈，清洗完畢，重新安裝。（3） 清洗濾器、濾網(wǎng)：用飲用水沖洗外壁，打開雙聯(lián)過濾器排污閥，沖洗出過濾器內(nèi)殘液；打開雙聯(lián)過濾器上蓋，取出濾網(wǎng)，將濾網(wǎng)用飲用水沖洗干凈，再將濾網(wǎng)安裝進(jìn)濾器，關(guān)嚴(yán)上蓋。（4） 清洗提取罐、濾器、板式加熱器管路：按設(shè)備操作規(guī)程的規(guī)定關(guān)閉提取罐的排渣門，打開提取罐進(jìn)水閥，往提取罐內(nèi)加入8001000l（升）飲用水，打開板式加熱器的進(jìn)出水閥門