實(shí)驗(yàn)六-鐵的測定

1、實(shí)驗(yàn)六鐵的測定 （鄰二氮菲比色法） 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 了解鄰二氮菲比色法測定鐵的原理。 2 掌握鄰二氮菲比色法測定鐵的方法。 二、實(shí)驗(yàn)原理 在pH值29的溶液中，鄰二氮菲（又稱鄰菲羅琳，菲繞琳）能與二價(jià)鐵 離子生成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物，在波長 入=510nm處有最大吸收，其吸光度與鐵 含量成正比，可用比色法測定。在顯色前，可用鹽酸羥胺把 Fe3+還原為Fe2+后再 作反應(yīng)。 三、儀器與試劑 儀器名稱 規(guī)格型號 數(shù)量 試劑名稱 規(guī)格 數(shù)量 紫外可見分 光光度計(jì) 型號不限 2臺 芝麻醬 市售 一瓶 馬弗爐 可加熱到 1000 C 2臺 98%濃硫酸 500mL 兩瓶 電子天平 精度 0.001g 1

2、 2臺 鹽酸羥胺 25g 兩瓶 容量瓶 100mL 5個 乙酸鈉 500g 2瓶 容量瓶 1000mL 2個 鄰二氮菲 10g 2瓶 容量瓶 50mL 10個 硫酸亞鐵 500g 2瓶 燒杯 200mL 10 高錳酸鉀 500g 1瓶 標(biāo)簽紙 每張50個 10 濃鹽酸（37%） 500ml 2瓶 濾紙 大小不限 10 乙酸鈉 500g 2瓶 恒溫水浴 型號不限: 2 電爐 型號不限 2 移液管 10mL 2 移液管 1mL 2 移液管架 市售 1 四試劑配制（學(xué)生分四組，每組配制兩份溶液） 2. 試劑 10%鹽酸羥胺溶液，用前配制 1mol/L鹽酸溶液 10%乙酸鈉溶液 2%高錳酸鉀溶液 0.

3、12%鄰二氮菲水溶液（新鮮配制）：稱取0.12 g鄰二氮菲于燒杯中，加60 mL水加熱至80C溶解，冷卻后移入100mL容量瓶定容。 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液：準(zhǔn)確稱取 0.4979 g硫酸亞鐵溶于100mL水中，加入5mL 濃硫酸微熱，溶解后隨即逐滴加入 2%高錳酸鉀溶液，至最后一滴紅色不褪色為 3+ 止，用水定容至1000mL，此溶液每毫升含F(xiàn)e 100卩g。 鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液：使用前將標(biāo)準(zhǔn)工作液準(zhǔn)確稀釋10倍，此溶液每毫升含 卩g。 五、實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品處理 稱取均勻樣品10. 0g，干法灰化后，加2mL（1+1）鹽酸于水浴上蒸干，再加 入5mL蒸餾水，加熱煮沸，冷卻，移入100mL容量瓶用水定容，

4、搖勻。 2. 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 準(zhǔn)確吸取上述鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液 0.0, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0mL分別置于50mL容 量瓶中，加入1mol/L鹽酸1mL，10%鹽酸羥胺1mL，0.12%鄰二氮菲1mL，10% 乙酸鈉5mL，然后用水稀釋至刻度搖勻。10min后，用l cm比色皿，以不加鐵 標(biāo)的試劑空白作參比，在510nm波長處測定各溶液的吸光度，以含鐵量為橫坐 標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 3. 樣品測定 準(zhǔn)確吸取樣液510mL （視鐵含量的高低）于50mL容量瓶中，按標(biāo)準(zhǔn)曲 線的制作步驟，加人各種試劑，測定吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相對應(yīng)的鐵含量 （卩 g）。 六、結(jié)果計(jì)算 C x V 鐵含量=mxV2X100g/100g) 式中 C從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得測定用樣液相應(yīng)的鐵含量，卩g; V1 測定用樣液體積，mL; V2 樣液總體積，mL; m樣品質(zhì)量，g。 七、說明及注意事項(xiàng) 1. Cu2+、Ni2+、Co2+、Zn2+、Hg2+、Cd2+、Mn2+等離子也能與鄰二氮菲生成 穩(wěn)定的絡(luò)合物，少量時不影響測定，量大時可用EDTA掩蔽或預(yù)先分離 2 加入試劑的順序不能任意改變，否則會因?yàn)镕e3+*解等原因造成較大誤 3 微量元素分析的樣品制備過程中要注意防止各種污染，所用各種設(shè)備必