大學(xué)化學(xué)實驗實驗

1、實實 驗驗 要要 求求 1、進(jìn)實驗室前預(yù)習(xí)實驗內(nèi)容，包括實驗?zāi)康摹?任務(wù)、有關(guān)原理、操作主要步驟及注意事項， 寫好預(yù)習(xí)報告； 2、實驗過程中隨時記錄實驗數(shù)據(jù)及現(xiàn)象； 實驗完后，根據(jù)實驗現(xiàn)象及數(shù)據(jù)認(rèn)真完成實 驗報告。 3、自覺遵守實驗室規(guī)則，保持實驗室安靜、 注意安全。 4、實驗完畢后，需將自己用過的實驗儀器洗 干凈，放回原處。認(rèn)真完成值日生工作。 第1頁/共43頁 實 驗 報 告 ?實驗?zāi)康??原理（反應(yīng)方程式） ?步驟（條文化） ?結(jié)果（表格） 第2頁/共43頁 目目錄錄 實驗一天平稱量練習(xí)和 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 實驗二酸堿溶液濃度的標(biāo)定 實驗三沉淀反應(yīng) 實驗四配位反應(yīng) 實驗五氧化還原反應(yīng) 實驗

2、六水的硬度的測定 實驗七水中溶解氧的測定 實驗八廢水中鉻含量的測定 第3頁/共43頁 實驗一天平稱量練習(xí)和 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 第4頁/共43頁 濃度C（Na2CO3） 0.05mol/L 體積V（Na2CO3） = 250ml 稱取量m 1.2-1.4（g） 稱量法減量法 1000 )CO)M(NaCO)V(NaCOC(Na )COm(Na 323232 32 ? 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 第5頁/共43頁 1 1、從干燥器中?。ǚQ量瓶NaNa2COCO3）；）； 2、稱（稱量瓶 Na2CO3）W1； 3 3、取試樣、取試樣100mL燒杯；燒杯； 4 4、稱（稱量瓶 NaNa2COCO3）W

3、 W2； 5 5、m(Nam(Na2COCO3)=W)=W1 W W2 （m m精確至0.0001g0.0001g） 6 6、用蒸餾水溶解試樣，轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶， 稀釋至刻度；稀釋至刻度； 7 7、轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，待用。 第6頁/共43頁 數(shù)據(jù)記錄表格 （稱量瓶（稱量瓶NaNa2COCO3）質(zhì)量（前）質(zhì)量（前）W W1 （g g） （稱量瓶（稱量瓶 Na2CO3）質(zhì)量（后） W2 （g） 稱出試樣質(zhì)量（稱出試樣質(zhì)量（g g） 試樣溶解體積試樣溶解體積(ml)(ml) C(NaC(Na2COCO3) )（mol/Lmol/L） 濃度計算到四位有效數(shù)字 第7頁/共43頁 電子天平電子天平 干

4、燥器干燥器 第8頁/共43頁 減量法稱取試樣操作法減量法稱取試樣操作法 第9頁/共43頁 實驗二實驗二酸堿溶液濃度的標(biāo)定酸堿溶液濃度的標(biāo)定 第10頁/共43頁 一、滴定管的準(zhǔn)備一、滴定管的準(zhǔn)備 （1）用自來水沖洗； （2 2）試漏，檢查考克是否漏水；）試漏，檢查考克是否漏水； （3 3）用蒸餾水洗）用蒸餾水洗2 23 3次； （4）用待裝溶液洗23次； （5 5）裝入溶液）裝入溶液調(diào)至調(diào)至0.000.00刻度。 滴定管 第11頁/共43頁 1、用吸量管取Na2CO3溶液25.00ml于250ml錐形 瓶中； 2、用量筒加75ml蒸餾水,2滴甲基橙指示劑； 3、用鹽酸溶液滴至溶液由黃橙（測2份）

5、。 4、計算 ?C(HCl)，保留四位有效數(shù)字 二、鹽酸溶液濃度的標(biāo)定 第12頁/共43頁 吸量管吸量管 移液管移液管 第13頁/共43頁 數(shù)據(jù)記錄表格數(shù)據(jù)記錄表格 記錄項目 C(Na 2CO3） (mol/L) HCl體積終讀數(shù)（ml） HCl體積初讀數(shù)（ml） V(HCl)（ml） C(HCl)(mol/L) 平均C(HCl)(mol/L) 第14頁/共43頁 三、氫氧化鈉溶液濃度標(biāo)定 1、取20mlHCl溶液250ml錐形瓶； 2、加23滴酚酞指示劑； 3、用NaOH溶液滴至溶液由無色微紅色 （測2份） 4、計算 ?C（NaOH），保留四位有效數(shù)字 第15頁/共43頁 數(shù)據(jù)記錄表格數(shù)據(jù)記

6、錄表格 記錄項目 C(HCl)(mol/L) NaOH體積終讀數(shù)（ml） NaOH體積初讀數(shù)（ml） V(NaOH)（ml） C(NaOH)(mol/L) 平均C(NaOH)(mol/L) 第16頁/共43頁 注注 意意 點點 1、滴定時左手拿滴定管，右手拿錐形瓶。 2、讀數(shù)時注意平視，滴定管讀數(shù)應(yīng)讀2位小數(shù)。 3、滴定過程中邊滴定、邊搖動。 4、使用移液管時不要用拇指按住管口。 5、左手拿洗耳球，右手拿移液管。 第17頁/共43頁 讀數(shù)偏低（俯視）讀數(shù)偏低（俯視） 正確位置（平視） 讀數(shù)偏高（仰視） 液面凹面液面凹面 滴定管讀數(shù)示意圖滴定管讀數(shù)示意圖 第18頁/共43頁 實驗三 沉淀反應(yīng) 班

7、級姓名日期 實驗?zāi)康模?實驗內(nèi)容（步驟）現(xiàn)象（記錄）解釋（結(jié)論） 寫出化學(xué)反應(yīng)式 ,用溶度積規(guī)則判斷 仔細(xì)觀察分布沉淀的次序 仔細(xì)觀察沉淀轉(zhuǎn)化和沉淀溶解的現(xiàn)象 第19頁/共43頁 實驗四 配位化合物 （一）配位化合物的生成和組成（一）配位化合物的生成和組成 Cu2(OH) 2 SO 4(S) （堿式鹽，藍(lán)色）（堿式鹽，藍(lán)色） Cu2+ 4NH 3 =Cu(NH3)4 2+ SO 4 2- + Ba 2+ = BaSO 4 （S） Cu2+ S 2-= CuS(S ） 第20頁/共43頁 （二）簡單離子與配位離子的區(qū)別 Fe 3+ + CNS - = Fe(CNS) 5 2+ （血紅色）（血紅色

8、） （三）影響配位平衡移動的因素 1.配位平衡與沉淀平衡的轉(zhuǎn)換 (1) Ag + + Cl - = AgCl(s) AgCl(S)+ 2NH 3 = Ag(NH 3 ) 2 Cl Ag(NH 3 )2 + = Ag + + 2NH 3 Ag + + Br - = AgBr(s) 第21頁/共43頁 (2)Cu 2+ + S 2-= CuS(S ） Cu2+ C2O4 2-= CuC2 O4(S） CuC2O4(S）+ 4NH 3 = Cu(NH 3 )4 2+C2 O4 2- (3) Ag + + S 2 O3 2-= Ag 2S2 O3(S） Ag 2S2 O3(S）+ 3S 2 O3 2-

9、 = 2 Ag (S 2 O3)2 3- Ag +OH-= AgOH (S ） AgOH(S）+ 4NH 3 = Ag(NH 3 )2 2+OH- Ag + + Br- = AgBr(s) 第22頁/共43頁 2.2.配位平衡與介質(zhì)的酸堿性配位平衡與介質(zhì)的酸堿性 3.3.不同配位劑對配位平衡與介質(zhì)的酸堿性不同配位劑對配位平衡與介質(zhì)的酸堿性 第23頁/共43頁 實驗六 水的硬度的測定 實驗?zāi)康?1、了解水的硬度的測定意義和常用的硬度表示 方法。 2、掌握EDTA法測定水的硬度的原理和方法。 3、掌握弱電解質(zhì)平衡移動的因素。 第24頁/共43頁 硬度測定原理 加入NH3-NH4Cl緩沖溶液，控制水

10、樣pH 值在10左右。 加入鉻黑T指示劑，它與水樣中少量 Ca2+、Mg2+離子反應(yīng)，生成穩(wěn)定性較小的酒紅 色絡(luò)合物。反應(yīng)式為： Ca2+HIn2=CaIn=CaIn+H+ Mg2+HIn2=MgIn=MgIn+H+ 第25頁/共43頁 加入加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，它首先與溶液中游標(biāo)準(zhǔn)溶液，它首先與溶液中游 離的Ca 2、 Mg 2生成無色絡(luò)合物。反應(yīng)式為： Ca 2 +Y 4=CaY2+ 2H+ Mg 2 +Y 4=MgY2+ 2H+ -2-2 -2-2 MgInMgY CaInCaY KK KK ? ? 第26頁/共43頁 當(dāng)溶液中Ca2、Mg2與EDTA絡(luò)合完后， 繼續(xù)加入EDTA，溶液由

11、酒紅色變?yōu)橹甘緞┰瓉?的藍(lán)色，表示到達(dá)滴定終點。反應(yīng)式為： Caln +Y4CaY2+Hln2 Mgln +Y4MgY2+HIn2 由EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積、濃度，計算水 的總硬度。 ? 22 MgCa EDTA nnn 第27頁/共43頁 一、測定步驟 1、取水樣100mL250mL錐形瓶； 2、加10mL緩沖液，pH=10; 3、加3滴鉻黑T指示劑，溶液呈酒紅色； 4、用EDTA滴定溶液由酒紅色藍(lán)色； 5、記下EDTA消耗量（測2份）,按均值計算 結(jié)果。 總硬度的測定總硬度的測定 第28頁/共43頁 二、實驗數(shù)據(jù)記錄表格 記錄項目記錄項目 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（ 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）

12、 水樣體積水樣體積(mL) EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液終讀數(shù)(mL) EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液初讀數(shù) 標(biāo)準(zhǔn)溶液初讀數(shù)(mL) V（ （EDTA）(mL) 平均平均V（EDTA）(mL) 硬度(以CaO計, mg/L) 注意點：滴定速度不宜太快。 保留四位有效數(shù)字 第29頁/共43頁 實驗七溶解氧的測定 實驗?zāi)康?1、了解溶解氧的測定原理和方法。 2、掌握碘量法測定終點的判斷方法。 第30頁/共43頁 DODO是衡量水體污染的重要指標(biāo)是衡量水體污染的重要指標(biāo) ?清潔的地面水所含DO接近飽和狀態(tài)； ?水中含有藻類時，由于植物光合作用放出 氧，可使水中DO達(dá)過飽和狀態(tài)； ?當(dāng)水體受到污染時，由于氧化污染物會消 耗氧，

13、水中 DO會逐漸減少，當(dāng)水體受到較 嚴(yán)重的污染時，水中的DO會接近于零，水 體將發(fā)黑變臭。 第31頁/共43頁 測定原理測定原理 白色沉淀 4224 SONaMn(OH)2NaOHMnSO? 棕色沉淀棕色沉淀 ? 2 22 H)OO(2MnO2Mn(OH) ，顏色越深）棕色沉淀（溶解氧越多 ?固氧 水樣 MnSO 4 +堿性KI Mn(OH) 2 (白色) MnO(OH) 2 (棕色) 第32頁/共43頁 ?測氧： O3HI SOKMnSO2KISO2HMnO(OH) 22 424422 ? ? H2SO 4 溶解出O2 與KI作用 析出I 2 MnO(OH) 2 (棕色) 用Na 2 S 2

14、 O3滴定 2NaIOSNaIOS2Na 6422322 ? 第33頁/共43頁 ? 計算 由反應(yīng)方程式可知： O22MnO(OH) 2 2I 2 4Na 2 S 2 O3 )OS)V(NaOSc(Na 4 1 )OSn(Na 4 1 )n(O 3223223222 ? 水樣 2322322 水樣 22 V )M(OOS)V(NaOSc(Na 4 1 V )M(On(O DO(mg/L) ? 注意單位注意單位 第34頁/共43頁 1、取水樣（虹吸法） 250mL具塞瓶。 2、固氧 ?加0.5mLMnSO4,，1mL堿性KI，出現(xiàn)棕色沉淀； ?蓋好瓶塞，顛倒混合； ?靜置。 250mL具塞瓶 實

15、驗步驟 第35頁/共43頁 3、測定 ?加1.5mL H2SO 4 ，顛倒混合溶解沉淀； ?取100mL水樣250mL錐形瓶； ?用Na 2 S 2 O3滴至溶液呈淡黃色，加1mL淀粉， 溶液呈藍(lán)色； ?用Na 2 S 2 O3滴至溶液呈無色，測2份； ?記下V（Na 2 S 2 O3) ，用均值計算DO。 第36頁/共43頁 DO測定結(jié)果記錄 記錄項目記錄項目 C（ Na 2 S 2 O3）（mol/L） 水樣體積（mL） Na 2 S2O3終讀數(shù)（mL） Na 2 S 2 O3初讀數(shù)（mL） V（ Na 2 S 2 O3）（mL） （ Na 2 S2O3）（mL） DO（ （mg/L） V

16、 第37頁/共43頁 注注 意意 點點 ?加MnSO4,、堿性KI的移液管放在各自試劑瓶 內(nèi)，不要混淆； ?H2SO4為濃酸，不要濺在身上。 第38頁/共43頁 實驗八 廢水中鉻含量的測定 實驗?zāi)康?1、掌握分光光度計的使用方法。 2、掌握水中鉻含量的測定原理和方法。 第39頁/共43頁 實驗步驟 一、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線一、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度：1ug/ml（以鉻計）， 用用K K2CrCr2O O7配制配制 1.取0.0、3.0、6.0、9.0、12.0ml標(biāo)準(zhǔn)溶液 比色管；比色管； 2.2.加加3ml3ml二苯基碳酰二肼，加蒸餾水二苯基碳酰二肼，加蒸餾水標(biāo)線；標(biāo)線； 混勻；混勻； 3.用1cm比色皿，在波長540nm處，以空白作參 比，調(diào)A0 ； 比色管 50ml 比色皿 3/4體積 第40頁/共43頁 4.4.測各比色管中溶液吸光度：測各比色管中溶液吸光度： A AS1 S1、 、A AS2 S2、 、A AS3 S3、 、A AS4 S4 O 加入標(biāo)準(zhǔn)溶液