TAS-990型原子吸收分光光度計驗證方案

1、蘇州統(tǒng)華藥品有限公司 檢測儀器驗證方案 項目名稱： TAS-990型原子吸收分光光度計 項目編號： STP-V6-009-00 驗證日期： 2012 年 月 日至 月 日 安裝地址： 質(zhì)量部 1. 驗證方案批準 2. 驗證小組成員 3. 概述 3.1原子吸收分光光度計 3.2技術(shù)參數(shù) 4. 驗證目的和范圍 4.1驗證合格標準 4.2驗證范圍 5. 相關(guān)文件 6. 設(shè)計確認 6.1用戶需求說明文件 6.2技術(shù)標準文件 6.3風險分析及控制措施 6.4結(jié)果評價 7. 安裝確認 7.1安裝檢查 7.2結(jié)果評價 8. 運行確認及性能確認 8.1測試所需材料 8.2運行確認測試項目 8.3運行確認結(jié)論

2、8.4性能確認 9. 偏差處理 10. 校準周期和預防性維護 11. 再確認 12. 最終評價與建議 1.驗證方案批準 驗證方案批準 方案起草 簽名 日期 質(zhì)量部QC 方案審核 審核意見 簽名 日期 質(zhì)量部 質(zhì)量部 工程部 方案批準 審核意見 簽名 日期 驗證委員會 2.驗證小組成員 姓名 部門 職務(wù) 職責 7 蒙曰寧 質(zhì)量部 QC 起草方案，實施驗證，起草報告 錢凱 質(zhì)量部 QC主管 審核驗證方案，實施驗證 包銀峰 工程部 設(shè)備管理員 校驗儀器儀表檢測電氣線路，電動機運轉(zhuǎn)狀況 王寶秋 質(zhì)量部 QA主管 審核驗證方案、報告，作驗證評價 陳友芳 質(zhì)量部 質(zhì)量受權(quán)人 批準驗證方案、驗證報告 3.

3、概述 3.1原子吸收分光光度計: 原子吸收分光光度計是根據(jù)被測兀素的基態(tài)原子對特征輻射的吸收程度進行定量 分析的儀器，其測量原理是基于光吸收定律：A= -lg（llo） = -IgT = KCL TAS-990原子吸收分光光度計為單光束型全自動智能化火焰 -石墨爐原子吸收分光 光度計，采用空心陰極燈為光源，波長范圍190900nm,具有靈敏度高、準確度好、 選擇性高等特點，PC機和中文界面操作軟件，操作簡便快捷，用于微量和痕量元素分 析。 3.2技術(shù)參數(shù)： 型號：TAS-990 電源電壓：220V, 50HZ 工作時間：連續(xù) 工作環(huán)境條件：環(huán)境溫度：1030 E 相對溫度： 80% 電壓波動：

4、220V 10% 無影響儀器使用的振動和電磁干擾 生產(chǎn)廠家：北京普析通用儀器有限責任公司。 4. 驗證目的和范圍 按照GMP勺要求，需要對該儀器進行設(shè)計確認、安裝確認、運行確認、性能確認， 以確定目前的實驗室環(huán)境能否滿足該儀器的正常操作和使用，儀器是否具有良好的檢測 性能，能否滿足驗證可接受標準和日常分析測試工作的需要。 4.1驗證合格標準 4.1.1儀器外觀及工作環(huán)境滿足要求 4.1.2波長準確度與波長重復性：波長準確度不應(yīng)超過土0.5 nm；波長重復性不應(yīng)大于 0.3 nm 4.1.3分辨率 0.2 nm光譜帶寬時測量譜線半寬度不應(yīng)超過 0.2 nm土 0.02 nm。 4.1.4基線穩(wěn)定

5、性 基線漂移在30min內(nèi)不應(yīng)大于0.006Abs 4.1.5靈敏度 火焰法：銅質(zhì)量濃度2.0血/ml標準溶液測量的吸光度不應(yīng)小于 0.2000Abs。 石墨爐法：銅質(zhì)量濃度20ng/ml ,20進樣量，標準溶液測量的吸光度不應(yīng)小于 0.08Abs 4.1.6檢出限 火焰法：銅元素檢出限不大于質(zhì)量濃度 0.008 Q/ml 石墨爐法：銅元素檢出限不應(yīng)大于 25pg 4.1.7重復性 火焰法：銅元素測量的精密度不應(yīng)大于1% 石墨爐法:銅元素測量的精密度不應(yīng)大于4%鎘元素測量的精密度不應(yīng)大于 5% 4.2驗證范圍 本方案適用于原子吸收分光光度計的驗證 5. 相關(guān)文件 5.1技術(shù)資料文件 序號 文件

6、資料 數(shù)量 存放地點 備注 1 儀器米購訂單 2 原版操作說明書 3 儀器操作SOP 4 儀器維護保養(yǎng)SOP 5 儀器維護保養(yǎng)、檢修記錄 結(jié)論：。 檢查人：復核人：日期： 5.2售后服務(wù) 維修單位：北京普析通用儀器有限責任公司 聯(lián)系電話地址：北京市海淀區(qū)中關(guān)村南大街甲 8號威地大廈 傳真聯(lián)系人：戴龍 6. 設(shè)計確認 本設(shè)計確認是為了確認TAS-990型原子吸收分光光度計是按照買方需求設(shè)計，并符 合設(shè)備和系統(tǒng)設(shè)計標準，同時設(shè)計確認也能提供一些有用的信息， 以便TAS-990型原子 吸收分光光度計的制造、安裝和調(diào)試符合用戶要求。 6.1用戶需

7、求說明文件 項目 認可標準 確認結(jié)果 結(jié)論 法規(guī)要求 符合2010版中國藥典和藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范 的標準要求，能夠檢測微量和痕量元素，特別是對明膠 空心膠囊中重金屬鉻元素的檢測。 是 否 生產(chǎn)廠家 生產(chǎn)廠家應(yīng)具備生產(chǎn)原子吸收分光光度計的資格，熟知 GMP有良好的信譽，能及時供貨，并提供安裝調(diào)試和 人員培訓。 是 否 安裝要求 外包裝無破損，儀器主機及配件齊全，儀器應(yīng)能平穩(wěn)而 牢固地安置在工作臺上，安裝房間溫度控制在1030 C 相對濕度w 80% 是 否 運行要求 波長準確度與重復性、分辨率、基線穩(wěn)定性、靈敏度、 檢出限均符合標準。 是 否 安全性 儀器操作方便；安全設(shè)施配置齊全（乙炔氣、氬

8、氣鋼瓶； 冷卻水系統(tǒng)安裝符合要求）；實驗室應(yīng)有安裝排風設(shè)備。 是 否 文件 有供應(yīng)商提供的文件（技術(shù)圖紙、備件清單、操作手冊、 維護建議等） 是 否 確認人：日期： 6.2技術(shù)標準文件 序號 技術(shù)標準文件 確認結(jié)果 結(jié)論 1 裝箱單 有 無 2 合格證 有 無 3 操作手冊 有 無 4 石墨管說明書 有 無 5 安裝驗收單 有 無 6 系統(tǒng)光盤 有 無 7 軟件使用指南 有 無 8 安全操作須知 有 無 9 安全檢查記錄卡 有 無 確認人： 日期： 6.3風險分析及控制措施 風險關(guān)注點 風險分析 可能的原因 風險控制措施 風險控制 等級 風險是否 可控 通訊 無法連接 原子吸收主機與計 算機無

9、法連接 定期檢查連接線， 保證連接及電源 線正常 1 是否 元素燈 不亮 元素燈與燈座連接 不正常 定期檢查，保證元 素燈正確連接 1 是否 燃燒頭 堵塞 燃燒頭的狹縫較臟 定期檢查，及時清 理 1 是否 石墨爐 堵塞 石墨爐前后錐體與 石墨管接觸處有焦 炭等污物 定期檢查，清除污 物 1 是否 霧化器 堵塞 樣品濃度過高導致 霧化器噴嘴堵塞 定期檢查，控制合 理的樣品濃度，如 發(fā)生堵塞將霧化 器拆卸卜來，反吹 或吸噴子水 1 是否 氣源 無氣體流出 管路有積物，燃燒狹 縫堵塞 定期檢查氣路，保 證管路暢通 1 是否 6.4結(jié)果評價 評價人：日期: 7. 安裝確認 7.1安裝檢查 對照使用說明

10、書要求安裝，確認環(huán)境、電源等符合要求。 7.1.1儀器包裝及開箱檢查 檢杳項目 檢查情況 檢查結(jié)果 外包裝無破損 合格 不合格 儀器主機及配件齊全 合格 不合格 記錄儀器序列號 合格 不合格 儀器出廠合格證書及機器使用書齊全 合格 不合格 設(shè)備電路圖提供 合格 不合格 檢查人：日期： 7.1.2安裝條件 檢杳項目 安裝情況 檢查結(jié)果 電壓滿足設(shè)備要求 合格 不合格 所有電子部件按照電路圖標示明確 合格 不合格 排水管已安裝 合格 不合格 安裝房間溫度控制在 1030C相對濕度w 80% 合格 不合格 儀器應(yīng)平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺上 合格 不合格 電源線與插孔吻合 合格 不合格 氣體管路應(yīng)適用

11、 合格 不合格 冷卻水流里充足、穩(wěn)疋 合格 不合格 檢杳人：日期： 7.1.3軟件安裝情況檢查 項目 安裝情況 檢查結(jié)果 安裝的軟件 合格 不合格 文件格式 合格 不合格 安裝位置 合格 不合格 數(shù)據(jù)文件保存位置 合格 不合格 工作站安裝 合格 不合格 檢查人：日期： 7.2結(jié)果評價 日期: 評價人: 8. 運行確認及性能確認 8.1確認所需的材料 試劑、標準溶液： 標準銅溶液：2.0血/ml （0.5%硝硝酸溶液稀釋）；20ng/ml （0.5%硝硝酸溶液稀釋） 空白溶液：0.5%硝酸溶液（硝酸為優(yōu)級純） 去離子水 其他輔助設(shè)備： 純度99%的分析用鋼瓶乙炔 純度99.99%的分析用鋼瓶氬氣

12、 無油空壓機，冷卻水源 空心陰極燈：Hg、Cu 8.2運行確認測試項目 8.2.1波長準確度與重復性 波長測量：按照空心陰極燈規(guī)定的燈電流點亮汞燈，穩(wěn)定后，在光譜帶寬0.2 nm條 件下，從下列譜線253.7nm、546.1 nm 871.6nm逐一進行單向掃描，以給出最大能量的 波長示值作為測量值，然后按照下述公式計算波長準確度與重復性。 波長準確度 A單次測量的吸光度值; A空白溶液7次測量的吸光度平均值; n 測量次數(shù)。 3S0 C1 CL 式中：cl 檢出限，單位為微克每毫升（卩g/ml）； Ci 被測標準溶液濃度值，單位為微克每毫升（卩g/ml）； A標準溶液7次測量的吸光度平均值。

13、 825.2 石墨爐法 儀器各項參數(shù)同8.2.6.2的工作狀態(tài)，測量空白溶液吸光度值，按公式（1）計算 其標準偏差，對標準銅溶液 20ng/ml，進樣量為10丄,連續(xù)進行7次吸光度測量，計算 平均值，按公式（3）計算檢出限。 CL 3S0 C2 A1 (3) 式中：V 進樣體積，單位為微升（卩L） C2 被測標準溶液濃度值，單位為納克每毫升（ng/ml） 8.2.6重復性 8.2.6.1 火焰法 根據(jù)8.2.6.1測量的標準溶液吸光度，按公式（1）進行標準偏差計算，按公式（4） 進行相對標準偏差計算。 8.2.6.2石墨爐法 根據(jù)8.2.6.2測量的標準溶液吸光度，按公式（1）進行標準偏差計算

14、，按公式（4） 進行相對標準偏差計算。 (4) S RSD= 100% A 式中：RSD-相對標準偏差，% S標準溶液7次測量的標準偏差 8.263靈敏度，檢出限，重復性檢測結(jié)果 方法 內(nèi)容 火焰法 石墨爐法（進樣量為10丄） 檢測次數(shù) 空白吸光度 標準溶液吸光度 空白吸光度 標準溶液吸光度 1 2 3 4 5 6 7 平均值 靈 敏 度 火焰法 Abs標準溶液=（應(yīng) 0.200Abs） 石墨爐法 Abs標準溶液=（應(yīng)0.040Abs） 檢 出 限 火焰法 CL=（應(yīng)v 0.008 舊/ml ） 石墨爐法 CL=（應(yīng)v 25pg） 重 復 性 火焰法 RSD=（應(yīng)v 1%） 石墨爐法 RSD=

15、（應(yīng)v 1% 檢測人/日期：復核人/日期: 8.3運行確認結(jié)論 日期: 評價人: 8.4性能確認 使用供試品確認儀器性能符合使用要求， 對公司使用該儀器的不同品種各三批進行 檢測，以確保儀器滿足實驗要求。 性能確認檢測結(jié)果 產(chǎn)品名稱 產(chǎn)品批號 產(chǎn)品代碼 檢驗日期 檢驗依據(jù) 檢測項目 標準規(guī)定 檢驗結(jié)果 檢測人/日期：復核人/日期: 9. 偏差處理 按照儀器設(shè)備驗證方案對TAS-990原子吸收分光光度計進行安裝及運行驗證，在驗 證的過程中若出現(xiàn)系統(tǒng)適用性不合格、異常數(shù)據(jù)（偏差）的情況，應(yīng)進行分析，找出原 因，要求及時完成對偏差的調(diào)查和處理，任何可接受的變更/偏差和采取的措施均應(yīng)被記 錄。 10.

16、 校準周期和預防性維護 10.1校準周期 校準項目 校準周期 接受標準 波長準確度 6個月 汞燈 253.7nm 0.25nm 546.1 nm 871.6 nm 波長重復精度 6個月 0.15 nm 分辨率 6個月 SBW=0.2 nm時波谷能量小于 40% 基線穩(wěn)定性 1年 銅燈 0.006Abs/30min 精密度 1年 火焰法：Cuw 1% 石墨爐法：Cuw 4% Cdw 3% 特征濃度 6個月 -10 Cuw 1.0 x 10 g/1% 特征量 1年 -10 Cuw 1.0 x 10 g/1% -12 Cuw 0.5 x 10 g/1% 檢出限 6個日 火焰法：Cu 0.006Abs 卩 g/ml 石墨爐法：Cdw 1.0 x 10-12g 10.2預防性維護 模塊 具體項目 維護周期 兀素燈 檢查連接線，保證元素燈正確連接 日常維護 燃燒頭 檢查狹縫，確保無污物堵塞 日常維護 石墨爐 確保石墨爐前后錐體與石墨管接觸處無污物 日常維護 霧化器 控制合理的樣品濃度，如發(fā)生堵塞將霧化器拆卸下 來，反吹或吸噴子水。 日常維護 氣源 定期檢查氣路，保證管路暢通 日常維護 11. 再確認 再確認分