材料表征XRFSEMTEM比表面積

1、材料的表征材料的表征 結(jié)構(gòu)測(cè)定結(jié)構(gòu)測(cè)定 形貌觀察形貌觀察 比表面積比表面積 材料表征XRFSEMTEM比表面積 傳統(tǒng)化學(xué)分析技術(shù)傳統(tǒng)化學(xué)分析技術(shù) 現(xiàn)代化學(xué)分析技術(shù)現(xiàn)代化學(xué)分析技術(shù)(等離子發(fā)射光譜、等離子發(fā)射光譜、 質(zhì)譜、紫外、可見光、紅外光譜分質(zhì)譜、紫外、可見光、紅外光譜分 析、拉曼光譜、氣析、拉曼光譜、氣/液相色譜、核磁液相色譜、核磁 共振、電子自旋共振、共振、電子自旋共振、X射線熒光、射線熒光、 俄歇與俄歇與X射線光電子能譜、二次離子射線光電子能譜、二次離子 質(zhì)譜、電子探針、原子探針、激光質(zhì)譜、電子探針、原子探針、激光 探針等探針等) 材料的化學(xué)成分分析材料的化學(xué)成分分析 材料表征XRFS

2、EMTEM比表面積 材料的成分是其組成原子種類和數(shù)材料的成分是其組成原子種類和數(shù) 量。量。 材料的結(jié)構(gòu)可按尺寸分為不同層次；材料的結(jié)構(gòu)可按尺寸分為不同層次； 最基本的是原子最基本的是原子-電子層次電子層次(0.1-1nm 為尺度，原子團(tuán)簇為尺度，原子團(tuán)簇)，其次是以大量，其次是以大量 原子、電子運(yùn)動(dòng)為基礎(chǔ)的微觀結(jié)構(gòu)原子、電子運(yùn)動(dòng)為基礎(chǔ)的微觀結(jié)構(gòu) (納米、亞微米、微米納米、亞微米、微米)。 材料表征的基本方法材料表征的基本方法 材料表征XRFSEMTEM比表面積 1mm 100 m10 m 1 m 100nm10nm 1nm 0.1nm 掃描隧道顯微鏡表面形掃描隧道顯微鏡表面形 貌貌 原子探針、

3、場(chǎng)離子顯微鏡原子探針、場(chǎng)離子顯微鏡 透射電鏡顯微組織透射電鏡顯微組織 X射線結(jié)構(gòu)分析 射線結(jié)構(gòu)分析 掃描電鏡形貌掃描電鏡形貌 光學(xué)顯微鏡光學(xué)顯微鏡 材料中組織的尺度與檢測(cè)儀器分辨率對(duì)比圖材料中組織的尺度與檢測(cè)儀器分辨率對(duì)比圖 材料表征XRFSEMTEM比表面積 圖圖 電子與試樣作用產(chǎn)生的信息電子與試樣作用產(chǎn)生的信息 Sample 1 3 4 9 8 7 6 5 1）感應(yīng)電動(dòng)勢(shì)）感應(yīng)電動(dòng)勢(shì) 2）光電效應(yīng)）光電效應(yīng) 3）熒光）熒光 4）特征）特征X射線射線 5）二次電子）二次電子 6）背散射電子）背散射電子 7）俄歇電子）俄歇電子 8）吸收電子）吸收電子 9）透射電子）透射電子 2 材料表征XRF

4、SEMTEM比表面積 特征特征X射線射線 入射電子與試樣作用，被入射電子入射電子與試樣作用，被入射電子 激發(fā)的電子空位由高能級(jí)的電子填激發(fā)的電子空位由高能級(jí)的電子填 充時(shí)，其能量以輻射形式放出，產(chǎn)充時(shí)，其能量以輻射形式放出，產(chǎn) 生生X射線（連續(xù)射線（連續(xù)X射線與特征射線與特征X射射 線）。線）。 各元素都具有自己的特征各元素都具有自己的特征X射線，射線， 因此可用來(lái)進(jìn)行微區(qū)成分分析。因此可用來(lái)進(jìn)行微區(qū)成分分析。 材料表征XRFSEMTEM比表面積 二次電子二次電子 入射電子照射到試樣以后，使表面物質(zhì)入射電子照射到試樣以后，使表面物質(zhì) 發(fā)生電離，被激發(fā)的電子離開試樣表面發(fā)生電離，被激發(fā)的電子離開

5、試樣表面 而形成二次電子。而形成二次電子。 二次電子的能量較低。在電場(chǎng)的作用下二次電子的能量較低。在電場(chǎng)的作用下 可呈曲線運(yùn)動(dòng)翻越障礙進(jìn)入檢測(cè)器，因可呈曲線運(yùn)動(dòng)翻越障礙進(jìn)入檢測(cè)器，因 而能使試樣表面凹凸的各個(gè)部分都能清而能使試樣表面凹凸的各個(gè)部分都能清 晰成像。晰成像。 二次電子的強(qiáng)度與試樣表面的幾何形狀、二次電子的強(qiáng)度與試樣表面的幾何形狀、 物理和化學(xué)性質(zhì)有關(guān)。物理和化學(xué)性質(zhì)有關(guān)。 材料表征XRFSEMTEM比表面積 背散射電子背散射電子 入射電子與試樣作用，產(chǎn)生彈性或入射電子與試樣作用，產(chǎn)生彈性或 非彈性散射后離開試樣表面的電子非彈性散射后離開試樣表面的電子 稱為背散射電子。稱為背散射電子

6、。 通常背散射電子的能量較高，基本通常背散射電子的能量較高，基本 上不受電場(chǎng)的作用而呈直線運(yùn)動(dòng)進(jìn)上不受電場(chǎng)的作用而呈直線運(yùn)動(dòng)進(jìn) 入檢測(cè)器。背散射電子的強(qiáng)度與試入檢測(cè)器。背散射電子的強(qiáng)度與試 樣表面形貌和組成元素有關(guān)。樣表面形貌和組成元素有關(guān)。 材料表征XRFSEMTEM比表面積 透射電子透射電子 當(dāng)試樣很薄時(shí)，入射電子與試樣當(dāng)試樣很薄時(shí)，入射電子與試樣 作用引起彈性或非彈性散射透過作用引起彈性或非彈性散射透過 試樣的電子稱為透射電子。試樣的電子稱為透射電子。 材料表征XRFSEMTEM比表面積 主要依靠顯微鏡主要依靠顯微鏡 光學(xué)顯微鏡光學(xué)顯微鏡 (OM) (微米尺度微米尺度) 掃描電子顯微鏡掃

7、描電子顯微鏡(SEM)和透射電子顯微鏡和透射電子顯微鏡 (TEM)(亞微米和微米以下的層次亞微米和微米以下的層次) 掃描隧道顯微鏡掃描隧道顯微鏡(STM)、原子力顯微鏡、原子力顯微鏡 (AFM)和場(chǎng)離子顯微鏡和場(chǎng)離子顯微鏡 (FIM) (納米層次納米層次) 材料的形貌觀察材料的形貌觀察 材料表征XRFSEMTEM比表面積 M. Knoll于于1935年提出利用掃描電子束從固年提出利用掃描電子束從固 體表面得到圖相的原理。體表面得到圖相的原理。 M.V. Ardenne于于1938年第一臺(tái)掃描電鏡（薄年第一臺(tái)掃描電鏡（薄 樣品，透射電鏡）。樣品，透射電鏡）。 V.K.Zworykin/J.Hil

8、ler/R.L.Sngder于于1942年得年得 到掃描像（厚樣品）。到掃描像（厚樣品）。 C.W.Oatley于于1953年制成較好的掃描電鏡。年制成較好的掃描電鏡。 1965年形成商品。年形成商品。 目前分辨率：目前分辨率：1nm。 掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡 （Scanning Electron Microscopy） 材料表征XRFSEMTEM比表面積 掃描電鏡形貌分析掃描電鏡形貌分析 1. 工作原理工作原理 2. 儀器裝置儀器裝置 3. 實(shí)驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)方法 4. 樣品制備樣品制備 5. 應(yīng)用舉例應(yīng)用舉例 材料表征XRFSEMTEM比表面積 SEM是利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面是利用細(xì)聚

9、焦電子束在樣品表面 掃描時(shí)激發(fā)出來(lái)的二次電子經(jīng)物理信掃描時(shí)激發(fā)出來(lái)的二次電子經(jīng)物理信 號(hào)而調(diào)制成像號(hào)而調(diào)制成像(類似于電視攝影顯像類似于電視攝影顯像) SEM 材料表征XRFSEMTEM比表面積 樣品面積在顯示屏上的放大樣品面積在顯示屏上的放大 材料表征XRFSEMTEM比表面積 由電子槍發(fā)射出來(lái)的電子束，由電子槍發(fā)射出來(lái)的電子束， 在加速電壓作用下，經(jīng)過在加速電壓作用下，經(jīng)過2-32-3 個(gè)電子透鏡聚焦后，在樣品表個(gè)電子透鏡聚焦后，在樣品表 面按順序逐行進(jìn)行掃描，激發(fā)面按順序逐行進(jìn)行掃描，激發(fā) 樣品產(chǎn)生各種物理信號(hào)，如二樣品產(chǎn)生各種物理信號(hào)，如二 次電子、背散射電子、吸收電次電子、背散射電子

10、、吸收電 子、子、X X射線、俄歇電子等。這射線、俄歇電子等。這 些物理信號(hào)的強(qiáng)度隨樣品表面些物理信號(hào)的強(qiáng)度隨樣品表面 特征而變。它們分別被相應(yīng)的特征而變。它們分別被相應(yīng)的 收集器接受，經(jīng)放大器按順序、收集器接受，經(jīng)放大器按順序、 成比例地放大后，送到顯像管成比例地放大后，送到顯像管 的柵極上，用來(lái)同步地調(diào)制顯的柵極上，用來(lái)同步地調(diào)制顯 像管的電子束強(qiáng)度，即顯像管像管的電子束強(qiáng)度，即顯像管 熒光屏上的亮度。畫面上亮度熒光屏上的亮度。畫面上亮度 的疏密程度表示該信息的強(qiáng)弱的疏密程度表示該信息的強(qiáng)弱 分布。分布。 材料表征XRFSEMTEM比表面積 SEM的結(jié)構(gòu)的結(jié)構(gòu) 電子光學(xué)系統(tǒng)，產(chǎn)生細(xì)電子束照

11、射到試樣表電子光學(xué)系統(tǒng)，產(chǎn)生細(xì)電子束照射到試樣表 面（電子槍、三級(jí)磁聚焦透鏡、掃描系統(tǒng)和面（電子槍、三級(jí)磁聚焦透鏡、掃描系統(tǒng)和 試樣室）。試樣室）。 檢測(cè)系統(tǒng)，檢測(cè)二次電子流，信號(hào)增強(qiáng)，獲檢測(cè)系統(tǒng)，檢測(cè)二次電子流，信號(hào)增強(qiáng)，獲 得圖像（柵網(wǎng)、聚焦環(huán)、閃爍體、光導(dǎo)管、得圖像（柵網(wǎng)、聚焦環(huán)、閃爍體、光導(dǎo)管、 光電倍增管、視頻放大器）。光電倍增管、視頻放大器）。 顯示系統(tǒng)，記錄成像（長(zhǎng)余輝顯示系統(tǒng)，記錄成像（長(zhǎng)余輝/短余輝熒光短余輝熒光 屏）。屏）。 真空系統(tǒng)，超高真空避免電子與氣體分子的真空系統(tǒng)，超高真空避免電子與氣體分子的 碰撞（油擴(kuò)散泵）。碰撞（油擴(kuò)散泵）。 材料表征XRFSEMTEM比表面積

12、 SEM工作示意圖 工作示意圖 材料表征XRFSEMTEM比表面積 SEM的特點(diǎn)的特點(diǎn) 焦深大（焦深大（100 m，立體感），立體感） 成像范圍廣、分辨率高（成像范圍廣、分辨率高（2-6nm; TEM-0.1nm; OM-200nm). 制樣簡(jiǎn)單（導(dǎo)電率底的材料要真空鍍膜）。制樣簡(jiǎn)單（導(dǎo)電率底的材料要真空鍍膜）。 試樣損傷小。試樣損傷小。 表面真實(shí)反映。表面真實(shí)反映。 亮度與襯度可調(diào)。亮度與襯度可調(diào)。 微區(qū)成分分析及晶體結(jié)構(gòu)分析。微區(qū)成分分析及晶體結(jié)構(gòu)分析。 材料表征XRFSEMTEM比表面積 SEM的襯度的襯度 襯度（不透明厚樣品的二次電子和背散襯度（不透明厚樣品的二次電子和背散 射電子所形

13、成的對(duì)比度）。射電子所形成的對(duì)比度）。 襯度影響因素有：表面形貌、原子序數(shù)、襯度影響因素有：表面形貌、原子序數(shù)、 電場(chǎng)、磁場(chǎng)等；如二次電子的能量分布、電場(chǎng)、磁場(chǎng)等；如二次電子的能量分布、 二次電子的產(chǎn)率、電子束的入射角、樣二次電子的產(chǎn)率、電子束的入射角、樣 品性質(zhì)、檢測(cè)器的收集。品性質(zhì)、檢測(cè)器的收集。 材料表征XRFSEMTEM比表面積 SEM的分辨率的分辨率 分辨率是指樣品上兩個(gè)特征物之間可以分辨率是指樣品上兩個(gè)特征物之間可以 分辨的最小距離。分辨的最小距離。 影響因素：影響因素： 電子束斑點(diǎn)的直徑電子束斑點(diǎn)的直徑 入射電子束在樣品中的散射入射電子束在樣品中的散射 信號(hào)對(duì)比度與襯度信號(hào)對(duì)比度

14、與襯度 材料表征XRFSEMTEM比表面積 掃描電鏡的樣品制備掃描電鏡的樣品制備 掃描電鏡的固體樣品制備一般是非常方便的，只要樣品尺寸適合，掃描電鏡的固體樣品制備一般是非常方便的，只要樣品尺寸適合， 就可以直接放到儀器中去觀察。樣品的直徑和厚度一般從幾毫米就可以直接放到儀器中去觀察。樣品的直徑和厚度一般從幾毫米 至幾厘米，視樣品的性質(zhì)和電鏡的樣品室空間而定。至幾厘米，視樣品的性質(zhì)和電鏡的樣品室空間而定。 對(duì)于絕緣體或?qū)щ娦圆畹牟牧蟻?lái)說，則需要預(yù)先在分析表面上對(duì)于絕緣體或?qū)щ娦圆畹牟牧蟻?lái)說，則需要預(yù)先在分析表面上 蒸鍍一層厚度為蒸鍍一層厚度為1020nm的導(dǎo)電層。否則，在電子束照射到該的導(dǎo)電層。

15、否則，在電子束照射到該 樣品上時(shí)，會(huì)形成電子堆積，阻擋入射電子束進(jìn)入和樣品內(nèi)電子樣品上時(shí)，會(huì)形成電子堆積，阻擋入射電子束進(jìn)入和樣品內(nèi)電子 射出樣品表面。導(dǎo)電層一般是二次電子發(fā)射系數(shù)比較高的金、銀、射出樣品表面。導(dǎo)電層一般是二次電子發(fā)射系數(shù)比較高的金、銀、 碳和鋁等真空蒸鍍層。碳和鋁等真空蒸鍍層。 對(duì)在真空中有失水、放氣、收縮變形等現(xiàn)象的樣品以及在對(duì)生對(duì)在真空中有失水、放氣、收縮變形等現(xiàn)象的樣品以及在對(duì)生 物樣品或有機(jī)樣品作觀察時(shí)，為了獲得具有良好襯度的圖像，均物樣品或有機(jī)樣品作觀察時(shí)，為了獲得具有良好襯度的圖像，均 需適當(dāng)處理。在某些情況下掃描電鏡也可采用復(fù)型樣品。需適當(dāng)處理。在某些情況下掃描

16、電鏡也可采用復(fù)型樣品。 材料表征XRFSEMTEM比表面積 SEM的應(yīng)用的應(yīng)用 1) 粉末（顆粒）粉末（顆粒） 片狀片狀 纖維纖維 表面表面 斷口斷口 2) 截面（表面與內(nèi)部結(jié)構(gòu)）截面（表面與內(nèi)部結(jié)構(gòu)） 電極材料電極材料 電極膜電極膜 材料表征XRFSEMTEM比表面積 LiCoO2-湖南長(zhǎng)遠(yuǎn)鋰科有限公司湖南長(zhǎng)遠(yuǎn)鋰科有限公司 材料表征XRFSEMTEM比表面積 材料表征XRFSEMTEM比表面積 SEM橫截面分析 橫截面分析 模板法制備的高分子模板法制備的高分子/氧化硅球氧化硅球 Xia et al. JACS 2001 材料表征XRFSEMTEM比表面積 材料表征XRFSEMTEM比表面積

17、材料表征XRFSEMTEM比表面積 SEM中的中的X射線顯微分析射線顯微分析 X射線能譜儀（射線能譜儀（EDS, Energy Dispersive X- ray Spectroscopy） 原理：產(chǎn)生的原理：產(chǎn)生的X射線被射線被Si(Li)半導(dǎo)體檢測(cè)半導(dǎo)體檢測(cè) 結(jié)構(gòu)：結(jié)構(gòu)： X射線探測(cè)器射線探測(cè)器 Si(Li)半導(dǎo)體、場(chǎng)效半導(dǎo)體、場(chǎng)效 應(yīng)管與放大器、低溫裝置應(yīng)管與放大器、低溫裝置、脈沖處理、脈沖處理/ 轉(zhuǎn)換器及分析器轉(zhuǎn)換器及分析器 大束流、線大束流、線/面分析、精度高、分辨率低面分析、精度高、分辨率低 材料表征XRFSEMTEM比表面積 透射電鏡形貌分析透射電鏡形貌分析 1. 成像原理成像原

18、理 2. 儀器裝置儀器裝置 3.樣品制備樣品制備 4.應(yīng)用舉例應(yīng)用舉例 Hitachi H7500 TEM 材料表征XRFSEMTEM比表面積 透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡 (Transmission Electron Microscopy) 透射電子顯微鏡是以波長(zhǎng)很短的電子束做照明源，用透射電子顯微鏡是以波長(zhǎng)很短的電子束做照明源，用 電磁透鏡聚焦成像的一種具有高分辯、高放大倍數(shù)的電磁透鏡聚焦成像的一種具有高分辯、高放大倍數(shù)的 電子光學(xué)儀器。其主要特點(diǎn)是，測(cè)試的樣品要求厚度電子光學(xué)儀器。其主要特點(diǎn)是，測(cè)試的樣品要求厚度 極?。◣资{米），以便使電子束透過樣品。極?。◣资{米），以便使電子束透過

19、樣品。 材料表征XRFSEMTEM比表面積 電子光學(xué)系統(tǒng)（照明部分、成像部分）電子光學(xué)系統(tǒng)（照明部分、成像部分） 真空系統(tǒng)真空系統(tǒng) 供電系統(tǒng)和附加儀器組成供電系統(tǒng)和附加儀器組成 透射電子顯微鏡（透射電子顯微鏡（TEM） 材料表征XRFSEMTEM比表面積 TEM結(jié)構(gòu)示意圖 結(jié)構(gòu)示意圖 材料表征XRFSEMTEM比表面積 由熱陰極電子槍發(fā)射出來(lái)的電由熱陰極電子槍發(fā)射出來(lái)的電 子，在陽(yáng)極加速電壓作用下，子，在陽(yáng)極加速電壓作用下， 高速地穿過陽(yáng)極孔，然后被聚高速地穿過陽(yáng)極孔，然后被聚 光鏡會(huì)聚成具有一定直徑的束光鏡會(huì)聚成具有一定直徑的束 斑照到樣品上。這種具有一定斑照到樣品上。這種具有一定 能量的電

20、子束與樣品發(fā)生作用，能量的電子束與樣品發(fā)生作用， 產(chǎn)生反映樣品微區(qū)的厚度、平產(chǎn)生反映樣品微區(qū)的厚度、平 均原子序數(shù)、晶體結(jié)構(gòu)或位向均原子序數(shù)、晶體結(jié)構(gòu)或位向 差別的多種信息。透過樣品的差別的多種信息。透過樣品的 電子束強(qiáng)度，其取決于這些信電子束強(qiáng)度，其取決于這些信 息，經(jīng)過物鏡聚焦放大在平面息，經(jīng)過物鏡聚焦放大在平面 上形成一幅反映這些信息的透上形成一幅反映這些信息的透 射電子像，經(jīng)過中間鏡和投影射電子像，經(jīng)過中間鏡和投影 鏡進(jìn)一步放大，在熒光屏上得鏡進(jìn)一步放大，在熒光屏上得 到三級(jí)放大的最終電子圖像，到三級(jí)放大的最終電子圖像， 還可將其記錄在電子感光板或還可將其記錄在電子感光板或 膠卷上。膠

21、卷上。 材料表征XRFSEMTEM比表面積 比較部分光學(xué)顯微鏡透射電鏡 光源可見光(日光、電燈光)電子源(電子槍) 照明控制玻璃聚光鏡電子聚光鏡 樣本1mm厚的載玻片約10nm厚的薄膜 放大成象系統(tǒng)玻璃透鏡電子透鏡 介質(zhì)空氣和玻璃高度真空 像的觀察直接用眼利用熒光屏 聚焦方法移動(dòng)透鏡改變線圈電流或電壓 分辨本領(lǐng)200nm0.20.3nm 有效放大倍數(shù)103106 物鏡孔徑角約70010 景深較小較大 焦長(zhǎng)較短教長(zhǎng) 像的記錄照相底板照相底板 材料表征XRFSEMTEM比表面積 加速電壓（加速電壓（V）與電子波長(zhǎng)（）與電子波長(zhǎng)（nm） 1 10 100 1,000 10,000 100,000 1

22、,000,000 1.226 0.388 0.123 0.0388 0.0122 0.0037 0.00087 透射電鏡的顯著特點(diǎn)是分辨本領(lǐng)高。目前世界上最先進(jìn)的透射透射電鏡的顯著特點(diǎn)是分辨本領(lǐng)高。目前世界上最先進(jìn)的透射 電鏡的分辨本領(lǐng)已達(dá)到電鏡的分辨本領(lǐng)已達(dá)到0.1nm，可用來(lái)直接觀察原子像。，可用來(lái)直接觀察原子像。 材料表征XRFSEMTEM比表面積 指在保持清晰度的情況下，樣品或指在保持清晰度的情況下，樣品或 物體沿鏡軸可以移動(dòng)的距離范圍物體沿鏡軸可以移動(dòng)的距離范圍 景深景深 焦深焦深 指在保持清晰度的前提下，像平面沿指在保持清晰度的前提下，像平面沿 鏡軸可以移動(dòng)的距離范圍鏡軸可以移動(dòng)的

23、距離范圍 材料表征XRFSEMTEM比表面積 透射電鏡的樣品制備透射電鏡的樣品制備 電子束的穿透能力不大，這就要求要將試樣制成很薄的薄膜樣品電子束的穿透能力不大，這就要求要將試樣制成很薄的薄膜樣品。 電子束穿透固體樣品的能力，主要取決于加速電壓和樣品物質(zhì)電子束穿透固體樣品的能力，主要取決于加速電壓和樣品物質(zhì) 的原子序數(shù)。加速電壓越高，樣品原子序數(shù)越低，電子束可以穿的原子序數(shù)。加速電壓越高，樣品原子序數(shù)越低，電子束可以穿 透的樣品厚度就越大。透射電鏡常用的透的樣品厚度就越大。透射電鏡常用的50100kV電子束來(lái)說，電子束來(lái)說， 樣品的厚度控制在樣品的厚度控制在100200nm為宜。為宜。 的樣品

24、制備方法: 支持膜法 復(fù)型法 晶體薄膜法 超薄切片法 高分子材料必要時(shí)還要: 染色 刻蝕 材料表征XRFSEMTEM比表面積 TEM樣品載網(wǎng)樣品載網(wǎng)樣品樣品 （分散、切薄）（分散、切薄） 支持膜法支持膜法 粉末試樣和膠凝物質(zhì)水化漿體多采用此法。一般粉末試樣和膠凝物質(zhì)水化漿體多采用此法。一般 做法是將試樣載在一層支持膜上或包在薄膜中，該薄做法是將試樣載在一層支持膜上或包在薄膜中，該薄 膜再用銅網(wǎng)承載。膜再用銅網(wǎng)承載。 材料表征XRFSEMTEM比表面積 單晶、多晶、非晶電子衍射圖單晶、多晶、非晶電子衍射圖 材料表征XRFSEMTEM比表面積 FCC電子衍射圖 電子衍射圖 材料表征XRFSEMTE

25、M比表面積 SWCN (A) and MWCN (B-C) Iijima, Nature 1991 & 1993 1nm 材料表征XRFSEMTEM比表面積 比表面積比表面積 材料表征XRFSEMTEM比表面積 比表面積測(cè)試應(yīng)用比表面積測(cè)試應(yīng)用 納米管和電池（納米管和電池（Nanotubes & Cells） 納米管和微孔孔隙度用來(lái)預(yù)測(cè)貯氫能 力；電池的電極需要具有可控制的孔隙度的比表面來(lái)得到充足的能量密度。 碳黑碳黑(Carbon Black) 碳黑生產(chǎn)者發(fā)現(xiàn)碳黑的比表面影響輪胎的磨損壽命、 摩擦等性能，特定使用的輪胎或者不同車型的輪胎需要不同材料的比表面 催化劑催化劑(Catalysts)

26、 活性的比表面和孔結(jié)構(gòu)極大地影響生產(chǎn)效率，限制孔徑 允許特定的分子進(jìn)入和離開?；瘜W(xué)吸附測(cè)試對(duì)于催化劑的選擇、催化作用的測(cè) 試和使用壽命的確定等具有指導(dǎo)作用。 活性炭活性炭(Activated Carbons) 在汽車油氣回收、油漆的溶劑回收和污水污染 控制方面，活性炭的孔隙度和比表面必須控制在很窄的范圍內(nèi) 藥品（藥品（Pharmaceuticals） 比表面和孔隙度對(duì)于藥物的凈化、加工、混合 、壓片和包裝起主要作用。藥品有效期和溶解速率也依賴于材料的比表面和孔 隙度。 陶瓷陶瓷(Ceramics) 比表面和孔隙度幫助確定陶瓷的固化和燒結(jié)過程，確保壓 坯強(qiáng)度，得到期望的強(qiáng)度、質(zhì)地、表觀和密度的最

27、終產(chǎn)品。 推進(jìn)燃料推進(jìn)燃料 醫(yī)學(xué)植入體醫(yī)學(xué)植入體 航空航天技術(shù)航空航天技術(shù) 材料表征XRFSEMTEM比表面積 測(cè)試原理：靜態(tài)容量法測(cè)試原理：靜態(tài)容量法 材料表征XRFSEMTEM比表面積 容量法測(cè)試原理容量法測(cè)試原理 No Image 定量進(jìn)氣 Q1 樣品管內(nèi)樣品吸附 氣體達(dá)到平衡 一定壓力下吸附量（Q）Q1Q自由空間 13.454mmHg “Free-space” 或叫死體積或叫死體積 （deadspace） 吸附氣體占據(jù)吸附氣體占據(jù) 樣品管的體積樣品管的體積 Vtube-Vsample 材料表征XRFSEMTEM比表面積 等溫線的測(cè)定等溫線的測(cè)定 吸附吸附 脫附脫附 吸附吸附/脫附脫附

28、等溫線等溫線 平衡時(shí)氣體吸附量平衡時(shí)氣體吸附量氣體壓力計(jì)算氣體壓力計(jì)算 平衡點(diǎn)相對(duì)壓力平衡點(diǎn)相對(duì)壓力 （x軸）軸）P/P0 壓力傳感器測(cè)量壓力傳感器測(cè)量 絕對(duì)壓力，測(cè)定絕對(duì)壓力，測(cè)定 飽和壓力飽和壓力 確定樣品管自由體積確定樣品管自由體積 材料表征XRFSEMTEM比表面積 六種典型的吸附曲線六種典型的吸附曲線 Type 1是典型的具有微孔的是典型的具有微孔的 材料。材料。 Type2和和4是典型的無(wú)孔或有是典型的無(wú)孔或有 較大孔的材料。較大孔的材料。 Type3和和5是典型的吸附分子是典型的吸附分子 間的親合力遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于分子與間的親合力遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于分子與 吸附劑間的親合力，而環(huán)境吸附劑間的親合力，

29、而環(huán)境 對(duì)于孔和表面分析沒有影響對(duì)于孔和表面分析沒有影響 。 Type6是無(wú)孔、表面完全均是無(wú)孔、表面完全均 一的材料（很少）。一的材料（很少）。 I II IIIIV VIV 材料表征XRFSEMTEM比表面積 孔型與脫脫附曲線孔型與脫脫附曲線 緊密堆積圓球體系緊密堆積圓球體系 400燒結(jié)氧化鋁陶瓷膜的窄分布燒結(jié)氧化鋁陶瓷膜的窄分布 緊密堆積圓球體系的曲線，吸緊密堆積圓球體系的曲線，吸 附曲線緩慢上升，脫附卻在同附曲線緩慢上升，脫附卻在同 一相對(duì)壓力下發(fā)生，因?yàn)樗幸幌鄬?duì)壓力下發(fā)生，因?yàn)樗?孔的孔口尺寸相同。平行片狀孔的孔口尺寸相同。平行片狀 結(jié)構(gòu)也是這種結(jié)果。結(jié)構(gòu)也是這種結(jié)果。 陶瓷膜的孔徑分布很窄，這類膜陶瓷膜的孔徑分布很窄，這類膜 的孔是由平行排列的片狀結(jié)晶構(gòu)的孔是由平行排列的片狀結(jié)晶構(gòu) 成的，由此形成縫寬約等于片厚成的，由此形成縫寬約等于片厚 的縫裝孔。的縫裝孔。 材料表征XRFSEMTEM比表面積 物理吸附：比表面和孔隙度分析物理吸附：比表面和孔隙度分析 微