四氯化硅精餾塔操作法

1、 四氯化硅精餾崗位操作法（試行）四氯化硅蒸餾崗位 操作法（試行） 編 制：金 健 校 對(duì)： 審 定： 批 準(zhǔn)： 浙江富士特白炭黑有限公司 - 1 - 四氯化硅精餾崗位操作法（試行）浙江富士特白炭黑有限公司 四氯化硅蒸餾崗位操作法 （試行） 一、開車前的檢查準(zhǔn)備工作 1準(zhǔn)備好操作記錄表、交接班記錄本、常用的工具和用具。 2.檢查水、電、汽是否正常，各動(dòng)力設(shè)備是否具備運(yùn)行條件，其中水壓要求大于0.2MPa，蒸汽總管壓力大于0.4 MPa。 3.檢查各部位的閥門開、關(guān)是否正確。 4.檢查儀器儀表是否能正常工作。 5.檢查四氯化硅原料貯罐內(nèi)的料位是否具備開車條件。 6.檢查儀表空氣是否已送入，且壓力應(yīng)

2、大于0.4 MPa。 7.打開再沸器加熱列管和夾套加熱的疏水旁路閥門，排凈列管和夾套內(nèi)的冷凝水后，關(guān)閉旁路閥門，打開疏水閥的前、后截止閥，備用。 8.啟動(dòng)水洗塔循環(huán)泵，使水洗塔處于運(yùn)行狀態(tài)。 二、四氯化硅蒸餾開車 1.打開塔頂冷凝器的循環(huán)冷卻水的進(jìn)、出口閥門。 2.啟動(dòng)四氯化硅蒸餾塔進(jìn)料泵P101a（或P101b），待泵出口壓力平穩(wěn)后慢慢打開去蒸餾塔再沸器的閥門；當(dāng)再沸器內(nèi)的液位到40%的時(shí)候，緩慢打開再沸器加熱列管和夾套加熱的蒸汽調(diào)節(jié)閥，控制蒸餾塔塔釜溫度在7580，壓力在0.01MPa；當(dāng)再沸器和回流罐液位到70%（暫定）時(shí)，停止向再沸器進(jìn)料。 3.當(dāng)蒸餾塔開始工作時(shí)，通過(guò)調(diào)節(jié)塔頂冷凝器冷

3、卻水的流量來(lái)控制回流罐的液相溫度，保持回流液的溫度在55。 4.啟動(dòng)四氯化硅蒸餾塔回流泵P102a（或P102b），慢慢打開回流管路上的兩個(gè)調(diào)節(jié)閥，控制塔頂回流管回流量在22502650kg/h（暫定），塔中回流管回流量750 kg/h，保持全回流狀態(tài)3h左右。 5.每30分鐘從回流泵出口取樣一次，當(dāng)高沸物含量0.05%時(shí)，開始準(zhǔn)備采出成品。打開四氯化硅采出冷卻器循環(huán)水進(jìn)、出口閥門，打開回流泵至四氯化硅精品貯罐的閥門，逐漸打開調(diào)節(jié)閥閥門，控制成品采出流量在740750 kg/h。在成品連續(xù)采出后，對(duì)再沸器進(jìn)行連續(xù)進(jìn)料，控制再沸器液位在60%左右。 6.當(dāng)再沸器開始連續(xù)進(jìn)料時(shí)，要求每30分鐘從取

4、樣口取樣分析一次，以跟蹤產(chǎn)品能否連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)。 7. 在日常操作過(guò)程中要經(jīng)常注意調(diào)節(jié)再沸器進(jìn)料量、蒸餾塔回流量和成品采出流量，使再沸器及回流罐液位保持穩(wěn)定。同時(shí)也要防止溫升過(guò)快，造成塔頂壓力超過(guò)0.075 MPa，引起安全閥起跳。通過(guò)塔頂放空調(diào)節(jié)閥控制塔頂壓力0.01Mpa，溫度601。 8. 蒸餾塔連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)后，每間隔1h對(duì)再沸器和回流泵出口的物料取樣分析一次。當(dāng)再沸器內(nèi)的高沸物含量達(dá)50%時(shí)，停止進(jìn)料和回流，塔頂繼續(xù)采出。當(dāng)再沸器內(nèi)的液位降至30%時(shí)，停止塔頂采出，并關(guān)閉列管和夾套的加熱蒸汽。待再沸器內(nèi)溫度降至40時(shí)，打開回流泵出口裝桶閥門，用工藝空氣將高沸物裝入臨時(shí)料桶內(nèi)。 - 2 -

5、 四氯化硅精餾崗位操作法（試行）9.將再沸器內(nèi)高沸物處理完畢后，啟動(dòng)蒸餾塔進(jìn)料泵向再沸器進(jìn)料，開始新一次的精餾。 三、蒸餾停車 1一般停車或短時(shí)間停車 先停止再沸器加熱，再停蒸餾塔進(jìn)料泵和回流泵，關(guān)閉各冷凝器、冷卻器循環(huán)水進(jìn)出口。 2長(zhǎng)期停車 除按上述程序停車外，將回流槽內(nèi)的物料全部打至四氯化硅精品槽，將再沸器內(nèi)物料蒸至低位，再將再沸器和管道內(nèi)物料用工藝空氣壓至臨時(shí)料桶； 將各設(shè)備內(nèi)壓力排至水洗塔，并用壓縮空氣吹掃干凈后進(jìn)行充壓保護(hù)； 排凈再沸器列管和夾套內(nèi)冷凝水，排凈各冷凝器、冷卻器內(nèi)循環(huán)水；將水洗塔內(nèi)稀酸打至稀酸罐，重新加水備用； 切斷所有電器的電源，關(guān)閉各調(diào)節(jié)閥前后手動(dòng)閥。 四、不正?，F(xiàn)

6、象及處理 序號(hào) 不正?，F(xiàn)象 原 因 處理方法 1 塔釜溫度過(guò)低 a.疏水閥壞導(dǎo)致冷凝水排水不暢；b.列管及夾套的蒸汽調(diào)節(jié)閥開度過(guò)??； c.塔頂及塔中的回流量太大； d.回流液溫度過(guò)低。 a.更換疏水閥，打開疏水器旁路排凈冷凝水； b.將調(diào)節(jié)閥的開度加大； c.將回流量控制在合理的水平； 控d.關(guān)小塔頂冷凝器的循環(huán)水量， 制回流液溫度在正常水平。 2 塔頂壓力過(guò)高 a.塔內(nèi)不凝性氣體沒(méi)有排凈；再沸器列管或夾套蒸汽開度太b.大； c.塔頂或塔中回流量太??； d.回流液溫度過(guò)高。 將不凝性氣體a.打開尾氣調(diào)節(jié)閥， 排至水洗塔；關(guān)小蒸汽調(diào)節(jié)閥開度； b.c.將回流量合理調(diào)大； 降d.加大塔頂冷凝器循環(huán)

7、水用量， 低回流液溫度。 3 泵有異響 潤(rùn)滑不良或潤(rùn)滑油乳化；a. b.葉輪內(nèi)有異物；泵氣蝕；c. d.泵安裝不水平或軸承不對(duì)中。e.泵選型不良或長(zhǎng)期在大流量低揚(yáng)程環(huán)境下工作電機(jī)過(guò)載。 a.重新更換潤(rùn)滑油； b.清理葉輪；然后按正常啟動(dòng)程序重c.關(guān)閉泵， 新啟動(dòng)。 d.聯(lián)系檢修工重新求水平或求中。 e.重新選型。 五、設(shè)備一覽表 序號(hào) 設(shè)備名稱及位號(hào) 型號(hào)規(guī)格 材質(zhì) 數(shù)量 1 SiCl蒸餾塔4T101 DN90019760 碳鋼 1 2 蒸餾塔再沸器E102 3962 DN21003 =6.2 mA夾套3 =17.2 mA列管 碳鋼 1 3 SiCl 回流罐4V101 2956 DN14003

8、 VN=3.8 m 碳鋼 1 - 3 - 四氯化硅精餾崗位操作法（試行） 4 SiCl回流泵4P102a/b 160 32CQB503/h H=32m Q=8mP=2.86kW 組合件 2 5 SiCl塔頂冷凝器4E101 內(nèi)筒550 長(zhǎng)6073 3 A=51 m 碳鋼 1 6 采出冷卻器SiCl4E103 內(nèi)筒400 長(zhǎng)3561 3A=19.8 m 碳鋼 1 7 T102 水洗塔 PVC 硬 1 8 P104 水洗塔循環(huán)泵 160 65503H=32m Q=25m/h P=5.5kW 組合件 1 9 中間罐V102 DN22004750 3VN=10.8 m 碳鋼 1 四氯化硅蒸餾崗位安全操

9、作規(guī)程 為貫徹落實(shí)安全生產(chǎn)法規(guī)、制度和標(biāo)準(zhǔn)，保證員工在生產(chǎn)操作過(guò)程中的安全與健康， 結(jié)合四氯化硅的生產(chǎn)特點(diǎn)，特制定本規(guī)程。 一、開車 1.開車時(shí)必須要有車間主管指令，檢查并確認(rèn)水、電、汽及工藝空氣都具備開車條件。 2.檢查閥門的開閉狀態(tài)及盲板的抽堵情況，保證裝置流程暢通無(wú)阻。 3.檢查各種機(jī)電設(shè)備及電氣儀表等是否處于完好狀態(tài)。 檢查安全、消防設(shè)施是否完好，開車時(shí)停止一切與生產(chǎn)相關(guān)的動(dòng)火作業(yè)。4.與有關(guān)部門及技要嚴(yán)密注意工藝參數(shù)的變化和設(shè)備運(yùn)行情況，5.嚴(yán)格按開車步驟進(jìn)行， 術(shù)人員保持通信暢通，發(fā)現(xiàn)異常情況及時(shí)報(bào)告。 進(jìn)入生產(chǎn)區(qū)域操作人員必須正確穿戴好勞動(dòng)防護(hù)用品，女工應(yīng)將長(zhǎng)發(fā)盤起。6. 啟動(dòng)傳

10、動(dòng)設(shè)備前必須盤車。7. 8.檢查防靜電跨接是否按要求連接，有無(wú)斷開處。 二、運(yùn)行要求生產(chǎn)過(guò)程中必須嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行操作，嚴(yán)格控制工藝指標(biāo)，不得隨意更改。如1. 需更改，必須出具由工藝管理部門相關(guān)技術(shù)人員和車間主管簽字的工藝更改通知單。、動(dòng)火作業(yè)六大禁令操作工六嚴(yán)格、2.操作工必須嚴(yán)格執(zhí)行生產(chǎn)區(qū)十四個(gè)不準(zhǔn) 進(jìn)入容器設(shè)備八個(gè)必須等安全生產(chǎn)禁令。進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)操作和檢查時(shí)，不得踩踏管道、閥門、電線及各種儀表管線等設(shè)施，進(jìn)入設(shè)3. 備內(nèi)部或等高等危險(xiǎn)場(chǎng)所、部位檢查，需有專人監(jiān)護(hù)。設(shè)備、禁止無(wú)關(guān)人員進(jìn)入生產(chǎn)區(qū)域，更不允許無(wú)關(guān)人員動(dòng)用生產(chǎn)設(shè)施、嚴(yán)格安全紀(jì)律，4. 工具等。 - 4 - 四氯化硅精餾崗位操作法

11、（試行）5.在生產(chǎn)過(guò)程或機(jī)電設(shè)備處于異常狀態(tài)時(shí)，應(yīng)及時(shí)通知各相關(guān)部門或人員，并做好詳細(xì)記錄，以便得到及時(shí)處理。機(jī)電設(shè)備在處于異常情況下，不能隨意進(jìn)行交接班。 6.現(xiàn)場(chǎng)屬于防爆區(qū)域，因此一切操作都必須謹(jǐn)慎，不得用金屬隨意敲打工藝管道、設(shè)備或其他經(jīng)敲打能產(chǎn)生火花的構(gòu)件。同時(shí)在日常操作或維修時(shí)也不得隨意亂扔、亂放。 7.泵在運(yùn)行過(guò)程中嚴(yán)禁進(jìn)行任何修理工作，以防發(fā)生事故。 8.正常生產(chǎn)過(guò)程中，每隔2小時(shí)巡回檢查一次。 9.進(jìn)入生產(chǎn)區(qū)域不得穿有鞋釘?shù)男?，也不可穿含化纖的衣服。 10.露天的傳動(dòng)設(shè)備必須加電機(jī)罩。 11.需進(jìn)入設(shè)備內(nèi)部檢查維修時(shí)，需報(bào)公司安全部門討論方案，并在具備下列條件下方可進(jìn)行作業(yè)：對(duì)設(shè)備內(nèi)部進(jìn)行