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文檔簡介

1、DMA 、DSC、TMA 測試原理測試原理 DMA 動態(tài)機(jī)械分析儀原理 (Dynamic Mechanical Analyzer) 所有材料在溫度變化時都會有物性上 的變化,如膨脹收縮、軟化、交聯(lián)硬化等, 而為一些材料在不同溫度下的物性,常用 的量測工具之一是動態(tài)機(jī)械分析儀 (Dynamic Mechanical Analyzer, DMA)。 DMA ?動態(tài)機(jī)械分析儀的原理較TMA較複雜,但 可測得的材料特性更多。 ?一般材料會受到自然界中的三種環(huán)境變化 影響而改變其物理特性,分別為力量 (Force)、頻率(Frequency)以及溫度 (Temperature)。 DMA ?施加大小不同

2、的力量於材料時,材料特性 會有所不同 ?施力的頻率不同,材料特性亦有所不同, 施力頻率高則材料會變得更為堅(jiān)硬,施力 頻率低則材料會較為柔軟 ?溫度的變化更為顯而易見,因?yàn)樗胁牧?同時擁有黏性(Viscosity)與彈性(Elasticity) 的特性,不同材料的差別僅在於兩者的比 例不同而已 DMA 在DMA中,利用施力於樣品,但樣品反應(yīng)延遲,測得 相角差(),再計(jì)算成為損失模數(shù)(E”) ,由樣品反應(yīng)的 振幅(Amplitude)計(jì)算得到儲存模數(shù)(E),公式如下(關(guān) 係圖): E” Tan= E Stress Strain Amplitude 其中高的材料代表黏性行為較為明顯,低的材料代表

3、彈性行為較為明顯 DMA 在DMA中最先得到的數(shù)據(jù)是Tan, Storage Modulus E及Loss Modulus E” , 再由此三種數(shù)據(jù)去求得其他數(shù)據(jù),如 Complex Modulus, Shear Modulus等。由 所得數(shù)據(jù)判斷可知,材料隨溫度變化的強(qiáng) 度、黏性、彈性、Tg點(diǎn)、制震效果、材料 混煉效果、各種相轉(zhuǎn)變點(diǎn)等。DMA發(fā)揮得 當(dāng),甚至可取代大部分的物性分析儀器。 DSC 熱示差掃瞄卡量計(jì)原理熱示差掃瞄卡量計(jì)原理 (Differential Scanning Calorimeter) ?熱示差掃瞄卡量計(jì)是用於量測樣品材料在特定溫 度條件下的能量變化情形的儀器。 ?主要原

4、理 : 將樣品置於一個可透過程控式升溫、降溫 或恆溫的加熱爐中,通入氮?dú)?、氧氣等環(huán)境氣體, 當(dāng)樣品發(fā)生蒸發(fā)、融熔、結(jié)晶等相變化時,會伴 隨能量的吸放熱變化,通過能量隨溫度或時間的 變化情形,即可判定材料的反應(yīng)熱、熔點(diǎn)、玻璃 化溫度、結(jié)晶溫度、比熱、熱穩(wěn)定性、氧化安定 性、交聯(lián)反應(yīng)熱、及動力學(xué)分析等。 TMA 靜態(tài)機(jī)械分析儀原理靜態(tài)機(jī)械分析儀原理 (Thermal Mechanical Analyzer) 所有材料在溫度變化時都會有物性上 的變化,如膨脹收縮、軟化、交聯(lián)硬化等, 而為一些材料在不同溫度下的物性,常用 的量測工具之一是靜態(tài)機(jī)械分析儀 (Thermal Mechanical Anal

5、yzer, TMA)。 TMA ?TMA主要是用以量測樣品隨溫度變化產(chǎn)生 的膨脹收縮現(xiàn)象,其方式是利用在樣品上 施一固定大小的力,通過可溫度控制的爐 體,在升溫或降溫時,材料有膨脹或收縮, TMA可量測到探針(Probe)的變化,由此 量得膨脹係數(shù)或收縮係數(shù)。 TMA ?一般材料會有明顯相變化點(diǎn),如Tg, Tc, Tm。 ?材料經(jīng)過Tg時,分子鏈擺動體積變大,因 此可利用TMA測試觀察到材料Tg點(diǎn)後膨脹 係數(shù)較Tg點(diǎn)前更大,並因此形成轉(zhuǎn)折。 ?其轉(zhuǎn)折點(diǎn)即為Tg點(diǎn)(玻璃轉(zhuǎn)移溫度),其高 度變化斜率即為CTE(膨脹係數(shù))相關(guān)曲線。 TMA ?當(dāng)樣品軟化時,亦會因高度變化產(chǎn)生轉(zhuǎn)折, 利用轉(zhuǎn)折點(diǎn)可測試樣品的軟化點(diǎn) (Softing Point)。CTE計(jì)算方式如下:(關(guān)係圖如 Figure 1所示)

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