低溫甲醇洗生產工藝流程

1、低溫甲醇洗生產工藝流程1. 生產工藝原理從變換工序來的變換氣中除含有氫氣、氮氣外，約含有44.7 %的C02和少量的H2S與COS等硫化物，還含有CO CH4 Ar以及飽和的水份等。含氧化合物與含硫化合物是氨合成 觸媒的毒物，同時CO又是生產尿素、食用二氧化碳等的原料，而一氧化碳、硫化物又可進 一步回收利用，需要對它們分別脫除回收。根據我廠整個工藝的設置，采用低溫甲醇洗滌法分別脫除變換氣中的CO2、 H2S、 COS，將脫除掉的合格CO送尿素，同時將再生出的 HS送催化氧化硫回收系統(tǒng)。低溫甲醇洗是一 種物理吸收法，低溫、高壓下在吸收塔中完成甲醇對CO、H2S、COS的吸收，吸收了 CO、S、C

2、OS的甲醇溶液（稱為無硫富甲醇和含硫富甲醇）分別經過節(jié)流降壓（少量的“和CO在吸收過程中也被吸收，經節(jié)流降壓閃蒸后得以回收），釋放出CO,再在熱態(tài)下將CO、S從甲醇溶液中完全再生出來，得到完全再生的甲醇（稱為貧甲醇）循環(huán)使用。系統(tǒng)需要 的冷量來自冰機以及吸收了 CO和F2S的高壓甲醇溶液的節(jié)流膨脹（即 CO的解吸）和各水 冷器。2. 工藝特點甲醇溶劑與其它溶劑相比有如下優(yōu)點：1） 在低溫、高壓下，甲醇吸收酸性氣體的量遠大于對 N2, CO H2, CH4等的吸收量， 即選擇性好，從而大大降低了甲醇的循環(huán)量和減少了有效氣體H2和CO的損失。2）甲醇在低溫下平衡蒸汽壓低，故甲醇損失少。3）甲醇的化

3、學穩(wěn)定性好、冰點低。4）甲醇的粘度小和腐蝕性小。5）甲醇的吸收能力大（約是水的 100倍，本菲爾化學溶劑的 10 倍），且價廉易得。 但甲醇溶劑也有如下的缺點：1）因其工藝是在低溫下操作，因此設備的材質要求高。2）為降低能耗，回收冷量，換熱設備特多而使流程變長。3）甲醇有毒，會影響人的健康。3. 裝置規(guī)模處理后的凈化氣量能滿足日產合成氨 800t 的要求。低溫甲醇洗單元的操作彈性為裝置生產能力的 50%-100%，低溫甲醇洗單元在 50%負荷運 轉時，能夠回收較多的CO以充分滿足尿素生產的需求。裝置年操作 330 天。4. 工藝流程敘述一般一個HS吸收塔、CO吸收塔就可以將原料氣中CO和HS洗

4、滌干凈，應該說洗滌過 程是相對簡單的，可是溶液的再生相當復雜，溶液再生時一是要獲得一定數量的高純度的 CO,二是要將S濃縮到一定濃度以滿足硫回收裝置的要求，又要確保甲醇溶液的再生貧 度。因此再生系統(tǒng)一般設 有CO解吸塔、2氣提塔（又叫H2S濃縮塔）、甲醇再生塔和甲醇/ 水分離塔。 習慣上根據操作溫度將甲醇洗工段分為“冷區(qū)”和“熱區(qū)”。冷區(qū)：HS吸收塔（C-2201）、CO吸收塔（C-2202）、中壓閃蒸塔（C-2203）、CO解吸 塔/ F2S濃縮塔（C-2204）以及相關設備因操作溫度在 0C以下而稱為冷區(qū)。熱區(qū)：甲醇再生塔（C-2205）、甲醇/水分餾塔（C-2206）以及相關設備，因操作

5、溫度 在0C以上而稱為熱區(qū)。以下分單元對低溫甲醇洗各工序進行詳細說明。（參閱PFD工藝流程圖，所提供的數據為高硫100%負荷下的物料平衡數據）4.1. 原料氣的冷卻從變換來的壓力 3.1MPaA 溫度40C、含f ： 53.76%、CO: 44.77%、CO 0.6%、fS+COS 2200PPm水份0.18% （飽和水）的變換氣112120Nmh，經原料氣凈化氣換熱器（EA-2201） 和原料氣/閃蒸氣換熱器（EA-2217）換熱后，溫度降至27.43 C,再經過原料氣氨冷器（EC-2201）冷卻至約12.25C，冷卻后的原料氣進原料氣分離器（V-2201）分離。分離后 的變換工藝冷凝液送出

6、界區(qū)至氣化。由于洗滌是在低溫下進行的，為防止氣體中所帶的水 份因冷卻結冰造成管道和設備的堵塞，同時為了避免水份帶入系統(tǒng)造成對設備的腐蝕，然 后向出變換氣分離器（V-2201）的變換氣中噴入少量甲醇（0.9328m3/h ），和變換氣帶過來的 飽和水形成共溶溶液，使甲醇水溶液的冰點降低。最后變換氣經原料氣/凈化氣/CQ產品換熱器（EA-2202），將變換氣冷到-28 . 68 C進HS吸收塔（C-2201）。4.2. 原料氣中fS等組分的脫除進H2S吸收塔（C-2201）的變換氣首先通過 S吸收塔的預洗段，在此微量組分如：NH、 HCF等被來自HS吸收塔進料氨冷器（EC-2202）的一小股冷富甲

7、醇經4快浮閥塔盤吸收洗滌， 出S吸收塔（C-2201）的預洗甲醇經塔底液位控制閥（LV-22007）送至預洗甲醇加熱器 （EA-2208） 。然后變換氣通過HS吸收塔（C-2201 ）的HS吸收段，S、COS等被來自CO吸收塔的 富CO甲醇液吸收，由HS吸收塔進料泵（P-2201A/S）輸送來的富CO甲醇液流量（FR-22004） 經與原料氣流量（FI-22002 ）比值調節(jié)后，送入 HS吸收塔（C-2201）的上段。出S吸收 塔上段主集液盤的甲醇溶液經液位控制閥（LV-22005）送入中壓閃蒸塔（C-2203）下段。脫硫后的變換氣再進入 CO吸收塔下段。雖然CO在甲醇中的溶解熱很小，由于CO

8、在甲 醇中的溶解度很大，致使溶液溫升仍很大，當溫度升高時，CO在甲醇中的溶解度會減少，不利于吸收，因此必須及時將溶解熱移出，保持溶液溫度在合理的范圍內。CO吸收塔又分為粗洗、主洗和精洗三段。溫度-58.14 C,流量270.98t/h的貧甲醇進入CO吸收塔的頂部， 經上塔精洗段洗滌CO后溶液溫度升高到-27.89 C,為保證甲醇溶液的吸收能力，將甲醇溶 液（300.8 t/h） 導出吸收塔，經富 CO氨冷器（EC-2203）冷卻到-34.95 C后重新返回CO吸 收塔，進入主洗段繼續(xù)吸收CO，溶液的溫度又升高到-25.89 C,再次將甲醇溶液（321.4t/h） 導出吸收塔，甲醇液經甲醇循環(huán)冷

9、卻器（EA-2204）冷卻到-41.03 C后再次返回吸收塔，進 入粗洗段繼續(xù)吸收CO,經CO吸收塔粗洗段吸收CO后，溶液溫度為-23.47 C導出吸收塔。 由于甲醇對HS的選擇性吸收能力比CO要大得多，因此將CO吸收塔導出來的已吸收了 CQ 的溫度-23.47 C、流量為 358.6t/h 的甲醇溶液中的132.6t/h 經fS吸收塔進料泵（P-2201A/S）及HS吸收塔進料氨冷器（EC-2202），溫度降為-34.95 C,降溫后返回到 HS吸收塔（C-2201）去吸收HS+COS其余未返回HS吸收塔的無硫甲醇富液226t/h去中 壓閃蒸塔 （C-2203） 上段。出 CO吸收塔的凈化氣

10、：CO20PPm“S+COSv0.1PPn溫度-58.09 C、壓力 3.2.94MPa、 氣量769645Nmh經原料氣/凈化氣/ CO產品換熱器（EA-2202）復熱回收冷量后，溫度為8C, 再經原料氣/凈化氣換熱器（EA-2201）換熱后，溫度31.14 C、壓力2.90MPaA送往醇烴 化工段。4.3. 甲醇液的閃蒸再生與H2S的濃縮出HS吸收塔（C-2201） 上段的溫度-23.54 C、壓力2.97MPa流量131.8t/h 的富含 CO、HS等的含硫甲醇富液減壓到1.5MPa后進入中壓閃蒸塔（C-2203）下段，閃蒸出來的 閃蒸氣和中壓閃蒸塔上段閃蒸出的氣體混合后，經原料氣 /閃

11、蒸氣換熱器（EA-2217）與變 換氣換熱后去老廠。（含 H2： 46.19%、 CO2： 50.93%、 CO： 1.04、 N2： 1.4，氣量 1243Nm3/h）C02的生產和H2S的濃縮是在塔C-2204中完成的，該塔由上下兩部分構成，上塔為解 吸塔，共分上中下三段，由兩層集液盤分開，中段裝有 30塊塔板；下塔為氣提塔，由中間 集液盤分為上下兩段，共有 87塊塔板，其中下段為 14塊塔板。從中壓閃蒸塔（C-2203）的上段底部引出的無硫甲醇經閃蒸甲醇氨冷器（EC-2206）降 溫后分兩股，一股（流量121327 kg/h ）經LV節(jié)流控制閥進入氣提/ C0 2解吸塔（C-2204）

12、的上段，解析出大部分 CQ，而甲醇液則作為C-2204氣提塔的再洗液，以確保尾氣中硫含 量指標；另一股（流量103.82 kg/h ）經FV-22021節(jié)流控制閥進入氣提/ C02解吸塔（C-2204） 的中段頂部第30塊塔板上，解析出大部分 CQ后作為該塔的再洗液，以確保 C02產品氣中 硫含量指標。從中壓閃蒸塔（C-2203）的下段底部引出的含CQ的富硫甲醇液經循環(huán)甲醇換熱器（EA-2215）冷卻降溫，然后分兩路：一路經FV-22022節(jié)流控制閥 （流量142098 kg/h ）進 入氣提/ C0 2解吸塔（C-2204）的中段第八塊塔板上，在此部分CO2和H2S從甲醇中解析出來；上述第3

13、0塊塔板和第八塊塔板兩路甲醇解析后收集于氣提/ CQ解吸塔（C-2204）下部集液盤，再進入氣提/ CQ解吸塔（C-2204）第20塊塔板上繼續(xù)解吸，由于減壓、氣提，其 溫度降至最低，并收集于氣提/ C0 2解吸塔（C-2204）的集液盤后，用P-2202A/S泵加壓并 經EA-2205和EA-2204回收冷量，溫度升高后進入氣提/ C0 2解吸塔（C-2204）下段閃蒸， 氣相進入氣提/ C0 2解吸塔（C-2204）中段，而甲醇液則經 P-2205A/S泵加壓并在EA-2215 中升溫后進入氣提/ C0 2解吸塔（C-2204）下部繼續(xù)解吸。另一路經液位控制閥LV-22024控制中壓閃蒸塔

14、（C-2203）下段液位，去氣提/ CQ解吸塔（C-2204）的中段頂部第30塊塔 板。這樣，出氣提/ CQ解吸塔（C-2204）頂的C02量達26405NM；Th，純度99.01 %，經原 料氣/凈化氣/CQ產品換熱器回收冷量后,溫度為8C送至界外用戶。為使以上進入氣提/ C0 2解吸塔（C-2204）的三路甲醇液中的C02進一步得到解析，濃 縮HS,在氣提/ CQ解吸塔（C-2204）底部通入由界外來的低壓氮（8000m3/ h），用N2氣破 壞原系統(tǒng)內的氣液平衡。經氣提/ CQ解吸塔（C-2204）解吸出的C02隨著氣提N2作為尾氣 由塔頂送出（流量36405NM歹h,溫度-60.7 C

15、），一部分在氮氣冷卻器（EA-2207）中與氣提 氮換熱，溫度升高到3.03 C, 一部分在酸性氣/尾氣（EA-2211 ）中與酸性氣換熱，兩股氣 體匯合后溫度為151.31 T，進入尾氣洗滌塔（C-2207），用脫鹽水（2000kg /h）洗滌，以確 保尾氣中CH3O含量達到要求后部分送往硫回收，部分放空。4.4. 甲醇熱再生從氣提/ C0 2解吸塔（C-2204）底部出來的含有H2S和少量CO2的甲醇用熱再生塔進料 泵（P-2203）抽出。經S-2201過濾并在貧富甲醇換熱器（EA-2206）中加熱后進入熱再生 塔（C-2205）的第26塊塔板上,用甲醇蒸汽加熱氣提再生，硫化物和殘余 C0

16、2隨甲醇蒸汽 由塔頂排出在預洗甲醇加熱器（EA-2208）和熱再生塔頂冷凝器（EA-2209）中冷卻，部分 冷凝下的甲醇在回流罐（V-220）中分離，用熱再生塔回流泵（P-2207A/S）送至熱再生塔（C-2205）頂作為回流液。出 V-2203罐的氣體繼續(xù)在酸性氣再加熱器（EA-2210）和酸性 氣/尾氣換熱器（E-2211）冷卻后入酸性氣分離器（V-2202），冷凝的甲醇送至 V-2203回 收，而氣體部分循環(huán)至氣提/ C0 2解吸塔（C-2204）的第14塊塔板上，另一部分經 E-2210 升溫后送至界外硫回收。經C-2205再生后的甲醇由塔中下部經貧甲醇泵（P-2204）抽出，大部分經

17、氣提/C02解 析塔甲醇/貧甲醇（EA-2205A/B）和貧/富甲醇換熱器（EA-2206A-L）中換熱降溫至約一 56.15 C,進入 CQ （ C-2202）塔頂部作為洗滌液，部分（1780kg/h ）送至甲醇/水分餾塔（C-2206）頂部底，做為的甲醇/水分離（C-2206）回流液。部分去甲醇/水分餾塔（C-2206） 塔底。塔底有蒸汽再沸器EC-2204提供熱量，部分甲醇溶液經甲醇/水分餾塔進料泵（P-2206） 抽出，送至甲醇/水分餾塔（C-2206）中部。P-2204送出的貧甲醇有一小部分作為洗滌液 送至中壓閃蒸塔（ C-2203）。由于進料氣體含硫高，正常操作時，熱再生塔頂出氣部

18、分不返回 H2S 濃縮塔，全部去 硫回收裝置，這樣既可節(jié)省冷耗又能減少熱耗。但在設計中保留部分氣體返回 H2S 濃縮塔 的H2S增濃管線，以使開停車或進料氣中含硫低時，多一種調節(jié)手段。4.5. 甲醇/水分離從甲醇/水分餾塔（C-2206）塔底部引出的含水甲醇進入 C-2206塔的第21塊塔板上 作為進料。從塔C-2207底部來的甲醇水溶液經P-2210加壓并在EA-2212中升溫進入C-2207 塔的第17塊塔板上參與蒸餾；該塔的回流液即P-2206來的一小部分貧甲醇，塔頂產生的甲醇蒸汽直接送往C-2205塔的第13塊塔板上作為氣提介質，塔底的廢水，在EA-2212中回收熱量后，部分作為 C-

19、2207 水洗塔洗滌水，部分作為廢水排放送至生化處理； C-2206 塔由蒸汽再沸器EC-2205提供熱量來維持塔的熱平衡。4.6. 尾氣洗滌C-2204 氣提塔解吸出的尾氣去尾氣洗滌塔 （C-2207） 洗滌放空。洗滌后的廢液經洗滌水 泵加壓，污水冷卻器加熱后去甲醇水分離塔.為了保證尾氣洗滌塔（C-2207）的操作溫度，防 止塔板結冰，設置蒸汽管道，由調節(jié)閥控制尾氣洗滌塔塔尾氣溫度。4.7. 新鮮甲醇的補入和廢甲醇的回收利用為保證系統(tǒng)甲醇的需要， 本工號所需要的甲醇是由精餾工段提供。 當開車充甲醇或正常 運行時需向系統(tǒng)補入甲醇時，聯系調度啟動精甲醇庫的送料泵，將甲醇注入新鮮甲醇罐（V-220

20、8）或再生塔（C-2205）塔底；工號停車時，可將甲醇通過貧甲醇泵（P-2204 ）、污甲醇泵（P-2208）排往精餾甲醇貯槽。為了方便檢修時各塔和管線設備中的甲醇排放，設有污甲醇地下污甲醇罐（ V-2206）， 容積約10m3并配有污甲醇泵（P-2208），當污甲醇罐（V-2206）液位高時，可以啟動污 甲醇泵（P-2208）將甲醇送往熱再生塔回流罐（V-2203），回收甲醇。4.8. 氨冷凍系統(tǒng)。低溫甲醇洗系統(tǒng)所需冷量由合成工序的冰機提供。 液氨在本工序各氨冷器內蒸發(fā)后氣氨 返回冰機。4.9. 溶液過濾本系統(tǒng)設有 3臺溶液過濾器。由于在變換工序，會有 Fe（CO） 5和 Ni（CO） 4（

21、當煤中含有 Ni 時）生成，且隨變換氣帶入甲醇洗工序中。在無 CO 存在的時候， Fe（CO）5 和 Ni（CO）4 與硫化物反應生成 FeS 和 NiS 的固體顆粒，加之變換氣挾帶的催化劑粉塵等，能使甲醇 變成為懸浮液，則應通過溶液過濾器除去。如若不保持循環(huán)甲醇的清凈，固體顆粒會沉積 在換熱器的管壁上，增加了傳熱熱阻，最終導致冷耗和熱耗增加。開車前的準備工作在施工單位機械竣工的基礎之上，化工投料之前需要完成如下工作：氣相管線的吹掃、 液相管線的水沖洗、系統(tǒng)的氣密試驗、單體試車、系統(tǒng)水聯動試驗、系統(tǒng)干燥。1.1. 氣相管線的吹掃1 ）目的設備和管道在安裝過程中會帶入各種各樣的雜質，如焊渣、塵土

22、等，在化工投料前必須 把其清除干凈，以防止在運行中對閥門、設備造成意外故障。2）范圍本工序選用空氣作為吹掃介質，對本工序所有氣相經過的管線、設備進行吹掃。3）技術要求 公稱直徑大于或等于600mm氣體管道，采用人工清理；公稱直徑小于 600mm的氣體 管道采用空氣吹掃。 管道吹掃前拆除流量計、法蘭連接的調節(jié)閥、重要閥門、節(jié)流閥、安全閥、儀表等， 用短管代替。 吹掃的順序按主管、支管、疏排管依次進行，吹掃出的臟物不得進入已合格的管道。 吹掃前檢查管道支、吊架的牢固程度，必要時予以加固。 吹掃時吹掃口周圍設置禁區(qū)，并標有危險區(qū)警示牌。 管道吹掃合格復位后，不得再進行影響管內清潔的其他作業(yè)。 吹掃利

23、用生產裝置空壓機， 進行間斷性的吹掃； 吹掃壓力不得超過容器和管道的設計 壓力，流速大于 20m/s 。5min 內靶板 吹掃過程中，當目測排氣無煙塵時，在排氣口設置涂有鉛油靶板檢驗， 上無鐵銹、塵土、水份及其他雜物，視為合格。 吹掃后的復位工作，注意與機器、設備連接的管道保持自由對中。 拆除氣體所經過設備頂部的除沫器并在吹掃合格后安裝好。4）吹掃前的準備工作 準備木錘10把，以備吹除時使用；準備好大小不等F扳手5-8把，以備開關閥門時使 用; 準備白布 5 米 ； 準備盲板若干塊； 準備好手套、防護眼鏡等防護用品； 拆除氣相管線上所有的流量測量元件，并接相同尺寸短管； 拆除氣相管線上所有止逆

24、閥并接相同尺寸短管； 將現場所有壓力、溫度儀表連接管拆開，并在儀表側用堵頭或塑料布包住，當主管線 吹掃合格后，打開儀表根部閥對儀表導壓管進行吹掃。 確認系統(tǒng)所有閥門處于關閉狀態(tài)， 與上游及下游工序已徹底隔離， 對拆卸口根據具體 情況用臨時盲板或塑料包住，防止在吹掃前或吹掃過程中進入贓物。 統(tǒng)計系統(tǒng)吹掃所需短管的數量及規(guī)格并編號。5）吹掃步驟（根據現場實際情況由開車工程師完善）6）吹掃注意事項 整個吹掃過程必須做好記錄，內容應包括：a. 吹掃的管線號、路徑、吹掃過程情況記錄；b. 吹掃口的具體位置，臨時盲板情況表；c. 吹掃好后管道復位情況確認表。 在拆卸和復位時，一定要確認相關管線上閥門關閉，

25、吹掃氣已全部停止，并經工藝人 員確認同意； 每段吹掃管道必須有專職人員檢查、簽字認可； 吹掃應注意安全，吹掃口應設警戒線或由專人看護； 吹掃氣源的停送由專人負責指揮，拆裝管件、檢驗時必須斷氣，不同工序間氣源的停送采用物料停送聯絡單，氣源控制閥門專人操作； 操作人員防護用品：安全帽、安全帶、耳塞及防砸、防燙等用品齊全； 吹掃排放口周圍 15 米設立安全警戒區(qū)，吹掃現場周圍設警示牌，夜間設警示燈； 設備內作業(yè)辦理相關票證，照明采用安全行燈或手電； 臨時管線的配管應滿足吹掃壓力要求； 參加作業(yè)人員必須通過培訓并考試合格；（11）吹掃前組織預危分析并培訓；（12）夜間吹掃作業(yè)，在界區(qū)氣源控制閥處、吹掃

26、口排放處設有充足照明；（13）吹掃現場必須確保通道暢通，場地平整。1.2. 液相管線的水沖洗1）目的在本工序設備安裝、吹掃結束后，在設備（如塔、罐、換熱器、泵等）和甲醇流經的管 道中仍可能有一些雜質，如焊條、焊渣、鐵銹和灰塵等，可能會引起管道、閥門堵塞，造 成設備磨損，泵入口濾網及過濾器的頻繁堵塞而影響裝置的平穩(wěn)運行，因此要將這些雜質 從設備及管道中沖洗出來。2）范圍 水沖洗的范圍為：本工序甲醇流經的管道、塔、罐、換熱器和泵等設備。3）技術要求 公稱直徑大于或等于600mm液體管道，采用人工清理；公稱直徑小于 600m m的液體 管道采用水沖洗。 沖洗管道上拆除孔板、法蘭連接的調節(jié)閥、重要閥門

27、、節(jié)流閥、安全閥、儀表等。 水洗的順序按主管、支管、疏排管依次進行，沖出的臟物不得進入已合格的管道。 水洗前檢驗管道支、吊架的牢固程度，必要時應予以加固。 水沖洗時沖洗口周圍設置禁區(qū)。 管道沖洗合格并復位后，不得再進行影響管內清潔的其他作業(yè)。 沖洗管道使用潔凈水，沖洗奧氏體不銹鋼管道時，水中氯離子含量不得超過25X10 6（ 25pp m） 。 沖洗時，采用最大流量，流速不低于 1.5m/s。 排放水引入可靠的排水井或溝中，排放管的截面積不小于被沖洗管截面積的60 %。排水時，不得形成負壓。 管道的排水支管全部沖洗。(11) 水沖洗連續(xù)進行，以排出口的水色和透明度與入口水目測一致為合格。(12

28、) 當管道經水沖洗合格后暫不運行時，將水排凈，并及時吹干。(13) 水洗后的復位工作，注意與機器、設備連接的管道應保持自由對中。(14) 水洗按照流程分段進行，在每個塔、罐、換熱器前斷開做水洗排放口，另外也從設備 及管道的低點導淋處排放，每段水洗干凈后方可進入下一段，嚴禁雜質被帶入下一設備中， 以保證水洗質量；4) 水洗前的準備工作 設備及管道安裝和吹掃工作已完成； 現場和中控的液位計具備投用條件，中控 DCS具備投用條件； 各塔、罐及管道底部導淋管道上的盲板置通位； 本工序地溝已清理干凈，具備投用條件； 所有孔板、濾網、節(jié)流閥及止逆閥的閥芯已拆除，并逐個記錄妥善保管，待水洗后復 位； 液位計

29、的根部閥打開； 水源具備條件，管道已接好； 所有泵的單試已完成； 水洗的排放管接入可靠的排水溝，并保證排泄暢通和安全，排放管的截面積不小于被 沖洗管截面的60 %; 沖洗所經過的設備在水沖洗前必須進行人工清理且清理合格。5) 水洗步驟(根據現場實際情況待完善)6) 注意事項 整個水洗過程必須做好記錄，內容應包括：a. 水洗的管線號、路徑、水洗過程情況記錄；b. 水洗排放口的具體位置，臨時盲板情況表；c. 水洗完成后管道復位情況確認表。 在拆卸和復位時，一定要確認上游有關管線閥門關閉，沖洗水已全部停止，應有工藝 人員的確認同意； 水沖洗應注意安全，排放口應設警戒線或由專人看護。1.3. 氣密試驗

30、1）目的 低溫甲醇洗工序的工藝氣為易燃、易爆氣體，甲醇為易燃、易爆有毒液體，任何一種介 質泄漏都會給人身安全和環(huán)境帶來直接的危害。另外本工序有操作壓力高、溫度特別低的 特點，任何一種工藝介質的泄漏既不利于人身安全也不利于系統(tǒng)的穩(wěn)定和冷量的平衡。因 此應對本工序所有設備接口、管道焊縫、閥門、連接法蘭作氣密試驗，以便將所有的泄漏 在開車之前查出并進行處理。2）范圍 低溫甲醇洗工序所有設備接口、管道焊縫、閥門、連接法蘭。3）技術要求 本工序從操作上可分高、中、低壓三個區(qū)，在查漏工作做完后，要求各壓力區(qū)用空氣充 到設計壓力，然后關閉充氣閥，檢查并確認各區(qū)的泄漏率是否滿足國家標準，如不滿足繼 續(xù)查漏處理

31、，直到合格為止。升壓/卸壓速率均不能大于0.1MPa/3mi n。本系統(tǒng)的氣密試驗介質為空氣。升壓時按一定的壓力等級逐步升至設計壓力。按國家標準，泄漏率試驗合格 標準為：當達到試驗壓力后， 穩(wěn)定 24 小時，試驗系統(tǒng)每小時平均泄漏率應符合規(guī)范要求， 即 AW 0.5%。泄漏率公式： A=100（1-P2T1/P1T2）/t %A每小時平均泄漏率，;R 試驗開始時的壓力，MPaAP試驗結束時的壓力，MPaAT試驗開始時的溫度，K;T2試驗結束時的溫度，K;t 試驗時間，小時；試驗壓力：C-2201、C-2201 為：3.8MPaGC-2203 為： 1.7MPaG； TC-2204、 C-220

32、6 為： 0.4MPaG；C-2207為： 0.3MPaG；高壓區(qū)分0.5MPaG 1.5MPaG 3.0MPaG和試驗壓力3.8MPaG四個等級，分別進行查 漏試壓;中壓區(qū)分0.5MPaG 1.5MPaG和試驗壓力2.2MPaG三個等級，分別進行查漏試壓；低壓區(qū)直接升到試驗壓力進行查漏試壓；4）氣密前的準備工作 準備好盛肥皂水的容器若干只，毛刷 3-4把，肥皂若干。 確認設備、管道吹掃、水洗工作已完成； 空壓機已送出合格的空氣； 確認本工序的儀表及調節(jié)閥具備投用條件； 本工序所有的安全閥已調校完畢，所有的閥門在安裝前已水壓試驗/氣壓試驗合格； 確認本工序所有的臨時管線已拆除，管道上盲板處于正

33、確位置，所有閥門已關閉，與 其他工序連接的閥門也已關閉； 試壓用壓力表或臨時用壓力表已安裝好，壓力表已校驗好，精度不低于1.5級，最大刻度值為最大被測量壓力的 1.5 2 倍。5）氣密步驟（根據現場實際情況由開車工程師完善）6）安全注意事項a. 試壓過程中嚴禁系統(tǒng)超壓；b. 嚴禁高壓串低壓操作；c. 嚴格控制充壓、泄壓速率；d. 詳細做好各項記錄；e. 空氣充壓后，嚴重泄漏點如果處于死角部位， 嚴禁無防護措施靠近或緊固； 試氣密時， 人員進入設備基礎、地槽等死角部位查漏，必須兩人以上同行，其中一人專司監(jiān)護；f. 試氣密時，嚴禁在設計壓力或接近設計壓力下緊固；g. 氣密現場設警戒、警示區(qū)，嚴防無

34、關人員進入；升壓過程中法蘭、法蘭蓋側面和正面 不準站人；h. 查漏人員登高須正確使用安全帶、安全帽、氣密用小桶必須牢固可靠。1.4. 單體試車1.4.1 電機試運轉a. 地腳螺栓應緊固完畢，二次灌漿應達到設計強度，抹面工作應結束；b. 電機絕緣電阻應符合設計規(guī)定；c. 在電機試運轉前用盤車器進行盤車，并檢查各運動部件有無異常現象。若正常、可 停止盤車，點動電機確認電機運轉方向正確后，運轉 2 小時以上1.4.2 注意事項a. 檢查電機有無異常噪音、聲響等。b. 檢查主要部位的溫度是否在規(guī)定范圍內。c. 檢查機器各緊固部位有無松動現象，檢查驅動電機的電壓、電流及溫升等不應超過 規(guī)定值。5.5 、

35、如有異常現象應立即停機檢查、處理。d. 試車借宿后斷開電源及其他動力來源e. 在運轉過程中，試車人員不得在電機上、安全罩和欄桿上坐立或行走。1.5. 系統(tǒng)水聯動1）目的 在本工序的吹掃、水洗及氣密工作結束后，為使化工投料試車一次成功，需對本工序做 水聯運，即按照甲醇洗的流程將水充到系統(tǒng)內，將所有泵啟動，用水代替甲醇建立循環(huán)。 水聯運過程中要對所有泵進行聯動試車，以暴露問題和不足并排除之；將所有儀表控制回 路投用，作進一步的調試，使其達到設計性能，將所有連鎖投用并作連鎖試驗；對泵用電 機作性能考核看是否達到設計參數；投用中控 DCS 系統(tǒng)，看是否操作靈便、省力；水聯運 過程中可以起到練兵的作用，

36、操作工就像在正常開車和操作一樣熟悉開車、正常操作及停 車程序，對流程、DCS勺操作、現場工藝、設備更進一步的了解，對機、電、儀人員也是一 個練兵機會。水運過程中要投用所有的濾網、過濾器，也是對設備管道的進一步水洗。總 而言之，水聯運是對化工投料的預演習。置換和干燥步驟（根據現場實際情況待完善）采用重復充壓排放的方法，做到不留死角。第一回路 由50MN22001B/A引入中壓氮氣EA-2201EA2216EC2201V-2201EA-2202C2201C2202EA2202EA2201V2213壓縮機進口放空逐步切換開各設備管線最低點排放閥（排污閥后盲板在通位）第二回路 由50MN2203B/A

37、引入中壓氮氣打開 C-2201 到中壓閃蒸塔調節(jié)閥，用第一回路的氮氣置換 C-2201 到中壓閃蒸塔（C-2203）上段這部分管子，然后關閉此調節(jié)閥LV-22011。置換C-2202到中壓閃蒸塔（C-2203） 下段這部分管子，然后關閉此調節(jié)閥LV-22004。中壓氮氣中壓閃蒸塔下段原料氣 / 閃蒸氣換熱器閃蒸氣去老廠放空 中壓氮氣中壓閃蒸塔上段 EC2206 第三回路 由 125IN22002 引入低壓氮氣低壓氮氣氮氣冷卻器 C220EA220EA221C2207 （部分去 C02壓縮機進口放空逐步打開（切換）各設備管線最低排放口進行吹除低溫甲醇洗凈化裝置開車操作2.3.1. 系統(tǒng)N2沖壓開

38、啟進原料氣/凈化氣換熱器（EA-2201）管線350PG22001 R1B的N2閥門，用氮氣給 系統(tǒng)充壓。a. HzS、CO吸收塔（C-2201、2202）系統(tǒng)充壓。b. 閃蒸塔系統(tǒng)充壓。c. 熱再生系統(tǒng)充壓。2.3.2. 甲醇循環(huán)系統(tǒng)灌裝甲醇甲醇溶劑送至裝置區(qū)內新鮮甲醇貯罐（V-2008）中，系統(tǒng)首次灌裝甲醇溶劑約 350m3左 右。用新鮮甲醇泵（P-2209）將新鮮甲醇貯罐（V-2008）中的甲醇送到熱再生塔（C-2205） 的上部（其操作壓力較低）。甲醇從熱再生塔（C-2205）沿正常工藝流程灌入系統(tǒng)，工藝泵用于甲醇輸送。按制造商 提供的操作說明啟動泵，并按 PID圖所示送入或排出系統(tǒng)。

39、適當調節(jié)小流量旁路閥，換熱器完全地排氣，一旦有液體加入塔內，就應檢查和比較控 制室的液位所示與就地玻璃液位計的所示。觀察高、低液位報警和變化。整個甲醇循環(huán)系統(tǒng)灌裝甲醇順序及操作如下： 主洗甲醇流程灌充中間分兩路：第一路順序：a. 啟動新鮮甲醇泵（P-2209）把甲醇送入熱再生塔（C-2205）最上部熱再生段，使熱 再生段建立液位。b. 待再生段LI-22011液位指示到50流右，打開最小流量開調節(jié)閥 HV-22022,啟動貧 甲醇泵（P-2204A/S），然后打開調節(jié)閥FV-22008,緩慢地將甲醇依次灌充到貧/富甲醇換 熱器（EA-2206A-L）、氣提/C02解吸塔甲醇/貧甲醇換熱器（EA

40、-2205A-B）的殼程，最后送入 CO吸收塔頂部第85塊塔板處。c. 甲醇依次灌充通過 CO吸收塔上段塔盤一吸收塔進料氨冷器（E-C2203） C02吸收塔 中段塔盤一甲醇循環(huán)冷卻器（EA-2204） C02吸收塔下段集液盤，使 C02吸收塔集液盤建 立液位。d. 待C02吸收塔集液盤液位達到50%寸，啟動H2S吸收塔給料泵（P-2201A/S），緩慢 地將甲醇依次灌充進H2S吸收塔進料氨冷器（EC-2202）的管程，進入H2S吸收塔（C-2201） 頂，灌充流經 86 層塔盤最后匯集在集液盤上。e. H2S吸收塔集液盤建立起甲醇液位后，開LV-22005閥把甲醇送至中壓閃蒸塔（C-2203

41、） 下段。f. 待中壓閃蒸塔下段LC-22008液位到50流右，開流量調節(jié)閥（FV-22022）將甲醇送 入氣提/CO2解吸塔解吸下段，或開液位調節(jié)閥 LV-22008將甲醇送入氣提/CO2解吸塔氣提 段，甲醇液匯集在解吸段塔底，塔底甲醇經過 U型管線再自流到氣提段第21層塔板處。g. 待氣提段液位 LI-22018 指示 50%時，啟動氣提 /CO2 解析塔循環(huán)泵（ P-2202A/S）， 甲醇依次經過 EA-2205A-B、 EA-2204 ，然后通過液位調節(jié)閥 LV-22018 把甲醇送入氣提塔中 下部第 18塊塔盤處。h. 待氣提塔中部 LI-22023 液位指示 50%時，啟動氣提

42、/CO2 解吸塔下塔循環(huán)泵 （P-2205A/S），甲醇灌充進EA-2215管程后進入氣提塔下段。i. 待氣提塔下段液位LI-22024指示50%寸，開最小流量閥HV-22024,然后啟動熱再 生塔進料泵（P-2203A/S），開FV-2205閥對EA2206L-A管程進行甲醇灌充。另一路再生甲醇灌充如下：a. H2S吸收塔給料泵（P-2201A/S）運行穩(wěn)定，CO2吸收塔集液盤液位在50%處并穩(wěn)定， 緩慢開調節(jié)閥（LV-22010）把甲醇送入中壓閃蒸塔（C 2203）上段。b. 待C-2203上段液位LI-22012在50%寸，開調節(jié)閥LV-22012或開調節(jié)閥FV-22021緩 慢地將甲醇

43、送入閃蒸甲醇氨冷器（EC-2206）管程，最后進入氣提/解吸塔（C-2204）解吸 段頂部流至解吸塔中間集液盤，集液盤的甲醇經過 U型管線自流到氣提段第87層塔板處。 至此主洗流程甲醇罐裝結束。其它甲醇罐裝如下：a. 甲醇經液位調節(jié)閥（FV-22005）送入H2S吸收塔（C-2201）預洗段，待LI-22007液位達50流右開FC-22050,對EA-2208管程及C-2206塔進行灌充b. 開調節(jié)閥（FV-22003）向原料線噴入少量甲醇，使噴淋管線充液。C.在罐裝流動停止后，開經調節(jié)閥（LV-22042）,甲醇送入熱再生塔（C-2205）下部 氣提段和熱再生塔再沸器（EC-2204）管程。

44、2.3.3 甲醇循環(huán)冷卻和熱再生（甲醇循環(huán)回路建立） 在甲醇循環(huán)系統(tǒng)罐裝甲醇后，甲醇即可在系統(tǒng)里進行循環(huán)。打開去熱再生塔頂冷卻器（EA-2209）冷卻水。為穩(wěn)定甲醇循環(huán)操作，壓力調節(jié)閥應設置為自控狀態(tài)，一旦甲醇循環(huán)開始，就要用 N2 代替原料氣不斷的對系統(tǒng)補入 N2,使系統(tǒng)壓力保持穩(wěn)定，因盡管N2在甲醇中溶解度低，但 仍不能忽視被吸收的N2量使系統(tǒng)壓力降低。隨甲醇進入中壓閃蒸塔的一部分 N2在中壓閃蒸塔（C2203排出送至火炬。在氣提/解 吸塔（C2204頂部排放N2,經裝置的CO2產品管線和調節(jié)閥（PV-2206）排至大氣。此外，在氣提/解吸塔（C-2204）下部，N2經尾氣管線排至大氣在熱

45、再生塔中釋放出來的N2,經調節(jié)閥（PV-22043）送至火炬。在甲醇未被冷凍系統(tǒng)冷卻時，系統(tǒng)的操作溫度將隨N2/甲醇循環(huán)而上升。（注意，由于大量甲醇在較高的閃蒸溫度下，閃蒸出來的N2隨甲醇一起被飽和）逐漸增加甲醇的流量到正常值的50-80%，由于泵輸入能量甲醇溫度開始上升，冷量必須由HS2吸收塔進料氨冷器（EC-2202）和富CO2甲醇氨冷器（EC-2203中的液氨蒸發(fā)來 提供。因為甲醇和液氨之間的溫差比正常時高很多，當通過氨冷器液位調節(jié)閥加液氨時， 暫時不起作用。進入氨冷器的液氨將馬上蒸發(fā)。調節(jié)閥設置為手動狀態(tài)并僅開啟一點。當 甲醇冷卻下來，將調節(jié)閥投入自控狀態(tài)。為了使裝置初次完全地冷卻，冷

46、卻的速率應控制 每小時不超過2C。當氨冷器液氨的液位建立后，氨冷器的液氨液位調節(jié)閥可轉換到自控狀 態(tài)。當溶解氣在甲醇循環(huán)過程中產生的閃蒸冷卻降溫后，最終能使甲醇溫度達到冷卻。使熱再生系統(tǒng)防真空N2自調節(jié)閥投用，為了避免裝置加熱的部分過冷到允許的溫度以 下，熱再生塔（C-2205）必須在氨蒸發(fā)開始后立刻投用，適當開啟去熱再生塔最下部氣提 段進料閥（LV-22042），并慢慢地把蒸汽引入熱再生塔再沸器（EC-2204），熱再生塔頂冷 凝器（EA-2209）供冷卻水，待回流罐（V-2203）液位LG-22043達50流右，啟動熱再生塔 回流泵（P-2207A/S）使熱再生塔（C-2205）再生段的液

47、位（LI-22041 ）控制在正常值。2.3.4 甲醇水分離運行在建立甲醇循環(huán)后，甲醇/水分餾塔（C-2206）必須投用。操作步驟如下：a.檢查PI-22044正常操作值，如果壓力太低，供 N2至熱再生塔（C-2205）b. 把去火炬的壓力控制閥設置為自控狀態(tài)（去硫回收裝置的氣路關閉） .c. 給甲醇/水分餾塔（C-2206）和甲醇/水分餾塔再沸器（EC-2205）供脫鹽水，當建立 起液位時，停止供脫鹽水。當甲醇 / 水分餾塔加熱時，如果甲醇 / 水分餾塔液位消失，最好 多補充一些脫鹽水。d. 甲醇/水分餾塔再沸器（EC-2205）緩慢引入蒸汽，將調節(jié)閥（FC-22052）設置為自 控狀態(tài)。e

48、. 在甲醇/水分餾塔（C-2206）頂部（TI-22050 ）指示約100C后，開啟甲醇/水分餾塔 進料泵（P-2206A/S）送料。f. 根據（ TI-2202 ）溫度指示，調節(jié)蒸汽流量。直到甲醇水分餾塔中部溫度、頂部與底 部之間的溫度達到一個穩(wěn)定值。g. 將調節(jié)閥控制器（TC/FC-22052）設置為自控狀態(tài)。h. 在甲醇水分餾塔操作穩(wěn)定后（看穩(wěn)定溫度區(qū)域指示），塔底取樣分析，如果塔底物 料已達到指標要求，污水可排放至界區(qū)外。為連續(xù)沖洗塔下部的塔盤和保持塔底的液位， 應向甲醇水分餾塔加入少量的脫鹽水。i. 提高供料和回流的流量至滿負荷正常指標。j. 注意甲醇和水的沸點溫度，根據操作壓力，適

49、當地調整（TC-22052）。當循環(huán)甲醇含水量（去P-2204A/S）升高時，水被認為是甲醇最初罐裝或甲醇水分餾塔 操作不正常時而帶入裝置內的，處理方法是：用新鮮甲醇加速循環(huán)可有效促使甲醇含水量 的減少，具體做法是用來自新鮮甲醇貯罐（V-2208）甲醇作為回流液代替部分循環(huán)的甲醇脫水，但在用新鮮甲醇作回流液之前，先由貧甲醇泵（P-2204A/S）作為回流，待甲醇/水分餾塔（C-2206）操作穩(wěn)定后，再轉換到用新鮮甲醇作為回流。（TC-22052）安裝在甲醇水分餾塔（C-2206）第19層塔盤上，為了塔頂產品更好，第 15塊塔盤上和第13塊塔盤上分別裝有（TI-22053 ）和（TI-22055

50、 ）兩處測溫點，以便于監(jiān) 控水分餾塔運行情況。2.3.5. 原料氣導入低溫甲醇洗裝置：A、在原料氣送入低溫甲醇洗裝置之前，為了避免氣體系統(tǒng)的壓力升高，對氣體系統(tǒng)閥門作 如下檢查操作。1、凈化氣去火炬管線上的（PV-22003）設置為自控狀態(tài)。2、產品CO2去火炬管線上的（PV-22006）設置為自控狀態(tài)。3、閃蒸氣去火炬管線上的（PV-22021）設置為自控狀態(tài)。4、C-2204 下段的氣提尾氣放空。5、酸性氣去火炬管線上的（PICA-22043）設置為自控狀態(tài),所有壓力調節(jié)閥設為正常操作 值。B、在上述氣體管線準備好后，檢察甲醇系統(tǒng)是否完全具備以下條件：1、滿負荷操作甲醇/水分餾塔（C-22

51、06）（當原料氣導入裝置時，熱再生塔再沸器（EC-2204） 始終在加熱，以使熱再生系統(tǒng)能獲得大量的熱量）；2、循環(huán)甲醇中水含量小于 1%；3、檢查再冷卻器期間，由于材料的收縮和拉緊而產生的任何泄露；4、來自氨冷器的甲醇溫度三-33C；5、去原料氣管線上的甲醇噴淋在打開位置；6、預洗甲醇流量為 100%；7、新鮮甲醇灌（V-2206）貯存一定數量的備用甲醇，8、所有排放和放空關閉，并拆除盲板。C、確認以下工作都完成的情況下，按如下操作順序接原料氣進低溫甲醇洗裝置：1、將凈化氣去火炬的壓力調節(jié)閥（PC-22003）的壓力設置為稍高于原料氣的壓力；2、原料氣管線和其他部分停止用 N2充壓，將8字盲

52、板SFS-22001轉至關閉位置；3、為平衡進裝置閥門的壓力，微開進裝置原料氣管線上閥門的旁路閥，然后再打開進裝置 原料氣管線上閥門。4、通過降低去火炬的凈化氣壓力調節(jié)閥（PC-22003）設置的壓力，慢慢地增加原料氣的負 荷，原料氣的負荷由上游工段調節(jié)。5、送液氨至原料氣氨冷器（EC-2201），為避免原料氣中的水結冰，在原料氣氨冷器殼程 氨的溫度應避免降至4C以下。6、觀察壓力、溫度和甲醇液位的變化。7、開始向氣提/C02解析塔（C-2204）氣提段連接充氣提N28、上面幾項工作做好后，隨后再開大原料氣進口閥，為了使凈化裝置達到正常操作溫度， 適當地調節(jié)甲醇的流量比。9、將凈化氣管線上的在線分析儀投入使用，穩(wěn)定裝置操作，現場取樣分析，檢查在線分析 儀和下游工段的氣體以及放空氣體。D 凈化氣、C02氣和富H2S氣體送出： 1、整個凈