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1、自來水廠化驗(yàn)室質(zhì)量管理一、化驗(yàn)室操作人員的技術(shù)能力:1、每年制定培訓(xùn)計(jì)劃,化驗(yàn)員按計(jì)劃定期進(jìn)行業(yè)務(wù)培 訓(xùn)。2、每年對(duì)化驗(yàn)人員進(jìn)行業(yè)務(wù)考核;不合格者不能上崗 操作。二、化驗(yàn)室環(huán)境天平間、放置分光光度計(jì)的房間應(yīng)安裝空調(diào)及抽濕機(jī)。三、水樣采集1、必須在生產(chǎn)設(shè)備運(yùn)行正常、所取樣品能真實(shí)反映生 產(chǎn)狀況時(shí)取樣。如在生產(chǎn)設(shè)備有異常時(shí)取樣,需注明。2、如需在采樣現(xiàn)場(chǎng)添加固定劑的,采樣人員必須按規(guī) 定操作,保存好水樣。3、如用碘量法測(cè)定水中溶解氧,水樣常采集到溶解氧 瓶中。采集水樣時(shí),要注意不使水樣曝氣或有氣泡存在采樣 瓶中。可用水樣沖洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接傾注水樣或用 虹吸法將細(xì)管插入溶解氧瓶底部,注入水樣
2、至溢流出瓶容積 的 1/2 1/3 。四、標(biāo)準(zhǔn)方法和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1、各檢測(cè)項(xiàng)目原則上按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)操作。如有改進(jìn),需寫出與標(biāo)準(zhǔn)方法的測(cè)試比較結(jié)果。2、測(cè)試使用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度要符合實(shí)際檢測(cè)中的精密 度要求。3、每年各化驗(yàn)室對(duì)測(cè)試方法書面陳述一次,重點(diǎn)為未 按標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定的步驟。4、按規(guī)定使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)五、實(shí)驗(yàn)室用化學(xué)試劑1、實(shí)驗(yàn)室使用的化學(xué)試劑純度需按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定 的要求進(jìn)行。2、化學(xué)試劑應(yīng)妥善保存以防變質(zhì),應(yīng)盡量減少空氣、 溫度、光、雜質(zhì)等的影響。3、化驗(yàn)室只宜存放少量短期內(nèi)需用的藥品。化學(xué)藥品 存放時(shí)要分類,無機(jī)物按酸、堿、鹽分類,有機(jī)物按官能團(tuán) 分類。4、保護(hù)試劑瓶的標(biāo)簽。萬一掉失應(yīng)照原樣貼牢。分
3、裝 或配制試劑后應(yīng)立即貼上標(biāo)簽。絕不可在瓶中裝上不是標(biāo)簽 指明的物質(zhì),無標(biāo)簽的試劑不可亂倒,要慎重處理。5、取固體試劑時(shí),用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出; 如試劑結(jié)塊可用潔凈的粗玻璃棒或瓷藥鏟將其搗碎后取出。 液體試劑可用洗干凈的量筒倒取,不要用吸管伸入原瓶試劑 中吸取液體,取出的試劑不可倒回原瓶。6、易燃易爆試劑必須隨用隨領(lǐng),有毒試劑必須兩人共同稱量,登記用量。六、計(jì)量器具1、定期對(duì)計(jì)量?jī)x器(天平、分光光度計(jì)、酸度計(jì))進(jìn)行校準(zhǔn),期限為每年一次,合格的計(jì)量器具才能使用。2、刻度量器允許使用范圍名稱彳體積允許誤差移取量、滴定量范圍(ml)滴定管500.05010 40250.0401IOIO(0
4、00移液管100.0502 10舄50.0252 520.0100.40 210.0080.15 1量筒10004.0250 1000251 01.060 250100).425 100500.320 5025).210 2510).12.0 103、比色皿校正在比色檢測(cè)前,對(duì)比色皿進(jìn)行校核,偏差控制在0.002以內(nèi)。七、標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定1、要求至少兩人同時(shí)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定。2、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制,標(biāo)定,人員,日期,涉及的試劑 批號(hào),使用的儀器,環(huán)境條件等均需在原始記錄本上完整記 錄。八、原始記錄及數(shù)據(jù)整理1、應(yīng)用原珠筆或鋼筆在實(shí)驗(yàn)的同時(shí)記錄在本上, 不應(yīng)事后抄到本上。2、詳盡、清楚、真實(shí)地記錄數(shù)
5、據(jù)及操作人員。3、采用法定計(jì)量單位。數(shù)據(jù)應(yīng)按測(cè)量?jī)x器的有效數(shù)位 記錄,發(fā)現(xiàn)觀測(cè)失誤應(yīng)注明。4、更改記錯(cuò)數(shù)據(jù)的方法為在原數(shù)據(jù)上劃一橫線表示消 去,在旁邊另寫更正數(shù)據(jù)。九、校準(zhǔn)曲線1、定期做校準(zhǔn)曲線,每季度至少重做一次,每次做兩 條。試劑、使用的儀器等有所變化時(shí),需重做校準(zhǔn)曲線。2、 為定量判斷校準(zhǔn)曲線的線形關(guān)系,必須用不少于5 個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液極其測(cè)量信號(hào)值繪制校準(zhǔn)曲線,要求相關(guān)系數(shù)的絕對(duì)值 r初.999十、質(zhì)量評(píng)定方法定期進(jìn)行質(zhì)量評(píng)定工作,原則上為每月一次。通過質(zhì)量 評(píng)定,檢驗(yàn)測(cè)定方法的可行性、化驗(yàn)室間、化驗(yàn)室內(nèi)的分析 誤差、反映化驗(yàn)室及其分析人員的水平。1、平行雙樣(1 )平行雙樣的測(cè)定,有
6、助于減小隨機(jī)誤差,對(duì)測(cè)定 進(jìn)行最低限度的精密度檢查。(2 )控制方法A. 將所有待測(cè)樣品,包括平行雙樣重新排列編號(hào)形成密 碼樣,交分析人員測(cè)定,最后報(bào)出測(cè)定結(jié)果,將密碼對(duì)號(hào)檢 查是否合格。B. 容許差:平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)方法或統(tǒng)一方法所列相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的2.83倍(可參見水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法 表2-6和表2-7規(guī)定的室內(nèi)容許差)。對(duì) 未列相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的方法,當(dāng)樣品的均勻性和穩(wěn)定性教好, 可參照下表。分析結(jié)果所在數(shù)量級(jí)0-410-510-610-710-810-910-10(g/ml)相對(duì)偏差最大允許值(%)1.52501020302、加標(biāo)回收(1)用加標(biāo)回收率在一定程度上能反映測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn) 確度,但有局限性,因?yàn)闃悠分心承└蓴_因素對(duì)測(cè)定結(jié)果具 有恒定的正偏差或負(fù)偏差,并均已在樣品測(cè)定中得到反映, 而加標(biāo)結(jié)果就不再顯示其偏差,此外,加入的標(biāo)準(zhǔn)與樣品中 待測(cè)物在價(jià)態(tài)和形態(tài)上的差異、加標(biāo)量的多少和樣品中原有 濃度的大小等,均影響加標(biāo)回收結(jié)果。但當(dāng)加標(biāo)回收率超過 所要求的范圍時(shí),測(cè)定準(zhǔn)確度一定有問題。(2)控制方法:在取樣品時(shí),另分取一份,加入適量的標(biāo)樣,重新編號(hào) 形成密碼樣交化驗(yàn)人員測(cè)定,報(bào)出測(cè)定結(jié)果進(jìn)行檢查。注意 加標(biāo)量不能過大,一般為樣品含量的0.5 2倍,且加標(biāo)后的 總含量不應(yīng)超過測(cè)定上限;加標(biāo)物的濃度宜較高,體積應(yīng)很 小,一般以不超過原始試樣
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