電子自旋共振實(shí)驗(yàn)

1、電子自旋共振【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?、了解電子自旋共振理論。2、掌握電子自旋共振的實(shí)驗(yàn)方法。3、測(cè)定DPPH自由基中電子的g因子和共振線寬?！緦?shí)驗(yàn)原理】原子中的電子在沿軌道運(yùn)動(dòng)的同時(shí)具有自旋，其自旋角動(dòng)量為pS T-fSS - 1 其中S是電子自旋量子數(shù)， S=1/2。-血=-g e Ps電子的自旋角動(dòng)量 pS與自旋磁矩As間的關(guān)系為2me*S = gBjs(S + 1)e舟其中：me為電子質(zhì)量；JB，稱為玻爾磁子；g為電子的朗德因子，具體表示為2me(7-2-3)J(J 1) -L(L 1) S(S 1)2J(J +1)2 me為電子的旋磁比,= pS。電子自旋磁矩在恒定外磁場(chǎng)Ba( z軸方向)的作用

2、下，會(huì)發(fā)生進(jìn)動(dòng)，進(jìn)動(dòng)角頻率二Bq由于電子的自旋角動(dòng)量Ps的空間取向是量子化的，在z方向上只能取 Psz =m-( m =S,S-1,，-S T,-S)m表示電子的磁量子數(shù)，由于S=1/2，所以m可取土 1/2。電子的磁矩與外磁場(chǎng)Bd的相互作用能為EB0= szBO2_BB1可以在射頻段由射頻線圈產(chǎn)生, 即射頻段電子自旋共振和微波段電7-2-6所示，由永磁鐵、X波段相鄰塞曼能級(jí)間的能量差為 = -0 尼0二gBB0 顯然，如果在垂直于 Bo平面內(nèi)施加一個(gè)角頻率等于 3 0的旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)B1,則電子將吸收此旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)的能量，實(shí)現(xiàn)能級(jí)間的躍遷，即發(fā)生電子自旋共振。 也可以在微波段由諧振腔產(chǎn)生，由此對(duì)應(yīng)兩種

3、實(shí)驗(yàn)方法,子自旋共振?！緦?shí)驗(yàn)方法 一一 微波段的電子自旋共振】1、實(shí)驗(yàn)裝置及原理本實(shí)驗(yàn)采用的微波段電子自旋共振實(shí)驗(yàn)裝置如圖(8.510.7GHz ) 3 cm固態(tài)微波源、3 cm微波波導(dǎo)元件、樣品諧振腔、微波電子自旋共振儀和示波器等六分組成。圖7-2-7所示為微波電子自旋共振儀的控制面板。3 cm固態(tài)微波源由耿氏二極管(一種體效應(yīng)管)、變?nèi)荻O管和矩形波導(dǎo)諧振腔等組成，其振蕩頻率可通過改變變?nèi)荻O管的偏壓進(jìn)行電調(diào)諧，也可用螺絲釘在外部進(jìn)行機(jī)械調(diào)諧。使用微波源時(shí)，要特別注意耿氏二極管和變?nèi)荻O管工作電壓的極性及范圍，在連接線路和調(diào)節(jié)時(shí)，必須按說明書進(jìn)行，以免造成損壞。隔離器可以阻斷微波傳輸回路中

4、的反射波進(jìn)入微波源，以免影響微波源的穩(wěn)定。樣品諧振腔是安放測(cè)試樣品的微波諧振腔，為微波段電子自旋共振儀的心臟，樣品中產(chǎn)生電子自旋共振所需要的微波能量就是由微波源通過它提供的。真空或空氣介質(zhì)時(shí)，計(jì)算表明，當(dāng)- g:-I二p - p =1,2, 時(shí)，發(fā)生諧振。其中土-稱為波導(dǎo)波長。式中2 - 21 -11.c振波長0和諧振頻率二c/ f是微波在自由空間的波長，c =2a是截止或臨界波長。由此可進(jìn)一步得諧- 0 = c/ 0諧振波長 0、諧振頻率5和腔的形狀、體積、波形及腔內(nèi)介質(zhì)性質(zhì)等有關(guān)。當(dāng)滿足共振條件，即微波磁場(chǎng)fw角頻率等于 Bo時(shí)，樣品從微波磁場(chǎng)中吸收能量，破(3 =1),由于壞諧振狀態(tài)，造

5、成樣品諧振腔的微波反射，反射的微波經(jīng)環(huán)行器進(jìn)入晶體檢波器， 由晶體檢 波器檢出形成共振信號(hào)。 分析表明，檢波晶體在線性檢波狀態(tài)下，最佳耦合條件為臨界耦合r為零，即樣品諧振腔與波導(dǎo)完全匹配。所以，我們還可以在示波器上觀察到微分放大信號(hào)圖7-2-9 DPPH的吸收與色散信號(hào)由于實(shí)驗(yàn)裝置中使用了微分放大器, 并由此可以判別共振譜線的線型。具體 做法是：對(duì)于微分后的吸收曲線，如圖 7-2-10所示，計(jì)算峰兩側(cè)曲線最大斜率比kB/k A (或Bx /A /),若等于4，為洛 侖茲型，若等于2.2，則為高斯型。2、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容(1) 打開電源，慢慢調(diào)節(jié)耿氏二極管及變?nèi)荻O管工作電壓(分別為10V和2V),預(yù)熱

6、1015min，使微波源工作 穩(wěn)定。(2) 首先，仔細(xì)反復(fù)調(diào)節(jié)單螺調(diào)配 器、短路活塞及晶體檢波器，在示波器上觀察到峰形尖銳、信噪比好的共振信號(hào)，然后，調(diào)節(jié)永磁鐵轉(zhuǎn)輪，使共振信號(hào)等間隔，再由頻率計(jì)測(cè)量此時(shí)微波頻率，用特斯拉計(jì)測(cè)量磁鐵間隙磁感應(yīng)強(qiáng)度，依據(jù)（7-2-7 ）式計(jì)算DPPH勺朗德因子g。（3）認(rèn)真調(diào)節(jié)單螺調(diào)配器位置，在示波器上依次觀察圖7-2-9所示的各種共振信號(hào)，并記錄單螺調(diào)配器的坐標(biāo)位置（x1 ,x2,x3,x4,x5）,根據(jù)扎g = 2x5 _Xj計(jì)算波導(dǎo)波長 ，并進(jìn)一步計(jì)算樣品諧振腔長度、微波在自由空間的波長，以及微波頻率（已知波導(dǎo)寬邊長度 a=2.3 cm）。將計(jì)算的微波頻率與

7、頻率計(jì)讀數(shù)進(jìn)行比較。（4）判定DPPH的共振吸收信號(hào)的線型。【數(shù)據(jù)處理】1. 計(jì)算DPPH的朗德因子g。f=9371MHz處于共振狀態(tài)的圖像則此時(shí)的磁場(chǎng)強(qiáng)度為下表所示：B/mT335.7335.4334.9336.7333.9表1.磁鐵間隙磁感應(yīng)強(qiáng)度測(cè)量表Bo335.7 335.4 334.9 336.7 333.95二 334.9mT(7-2-7 )匚E = 0 = 2- f 卉=bB0% =0.5788 10eV/T2nfh =厶 f C = guBB。2n f Ccu b B 02 3.14 9371 106 197nm.eV3 108m/s 0.5788 10eV/T 334.9 10

8、訂= 1.9936公認(rèn)的DPPH的g值為2.0038相對(duì)誤差:河38-1.36 皿2.00380.51%誤差分析:1、使用特斯拉計(jì)測(cè)量磁鐵間隙磁感應(yīng)強(qiáng)度時(shí)，有時(shí)視數(shù)不穩(wěn)定，取值有一定的偏差；2、在調(diào)節(jié)諧振腔的頻率 f時(shí)，所取得的頻率可能不是最佳的頻率點(diǎn)；3、調(diào)節(jié)魔T臂使負(fù)載對(duì)稱，反射式諧振腔發(fā)射諧振現(xiàn)象時(shí)的微波信號(hào)頻率和諧振腔的頻率 有偏差。2計(jì)算的微波頻率與頻率計(jì)讀數(shù)進(jìn)行比較。Cb)(c)(d圖7-2-9 DPPH的吸收與色散信號(hào)表2、對(duì)應(yīng)各圖的坐標(biāo)位置記錄表坐標(biāo)位置X1X2X3X4X5mm16.419.323.931.739.21、）波導(dǎo)波長：入（二鳥人一滅！ = 2沃（39.2 - 16

9、.4） = 45.6mm九a2）.樣品諧振腔長度 丨=p g （ p =1,2/ p為腔長方向分布的駐立半波數(shù)）P=52農(nóng)45 6 = p = 5mm 二 114mm2 23）微波在自由空間的波長:= 32mmc _ 3 108m/s f 9371 106 Hz4）微波頻率相對(duì)誤差:3 108m/s32.4mm= 9259 106 HzEr100%9371 106-9259 1069371 X06100%= 1.2%誤差分析:1、在選擇對(duì)應(yīng)的圖像時(shí)與標(biāo)準(zhǔn)圖像可能有誤差存在，時(shí)對(duì)應(yīng)位置記錄有誤;2、在相應(yīng)位置記錄讀數(shù)時(shí)也可能存在誤差。真空鍍膜實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康某醪搅私庹婵斟兡さ脑砗筒僮饕约氨∧ず穸鹊?/p>

10、測(cè)量。實(shí)驗(yàn)原理真空鍍膜是將固體材料置于真空室內(nèi)，在真空條件下，將固體材料加熱蒸發(fā)， 蒸發(fā)出來的原子或分子能自由地彌布到容器的器壁上。當(dāng)把一些加工好的基板材料放在其中時(shí)，蒸發(fā)出來的原子或分子就會(huì)吸附在基板上逐漸形成一層薄膜。真空鍍膜有兩種方法，一是蒸發(fā)，一是濺射。本次實(shí)驗(yàn)采用蒸發(fā)方法。在真空中把制 作薄膜的材料加熱蒸發(fā)，使其淀積在適當(dāng)?shù)谋砻嫔?。真空系統(tǒng)（DM 300鍍膜機(jī)）蒸發(fā)源蒸發(fā)源的形狀如下圖，大致有螺旋式（a）、籃式（b）、發(fā)叉式（c）和淺舟式（d）等 蒸發(fā)源選取原則1有良好的熱穩(wěn)定性，化學(xué)性質(zhì)不活潑，達(dá)到蒸發(fā)溫度時(shí)加熱器本身的蒸汽壓 要足夠底。2蒸發(fā)源的熔點(diǎn)要高于被蒸發(fā)物的蒸發(fā)溫度。加熱

11、器要有足夠大的熱容量。3蒸發(fā)物質(zhì)和蒸發(fā)源材料的互熔性必須很底，不易形成合金。4要求線圈狀蒸發(fā)源所用材料能與蒸發(fā)材料有良好的浸潤，有較大的表面張力5對(duì)于不易制成絲狀、或蒸發(fā)材料與絲狀蒸發(fā)源的表面張力較小時(shí)，可采用舟 狀蒸發(fā)源。薄膜厚度分布蒸發(fā)物質(zhì)到達(dá)任一方向面積元 ds質(zhì)量為:3 m cosdi .am =-as4加r1設(shè)蒸發(fā)源為點(diǎn)蒸發(fā)源，單位時(shí)間內(nèi)通過任何方向一立體角d的質(zhì)量為:設(shè)蒸發(fā)物的密度為p，單位時(shí)間淀積在ds上的膜厚為t,則dm - pi.ds比較以上兩式可得:對(duì)于平行平面ds, = B,貝U上式為:由:cosS =嚴(yán)=(5* +力“mh+A1)11可得在點(diǎn)源的正上方區(qū)域(S =0)時(shí)

12、:實(shí)驗(yàn)步驟1. 繞制鎢籃，清洗鎢籃和載玻片，鋁絲，祛除表面氧化物。2制作基片，用一窄薄鋁片遮蓋在載玻片上，以便鍍膜完成后在基片上形成臺(tái) 階。3.將鎢籃和鉬舟固定在鐘罩內(nèi)的電極上，并放入鋁絲。 ,4抽至真空度達(dá)10-6torr以上，開始蒸發(fā)鍍膜。5.鍍膜完成后,處理真空機(jī)組的后續(xù)工作。6用稱重法測(cè)薄膜的厚度。7用干涉法測(cè)薄膜的厚度。本實(shí)驗(yàn)重點(diǎn)1. DM-300鍍膜機(jī)的真空系統(tǒng)結(jié)構(gòu)及正確操作2. 分別用鎢籃和鉬舟做蒸發(fā)源，掌握好二者的蒸發(fā)電流和蒸發(fā)時(shí)間是鍍膜質(zhì) 量好壞的關(guān)鍵。3. 干涉顯微鏡的結(jié)構(gòu)原理及光路調(diào)節(jié)。本實(shí)驗(yàn)難點(diǎn)1基片樣品的制作，遮蓋金屬片的邊緣一定要非常光滑整齊， 遮蓋金屬片要緊 緊壓

13、住基片。2. 蒸發(fā)電流和蒸發(fā)時(shí)間的掌握，為避免蒸發(fā)材料跌落并清除雜質(zhì)，開始宜緩 慢升溫，待蒸發(fā)材料融化成液滴時(shí)再加大電流升溫蒸發(fā)， 直到將材料全部蒸發(fā)光， 確保薄膜的厚度。3. 稱重法測(cè)薄膜厚度要求基片足夠大，膜足夠厚，天平讀數(shù)精度足夠高。4. 干涉法測(cè)薄膜厚度，干涉顯微鏡的結(jié)構(gòu)與實(shí)物對(duì)照。5. 調(diào)節(jié)光路找到干涉條紋，再調(diào)到干涉條紋出現(xiàn)最大彎曲，即可測(cè)量。0- 化學(xué)成分非金屬元素(Si, Ge, C, S),合金或化合物易形成非晶結(jié)構(gòu)。 金屬元素不易形成非晶結(jié)構(gòu)1. 薄膜材料的性質(zhì)- 光學(xué)性質(zhì)反射涂層和減反涂層；干涉濾色鏡；裝飾性涂層；光記錄介質(zhì)；光波導(dǎo)- 電學(xué)性質(zhì) 絕緣薄膜；導(dǎo)電薄膜；半導(dǎo)體器件；壓電器件。- 磁學(xué)性質(zhì)磁記錄介質(zhì)- 化學(xué)性質(zhì) 擴(kuò)散阻擋層；防氧化或防腐涂層；氣體或液體傳感器。- 力學(xué)性質(zhì)耐磨及表面防護(hù)涂層；硬質(zhì)涂層；顯微機(jī)械。 制鏡業(yè)：鍍減反涂層，使鏡美觀，不致使別人 “刺眼 ”、 鍍防水涂層，使鏡不易起霧。2