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文檔簡介
1、RX100傅立葉變換紅外光譜儀期間核查作業(yè)指導書 文件編號:版 本:修訂狀態(tài): 編制 日期 審核 日期 批準 日期 內(nèi)蒙古科技大學分析測試中心實驗室發(fā)布2013年12月23日修訂頁序號修改章節(jié)修改內(nèi)容摘要修改日期修改人批準人目 的:對傅立葉變換紅外光譜儀運行情況進行檢查,保證其正常使用,確保檢驗數(shù)據(jù)準確可靠。范 圍:中紅外傅立葉變換紅外光譜儀責 任:實驗室技術負責人內(nèi) 容:1 核查項目 波數(shù)示值誤差與重復性;透射比重復性;分辨力;半高寬;本底光譜能量分布;100%線的平直度;噪聲。2 校準條件1) 溫度范圍15-30; 2) 相對濕度不大于70%; 3) 電源電壓22022V,頻率501.0H
2、z;4) 傅立葉變換紅外光譜儀應放在平穩(wěn)的工作臺上,電源接地良好;5) 傅立葉變換紅外光譜儀室內(nèi)不得有明顯的機械振動,無電磁干擾,無強光直射,不得存放與實驗無關的易燃、易爆和強腐蝕性的物質;6) 聚苯乙烯紅外波長標準物質。3 檢定方法3.1 核查項目及其技術要求3.1.1 波數(shù)示值誤差與重復性檢定傅立葉變換紅外光譜儀掃描范圍為4000cm-1400 cm-1,分辨率為4.0 cm-1,常用掃描速度,掃描次數(shù)為15。待傅立葉變換紅外光譜儀穩(wěn)定后,采集空氣本底背景,掃描聚苯乙烯外波長標準物質,測量3027 cm-1,2851 cm-1,1601 cm-1,1028 cm-1,907 cm-1 5個
3、主要吸收峰。重復測量3次。按公式(1)計算,取絕對值最大值為波數(shù)示值誤差。按公式(2)計算,取絕對值最大值為波數(shù)重復性。式中:波數(shù)示值誤差,cm-1; 波數(shù)重復性,cm-1;第峰波數(shù)測量平均值,cm-1;第峰波數(shù)標準值,cm-1;第峰波數(shù)測量最大值,cm-1;第峰波數(shù)測量最小值,cm-1。3.1.2 透射比重復性在3.1.1取得的測量譜圖中,選取峰值透射比分別為10%,20%,40%的主要吸收峰,讀取峰值的透射比,按公式(3)計算,去絕對值最大值為透射比重復性。式中: 透射比重復性,%; 聚苯乙烯峰值透射比最大值,%;聚苯乙烯峰值透射比最小值,%。3.1.3 分辨力3.1.3.1 分辨苯環(huán)特征
4、吸收峰的個數(shù)在3.1.1取得的測量譜圖中,檢查并記錄波數(shù)在3200 cm-12800 cm-1范圍內(nèi),譜圖可分辨的吸收峰的個數(shù),見圖2。3.1.3.2 分辨深度在3.1.1取得的測量譜圖中,測量2851 cm-1(峰)與2870 cm-1(谷)之間的峰谷深度和1583 cm-1(峰)與1589 cm-1(谷)之間的峰谷深度,用T表示,見圖4和圖3。3.1.4 半高寬傅立葉變換紅外光譜儀掃描范圍為4000cm-1400 cm-1,分辨率為最佳分辨率(數(shù)值最小),常用掃描速度,掃描次數(shù)為15。待儀器穩(wěn)定后,采集空氣本底背景,測量空氣中水氣在1554.4 cm-1吸收峰的半高寬,見圖5。3.1.5
5、本底光譜能量分布按3.1.1條件設定儀器參數(shù),待傅立葉變換紅外光譜儀穩(wěn)定后,采集空氣本底背景,分別測量本底光譜中能量最高點波數(shù)處的能量Emax和4000cm-1處的能量E4000,按公式(4)計算本底光譜能量分布本底光譜能量分布式中: 4000cm-1處的能量; 能量最高點波數(shù)處的能量。3.1.6 100%線的平直度傅立葉變換紅外光譜儀掃描范圍為4000cm-1400 cm-1,分辨率為4.0 cm-1,常用掃描速度,掃描次數(shù)為15。待傅立葉變換紅外光譜儀穩(wěn)定后,采集空氣本底背景,掃描空氣光譜,測量3200 cm-12800 cm-1,2200 cm-11900 cm-1和800 cm-1500 cm-1波數(shù)范圍內(nèi)100%線的透射比變化量。按公式(5)計算100%線的平直度,見圖6。式中: 100%線的平直度,%; 每段波數(shù)范圍內(nèi)透射比最大值,%;每段波數(shù)范圍內(nèi)透射比最小值,%。3.1.8 噪聲在3.1.5中取得的測量圖譜中,手動測量計算2100 cm-12000 cm-1波數(shù)范圍內(nèi)噪聲。按公式(6)計算噪聲,見圖7。式中: 噪聲,%; 每段波數(shù)
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