檢測(cè)樣品保存條件0924講解

1、檢測(cè)樣品保存條件序 號(hào)檢 測(cè) 類 別檢測(cè)項(xiàng)目采樣容器采樣前準(zhǔn)備吸收液/保存條件可保存時(shí) 間備注1水 和 廢 水水溫P或G水銀溫度計(jì)直接現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)2色度G，至少1L如需保存，暗處， 有些情況避免與 空氣接觸，避免 溫度變化12 h盡量現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)3臭氣味：G, 1-5C冷藏6h，至少500ml4濁度P或G便攜式濁度 計(jì)12 h盡量現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)5透明度透明度盤直接現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)6PH值P或GpH計(jì)如需保存，在4 C 冰箱內(nèi)存放，用 過(guò)的不倒回去， 可延長(zhǎng)使用期限盡量現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)室溫1 2個(gè)月 為宜，發(fā)現(xiàn)渾濁、 發(fā)霉或沉淀，不 能繼續(xù)使用7酸度P或G,滿 瓶15C暗處廢水樣品最好1 d 內(nèi)分析完畢。生物活動(dòng)明顯 的水樣

2、，應(yīng)在6h內(nèi)分析完8堿度P或G4C暗處12 h9電導(dǎo)率P或BG（250ml）電導(dǎo)率儀12 h盡量現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定10總硬度P或G如樣品中存 在大量微小 顆粒物，需在采樣后盡快用0.45卩m孔徑濾器過(guò)濾， 可能有少量 鈣和鎂被濾除如需保存，母升 水樣中應(yīng)加2ml 濃硝酸作保存劑（使PH降至1.5 左右）24 h應(yīng)于24 h內(nèi)完 成測(cè)定11化學(xué)需氧 量G如需保存，用H2SO4,PH 2,4 C下保存 5 d盡快分析12高錳酸鉀 指數(shù)G采樣后加入硫酸至PH值為1 2,如保存時(shí)間超過(guò)6h , 1 5C暗處冷藏 2 d盡快分析13溶解氧溶解氧瓶（滿）最好現(xiàn)場(chǎng)向 有樣品的細(xì) 口瓶中力口 1ml 二價(jià)硫酸錳 溶液和

3、2ml堿 性試劑（用移 液管）加入硫酸錳，堿 性KI疊氮化鈉 溶液，現(xiàn)場(chǎng)固定24 h盡量現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定 避光保存14五日生化需氧量BG滿，不 小于1000ml在0 4C的暗處 運(yùn)輸和保存24 h避免樣品瓶破 裂，冷凍樣品分 析前需解凍、均質(zhì)化和接種15氨氮P或G如需保存，加H2SO4,使 pH2 ,2 5C7 d盡快分析16懸浮物P或G, 500 1000ml不能加入任 何保護(hù)劑如需保存，貯存 在4C冷藏箱中7 d盡快分析17亞硝酸鹽 （氮）P或G如需保存，母升 實(shí)驗(yàn)室樣品中加 入40mg氯化汞， 并保存于2 5C1 2 d盡快分析18硝酸鹽（氮）P或G如需保存，15 C 冷藏24 hP或G用 HC

4、I , pH1-27 dP-20 C冷凍30 d19總磷P或G如需保存，采取500ml水樣，加1ml 硫酸，pH W1,24 h含磷量較少的 水樣，不要用塑 料瓶采樣20總氮P或G濃硫酸調(diào)節(jié)PH 至12,常溫下7 d聚乙烯瓶中，-20 C冷凍30 d21磷酸鹽P或G或BG (250ml)1-5C冷藏30 d含磷量較少的 水樣，不要用塑 料瓶采樣。采樣 時(shí)現(xiàn)場(chǎng)過(guò)濾P-20 C冷凍22氯化物P或G不必加入特別 的防腐劑23硫酸鹽P或G1-5C，避光30 d24氟化物P如果水樣中氟 化物含量不咼， pH在7以上， 也可以用G存 放25（總）氰 化物P或G500ml采集后立即 加氫氧化鈉 固定，一般每

5、 升水樣加0.5g固體氫 氧化鈉如需保存，4 C以 下冷藏24 h26硫化物BG (滿)采樣時(shí)應(yīng)先 加乙酸鋅-乙 酸鈉溶液，再 加水樣。通常氫氧化鈉溶 液的加入量 為每升中性 水樣加1ml， 乙酸鋅-乙酸 鈉溶液的加 入量為每升 水樣加2ml，7 d硫化物含量 較咼時(shí)應(yīng)酌 情多加直至 沉淀完全27石油類BG1000ml地下水、地表水500ml工業(yè)廢水，生活污水2 5C下冷藏3 d盡量在24 h內(nèi) 測(cè)定28動(dòng)植物油29揮發(fā)酚G大于500ml4 C下冷藏24 h及時(shí)加磷酸和 硫酸銅30陰離子表 面活性劑G冷臧在4 C冰箱 中24 h事先經(jīng)甲醇清 洗過(guò)的清潔玻 璃瓶加入 1% (V/V) 的 40%

6、 (V/V ) 甲醛溶液4 d氯仿飽和水樣8 d31總砷P或GHNO3 ,1L 水樣中加濃HNO310ml, DDTC 法，HCI 2 ml14 d32鎳P或GHNO3 ,1L 水樣中加濃HNO 310 ml14 d廢水樣品須酸 化至含酸達(dá)1%33銅P采集后立即 加入硝酸，使 樣品pH為12,正常情況 下，每 1000ml 樣品加2ml硝 酸14 d34鉛35鋅36鎘37六價(jià)鉻G采集時(shí)，加入 氫氧化鈉，pH約為824 h盡快測(cè)定38總鉻G采集時(shí)，加入硝酸，pH 224 h盡快測(cè)定39鐵P若僅測(cè)定可 過(guò)濾鐵錳，樣品采集后盡14 d40錳P快通過(guò)0.45 m濾膜過(guò) 濾，并立即加硝酸酸化濾 液，使p

7、H為1 241苯G,滿4C冰箱中保存14 d42甲苯43乙苯44對(duì)二甲苯45間二甲苯46鄰二甲苯47異丙苯48苯乙烯49甲醛P或G,滿每升樣品中加入1ml濃硫酸，使樣品的pH W 224 h50苯胺類化 合物G,500ml4 C下保存14 d盡量24 h51硝基苯BG ,1000ml加入濃硫酸調(diào)節(jié) pH W 3,樣品必須在7天內(nèi)萃 取，萃取液4C 下避光保存30 d盡量24 h內(nèi)測(cè)疋52對(duì)硝基苯53鄰硝基氯 苯54間硝基氯 苯552,4-二硝基甲苯562,4-二硝基氯苯57氯苯BG,充滿如當(dāng)天不能分 析，采樣時(shí)每升 水樣中加入1.0ml濃硫酸，于2 5C下保存7 d當(dāng)天盡快分析581,4-二氯

8、苯591,3-二氯苯601,3,5-三氯苯611,2,4-三氯苯621,2,4,5-四氯苯63123,5-四氯苯64123,4-四氯苯65五氯苯66八氯苯67葉綠素aP或G（1000ml）1-5 C24 h陰涼處，避免日 光直射。棕色采 樣瓶P用乙醇過(guò)濾萃取 后，-20 C冷藏1 mP過(guò)濾后-80 C冷 凍1 m1環(huán) 境 空 氣 和 廢 氣氮氧化物（二氧化 氮）鹽酸 二乙萘胺 分光光度 法兩支內(nèi)裝10.0ml吸收 液（顯色液 和水按4:1 比例混合）的多孔玻 板吸收瓶 和一支內(nèi) 裝 510ml 酸性高錳 酸鉀的氧 化瓶串聯(lián)，以 0.4L/min 采氣424L30 C暗處存放8 h避光保存，盡快

9、 分析 顯色液：稱取 5.0g對(duì)氨基苯 磺酸NH2C6H4SO3H ,溶于約200ml 熱水中，將溶液 冷卻至室溫，全 部移入1000ml 容量瓶中，加入 50ml冰乙酸和 50,0mlN- （1-萘 基）乙二胺鹽酸 鹽儲(chǔ)備液，用水 稀釋至刻度。此 溶液貯于密封 的棕色試劑瓶 中，在冰箱中冷 藏，可穩(wěn)定三個(gè) 月。20 C暗處存放24 h于0 4C冷藏3 d2氮氧化物（固定 源，鹽酸 二乙萘胺）一個(gè)空的 多孔玻板 吸收瓶，一 支氧化管 和兩個(gè)各裝75ml吸收液（貯備 液和水按4:1比例混 合）的多孔 玻板吸收 瓶0.050.2 L/min，至第 二個(gè)吸收瓶 呈微紅色，停 止采樣置于冰箱35C24

10、 h避光氮氧化物 （固定， 測(cè)定，酸 堿滴定 法）200ml過(guò)氧化氫吸收 液二氧化氮取一支多孔玻板吸 收瓶（顯色液和水按4:1比例混合），裝入10.0ml吸收液，標(biāo)記吸收液液面 位置以 0.4L/min 采氣624L氣溫超過(guò)25C 時(shí)，長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)輸 及存放，樣品應(yīng) 采取降溫措施避免陽(yáng)光直射3氨環(huán)境空氣10ml或工業(yè)廢氣50ml玻板吸收管（沖 擊式吸收 管）、氨標(biāo) 準(zhǔn)使用液，p （NH3） =20g/ml0.5L/mi n1.0L/min2 5C7 d盡快分析，4氰化氫兩支內(nèi)裝20ml氫氧 化鈉吸收 液c=0.05mol/ L 的 125ml 多孔玻板 吸收管（有組織）0.5L/min 采1030

11、mi n2 5C48 h避免日光直射， 盡量當(dāng)天測(cè)定用裝有0.05mol/L 氫氧化鈉吸收液5ml的多孔玻 板吸收管 （無(wú)組織）0.5L/min 采3060mi n5氟化物磷酸氫二 鉀浸漬濾 膜（濾膜采 樣）貯存在實(shí)驗(yàn)室干 燥器（干燥器內(nèi) 不加干燥劑） 40 d濾筒、三個(gè) （氣態(tài)兩 個(gè)）裝有75ml氫氧化鈉吸收 液的大型 沖擊式吸 收管、四氟 乙烯管（測(cè) 定）0.52.0L/min采 520min常溫7 d6二氧化硫10ml甲醛緩沖吸收 液的多孔 玻板吸收管吸收液溫度保持在 23 29 C避免陽(yáng)光直射加入穩(wěn)定 劑的吸收 液（碘量法）20-30min 煙 氣濃度31000mg/3m7可吸入顆 粒

12、（PMio）已稱重的 濾膜4C條件下冷藏 保存最好立即稱重8硫化氫10ml吸收液于大型 氣泡吸收 管中（亞甲 基藍(lán)）1.0L/min，避光采樣3060min,采樣現(xiàn)場(chǎng)加顯 色劑8 h10ml乙酸鋅溶液于 大型氣泡 吸收管中（碘量法）0.5L/min，避光采樣3060min,氣溫高時(shí)，將吸 收管置于冷水浴中9氯氣兩支串聯(lián)，內(nèi)裝10.0ml甲基橙吸 收液的多 孔玻板吸 收管仲基橙）有組織0.2L/min常溫 15 d當(dāng)吸收液顏色 有明顯減退時(shí)， 即可停止采樣。 如不褪色，采樣 時(shí)間選擇60min無(wú)組織0.6L/min10氯化氫串聯(lián)兩支各裝25ml 氫氧化鈉吸收液0.05mol/L 的多孔玻 板吸收

13、瓶0.5L/min ,采 樣 530min密封后置于冰箱3 5C48 h盡量當(dāng)天測(cè)定0.3 m 濾 膜，串聯(lián)兩 支各裝5ml氫氧化鈉 吸收液0.05mol/L的吸收管1.0L/min ,采 樣 3060min11硫酸霧玻璃纖維濾筒、25mlU型玻板吸 收管中裝入5.0ml蒸餾水0.5 L/min，采 樣 30 60min放入具塞250ml磨口錐形瓶濾筒7 d吸收液24h四氟乙烯薄膜， 乳膠管密封吸 收管12鉻酸霧13煙塵稱重后的 濾筒，鉛筆 編號(hào)用紙包好，放入 專用盒14工業(yè)粉塵15總懸浮顆 粒物稱重后的 超細(xì)玻璃 纖維濾膜、 濾膜袋、濾膜保存盒小心取出濾筒將封口向內(nèi)折疊， 豎直放回原濾筒盒內(nèi)

14、采樣后應(yīng)及時(shí) 測(cè)定16煙氣黑度風(fēng)向風(fēng)速 儀，望遠(yuǎn)鏡17銅稱重后的超細(xì)玻璃 纖維濾膜、 濾膜袋、濾膜保存盒小心取出濾筒將封口向內(nèi)折疊，豎直放回原濾筒 盒內(nèi)同TSP18鋅19鎘20鎳21錳22鉛細(xì)玻璃纖 維濾膜直徑為8cm 時(shí)，以 50150 L/min，采樣 30 60mi n對(duì)折兩次扇形石英纖維 濾筒同煙塵23六價(jià)鉻稱重后的 超細(xì)玻璃 纖維濾膜50150L/min，采樣20 30mi n同TSP24鉻25苯活性炭以 0.20.6L/min，采樣1 2 h（廢氣采樣5 10min）避光密封保存，室溫下8 h放入密閉容器 中，保存于-20C 冰箱中1 d26甲苯27乙苯28對(duì)二甲苯29間二甲苯30

15、鄰二甲苯31異丙苯32苯乙烯133甲醛多孔玻璃 吸收管裝 不含有機(jī) 物的重蒸餾水20ml或 50ml0.51.0L/min，采樣5 20mi n2 5C2 d防止甲醛被氧 化34酚類化合 物話量無(wú)堿 玻璃棉，兩 只50ml沖擊式吸收 瓶，各裝25.0ml氫氧化鈉吸收液 0.1mol/L（有組織）1.0 L/min，采 樣 10 30mi n在室溫不超過(guò)25 C，干擾物質(zhì) 影響不大時(shí)，堿性樣品 可存放3 d盡早測(cè)定兩只25ml沖擊式吸 收瓶，各裝10.0ml氫氧化鈉吸收液 0.1mol/L（無(wú)組織）1.0 L/min，采 樣 60min35吡啶一支內(nèi)裝0.10 mol/L硫酸溶液10ml的多孔玻

16、板吸 收管0.30.5L/min，采樣 1 20L （視污 染物濃度而定）放冰箱中 保存盡早測(cè)定36丙酮兩支各裝5.0ml吸收液（4%（m/V ）氫氧化鈉）的 多孔玻璃 吸收管0.5 L/min，采 樣10L37四氫呋喃401有機(jī)擔(dān)體管，活性 炭100ml/mi n,15mi n冰箱內(nèi)7 d吡啶用活性炭， 室溫下7 d38氯苯類富集柱填裝0.5g富集劑（固定 排放源排 氣）1.0 L/min， 10 20L （有組織）于富集柱中，室溫2 d經(jīng)洗脫后的洗 脫液應(yīng)及時(shí)分 析2.03.0L/min ，100 200L（無(wú)組織兩支吸附 管（大氣固 定污染源）0.51.0L/min， 1020L常溫下避

17、光10 d經(jīng)解析后，解析 液應(yīng)及時(shí)進(jìn)行分析391,1-二氯乙烷活性炭401,2-二氯乙烷41苯胺類50ml 或125ml多孔玻板吸收管20ml或 50ml吸收 液（0.01mol/L硫酸溶 液）（乙二 胺）0.51.0L/min， 520mi n2 5 C避光保存2 d硅膠吸附 管（無(wú)組 織）（氣象色譜）0.20.5L/min2 5C避光保 存6 d盡早分析42二甲基甲 酰胺多孔玻板 吸收管內(nèi)裝 10.0ml水1.0 L/min，15mi n密封7 d43甲醇兩只各裝5.0ml重?zé)A水的氣泡 吸收管150ml/min，采樣2 3 h應(yīng)盡快分析采樣注射 器可注入貯氣 袋冰箱中3 5 C冷 藏7 d44三氯甲烷活性炭0.2 L/min，50min室溫下3 d避光密封保存45三溴甲烷密閉容器中，4 C 冰箱中7 d-20 C冰箱中14 d46乙酸乙酯活性炭100 ml/min，15mi n7 d甲酸甲酯5 d47總烴非甲 烷烴真空瓶、注 射器1L避光保存12 h應(yīng)盡快分析1土 壤 和 底 質(zhì)PH值2水分3有機(jī)質(zhì)BG