酯交換法合成碳酸二乙酯新工藝開(kāi)發(fā)研究

1、組長(zhǎng)：溫建輝組長(zhǎng)：溫建輝 組員：組員：林美虹林美虹 薛薛 爽爽 李惠靜李惠靜 孫杰孫杰 導(dǎo)師：葉長(zhǎng)燊導(dǎo)師：葉長(zhǎng)燊 福建省福建省“大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃 ” 1 項(xiàng)目簡(jiǎn)介項(xiàng)目簡(jiǎn)介 2 申請(qǐng)理由申請(qǐng)理由 3 項(xiàng)目方案和研究?jī)?nèi)容項(xiàng)目方案和研究?jī)?nèi)容 4 項(xiàng)目特色與創(chuàng)新項(xiàng)目特色與創(chuàng)新 5 經(jīng)費(fèi)使用計(jì)劃經(jīng)費(fèi)使用計(jì)劃 6 預(yù)期成果預(yù)期成果 7 項(xiàng)目進(jìn)度及分工項(xiàng)目進(jìn)度及分工 酯交換法合成碳酸二乙酯新工藝開(kāi)發(fā)研究酯交換法合成碳酸二乙酯新工藝開(kāi)發(fā)研究 1 項(xiàng)項(xiàng)目簡(jiǎn)介目簡(jiǎn)介 碳酸二乙酯碳酸二乙酯(diethyl carbonate(diethyl carbonate，簡(jiǎn)稱，簡(jiǎn)稱 dec)dec

2、)是碳酸酯的重要品種，是一種重要的有是碳酸酯的重要品種，是一種重要的有 機(jī)化工原料有著廣泛的用途。碳酸二乙酯是機(jī)化工原料有著廣泛的用途。碳酸二乙酯是 許多有機(jī)合成的乙基化劑、羰基化劑、羰基許多有機(jī)合成的乙基化劑、羰基化劑、羰基 乙氧基化劑，醫(yī)藥合成中間體，還可作為合乙氧基化劑，醫(yī)藥合成中間體，還可作為合 成樹(shù)脂、天然樹(shù)脂、硝化纖維素、纖維素醚成樹(shù)脂、天然樹(shù)脂、硝化纖維素、纖維素醚 等物質(zhì)的溶劑以及表面活性劑和電池液添加等物質(zhì)的溶劑以及表面活性劑和電池液添加 劑等；電子級(jí)純碳酸二乙酯可作為彩電顯像劑等；電子級(jí)純碳酸二乙酯可作為彩電顯像 管清潔劑。管清潔劑。 1 項(xiàng)項(xiàng)目簡(jiǎn)介目簡(jiǎn)介 ch3ocooc

3、h3+c2h5ohch3ocooc2h5+ch3oh ch3ona ch3ocooc2h5+c2h5ohc2h5ocooc2h5+ch3oh ch3ona 目前碳酸二乙酯的生產(chǎn)工藝是以碳酸二目前碳酸二乙酯的生產(chǎn)工藝是以碳酸二 甲酯和乙醇為原料，在甲醇鈉催化作用下，甲酯和乙醇為原料，在甲醇鈉催化作用下， 間歇反應(yīng)合成。間歇反應(yīng)合成。 2 申請(qǐng)理由申請(qǐng)理由 傳統(tǒng)工傳統(tǒng)工 藝存在藝存在 的問(wèn)題的問(wèn)題 目標(biāo)產(chǎn)物dec收率低 副產(chǎn)物emc、甲醇、乙醇等存在共沸物難提純 甲醇鈉催化劑易水解失活、重復(fù)利用率低 為溶解甲醇鈉消耗大量甲醇 催化劑回收、各組分精餾分離能耗高 2 申請(qǐng)理由申請(qǐng)理由 新工藝：以碳酸丙

4、烯酯或碳酸乙烯酯為新工藝：以碳酸丙烯酯或碳酸乙烯酯為 原料，離子交換樹(shù)脂為催化劑，一步法連續(xù)原料，離子交換樹(shù)脂為催化劑，一步法連續(xù) 反應(yīng)精餾合成碳酸二乙酯。反應(yīng)精餾合成碳酸二乙酯。 ch3chch2 ohoh + 2ch3ch2ohch3ch2ococh2ch3 o +co o o h3chc h2c + 2ch3ch2ohch3ch2ococh2ch3 o +co o o h2c h2c ch2ch2 oh oh 2 申請(qǐng)理由申請(qǐng)理由 工藝改進(jìn)工藝改進(jìn) 產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、能耗低產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、能耗低 反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高 連續(xù)反應(yīng)精餾連續(xù)反應(yīng)精餾 重復(fù)使用重復(fù)使用 無(wú)需蒸發(fā)回收、能耗低無(wú)需蒸發(fā)

5、回收、能耗低 降低物料配比、物耗低、能耗低降低物料配比、物耗低、能耗低 離子交換樹(shù)脂離子交換樹(shù)脂 工藝簡(jiǎn)單工藝簡(jiǎn)單 無(wú)中間產(chǎn)物、選擇性高無(wú)中間產(chǎn)物、選擇性高 無(wú)共沸物、無(wú)共沸物、 易于精餾分離提純易于精餾分離提純 一步法合成一步法合成 前期準(zhǔn)備前期準(zhǔn)備 背景背景 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 裝置裝置 撰寫(xiě)申請(qǐng)報(bào)告 ppt答辯 初步了解反應(yīng)精餾裝置 離子交換樹(shù)脂 催化劑包 了解物系基本性質(zhì) 酯交換反應(yīng) 酯交換催化劑 傳統(tǒng)工藝的缺點(diǎn) 新工藝的優(yōu)勢(shì) 工藝可行性 文獻(xiàn)文獻(xiàn) 調(diào)研調(diào)研 項(xiàng)目項(xiàng)目 申請(qǐng)申請(qǐng) 團(tuán)隊(duì)情況團(tuán)隊(duì)情況 本項(xiàng)目組成員由本項(xiàng)目組成員由1010級(jí)和級(jí)和1111級(jí)化工專業(yè)本級(jí)化工專業(yè)本科科 生組成。生組成。

6、扎實(shí)的專業(yè)基礎(chǔ)知識(shí)：高等數(shù)學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、有 機(jī)化學(xué)、物理化學(xué)、化工原理等。 熟練的實(shí)踐技能：無(wú)機(jī)、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)、化工實(shí) 驗(yàn)。 興趣愛(ài)好廣泛：化學(xué)知識(shí)競(jìng)賽、小組數(shù)學(xué)奧林匹 克競(jìng)賽、dv大賽策劃、羽毛球、籃球、爬山等。 團(tuán)體意識(shí)和協(xié)作精神 ： 不怕吃苦，勇于挑戰(zhàn)，有 良好的團(tuán)隊(duì)組織和協(xié)調(diào)能力。 3.1 研究計(jì)劃與技術(shù)路研究計(jì)劃與技術(shù)路 線線 3 項(xiàng)目方案項(xiàng)目方案 通通過(guò)動(dòng)力學(xué)研究以過(guò)動(dòng)力學(xué)研究以使用壽命、催化活性、使用壽命、催化活性、 機(jī)械強(qiáng)度等性能機(jī)械強(qiáng)度等性能為主要指標(biāo)篩選出適合的固體為主要指標(biāo)篩選出適合的固體 催化劑；并通過(guò)連續(xù)反應(yīng)精餾工藝研究開(kāi)發(fā)碳催化劑；并通過(guò)連續(xù)反應(yīng)精餾工藝研究開(kāi)發(fā)碳

7、酸二乙酯生產(chǎn)新工藝替代傳統(tǒng)工藝，具有酸二乙酯生產(chǎn)新工藝替代傳統(tǒng)工藝，具有高轉(zhuǎn)高轉(zhuǎn) 化率化率、工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)品易、工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)品易分分離提純、能耗物耗離提純、能耗物耗 低低等優(yōu)點(diǎn)。等優(yōu)點(diǎn)。 動(dòng)力學(xué)研究動(dòng)力學(xué)研究 催化劑篩選催化劑篩選 適宜工藝條件適宜工藝條件反應(yīng)精餾反應(yīng)精餾 新工藝新工藝 碳酸二乙酯收率高碳酸二乙酯收率高 反應(yīng)副產(chǎn)物少反應(yīng)副產(chǎn)物少 工藝能耗物耗低工藝能耗物耗低 催化劑使用壽命長(zhǎng)催化劑使用壽命長(zhǎng) 固體催化劑固體催化劑 3.1 研究計(jì)劃與技術(shù)路研究計(jì)劃與技術(shù)路 線線 3 項(xiàng)目方案項(xiàng)目方案 3.2 研究?jī)?nèi)容研究?jī)?nèi)容 3 項(xiàng)目方案項(xiàng)目方案 （1）催化劑的篩選 以不同類型的離子交換樹(shù)脂為催化

8、劑，在間歇反應(yīng)器 中進(jìn)行酯交換反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究，以反應(yīng)速率、轉(zhuǎn)化率、機(jī)械 強(qiáng)度、重復(fù)使用活性等性能為評(píng)價(jià)指標(biāo)，篩選出適宜的酯交 換催化劑； （2）反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究 測(cè)定不同溫度、催化劑用量以及不同原料配比條件下 碳酸丙烯酯或乙烯酯和乙醇反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)； （3）連續(xù)反應(yīng)精餾工藝研究 以適宜的催化劑裝填方式，建立連續(xù)催化反應(yīng)精餾裝 置，通過(guò)工藝研究確定適宜的工藝參數(shù)。 3.3 擬解決主要問(wèn)題擬解決主要問(wèn)題 3 項(xiàng)目方案項(xiàng)目方案 （1）篩選出高催化活性的固體催化劑，替代甲醇鈉催 化劑，解決傳統(tǒng)催化劑易失活、難回收等缺點(diǎn)； （2）以固體催化劑為基礎(chǔ)，應(yīng)用反應(yīng)精餾技術(shù)，通過(guò) 工藝研究確定適宜的工藝條件，達(dá)

9、到提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率、降低 能耗、簡(jiǎn)化工藝流程的目的。 4 項(xiàng)目特色與創(chuàng)新項(xiàng)目特色與創(chuàng)新 特色特色 以離子交換樹(shù)脂替代甲醇鈉催化劑，避免了催以離子交換樹(shù)脂替代甲醇鈉催化劑，避免了催 化劑在設(shè)備中的堵塞問(wèn)題，解決了甲醇鈉催化劑易化劑在設(shè)備中的堵塞問(wèn)題，解決了甲醇鈉催化劑易 失活、難回收重復(fù)使用的難題失活、難回收重復(fù)使用的難題, ,而且縮短了工藝流程。而且縮短了工藝流程。 創(chuàng)新創(chuàng)新 提出碳酸丙烯酯和乙醇為原料，酸性離子交換提出碳酸丙烯酯和乙醇為原料，酸性離子交換 樹(shù)脂為催化劑，酯交換法生產(chǎn)碳酸二乙酯的連續(xù)反樹(shù)脂為催化劑，酯交換法生產(chǎn)碳酸二乙酯的連續(xù)反 應(yīng)精餾新工藝，不僅可提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率、降低生產(chǎn)應(yīng)精餾

10、新工藝，不僅可提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率、降低生產(chǎn) 降耗，而且產(chǎn)品易于分離提純；解決了傳統(tǒng)工藝轉(zhuǎn)降耗，而且產(chǎn)品易于分離提純；解決了傳統(tǒng)工藝轉(zhuǎn) 化率低、能耗高等問(wèn)題?；实汀⒛芎母叩葐?wèn)題。 序號(hào)序號(hào)支出項(xiàng)目支出項(xiàng)目金額（元）金額（元）依據(jù)或理由依據(jù)或理由 1實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)裝置 1800 購(gòu)買填料、加工精餾塔柱、回購(gòu)買填料、加工精餾塔柱、回 流頭等流頭等 2購(gòu)置儀器購(gòu)置儀器 1900 購(gòu)買填料、加工精餾塔柱、回購(gòu)買填料、加工精餾塔柱、回 流頭等流頭等 3藥品藥品 3300購(gòu)購(gòu)買原買原料、試劑、催化劑等料、試劑、催化劑等 4分析測(cè)試費(fèi)分析測(cè)試費(fèi) 1000購(gòu)購(gòu)買標(biāo)買標(biāo)準(zhǔn)樣品及分析耗材。準(zhǔn)樣品及分析耗材。 5 論文審

11、稿、版論文審稿、版 面費(fèi)面費(fèi) 2000論文版面費(fèi)等論文版面費(fèi)等 總計(jì)總計(jì)10000 5 經(jīng)費(fèi)使用計(jì)劃經(jīng)費(fèi)使用計(jì)劃 （1）發(fā)）發(fā)表學(xué)術(shù)論文表學(xué)術(shù)論文1篇；篇； （2 2）提）提供酯交換法催化反應(yīng)精餾合成碳供酯交換法催化反應(yīng)精餾合成碳 酸二乙酯新工藝方案、工藝參數(shù)及相關(guān)技術(shù)。酸二乙酯新工藝方案、工藝參數(shù)及相關(guān)技術(shù)。 6 預(yù)期成果預(yù)期成果 2012.052012.07 查閱文獻(xiàn)資料，確定研究與查閱文獻(xiàn)資料，確定研究與 實(shí)驗(yàn)方案，實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備；實(shí)驗(yàn)方案，實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備； 2012.082012.10 撰寫(xiě)開(kāi)題報(bào)告，建立動(dòng)力學(xué)撰寫(xiě)開(kāi)題報(bào)告，建立動(dòng)力學(xué) 實(shí)驗(yàn)裝置，預(yù)實(shí)驗(yàn)；實(shí)驗(yàn)裝置，預(yù)實(shí)驗(yàn)； 2012.112013.

12、04 開(kāi)展反應(yīng)動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)研究，開(kāi)展反應(yīng)動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)研究， 篩選適宜的樹(shù)脂催化劑；篩選適宜的樹(shù)脂催化劑； 2013.052013.08 碳酸二乙酯合成工藝研究，碳酸二乙酯合成工藝研究， 確定反應(yīng)精餾適宜工藝參數(shù)；確定反應(yīng)精餾適宜工藝參數(shù)； 2013.092013.12 撰寫(xiě)研究論文、結(jié)題報(bào)告和撰寫(xiě)研究論文、結(jié)題報(bào)告和 總結(jié)報(bào)告，結(jié)題答辯?？偨Y(jié)報(bào)告，結(jié)題答辯。 7 項(xiàng)目進(jìn)度與分工項(xiàng)目進(jìn)度與分工 溫建輝：查閱文獻(xiàn)資料，連續(xù)反應(yīng)精餾工藝研究溫建輝：查閱文獻(xiàn)資料，連續(xù)反應(yīng)精餾工藝研究 ，撰寫(xiě)研究論文；，撰寫(xiě)研究論文； 薛薛 爽：查閱文獻(xiàn)資料，研究與實(shí)驗(yàn)方案制定，爽：查閱文獻(xiàn)資料，研究與實(shí)驗(yàn)方案制定， 反應(yīng)動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)研究；反應(yīng)動(dòng)力學(xué)