固膜分離實驗設備實驗指導書

1、固-膜分離實驗設備實驗指導 書作者:日期:固-膜分離實驗設備實驗指導書固-膜分離實驗一、實驗目的1 .了解膜的結構和影響膜分離效果的因素，包括膜材質、壓力和流量等。2 . 了解膜分離的主要工藝參數(shù)，掌握膜組件性能的表征方法。二、基本原理膜分離是以對組分具有選擇性透過功能的膜為分離介質，通過在膜兩側施加（或存在）一種或多種推動力，使原料中的某組分選擇性地優(yōu)先透過膜，從而達到混合物的分離，并實現(xiàn)產物的提取、濃縮、純化等目的的一種新型分離過程。其推動力可以為壓力差（也稱跨膜壓差）、濃度差、電位差、溫度差等。膜分離過程有多種，不同的過程所采用的膜及施加的推動力不同，通常稱進料液流側為膜上游、透過 液流

2、側為膜下游。微濾（mf卜超濾（uf）、納濾（nf）與反滲透（ro）都是以壓力差為推動力的膜分離過程，當 膜兩側施加一定的壓差時，可使一部分溶劑及小于膜孔徑的組分透過膜，而微粒、大分子、鹽等被膜截 留下來，從而達到分離的目的。四個過程的主要區(qū)別在于被分離物粒子或分子的大小和所采用膜的結構與性能。微濾膜的孔徑范圍為0.051 0師，所施加的壓力差為0.0150.2mp a ；超濾分離的組分是大分子或直徑不大于0.1師的微粒，其壓差范圍約為0.10 .5mpa；反滲透常被用于截留溶液中的鹽或其他小分子物質，所施加的壓差與溶液中溶質的相對分子質量及濃度有關，通常的壓差在 2mpa左右，也有高達1 0m

3、pa的；介于反滲透與超濾之間的為納濾過程，膜的脫鹽率及操作壓力通常比反滲透低，一般用于分離溶液中相對分子 質量為幾百至幾千的物質。2. 1微濾與超濾微濾過程中，被膜所截留的通常是顆粒性雜質，可將沉積在膜表明上的顆粒層視為濾餅層，則其實質與常規(guī)過濾過程近似。本實驗中，以含顆粒的混濁液或懸浮液，經(jīng)壓差推動通過微濾膜組件，改變不同的料液流量，觀察透過液測清液情況。對于超濾，篩分理論被廣泛用來分析其分離機理。該理論認為，膜表面具有無數(shù)個微孔，這些實際存在的不同孔徑的孔眼像篩子一樣，截留住分子直徑大于孔徑的溶質和顆粒，從而達到分離的目的。應當指出的是，在有些情況下，孔徑大小是物料分離的決定因數(shù)；但對另一

4、些情況，膜材料表面的化學特 性卻起到了決定性的截留作用。如有些膜的孔徑既比溶劑分子大 ，又比溶質分子大，本不應具有截留功能，但令人意外的是，它卻仍具有明顯的分離效果。由此可見，膜的孔徑大小和膜表面的化學性質將分別起著不同的截留作用。2. 2膜性能的表征一般而言，膜組件的性能可用截留率（r）、透過液通量（j）和溶質濃縮倍數(shù)（n）來表示。r c0-cp %co（1 1）式中，r截流率；co-原料液白肉濃度,km o l/m 3；cp透過液的濃度,kmol/m3o對于不同溶質成分，在膜的正常工作壓力和工作溫度下，截留率不盡相同，因此這也是工業(yè)上選擇膜組件的基本參數(shù)之一。vp. 2j 一 l. m h

5、s t（1 2）式中，j -透過液通量，l/（m2 h）vp-透過液的體積，l ;s 膜面積，m2；t分離時間，hovp其中，q ;，即透過液的體積流量，在把透過液作為產品側的某些膜分離過程中（如污水凈化、海水淡化等），該值用來表征膜組件的工作能力。一般膜組件出廠，均有純水通量這個參數(shù)，即用日常自來水（顯然鈣離子、鎂離子等成為溶質成分）通過膜組件而得出的透過液通量。crn cp（1 3）式中，n-溶質濃縮倍數(shù)；cr-濃縮液的濃度，km ol/m3；cp 透過液的濃度，km o l/m3。該值比較了濃縮液和透過液的分離程度，在某些以獲取濃縮液為產品的膜分離過程中（如大分子 提純、生物酶濃縮等），

6、是重要的表征參數(shù)。三、實驗裝置與流程本實驗裝置均為科研用膜，透過液通量和最大工作壓力均低于工業(yè)現(xiàn)場實際使用情況，實驗中不可將膜組件在超壓狀態(tài)下工作。主要工藝參數(shù)如表1-1膜組件膜材料膜面積/m 2最大工作壓力/mpa微濾（m f ）聚丙稀混纖0. 50. 15超濾（u f）聚碉聚丙稀0. 10.15表1-1膜分離裝置主要工藝參數(shù)對于微濾過程，可選用1%濃度左右的碳酸鈣溶液，或100目左右的雙飛粉配成 2%左右的懸浮液，作 為實驗采用的料液。透過液用燒杯接取，觀察它隨料液濃度或流量變化 ，透過液側清澈程度變化。本裝置中的超濾孔徑可分離分子量5萬級別的大分子，醫(yī)藥科研上常用于截留大分子蛋白質或生物

7、酶。作為演示實驗，可選用分子量為 6.7萬一6. 8萬的牛血清白蛋白配成 0.02%的水溶液作為料液， 濃度分析采用紫外分光光度計，即分別取各樣品在紫外分光光度計下28 0 nm處吸光度值，然后比較相對數(shù)值即可（也可事先作出濃度-吸光度標準曲線供查值）。該物料泡沫較多，分析時取底下液體即可。圖1 -1膜分離流程示意圖1-料液灌；2磁力泵；3 一泵進口閥；4泵回流閥；5預過濾器；6-濾前壓力表；7超濾進口閥；8-微濾進口閥；9超濾膜；10微濾膜；11濾后壓力表；12超濾清液出口閥；13微濾濾液出口閥；14-濃液流量計；1 5-清液流量計；1 6-清液灌；17-濃液灌；1 8 排水閥四、實驗步驟1

8、 .微濾在原料液儲槽中加滿料液后，打開低壓料液泵回流閥和低壓料液泵出口閥，打開微濾料液進口閥和微濾清液出口閥，則整個微濾單元回路已暢通。在控制柜中打開低壓料液泵開關，可觀察到微濾、超濾進口壓力表顯示讀數(shù)，通過低壓料液泵回流閥 和低壓料液泵出口閥，控制料液通入流量從而保證膜組件在正常壓力下工作。改變濃液液轉子流量計流 量，可觀察到清液濃度變化。2 .超濾在原料液儲槽中加滿料液后，打開低壓料液泵回流閥和低壓料液泵出口閥，打開超濾料液進口閥、超濾清液出口閥和濃液出口閥，則整個超濾單元回路已暢通。在控制柜中打開低壓料液泵開關，可觀察到微濾、超濾進口壓力表顯示讀數(shù)，通過低壓料液泵 回流閥和低壓料液泵出口

9、閥，控制料液通入流量從而保證膜組件在正常壓力下工作。通過濃液轉子流 量計，改變濃液流量，可觀察到對應壓力表讀數(shù)改變，并在流量穩(wěn)定時取樣分析。3 .注意事項(1) 每個單元分離過程前，均應用清水徹底清洗該段回路，方可進行料液實驗。清水清洗管路可仍舊按實驗單元回路，對于微濾組件則可拆開膜外殼，直接清洗濾芯，對于另一個膜組件 則不可打開，否則膜組件和管路重新連接后可能造成漏水情況發(fā)生。(2) 整個單元操作結束后，先用清水洗完管路，之后在儲槽中配置0 .5-1 %濃度的甲醛溶液，經(jīng)磁力泵逐個將保護液打入各膜組件中，使膜組件浸泡在保護液中。以超濾膜加保護液為例，說明該步操作如下：打開磁力泵出口閥和泵回流

10、閥 ，控制保護液進入膜組件壓力也在膜正常工作下；打開超濾進口閥，則超濾膜浸泡在保護液中；打開清液回流閥、清液出口閥，并調節(jié)清液 流量計開度，可觀察到保護液通過清液排空軟管溢流回保護液儲槽中；調節(jié)濃液流量 計開度，可觀察到保護液通過濃液排空軟管溢流回保護液儲槽中。(3) 對于長期使用的膜組件，其吸附雜質較多，或者濃差極化明顯，則膜分離性能顯著下降。對于預過濾和彳濾組件，采取更換新內芯的手段；對于超濾、納濾和反滲透組件，一般先采取反清洗手段，即將低濃度的料液溶液逆向進入膜組件，同時關閉濃液出口閥，使料液反向通過膜內芯而從物料進口側出液，在這個過程中，料液可溶解部分溶質而減少膜的吸附。若反清洗，則表

11、面膜組件使用壽命已到盡頭,后膜組件仍無法回復分離性能（如基本的截留率顯著下降需更換新內芯。附:膜組件工作性能與維護要求本裝置中的所有膜組件均為科研用膜（工業(yè)上膜組件的使用壽命因分離物系不同而受影響），為使其能較長時間的保持正常分離性能，請注意其正常工作壓力、工作溫度， 并選取合適濃度的物料，并作好 保養(yǎng)工作。（1）系統(tǒng)要求最高工作溫度：50 c正常工作溫度：5-4 5 c（2 ）膜組件性能預濾組件：濾芯材料為聚丙稀混纖，孔徑 5dm（3）維修與保養(yǎng)a.實驗前請仔細閱讀“實驗指導書”和系統(tǒng)流程，特別要注意各種膜組件的正常工作壓力與溫度。b.新裝置首次使用前，先用清水進料10-20分鐘，洗去膜組件內的保護劑（為一些表面活性劑或高分子物質，對膜組件孔徑定型用）。c .實驗原料液必須經(jīng)過5 d m微孔膜預過濾（即本實驗裝置中的預過濾器 ，防止硬顆?；烊攵鴦?破膜組件。d .使用不同料液實驗時，必須對膜組件及相關管路進