各種標準溶液標定

1、實驗一 0.2mol/L NaOH 標準溶液標定一. 實驗目的1. 學習堿標準溶液濃度的標定方法。2. 進一步練習滴定操作和減量法稱量。3. 初步掌握酸堿指示劑的選擇方法。二. 實驗原理酸堿標準溶液是采用間接法配制的，其準確濃度必須依靠基準物進行標定。 標定堿溶液用的基準物很多，下面為最為常用的鄰苯二甲酸氫鉀方法：鄰苯二甲酸氫鉀，是一種二元弱酸的共軛堿，它的酸性較弱，在標定NaOH溶 液到達等當點時反應產(chǎn)物是鄰苯二甲酸鉀鈉， 在水溶液中顯微堿性，化學計量點 pH=9.1, pH突躍范圍在8.110.1，因此可用酚酞為指示劑，反應如下：pCOOHCOOK+ NaOH結(jié)果計算:CNaOH（M）鄰苯

2、二甲酸氫鉀VNaOH1000mol .LM=204.2g/mol儀器與試劑儀器：電光分析天平（0.1mg），滴定管（堿式，50mL）。試劑：NaOH標準溶液（0.2mol / L），鄰苯二甲酸氫鉀（基準試劑），酚酞指示劑（0.2%）。四.實驗步驟1. 按儀器洗滌的標準方法，將所要使用的錐形瓶、堿式滴定管、移液管、量筒洗干凈，并檢查堿式滴定管是否漏水，移液管是否完整。2. 用減量法準確稱取鄰苯二甲酸氫鉀 1.0g （準確至0.0001g），置于250 mL洗凈的錐形瓶中3. 加入50 mL蒸餾水溶解， 必要時可用小火溫熱溶解。冷卻后，加酚酞 指示劑12滴。4. 用NaOH溶液洗滌堿式滴定管三次，

3、每次使用約5-8mL,洗滌時，將NaOH 溶液從滴嘴放出，洗滌結(jié)束后，加入 NaOH溶液到0刻度線上方，觀察是否有氣泡，若有，按正確排氣泡方式，趕出氣泡，調(diào)節(jié)液面到0刻度。5將滴定管放在裴氏夾的右邊，一邊搖蕩，一邊滴定用 NaOH溶液滴定， 滴定速度不易太快，最快只能成串滴出。直至溶液呈淺紅色，且搖動后在半分鐘 內(nèi)不褪色，即為終點。根據(jù)鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量m和所用NaOH標準溶液的體積Vn計算NaOH 標準溶液的濃度c。放置空氣中時間長了，溶液呈現(xiàn)的淡紅色會慢慢褪去，這是由于溶液吸收了CO,溶液的堿性減弱，使酚酞紅色褪去。五.實驗結(jié)果列表記錄實驗數(shù)據(jù)及計算結(jié)果記錄與報告示例如下：實驗數(shù)據(jù)記錄表

4、m=VjaO=耐GaO=m-m2=六思考題1. 標定NaOH溶液時，基準物鄰苯二甲酸氫鉀為什么要稱 1 g左右？稱得 太多或太少有何不好？2作為標定用的基準物應該具備哪些條件？3.本實驗中所使用的稱量瓶、錐形瓶是否必須都烘干？為什么？實驗二0.2mol/L HCI標準溶液標定一. 實驗目的1. 學習酸標準溶液濃度的標定方法。2. 進一步練習滴定操作和減量法稱量。3. 初步掌握酸堿指示劑的選擇方法。二. 實驗原理標定是準確測定標準溶液濃度的操作過程。間接法配制的標準溶液濃度是近 似濃度，其準確濃度需要進行標定。標定HCI標準溶液的基準物質(zhì)有：無水碳酸鈉、硼砂（Na2B407 10H2O等， 這兩

5、種物質(zhì)比較，硼砂更好些，因為它摩爾質(zhì)量比較大。硼砂標定HCI的反應式 為：NaBO + 2HCI + 5H 20 = 4H3BO + 2NaCI由于硼砂在空氣中易失去部分結(jié)晶水而風化，因此應保存在相對濕度在60% 的干燥器中。本實驗米用無水NaCO標定HCI，其反應式為NqCO + 2HCI = 2NaCI + H 20 + CQ等當點時溶液pH 3.83.9，可選用甲基橙為指示劑。由于 NaCO易吸水， 因而預先于180 C下充分干燥，并保存于干燥器中。結(jié)果計算：2000 川M=106.0g/mol三. 儀器與試劑儀器：電光分析天平（0.1mg），滴定管（酸式，50mL）。試劑：HCI標準溶

6、液（0.2mol / L），無水碳酸鈉（基準試劑），甲基橙指示劑（0.1%）。四. 實驗步驟1. 按儀器洗滌的標準方法，將所要使用的錐形瓶、酸式滴定管、移液管、 量筒洗干凈，并檢查酸式滴定管是否漏水，移液管是否完整。2. 用減量法準確稱取碳酸鈉 0.3g （準確至0.0001g），置于250 mL錐形瓶 中。3. 加入50 mL蒸餾水溶解，加甲基橙指示劑12滴。4. 用欲標定的HCI溶液洗滌酸式滴定管三次，每次使用約 5-8mL,洗滌時, 就將HCI溶液從滴嘴放出，洗滌結(jié)束后，加入HCI溶液到0刻度線上方，調(diào)節(jié)液 面到0刻度。5將滴定管放在裴氏夾的右邊，一邊搖蕩，一邊滴定用 HCI溶液滴定，滴

7、 定速度不易太快，最快只能成串滴出。用欲標定的 HCI溶液滴定，直至溶液由 黃色恰好變?yōu)槌壬礊榻K點。根據(jù)碳酸鈉的質(zhì)量 m和所用HCI標準溶液的體積VHci，計算HCI標準溶液 的濃度c。在CQ存在下，終點變色不夠敏銳， 可在滴定進行至近終點時， 將溶液加熱煮沸以除去 CO,冷卻后繼續(xù)滴定，此時終點由黃色變?yōu)槌壬置黠@。五. 實驗結(jié)果列表記錄實驗數(shù)據(jù)及計算結(jié)果記錄與報告示例如下：實驗數(shù)據(jù)記錄表m=Vhci=耐CHci=m-m2=六. 思考題1 加入50mL蒸餾水需要準備量取嗎？2 為什么本實驗使用甲基橙作指示劑?3.如果碳酸鈉吸有少量水后，測得的鹽酸標準溶液濃度是偏高還是偏低？實驗三工業(yè)醋酸

8、含量測定一. 實驗目的1. 熟練掌握滴定管，容量瓶，移液管的使用方法和滴定操作技術(shù)2. 了解強堿滴定弱酸的反應原理及指示劑的選擇3. 學會工業(yè)醋酸含量的測定方法二. 實驗原理工業(yè)醋酸中的主要成分是醋酸，此外還含有少量的其他弱酸如乳酸等，用 NaOH標準溶液滴定，在化學計量點是呈弱堿性，選用酚酞作指示劑，測得的是 總酸度結(jié)果計算：CNaOH VNaOH 10 M HAcCHAcVHAcM=60.05g/mol三. 儀器與試劑儀器：滴定管（堿式，50mL）、移液管、容量瓶。試劑：NaOH標準溶液（0.2mol / L），酚酞指示劑（0.2%）。四. 實驗步驟1. 按儀器洗滌的標準方法，將所要使用的

9、錐形瓶、堿式滴定管、移液管、 容量瓶洗干凈，并檢查堿式滴定管是否漏水，移液管是否完整。2. 用移液管準確移取25.00mL的醋酸試樣置于250mL容量瓶中，用蒸餾水 稀釋到刻度、搖勻。3. 用另一支25mL移液管移取一份上述溶液，置于250mL的錐形瓶中，加入 酚酞指示劑12滴。4. 用NaOH標準溶液洗滌堿式滴定管三次，每次使用約 5-8mL，洗滌時，將 NaOH溶液從滴嘴放出，洗滌結(jié)束后，加入 NaOH溶液到0刻度線上方，觀察是否 有氣泡，若有，按正確排氣泡方式，趕出氣泡，調(diào)節(jié)液面到 0刻度。5將滴定管放在裴氏夾的右邊，一邊搖蕩，一邊滴定用 NaOH溶液滴定， 滴定速度不易太快，最快只能成

10、串滴出。直至溶液呈淺紅色，且搖動后在半分鐘 內(nèi)不褪色，即為終點。根據(jù)NaOH標準溶液的體積Ma。，計算工業(yè)醋酸含量c。五. 實驗結(jié)果列表記錄實驗數(shù)據(jù)及計算結(jié)果記錄與報告示例如下：實驗數(shù)據(jù)記錄表Vha=25.00mLVjaO=Cha=ClaO=六思考題1 如果容量瓶的醋酸溶液沒有搖勻，對測定結(jié)果有何影響？2 滴定結(jié)束后，錐形的溶液的紅色褪去是什么原因？3.移取25mL的醋酸試樣到錐形瓶中，如果加入 50mL的水，對結(jié)果有否影響？實驗四O.1mol/L Na 2CQ標準溶液的配制實驗目的1. 掌握基準物質(zhì)直接配制標準溶液的方法2. 掌握容量瓶的使用方法3. 熟悉天平稱量的方法實驗原理NaCQ是常用

11、的基準物質(zhì)，其標準溶液可以通過直接配制的方法來完成。用 分析天平準確稱取一定量的N&CQ,用水溶解后，轉(zhuǎn)到容量瓶中，再用蒸餾水稀 釋到刻度，便可完成配制。結(jié)果計算：CNa2CQ3mNa2C3M Na2CQ3 O.25OM Na2CQ31O6.Og/ mol三. 儀器與試劑儀器：燒杯、玻棒、容量瓶、電光分析天平（O.lmg）四. 實驗步驟1. 按儀器洗滌的標準方法，將所要使用的燒杯、玻棒、容量瓶洗干凈，并 檢查容量瓶是否漏水。2. 用差減法準確稱取基準碳酸鈉 2.65g （準確至O.OOOIg），置于100mL燒 杯中，加4OmL左右的蒸餾水溶液，用玻棒輕輕攪拌。3. 將溶解后的碳酸鈉溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，轉(zhuǎn)移時遵循溶液轉(zhuǎn)移方法。4. 用2OmL左右蒸餾水洗滌燒杯，并將洗滌后的溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中，洗滌 保持3次以上，每次洗滌后，都必須將洗滌的溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中。5. 繼續(xù)用燒杯將蒸餾水加到容量瓶中，當溶液的液面到達刻度線1cm下時， 改用滴瓶