分光光度法測定水中鐵離子含量.

1、專業(yè)項(xiàng)目課程課例項(xiàng)目十二分光光度法測定水中鐵離子含量一、項(xiàng)目名稱：分光光度法測定水中鐵離子含量二、項(xiàng)目背景分析課程目標(biāo)：本課程是培養(yǎng)分析化學(xué)操作技能和操作方法的一門專業(yè)實(shí)踐課，以定量分析的基本理論為基礎(chǔ)，以實(shí)驗(yàn)強(qiáng)化理論，以期提高化工工作者的分析操作能力。功能定位：在定量分析中我們常常用到分光光度分析法，它具有操作簡便、快速、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)， 在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)研究中具有很大的實(shí)用價(jià)值。是儀器分析的基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)，也是一種重要的定量分析方法。分光光度法測定水中鐵離子含量的測定項(xiàng)目綜合訓(xùn)練了學(xué)生分光光度計(jì)使用、系列標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制等多個技能。學(xué)生能力：學(xué)生通過相關(guān)基礎(chǔ)學(xué)科的學(xué)習(xí)已經(jīng)具備了相應(yīng)的化學(xué)

2、知識和定量分析知識，也具備一定的獨(dú)立操作和思維能力。項(xiàng)目實(shí)施條件：該項(xiàng)目是儀器分析的基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)，一般中職學(xué)校具備相關(guān)的實(shí)訓(xùn)實(shí)習(xí)條件，學(xué)生有 條件完成相應(yīng)的實(shí)習(xí)任務(wù)。三、教學(xué)目標(biāo)1、了解721可見分光光度計(jì)的構(gòu)造2、了解分光光度法測定原理3、掌握721可見分光光度計(jì)的操作方法4、掌握分光光度法測定分析原始記錄的設(shè)計(jì)5、掌握分光光度法測定分析報(bào)告的設(shè)計(jì)6、掌握分光光度法測定水中鐵離子含量的測定方法7、掌握分光光度法測定水中鐵離子含量的分析原始記錄和分析報(bào)告的填寫四、工作任務(wù)1、工作任務(wù)描述工作任務(wù)分光光度法測定水中鐵離子含量工作步驟教學(xué)過程要求作用與效果資訊下達(dá)工作任務(wù)書，查閱有關(guān)分光光度計(jì)的內(nèi) 容

3、介紹和測定原理；721可見分光光度計(jì)的 操作方法；鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法； 樣品的 制備方法；水中鐵離子含量測定的分光光度 分析方法。五人一組分別進(jìn)行鍛煉學(xué)生查閱資料、 提高自我學(xué)習(xí)、培養(yǎng) 團(tuán)體協(xié)作的能力。計(jì)劃各組展示查閱資料：有關(guān)分光光度計(jì)的內(nèi)容 介紹和測定原理；721可見分光光度計(jì)的操 作方法；鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法； 樣品的制 備方法；水中鐵離子含量測定的分光光度分 析方法。各組派一人進(jìn)行 說明，其余人員補(bǔ) 充，初步形成操作 步驟和方案鍛煉表達(dá)能力及團(tuán)隊(duì) 合作精神決策學(xué)生上交實(shí)驗(yàn)計(jì)劃和成果評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，召開全班冋學(xué)參與的師生座談會， 共冋討論設(shè)計(jì)方 案，找出設(shè)計(jì)方案的缺陷以明確其知識的欠 缺，最

4、后選擇出一個最佳方案。通過分析對比形 成操作步驟和方 案鍛煉分析問題的能力實(shí)施按最佳方案進(jìn)行分光光度法測定水中鐵離 子含量的儀器分析規(guī)范操作鍛煉學(xué)生的動手能力檢查對每一步操作的規(guī)范性進(jìn)行檢查糾正了解各步驟實(shí)施 情況，規(guī)范操作養(yǎng)成良好的操作習(xí) 慣，掌握各儀器的規(guī)范操作評估通過自評、小組互評、班組長評價(jià)、老師評 價(jià)等方式進(jìn)行項(xiàng)目評估。形成評價(jià)結(jié)果培養(yǎng)發(fā)現(xiàn)問題、分析 問題的能力，鍛煉自 我總結(jié)能力2、工作任務(wù)內(nèi)容組織具體工作任務(wù)步驟相關(guān)知識相關(guān)技能1、準(zhǔn)備玻璃儀器等用品1、化學(xué)分析常用玻璃儀器和 其他用品的名稱、規(guī)格、用 途、使用方法及使用注意事 項(xiàng)2、玻璃儀器的洗滌常識1、能正確識別、選用實(shí)驗(yàn)所需

5、 儀器，掌握使用方法及注意事 項(xiàng)2、掌握玻璃儀器的洗滌常識2、系列鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制和鐵 試樣溶液的制備（1）系列鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制（2）鐵試樣溶液的制備1、鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制和 鐵試樣溶液的制備2、分光光度法的測定方法1、掌握系列鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的 配制2、掌握鐵試樣溶液的制備3、分光光度法測定原理1、有關(guān)分光光度計(jì)的內(nèi)容介 紹和測定原理2、721可見分光光度計(jì)的操 作方法了解分光光度法測定原理4、分光光度法測定水中鐵離子含量 的測定1、分光光度法測定水中鐵離 子含量的測定2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制和使用1、掌握分光光度法測定水中鐵 離子含量的測定的方法2、掌握標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制和使用 的測定方法5

6、、填寫分光光度法測定水中鐵離子 含量的分析原始記錄和分析報(bào)告1、原始記錄的設(shè)計(jì)與填寫要 求2、實(shí)驗(yàn)結(jié)果的數(shù)據(jù)處理知識1、能根據(jù)項(xiàng)目需要設(shè)計(jì)相應(yīng)的 原始記錄表格2、能正確填寫分析報(bào)告3、掌握實(shí)驗(yàn)結(jié)果的數(shù)據(jù)處理知 識五、參考方案參考方案一1、鄰二氮雜菲-Fe2+吸收曲線的繪制用吸量管吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（20卩g/mL） 0.00、2.00、4.00mL，分別放入三個 50mL容量瓶中，加 入1mL 10%鹽酸羥胺溶液，2mL 0.1%鄰二氮雜菲溶液和 5mL HAc-NaAc緩沖溶液，加水稀釋至刻度， 充分搖勻。放置10min，用3cm比色皿，以試劑空白（即在O.OmL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入相同試劑）為參比

7、溶液，在440560nm波長范圍內(nèi)，每隔 2040nm測一次吸光度，在最大吸收波長附近，每隔510nm測一次吸光度。在坐標(biāo)紙上，以波長入為橫坐標(biāo)，吸光度 A為縱坐標(biāo)，繪制 A和入關(guān)系的吸收曲線。從吸收曲線上選擇測定Fe的適宜波長，一般選用最大吸收波長入max。2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作用吸量管分別移取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（20卩g/mL） 0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，分別放入6個50mL容量瓶中，分別依次加入1.00mL 10%鹽酸羥胺溶液，稍搖動；加入 2.00mL 0.1%鄰二氮雜菲溶液及5.00mL HAc-NaAc緩沖溶液，加水稀釋至刻度，充分搖勻。放置10min，

8、用1cm比色皿，以試劑空白（即在0.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入相同試劑）為參比溶液，選擇入max為測定波長，測量各溶液的吸光度。在坐標(biāo)紙上，以含鐵量為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3、水樣中鐵含量的測定取三個50mL容量瓶，分別加入 5.00mL （或10.00mL鐵含量以在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)為合適）未知試 樣溶液，按實(shí)驗(yàn)步驟 2的方法顯色后，在 入max波長處，用1cm比色皿，以試劑空白為參比溶液，平行測定吸光度A,計(jì)算其平均值，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出鐵的含量，計(jì)算水樣中鐵的含量，平行測定兩次。參考方案二1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：準(zhǔn)確吸取 0、2、4、6、8、10mL40ug/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液于 6個

9、50mL容量瓶 中，加適量蒸餾水，搖勻，分別加入 5mL磺基水楊酸，滴加濃氨水至溶液呈黃色并過量2mL，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，放置 10min。2、 吸收曲線的繪制：用3.2 ug/mL或4.8 ug/mL濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，以蒸餾水為參比，于波長400 500nm范圍內(nèi)測定吸光度，繪制吸收曲線，從曲線上查得最大吸收波長（424nm附近）。注：波長間隔在400500nm范圍內(nèi)每隔10nm測定一個A值，在最大吸收波長土 5nm范圍內(nèi)每隔 2nm測定一個A值。3、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：以空白溶液為參比，于最大吸收波長處分別測定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。然后 以濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。4

10、、 試樣的測定：準(zhǔn)確吸取5mL鐵試樣溶液于 50mL容量瓶中，加適量蒸餾水，搖勻，分別加入5mL磺基水楊酸，滴加濃氨水至溶液呈黃色并過量2mL,用蒸餾水稀釋至刻度，放置10min。以空白溶液為參比，于最大吸收波長處測定試樣的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出試樣的濃度，平行測定兩次。六、內(nèi)容模塊及教學(xué)過程模塊教學(xué)目標(biāo)工作任務(wù)教學(xué)內(nèi)容及過程收集有關(guān)分光光度計(jì) 的內(nèi)容介紹的知識了解有關(guān)分光光度計(jì)的內(nèi)容介紹收集有關(guān)分光光度計(jì)的內(nèi)容介紹問題導(dǎo)入說說你了解的有關(guān)分光光度計(jì) 的內(nèi)容介紹教師示范教師講解有關(guān)分光光度計(jì)的內(nèi) 容介紹小組活動學(xué)生2人一組，完成有關(guān)分光光 度計(jì)的內(nèi)容介紹知識的收集整 理工作成果評價(jià)小組自評、小

11、組互評和教師點(diǎn)評解讀鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備標(biāo)準(zhǔn)了解鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備過程解讀鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備標(biāo)準(zhǔn)了解鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的用 途，制備過程 收集鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的制 備標(biāo)準(zhǔn)問題導(dǎo)入鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的用途有哪些？如 何制備教師示范教師舉例說明鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液主要 用途和標(biāo)準(zhǔn)小組活動學(xué)生5人一組，完成鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定 溶液的制備標(biāo)準(zhǔn)的收集，并且解 讀相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)成果評價(jià)小組自評、小組互評和教師點(diǎn)評設(shè)計(jì)分光光度法測定 水中鐵離子含量的分 析原始記錄了解分析原始記錄的 格式要求理解分光光度法測定 水中鐵離子含量的分 析方法了解原始記錄的作用 和重要性了解分析原始記錄的 格式要求熟悉分光光度法測定問題導(dǎo)入原始記錄在分析工作中的作用有哪些？教師講解

12、教師舉例說明原始記錄的格式設(shè)計(jì)分光光度法測定 水中鐵離子含量的原 始記錄水中鐵離子含量的分析方法設(shè)計(jì)分光光度法測定 水中鐵離子含量的原 始記錄要求小組活動學(xué)生2人一組，學(xué)習(xí)分光光度法 測定水中鐵離子含量的分析方 法，歸納要記錄的數(shù)據(jù)， 設(shè)計(jì)原 始記錄格式成果評價(jià)小組自評、小組互評和教師點(diǎn)評設(shè)計(jì)分光光度法測定水中鐵離子含量的分析報(bào)告了解分析報(bào)告的格式 要求設(shè)計(jì)分光光度法測定 水中鐵離子含量的分 析報(bào)告了解分析報(bào)告的作用 和重要性了解分析報(bào)告的格式 要求設(shè)計(jì)分光光度法測定 水中鐵離子含量的分 析報(bào)告問題導(dǎo)入分析報(bào)告在分析工作中的作用有哪些？教師講解教師舉例說明分析報(bào)告的格式 要求小組活動學(xué)生2人一

13、組，熟悉分光光度法 測定水中鐵離子含量的分析方 法，歸納要記錄的數(shù)據(jù)， 設(shè)計(jì)分 析報(bào)告格式成果評價(jià)小組自評、小組互評和教師點(diǎn)評分光光度計(jì)的操作和 分光光度法測定原理 的知識熟悉分光光度計(jì)的構(gòu) 造和分光光度法測定 原理的知識掌握分光光度計(jì)的使 用方法和操作步驟分光光度計(jì)的構(gòu)造和 分光光度法測定原理 的知識分光光度計(jì)的使用方 法和操作步驟問題導(dǎo)入分光光度計(jì)如何使用？分光光 度計(jì)的操作步驟有哪些？教師示范教師演示分光光度計(jì)操作過程小組活動學(xué)生5人一組，制定分光光度計(jì) 操作步驟。成果評價(jià)小組自評、小組互評和教師點(diǎn)評滴定分析儀器的標(biāo)準(zhǔn)掌握容量瓶、移液管、 吸量管校準(zhǔn)方法容量瓶、移液管、吸 量管相對校準(zhǔn)問

14、題導(dǎo)入滴定分析儀器如果不準(zhǔn)有何影 響？滴定分析儀器如何校準(zhǔn)？ 影響滴疋分析儀器校準(zhǔn)的主要 因素有哪些？教師示范教師演示滴疋分析儀器校準(zhǔn)操 作過程小組活動學(xué)生5人一組，制定分滴定分析 儀器校準(zhǔn)步驟，進(jìn)行容量瓶、移 液管、吸量管相對校準(zhǔn)。成果評價(jià)1小組自評、小組互評和教師點(diǎn)評鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和鐵 試樣溶液的制備掌握鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 和鐵試樣溶液的制備 方法洗滌玻璃儀器鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和鐵試樣溶液的制備方法問題導(dǎo)入如何配制鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液和鐵試樣 溶液？教師講解教師講解鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和鐵 試樣溶液的制備方法小組活動學(xué)生5人一組，制定鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 配制和鐵試樣溶液的制備步驟。 配制鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液和鐵試樣溶液。 成果評價(jià)

15、小組自評、小組互評和教師點(diǎn)評吸收曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線 的繪制掌握吸收曲線的繪制 和使用方法掌握標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 和使用方法吸收曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線 的繪制和使用 實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理問題導(dǎo)入什么是吸收曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線？ 如何繪制和使用？教師講解教師講解吸收曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制和使用方法小組活動學(xué)生5人一組，制定吸收曲線和 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制和使用方法 成果評價(jià)小組自評、小組互評和教師點(diǎn)評填寫分光光度法測定 水中鐵離子含量的分 析原始記錄的分析報(bào) 告了解原始記錄和分析 報(bào)告的填寫要求 掌握分光光度法測定 水中鐵離子含量的測 定原始記錄和分析報(bào) 告的填寫原始記錄的填寫規(guī)范 分析報(bào)告的填寫規(guī)范 原始記錄的復(fù)核要求 分析報(bào)

16、告的復(fù)核、審 核要求問題導(dǎo)入如何填寫分光光度法測定水中 鐵離子含量的分析原始記錄和 分析報(bào)告？教師講解教師講解原始記錄和分析報(bào)告 的填寫規(guī)范小組活動學(xué)生5人一組，對照設(shè)計(jì)的原始 記錄和分析報(bào)告進(jìn)行填寫。成果評價(jià)小組自評、小組互評和教師點(diǎn)評七、教學(xué)情境創(chuàng)設(shè)教師：企業(yè)質(zhì)檢科長學(xué)生小組長：班組長學(xué)生：科室檢驗(yàn)員根據(jù)企業(yè)的工作流程，質(zhì)檢科長指派工作任務(wù)，班組長接受任務(wù)后進(jìn)行任務(wù)分解，科室檢驗(yàn)員進(jìn) 行分光光度法測定水中鐵離子含量的分析，班組長、質(zhì)檢科長負(fù)責(zé)審核檢驗(yàn)結(jié)果。八、教學(xué)資源準(zhǔn)備1、主要儀器設(shè)備主要儀器設(shè)備數(shù)量備注可見分光光度計(jì)；10臺721型比色皿40只1cm容量瓶8只；80只50mL吸量管各4

17、0支每組5mL、10mL各1支移液管40支5mL2、試劑:鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(40 ug/mL),鹽酸羥胺溶液(10% ,鄰二氮雜菲溶液 (0.1%) , HAc-NaAc緩沖溶液(pH 疋5.0)，磺基水楊酸，100g/L，濃氨水，p =0.9g/mL，鐵試樣(濃度約為3248 ug/mL)。九、其他要求1、安全要求(1 )所有涉及用電的實(shí)訓(xùn)工作場所都必須配備漏電保護(hù)裝置和總電源開關(guān)箱(2 )實(shí)訓(xùn)工作場所和過道須配備滅火器材，消防通道標(biāo)志完備(3)有可能出現(xiàn)安全問題的地方須張貼安全標(biāo)語或警示標(biāo)牌(4 )實(shí)訓(xùn)場所須張貼安全操作規(guī)程(5) 實(shí)訓(xùn)場所須張貼禁煙、禁火標(biāo)志(6) 執(zhí)行實(shí)訓(xùn)場所各項(xiàng)安全守則，正

18、確使用消防器材，安全使用各種電器(7 )正確使用通風(fēng)柜，不亂排放廢液、廢渣；能正確使用防護(hù)用品(8) 一切藥品和試劑要由于其內(nèi)容物相符的標(biāo)簽(9) 劇毒化學(xué)藥品嚴(yán)格遵守保管、領(lǐng)用制度(10) 能對突發(fā)的安全事故果斷采取適當(dāng)措施，進(jìn)行人員急救和事故處理。2、衛(wèi)生要求(1) 實(shí)訓(xùn)場所須配備專用廢液桶、垃圾袋。(2) 實(shí)訓(xùn)場所須張貼衛(wèi)生工作規(guī)程。(3) 實(shí)訓(xùn)人員進(jìn)入實(shí)訓(xùn)場所應(yīng)穿戴防護(hù)用品。(4 )實(shí)訓(xùn)完畢，必須洗手后方可進(jìn)食，不準(zhǔn)把食物、食具帶進(jìn)實(shí)訓(xùn)場所。3、環(huán)境要求(1)電路布局符合國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，照明系統(tǒng)符合實(shí)訓(xùn)要求。(2 )供水和排水符合國家相關(guān)規(guī)定?；瘜W(xué)分析室地面應(yīng)有地漏。(3)通風(fēng)、透光指標(biāo)

19、符合國家相關(guān)規(guī)定。(4 )建筑設(shè)計(jì)、操作臺及設(shè)備擺放符合實(shí)訓(xùn)要求。(5)實(shí)訓(xùn)中產(chǎn)生的廢液、廢物應(yīng)集中處理，不得任意排放。4、職教文化(1 )操作過程展現(xiàn)真實(shí)職業(yè)情境。(2 )工作場景模擬企業(yè)生產(chǎn)實(shí)際。(3)環(huán)境氛圍體現(xiàn)企業(yè)文化特色。十、工作注意事項(xiàng)1、在溶液的配制過程中應(yīng)注意溶液加入的順序不能顛倒；2、溶液的配制過程中注意吸量管不要拿亂；3、最佳波長選擇好后不能再改變；4、測量前注意要對儀器進(jìn)行調(diào)零調(diào)百。十一、工作后思考1、 鄰二氮雜菲分光光度法測定鐵的原理是什么？用本法測出的鐵含量是否為試樣中Fe2+含量？2、鄰二氮雜菲分光光度法測定鐵時，為何要加入鹽酸羥胺溶液？3、為什么繪制工作曲線和測定

20、試樣應(yīng)在相同的條件下進(jìn)行？這里主要指那些條件？4、 T與A兩者關(guān)系如何？分光光度測定時，一般讀取A值，該值在標(biāo)尺上什么范圍好？為什么？如 何控制被測溶液的 A值在此范圍內(nèi)？5、制作標(biāo)準(zhǔn)曲線和試樣測定時，加入試劑的順序能否任意改變？為什么？6、參比溶液的作用是什么？在本實(shí)驗(yàn)中可否用蒸餾水作參比？十二、項(xiàng)目實(shí)施檢查控制表組號 工位號 姓名年_月_日冃 田 纟斗糸 要 分 評值 分顯色操作分操5分1操55分3 分1 扣 確 正 不 驟 步測尾準(zhǔn)備 710 分)口告2分2蓋 開 時 熱 預(yù)2分2 扣 蓋 不調(diào) 調(diào) 會 z(確百正 序 程 用 使 器 儀4分2 扣 項(xiàng) 差 吸收池使用 (W分2分13分13分1 合 符 不2分2測量操作11分次33分