水中重金屬離子的測(cè)定

1、一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求 1、掌握水的前處理和消解技術(shù)。 2、了解水中重金屬的測(cè)定方法，掌握原子吸收分光光度計(jì)的測(cè)定技術(shù)。 3、了解利用AAS測(cè)定水的硬度和測(cè)定廢水中SQ2+。 4、了解水中重金屬的種類、危害及有關(guān)知識(shí)，掌握水中重金屬污染分析與評(píng)價(jià) 的方法。 5、 掌握水樣的處理方法技術(shù)，并小結(jié)以前的處理方法。通過(guò)測(cè)定水中Cr、 Pb 的含量分析所取水樣的污染程度 二、實(shí)驗(yàn)方案 1、原理 （1）火焰原子吸收光度法是根據(jù)某元素的基態(tài)原子對(duì)該元素的特征譜線產(chǎn)生選 擇性吸收來(lái)進(jìn)行測(cè)定的分析方法。 將試樣溶液噴入空氣乙炔火焰中， 被測(cè)的元素 化合物在火焰中離解形成原子蒸汽， 由銳線光源（元素?zé)簦?發(fā)射的某

2、元素的特征 普線光輻射通過(guò)原子蒸汽層的時(shí)候， 該元素的基態(tài)原子對(duì)特征普線產(chǎn)生選擇性吸 收。在一定的條件下， 特征普線與被測(cè)元素的濃度成正比。 通過(guò)測(cè)定基態(tài)原子對(duì) 選定吸收線的吸光度，確定試樣中元素的濃度。 原子吸收法具有很高的靈敏度。每種元素都具有自己為數(shù)不多的特征吸收普線， 不同元素的測(cè)定采用相應(yīng)的元素?zé)簦?因此普線干擾在原子吸收光度法中是少見(jiàn)的。 影響原子吸收光度法準(zhǔn)確度的主要是基體的化學(xué)干擾。 由于試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液的基 體不一樣，試樣中存在的某種基體常常影響被測(cè)元素的原子化效率， 如在火焰中 形成難離解的化合物，這時(shí)就會(huì)發(fā)生干擾作用。一般說(shuō)來(lái)Cu, Zn, Pb, Cd的基 體干擾不是很嚴(yán)

3、重。 （2）干擾及消除。共存元素的干擾受火焰狀態(tài)和觀測(cè)高度的影響很大,在實(shí)驗(yàn) 的時(shí)候應(yīng)該特別注意。 因?yàn)殂t的化合物在火焰中易生成難以熔融和原子化的氧化 物,因此一般在試液中加入適量的助熔劑和干擾元素的抑制劑，如NH4C（ K2S2Q7 NH4F NH4CIQ2。加入NH4CI可以增加火焰中的氯離子，使鉻生成易于揮發(fā)和原 子化的氯化物，而且NH4CI還可以抑制Fe, Co, Ni，V, Al，Pb, Mg的干擾。 （ 3）適用范圍。 本方法可以適用于地表水和廢水中總鉻的測(cè)定， 用空氣-乙炔火 焰的最佳定量分析范圍是 0.1-5mg/L 。最低檢測(cè)限是 0.03mg/L。 2、試劑 濃硝酸、雙氧水

4、、氯化銨、3mol/L鹽酸、三個(gè)染料公司的廢水待測(cè)水樣 3、儀器 原子吸收分光光度計(jì)（美國(guó)安捷倫 7890A-5975C閉塞關(guān)若干及實(shí)驗(yàn)室常用儀器 表1.儀器的工作參數(shù) 項(xiàng)目 Cd Cr 光譜帶寬 0.4毫微米 0.4毫微米 燈電流 2毫安 2毫安 燃燒器高度 6毫米 8毫米 空氣壓力 0.3兆帕 0.3兆帕 乙炔壓力 0.09兆帕 0.09兆帕 空氣流量 6.5升/分 6.5升/分 乙炔流量 1.0 升/ 分 2.5升/分 火焰類型 氧化性二色焰 氧化性黃色焰 波長(zhǎng) 324.7毫微米 357.9毫微米 4、實(shí)驗(yàn)步驟 水樣預(yù)處理 本小組分別取1，2，3三個(gè)公司的廢水做水樣，各取 100mL于燒杯中，編號(hào) 為，各加入5mL的濃硝酸搖勻后放在電熱板上加熱消解至約85mL的 時(shí)候取出加入5mL的濃硝酸和2mL的雙氧水，繼續(xù)放在電熱板上加熱至大約 75mL 的時(shí)候取出，冷卻至室溫，加入 10mL的鹽酸和2mL10的氯化銨，轉(zhuǎn)移到100mL 的比色管，定容到100mL待測(cè)。 測(cè)定步驟（注：由于條件限制本過(guò)程有老師測(cè)定） 風(fēng)機(jī) 壓縮機(jī) 電腦 氣瓶 電源主機(jī)（開機(jī)過(guò)程）； 通過(guò)電腦打開桌面上的 WFX21控制軟件，進(jìn)入方法編輯-創(chuàng)建新的方法； 改參數(shù)（儀器條件，測(cè)量條件，工作曲線參數(shù)，火焰條件） 樣品清單的設(shè)定和輸入-儀