溶殘限度方法驗(yàn)證(全驗(yàn)證)-zhao-071224

1、驗(yàn)證報告Validation Report項(xiàng)目名稱Name殘留溶劑檢測方法Determ ination of residual solvents報告編號Report M版本 Version方案編號Protocol M版本 Version起草 Prepared byQC 審核 Reviewed by QC部門審核 Reviewed by Dept.QA 審核 Reviewed by QA批準(zhǔn) Approved by報告日期Report Date目錄 CONTENTS報告總結(jié)按批準(zhǔn)的方案（編號），對XXX有機(jī)揮發(fā)性物質(zhì)的檢測方法進(jìn)行驗(yàn)證。結(jié)果如下：1. 考察了方法的專屬性、檢測限、定量限、精密度、

2、線性范圍和準(zhǔn)確度 /回收率2. 根據(jù)實(shí)驗(yàn)中所得數(shù)據(jù)及圖譜分析，與方案中可接受標(biāo)準(zhǔn)比較，均符合規(guī)定。3此方法可作為xxxx有機(jī)揮發(fā)性物質(zhì)的檢測，方法可行。9/101目的 Purpose對XX中殘留溶劑乙醇的檢測方法進(jìn)行驗(yàn)證，確保方法可行性，以便為有效控制XX的質(zhì)量提供依據(jù)。2. 驗(yàn)證范圍Scope乙醇。3. 驗(yàn)證依據(jù) Validation BasisICH Q2axxxxx （各個公司自己的產(chǎn)品的SOP）Xxxxx4. 責(zé)任者 Pers on Resp on sibility姓名職務(wù)技術(shù)職稱驗(yàn)證實(shí)施分工起草驗(yàn)證方案，進(jìn)行驗(yàn)證，編制驗(yàn)證報告按照驗(yàn)證方案進(jìn)行驗(yàn)證組織實(shí)施驗(yàn)證，對驗(yàn)證報告審核對驗(yàn)證報告

3、結(jié)果審核對驗(yàn)證監(jiān)督和組織定稿5. 接受標(biāo)準(zhǔn) Acceptanee Criterion項(xiàng)目名稱考核方法限度專屬性各雜質(zhì)峰之間分離度依據(jù)自己的產(chǎn)品要求寫各雜質(zhì)峰理論塔板數(shù)以下皆同各雜質(zhì)峰拖尾因子檢測限（S/N=31）乙醇在樣品中的含量（ppm）定量限（S/N 10）乙醇在樣品中的含量（ppm）精密度重復(fù)性：3個濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)樣3針，RSD中間精密度：3個濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液不 同日不同人分別進(jìn)樣3針，與重復(fù)性試驗(yàn)的9針一起計(jì)算RSD線性范圍各雜質(zhì)相關(guān)系數(shù)R準(zhǔn)確度/回收率回收率RSD6. 殘留溶劑的測定 Determi natio n of residual solve nt6.1 殘留溶劑的限度

4、Limit of residual solvents指標(biāo)名稱技術(shù)要求方法乙醇自己公司的檢測方法即依據(jù)6.2 溶液配制 Preparation of solutions6.2.1儲備溶液寫出各個儲備液的配置過程 622標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于同一（相對溶劑在分別按附表定量吸取上述儲備溶液（上述稱量改變時，吸取體積作相應(yīng)調(diào)整） 個100ml量瓶中，用合適的溶劑（依據(jù)自己的情況寫）稀釋至刻度，混勻。 樣品中的量配制標(biāo)準(zhǔn)溶液）6.2.3供試溶液寫出各個供試液的配置過程6.3 色譜系統(tǒng) Chromatographic System儀器：色譜柱：進(jìn)樣口：溫度xxx C壓力 恒流 流速xxxml/min分流方式：xx

5、x柱溫：XXX檢測器：FID溫度xxx Cxxml/min xxxml/m in xxxml/m inH2Air尾吹氣（N2） 進(jìn)樣量：xx uL6.4 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) System Suitability Test標(biāo)準(zhǔn)溶液中所有的組分峰均能在色譜圖上分開，任何二個成分峰之間的分離度 R不得小于 xx，重復(fù)進(jìn)樣時各峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于15%。6.5 測定 Procedure將等體積（xxx uL的標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試溶液分別注入色譜儀，記錄色譜圖并測量其色譜峰 面積，根據(jù)保留時間鑒別供試溶液色譜圖上出現(xiàn)的每一個峰，計(jì)算所測得的乙醇的殘留量6.6結(jié)果計(jì)算Calculate乙醇的殘留量按下式計(jì)算：

6、As CrAr Cs106( ppm)式中:As供試溶液中乙醇的峰面積；Ar標(biāo)準(zhǔn)溶液中乙醇的峰面積；Cr標(biāo)準(zhǔn)溶液中乙醇的濃度，mg/ml ；Cs供試溶液中抗壞血酸的濃度，mg/ml6.7 樣品測定 Sample Determination批號Xxxx （殘留1名稱）Xxx （殘留2名稱）（殘留3名稱）（殘留4名稱）圖譜號標(biāo)準(zhǔn)要求 xxxppm xxxppm xxxppm xx xxXxxx （殘留1名稱）填寫測定值Xxx （殘留2名稱）8.2 檢測限和定量限 Limit of Detection and Limit of Quantitation精密吸取各儲備溶液，用自己產(chǎn)品合適的溶劑，逐級稀

7、釋，依次注入XX卩,記錄色譜圖,直至符合合S/N=31和S/N的標(biāo)準(zhǔn)。樣品名稱檢測限S/N標(biāo)準(zhǔn)(PPm)標(biāo)準(zhǔn)品溶液 的濃度（mg/ml）圖譜號相對于樣品的檢 測限（ppm）（實(shí) 測值/樣品濃度）單次平均Xxxx （殘留1名稱） xxx定量限同上表表述。8.3 精密度 Precision重復(fù)性：取定量限對照溶液、日常檢出濃度的對照溶液、及限度值對照溶液分別進(jìn)樣3次xx卩,1記錄色譜圖，計(jì)算各峰面積的 RSD。中間精密度：不同操作人員，不同時間對上述三種濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)進(jìn)樣3針，共6針，計(jì)算RSD。人員：日期:名稱峰面積RSD(%)(應(yīng) 15.0)定量限日常檢出限度值123456789圖譜 號圖

8、譜 號圖譜 號圖譜 號圖譜 號圖譜 號圖譜 號圖譜 號圖譜 號Xxxx （殘 留1名稱）Xxxx （殘留2名稱）名稱峰面積RSD(%)(應(yīng) 15.0)定量限日常檢出限度值123456789圖譜 號圖譜 號圖譜 號圖譜 號圖譜 號圖譜 號圖譜 號圖譜 號圖譜 號Xxxx （殘 留1名稱）人員:日期:8.4 線性范圍 Linearity and Range按確認(rèn)的各溶劑的驗(yàn)證范圍，以日常檢出值為中間濃度為基礎(chǔ)，配制至少5個濃度系列,作為線性測定溶液。包括范圍的最高點(diǎn)（限度值再超出一點(diǎn)）和最低點(diǎn)（定量限）以及標(biāo) 準(zhǔn)點(diǎn)（日常檢出均值），每個溶液進(jìn)樣2次xxx卩,記錄色譜圖。以峰面積對濃度二次回歸, 得

9、到回歸方程和相關(guān)系數(shù)。數(shù)據(jù)見下表Xxxx （殘留1名稱）線性圖譜號YXbmr峰面積平均值濃度載距斜率相關(guān)系數(shù)（應(yīng)0.99）回歸方程：8.5 準(zhǔn)確度 /回收率 Accuracy/Recovery標(biāo)準(zhǔn)溶液：標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)樣溶液的配制：按供試溶液的配置方法配制溶液，后稀釋，分別向供試溶液中加入一定 量的不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，制成回收率測試溶液。使回收率測試溶液的濃度在定量限對照 溶液、日常檢出濃度的對照溶液、及限度值三個水平，每個濃度進(jìn)三份樣品?？瞻讟悠啡芤海壕芊Q取XXX樣品xxg，置于10mL容量瓶中，用合適的溶劑為稀釋劑溶 解并稀釋至刻度，即得。空白樣品溶液連續(xù)進(jìn)樣3針，結(jié)果見下表。圖譜號峰面積殘

10、留物質(zhì)1殘留物質(zhì)2殘留物3殘留物質(zhì)4殘留物質(zhì)1回收率濃度A標(biāo)準(zhǔn)A標(biāo)樣A空白樣回收率(%)(90.0110.0%)平均回收率(%)(90.0110.0%)RSD(%)(應(yīng) w 5.0%)定量限日常 檢出 濃度觀值9.變更和偏差調(diào)查 Change and Deviation Investigation 如驗(yàn)證過程中出現(xiàn)變更，則按公司相對應(yīng)的 sop的名稱進(jìn)行。如驗(yàn)證過程中出現(xiàn)偏差，則按公司相對應(yīng)的 SOP的名稱進(jìn)行。任何可接受的變更/調(diào)查/偏差和采取的措施被記載在下表中。變更/調(diào)查/偏差紀(jì)錄序號頁碼問題簡述是否附報告處理日期NANANANANA所附的變更/調(diào)查/偏差修正報告和支持文件應(yīng)作為此文件的

11、附錄部分10.結(jié)果分析、結(jié)論和評價 Comprehe nsive, Con clusi on and Assessme nt根據(jù)實(shí)驗(yàn)過程所得的數(shù)據(jù)及圖譜進(jìn)行分析，與方案中的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行比較，然后得出結(jié)論。 結(jié)論： 根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，與方案中的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較，均符合規(guī)定。此次 XXX 中有機(jī)揮發(fā)性物 質(zhì)分析方法驗(yàn)證成功，此方法可用于 XXX中有機(jī)揮性物質(zhì)的檢測，有效保證產(chǎn)品質(zhì)量。職責(zé)所在部門評價人日期起草QC實(shí)驗(yàn)工作QC數(shù)據(jù)審核QC質(zhì)量管理QA部門負(fù)責(zé)質(zhì)量部批準(zhǔn)總經(jīng)理11附件 Appendix11.1原始圖譜11.2變更和偏差調(diào)查：無善待自己，學(xué)會放棄，得而不喜，失而不煩，棄而不悔，多一份執(zhí)著和自信，添一份灑脫和從容，才是瀟灑快樂的人生！善待自己，學(xué)會原諒。誰都會遇到不順心的事，誰都會碰到不順眼的人。如果你不學(xué)會原諒，就會活得痛苦，活得很累。既要學(xué)會原諒自己，又要學(xué)會原諒別人，還要學(xué)會原諒生活。原諒自己，并不意味著對自己的放縱；原諒別人，并不代表著丟棄原則，原諒生活，并不是不熱愛生活。學(xué)會原諒一切，只是為了善待別人和善待 自己，也是為了善待一切。生命，每個人只有一次，或長或短；生活，每個人都在繼續(xù)，或悲或歡；人生，每個人都在旅途，或起或伏。人無完人