示差折光檢測器使用說明書

1、示差折光檢測器Shodex R1-102配備有彩色液晶顯示器，便于檢測人員實時監(jiān)控色譜狀態(tài)。檢測器具有自動啟動功能，能自動完成更換參比池洗脫液和檢查基 線穩(wěn)定性等復雜的操作。強大的校驗功能，能輕松完成設備組件的校驗。優(yōu)化的溫控措施縮短了設備啟動后的穩(wěn)定化時間，并提高了基線的 穩(wěn)定性。配備有泄漏感應器，一旦發(fā)生溶劑泄露，即刻自動停泵。外部輸入和輸出端子以及RS232C通信端口，可使系統(tǒng)實現(xiàn)高度自 動化。1 基本原理示差折光檢測器是基于連續(xù)測定流通池中溶液折射率的方法來測定樣品濃度 的檢測器。光從一種介質進入另一種介質時，山于兩種物質折射率的不同就會產(chǎn)生 折射。只要樣品組分與流動相的折光指數(shù)不同，

2、就可被檢測，二者相差愈大，靈墩 度就愈高，在一定濃度范圍內(nèi)檢測器的輸出與溶質濃度成正比。溶液的折射率是純 溶劑（流動相）和純?nèi)苜|（樣品）的折射率乘以各物質的濃度之和。光學系統(tǒng)在偏轉式示差折光檢測器中，光路在通過兩個裝有不同液體的檢測池時發(fā)生偏轉， 偏轉的大小與兩種液體之間折光率的差異成比例。光路的偏轉山光敬原件上的位移 測得，顯示了折光率的不同。圖一偏轉式示差折光檢測器的檢測原理1.光朿2.樣品腔3.參比腔4. nr ns時的光束5. nr = ns時的光束6.位移7.光敏接收元件ns：樣品腔中樣品的折射率nr：參比腔中液體的折射率在光學系統(tǒng)中采用多種精密裝置，提高了運行的穩(wěn)定性，也使檢測器更

3、加精 致。從鉤燈發(fā)岀來的光束經(jīng)過聚光透鏡，狹縫1,準直鏡和狹縫2,然后透過流通 池，經(jīng)零位玻璃調(diào)節(jié)器后在光敬元件上顯示影像。1 光源2聚光透鏡3狹縫1 4準直透鏡5狹縫2 6流通池7零位玻璃&光敏接收元件當檢測池的樣品和參比的折光率發(fā)生變化時，光敬元件上的影像水平移動，如下圖所示，山光敬接收元件各自發(fā)出的電信號的變化與影像成比例。因此，與折射 率的差異相對應的信號可山兩信號輸岀的差異獲得。1/242當沖洗鍵（電磁閥）處于ON位置時,NC打開而NO關閉，因此流動相經(jīng)山參a：折射率無差異b：折射率有差異圖三光敬接收元件上影像的移動1.光敏接收元件A 2光敏接收元件B 3.影像12流路如圖四所示，流

4、路的設計確保了只需按鍵就可以完成參比溶液的替換工作。1 熱轉換部件2.檢測池3樣品池4. 參比池5. 熱轉換部件6. 接點7. 三通電磁閥比池從樣品池流入廢液瓶。當沖洗鍵（電磁閥）處于OFF位置時，NC關閉而NO打 開，因此流動相不經(jīng)由參比池直接從樣品池流入廢液瓶。13電路電路系統(tǒng)包括各種電路，比如信號處理電路，光控電路，溫控電路和流量轉 換控制電路等電路系統(tǒng)不僅負責信號的處理與傳輸，也負責控制溫度及光照強度。圖五即為電路系統(tǒng)的示意圖。圖五電路系統(tǒng)示意圖1.光源2. I/V轉換器3.鍵盤4顯示器5.信號處理電路6.光控電路7.溫控電路& 溫度傳感器9.保險絲10.加熱器11.電磁閥12.光學空

5、玻璃驅動電機13.輸出至積分儀14. 輸出至記錄儀15. RS232C接口 16.信號輸入（事件標記）17.信號輸入（自動調(diào)零）18. 信號輸入（沖洗開關）19信號輸出（準備）20信號輸出（泄您）21 信號輸出（錯誤）2性能指標項U指標型號RM02流動池類型2室型測量方法折光法折光率范1.00-1.75檢測范圍2.5-5120pRIU線性范用6000pRIU噪音nin!Recorder Range Integrator Range Temperature -Response Time _ Polarity05pline Shift 一- Language圖九RM02的操作參數(shù)設定界面編號名稱1

6、類別：流速不超過lOOmL/miin2記錄范圍。3積分范用斗溫度5響應時間6極性7基線漂移8語言：儀器支持英語和日語兩種語言9幫助圖十RM02的初始化參數(shù)設定界面編號名稱1模式2單次沖洗時間3沖洗次數(shù)4自動調(diào)零時間5平衡時間6測屋漂移和噪音的時間7漂移允許值8噪音允許值9幫助35確認界面1/2圖一RM02的確認界面編號名稱功能a溫度顯示的是實際溫度與設定溫度的差值。差值大于1時，背景變成黃色。b燈電壓燈的電壓。電子線路會根據(jù)光感應器自動調(diào)療燈的電壓，電壓超過4.5V時，應考慮淸洗流通池，c燈使用時間燈已經(jīng)使用時間。超過20000小時后，建議更換。d跨度按確圧鍵將進入跨度確認界而c漂移和噪音除顯

7、示漂移和噪音值外，按確左鍵可進行初始化程序重新確認漂移和噪音。f幫助圖十二R1-102的跨度確認界面 跨度確認請按以下程序進行：1）制備標準蔗糖溶液：稱取3.5g新鮮蔗糖并置于lOOmL容量瓶中，用去離子、已過濾、已 脫氣的水溶解并定容。2）用同一種去離子水平衡儀器的參比池和樣品池，設泄泵流速ImUmin,并進行初始化。3）確認基線平穩(wěn)并且漂移小于或等于5OOOnRIU/iu4）按調(diào)零鍵進行自動調(diào)零。5）將光標務動到上而界而的BaseLine按鈕上并按確左鍵來存儲初始基線（OpRIU）。存儲結 朿后光標將自動移動到SpanLinc按鈕上。6）撥掉檢測器入口的連接管。7）確認通向參比池的電磁閥是

8、關閉狀態(tài)。8）將標準蔗糖溶液吸入注射器并謹慎注入檢測器入口。9）基線平穩(wěn)后，按確定鍵進行測量。10）測量結果將出現(xiàn)在監(jiān)測屏幕。11）結果應該位于4870到5370之間（5120yRIU5%）。4使用步驟l 打開色譜儀的電源及控制軟件，平衡儀器管路。2. 安裝上色譜柱，以洗脫劑平衡色譜柱。3檢測器進行初始化，可以自動初始化或手動初始化。4初始化完成后，上樣，運行梯度，此時示差檢測器山電腦控制。5實驗結束，拆下色譜柱，重新連接上管路，沖洗管路。5CTO-46CD-4033-2933-3033-25OD-ZCD3-15OT-1033-Time(min)圖十二臺階梯度實驗顯示圖：實驗條件：1 以純水為

9、溶劑A, 50mmol/L的蔗糖水(蔗糖&55克(25mmol)，溶于500 mL純水)溶液為溶劑B,不安裝色譜柱。2. 準備好示差折光檢測器，包括沖洗管道，運行初始化程序等。3. 以 18mL/min的流速走梯度。0%, lmin： 100%, lmin； 0%, lmin； 50%,lmin； 0%, lmin； 10%, lmin； 20%, lmin： 30%, lmin； 50%, lmin； 10 0%, lmin； 0%, lmin； 100%, lmin； 50%, lmin； 30%, lmin； 20%, lmin ；10%, lmin； 0%, 4min,共計20min。

10、5 注意事項不要在可能存在的易燃氣體，火源或火花的地方使用該儀器。連接前，確認電源電壓與檢測器所指示的電壓相同。當觀察到任何不正?，F(xiàn)象時，如液體泄漏等，應立即關掉電源。不要在檢測器蓋打開時，使用檢測器。在打開檢測器蓋前，拔掉檢測器的插 頭。由于該檢測器易受環(huán)境溫度的影響，請在弱風，溫差小的地方放置儀器。不要 再震源或有電干擾處，或有腐蝕性氣體和很多灰塵處使用儀器。當與其他檢測器并聯(lián)時，應把檢測器放在最后。如果檢測器內(nèi)的流動相凍結，就可能會損害儀器。如果在放置或儲存的過程中 有可能會導致流動相的凍結，則把檢測器流路中的流動相放干。當流動相中含有高濃度的鹽時，用完后，一定要用水徹底沖洗。否則，將會由 于堵塞流路而中斷檢測器的工作。如果儀器僅使用了一周，儲存前，用純水和丙酮沖洗，然后通入氮氣吹干