儀器分析復(fù)習(xí)題及參考答案

1、中南大學(xué)網(wǎng)絡(luò)教育課程考試復(fù)習(xí)題及參考答案儀器分析一、選擇題：1.不同波長(zhǎng)的電磁波具有不同的能量，它們的大小順序?yàn)?a.無(wú)線電波紅外光可見(jiàn)光紫外光x射線b.無(wú)線電波可見(jiàn)光紅外光紫外光x射線c.微波紅外光可見(jiàn)光紫外光x射線d.微波紅外光可見(jiàn)光紫外光x射線2.在紫外-可見(jiàn)光光度法中，定量測(cè)定時(shí)不能有效消除干擾組分的影響是 a.采用雙光束分光光度計(jì) b.采用雙波長(zhǎng)法c.采用三波長(zhǎng)法 d.采用導(dǎo)數(shù)光譜法3.在光度分析中，參比溶液的選擇原則是 a.通常選用蒸餾水 b.通常選用試劑溶液c.根據(jù)加入試劑和被測(cè)試液的顏色、性質(zhì)來(lái)選擇d.通常選用褪色溶液4.吸光度讀數(shù)在( )范圍內(nèi)，測(cè)量較準(zhǔn)確。 a.01 b.0

2、.150.7 c.00.8 d.0.151.55.用鄰二氮雜菲測(cè)鐵時(shí)所用的波長(zhǎng)屬于 a.紫外光 b.可見(jiàn)光 c.紫外可見(jiàn)光 d.紅外光6.用鄰二氮雜菲測(cè)鐵時(shí),為測(cè)定最大吸收波長(zhǎng),從400nm600nm,每隔10nm進(jìn)行連續(xù)測(cè)定,現(xiàn)已測(cè)完480nm處的吸光度,欲測(cè)定490nm處吸光度,調(diào)節(jié)波長(zhǎng)時(shí)不慎調(diào)過(guò)490nm,此時(shí)正確的做法是 a.反向調(diào)節(jié)波長(zhǎng)至490nm處b.反向調(diào)節(jié)波長(zhǎng)過(guò)490nm少許，再正向調(diào)至490nm處c.從400nm開(kāi)始重新測(cè)定d.調(diào)過(guò)490nm處繼續(xù)測(cè)定，最后在補(bǔ)測(cè)490nm處的吸光度值7.物質(zhì)發(fā)射磷光對(duì)應(yīng)的能級(jí)躍遷是 a.分子從較高能級(jí)的激發(fā)態(tài)躍遷到第一激發(fā)態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)b

3、.分子從單線第一激發(fā)態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)躍遷到基態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)c.分子從單線第一激發(fā)態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)躍遷到基態(tài)的各振動(dòng)能級(jí)d.分子從三線激發(fā)態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)躍遷到基態(tài)的各個(gè)振動(dòng)能級(jí)8.熒光波長(zhǎng)固定后，熒光強(qiáng)度與激發(fā)光波波長(zhǎng)的關(guān)系曲線稱為 a.熒光光譜 b.激發(fā)光譜 c.發(fā)射光譜 d.吸收光譜9.原子吸收譜線的寬度主要決定于 a.自然變寬 b.多普勒變寬和自然變寬c.多普勒變寬和壓力變寬 d.場(chǎng)致變寬10.原子吸收光譜測(cè)銅的步驟是 a.開(kāi)機(jī)預(yù)熱設(shè)置分析程序開(kāi)助燃?xì)?、燃?xì)恻c(diǎn)火進(jìn)樣讀數(shù)b.開(kāi)機(jī)預(yù)熱開(kāi)助燃?xì)狻⑷細(xì)庠O(shè)置分析程序點(diǎn)火進(jìn)樣讀數(shù)c.開(kāi)機(jī)預(yù)熱進(jìn)樣設(shè)置分析程序開(kāi)助燃?xì)?、燃?xì)恻c(diǎn)火讀數(shù)d.開(kāi)機(jī)預(yù)熱進(jìn)樣開(kāi)

4、助燃?xì)?、燃?xì)庠O(shè)置分析程序點(diǎn)火讀數(shù)11.儲(chǔ)備液濃度為1mg/ml，配制濃度為100，200，300，400，500g/l的工作系列(100ml容量瓶)，最適合的工作液濃度為 a.20g/ml b.200g/ml c.20mg/ml d.200mg/ml12.硫酸奎寧在0.05mol/l h2so4中，分別用320nm和350nm波長(zhǎng)的光激發(fā)，所制熒光光度計(jì)中第一濾光片的作用是 a.消除雜志熒光 b.得到合適的單色激發(fā)光 c.消除激發(fā)光產(chǎn)生的反射光 d.消除瑞利散射、拉曼散射13.原子吸收分析中光源的作用是 a.供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需的能量 b.產(chǎn)生紫外光 c.發(fā)射待測(cè)元素的特征譜線 d.產(chǎn)生具有足

5、夠濃度的散射光14.原子吸收光譜分析儀的光源是 a.氫燈 b.氘燈 c.鎢燈 d.空心陰極燈15.在火焰aas分析中，富燃火焰的性質(zhì)是什么？它適用于何種元素的測(cè)定？ a.還原性火焰，適用于易形成難離解氧化物元素的測(cè)定b.還原性火焰，適用于易形成難離解還原性物質(zhì)的測(cè)定c.氧化性火焰，適用于易形成難離解氧化物元素的測(cè)定d.氧化性火焰，適用于易形成難離解還原性物質(zhì)的測(cè)定16.與原子吸收法相比，原子熒光法使用的光源是 a.必須與原子吸收法的光源相同 b.一定需要銳線光源c.一定需要連續(xù)光源 d.不一定需要銳線光源17.下列原子熒光中屬于反斯托克斯熒光的是 a.鉻原子吸收359.35nm，發(fā)射357.8

6、7nm b.鉛原子吸收283.31nm，發(fā)射283.31nmc.銦原子吸收377.55nm，發(fā)射535.05nm d.鈉原子吸收330.30nm，發(fā)射589.00nm18.紙色譜中，若被分離各組分的極性強(qiáng)弱不同，當(dāng)選用弱極性溶劑展開(kāi)時(shí)，比移值rf最大的是 a.弱極性組分 b.中等極性組分 c.強(qiáng)極性組分 d.無(wú)法確定19.在氣-液色譜分析中，當(dāng)兩組分的保留值很接近，且峰很窄，但只能部分分離，其原因是 a.柱效能太低 b.容量因子太大 c.柱子太長(zhǎng) d.固定相選擇性不好20.在液相色譜中，范氏方程中的哪一項(xiàng)對(duì)柱效能的影響可以忽略不計(jì)? a.渦流擴(kuò)散項(xiàng) b.分子擴(kuò)散項(xiàng) c.固定相傳質(zhì)阻力項(xiàng) d.流

7、動(dòng)相中的傳質(zhì)阻力21.下列化合物中，同時(shí)具有 n*、*、* 躍遷的化合物為 a.一氯甲烷 b.丙酮 c.丁二烯 d.一氯代甲苯22.有a.b兩份不同濃度的有色溶液，a溶液用1.0cm吸收池，b溶液用3.0cm吸收池，在同一波長(zhǎng)下測(cè)得的吸光度值相等，則它們的濃度關(guān)系為 a.a是b的1/3 b.a等于b c.b是a的3倍 d.b是a的1/323.雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)與單波長(zhǎng)分光光度計(jì)的主要區(qū)別在于 a.光源的種類 b.檢測(cè)器的個(gè)數(shù) c.吸收池的個(gè)數(shù) d.使用單色器的個(gè)數(shù)24.分光光度計(jì)產(chǎn)生單色光的元件是 a.光柵狹縫 b.光柵 c.狹縫 d.棱鏡25.分光光度計(jì)的可見(jiàn)光波長(zhǎng)范圍時(shí) a.200nm400

8、nm b.400nm800nm c.500nm1000nm d.800nm1000nm26.得的熒光光譜 a.形狀和熒光強(qiáng)度都相同 b.形狀和熒光強(qiáng)度都不同c.形狀相同，熒光強(qiáng)度不同 d.熒光強(qiáng)度相同，形狀不同27.根據(jù)iupac規(guī)定，原子吸收分光光度法的靈敏度為 a.產(chǎn)生1%吸收所需被測(cè)元素的濃度b.產(chǎn)生1%吸收所需被測(cè)元素的質(zhì)量c.一定條件下，被測(cè)物含量或濃度改變一個(gè)單位所引起測(cè)量信號(hào)的變化d.在給定置信水平內(nèi)，可以從試樣中定性檢出被測(cè)物質(zhì)的量小濃度或最小值28.原子吸收法測(cè)定nacl中微量k時(shí),用純kcl配制標(biāo)準(zhǔn)系列制作工作曲線,分析結(jié)果偏高,原因是 a.電離干擾 b.物理干擾 c.化學(xué)

9、干擾 d.背景干擾29.在原子吸收光譜法中，目前常用的光源是哪種？其主要操作參數(shù)是什么？ a.氙弧燈，內(nèi)充氣體的壓力 b.氙弧燈，燈電流c.空心陰極燈，內(nèi)充氣體的壓力 d.空心陰極燈，燈電流 30.在原子熒光法中，多數(shù)情況下使用的是 a.階躍熒光 b.直躍熒光 c.敏化熒光 d.共振熒光31.待測(cè)水樣中鐵含量估計(jì)為1mg/l，已有一條濃度分別為100，200，300，400，500g/l標(biāo)準(zhǔn)曲線，若選用10cm的比色皿，水樣應(yīng)該如何處理？(a190 l/gcm) a.取5ml至50ml容量瓶，加入條件試劑后定容b.取10ml至50ml容量瓶，加入條件試劑后定容c.取50ml蒸發(fā)濃縮到少于50m

10、l，轉(zhuǎn)至50ml容量瓶，加入條件試劑后定容d.取100ml蒸發(fā)濃縮到少于50ml，轉(zhuǎn)至50ml容量瓶，加入條件試劑后定容32.測(cè)鐵工作曲線時(shí)，要使工作曲線通過(guò)原點(diǎn)，參比溶液應(yīng)選 a.試劑空白 b.純水 c.溶劑 d.水樣33.可以提高熒光法測(cè)定靈敏度的新技術(shù)有 a.激發(fā)熒光法 b.熒光猝滅法c.時(shí)間分辨熒光分析法 d.熒光壽命34.多普勒變寬產(chǎn)生的原因是 a.被測(cè)元素的激發(fā)態(tài)原子與基態(tài)原子相互碰撞b.原子的無(wú)規(guī)則熱運(yùn)動(dòng)c被測(cè)元素的原子與其他粒子的碰撞d.外部電場(chǎng)的影響35.在原子吸收分光光度法定量分析中，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法可消除 a.電離干擾 b.物理干擾 c.化學(xué)干擾 d.光譜干擾36.原子吸收

11、光譜分析儀中單色器位于 a.空心陰極燈之后 b.原子化器之后 c.原子化器之前 d.空心陰極燈之前37.在原子吸收光譜法的理論中，以譜線峰值吸收測(cè)量替代積分吸收測(cè)量的關(guān)鍵條件是什么？ a.光源輻射的特征譜線與原子吸收譜線比較，中心頻率一樣，而半峰寬要小得多b.光源輻射的特征譜線與原子吸收譜線比較，中心頻率和半峰寬均為一樣c.光源輻射的特征譜線與原子吸收譜線比較，中心頻率一樣，而半峰寬要較大d.光源輻射的特征譜線與原子吸收譜線比較，只要中心頻率一樣，半峰寬大小都沒(méi)影響38.在原子熒光分析中，可以使用幾種類型的激發(fā)光源，指出下列哪種光源可能使方法的檢出限最低 a.氙燈 b.金屬蒸氣燈 c.空心陰極

12、燈 d.激光光源39.用于測(cè)量熒光輻射的檢測(cè)器是 a.光電池 b.熱導(dǎo)池 c.熱電偶 d.光電倍增管40.某組分在固定相中的濃度為ca，在流動(dòng)相中的濃度為cb，則此組分在兩相中的分配系數(shù) k為 a. b. c. d.41.在用分光光度法測(cè)定某有色物質(zhì)的濃度時(shí)，下列操作中錯(cuò)誤的是 a.比色皿外壁有水珠 b.待測(cè)溶液注到比色皿的2/3高度處c.光度計(jì)調(diào)零 d.將比色皿透光面置于光路中42.下列波長(zhǎng)范圍屬于紫外可見(jiàn)吸收光譜范圍的是 a.0.76-1000m b.10-760nm c.10-3-10nm d.200-800nm43.在目視比色法中，常用的標(biāo)準(zhǔn)系列法是比較 a.入射光的強(qiáng)度 b.透過(guò)溶液

13、后的強(qiáng)度c.透過(guò)溶液后的吸收光的強(qiáng)度 d.一定厚度溶液的顏色深淺44.鄰二氮雜菲分光光度法測(cè)鐵實(shí)驗(yàn)的顯色過(guò)程中，按先后次序依次加入 a.鄰二氮雜菲、naac、鹽酸羥胺 b.鹽酸羥胺、naac、鄰二氮雜菲c.鹽酸羥胺、鄰二氮雜菲、naac d.naac、鹽酸羥胺、鄰二氮雜菲45.分光光度計(jì)測(cè)量吸光度的元件是 a.棱鏡 b.光電管 c.鎢燈 d.比色皿46.已知鄰二氮雜菲亞鐵絡(luò)合物的吸光系數(shù)a190 lg1cm1 ，已有一組濃度分別為100，200，300，400，500ppb 工作溶液，測(cè)定吸光度時(shí)應(yīng)選用( )比色皿。 a.0.5cm b.1cm c.3cm d.10cm47.熒光分析法比紫外-

14、可見(jiàn)分光光度法靈敏度更高的原因是 a.分子發(fā)射熒光的強(qiáng)度大于其吸收光的強(qiáng)度b.熒光的波長(zhǎng)比吸收光的波長(zhǎng)稍長(zhǎng)c.提高檢測(cè)器靈敏度可提高熒光法的靈敏度，而不能提高吸收光譜法的靈敏度d.熒光的單色性比吸收光好48.下列因素中會(huì)使熒光效率下降的因素是 a.激發(fā)光強(qiáng)度下降 b.溶劑極性變小 c.溫度下降 d.溶劑中含有鹵素離子49.原子吸收分光光度法測(cè)定鈣時(shí)，po43-有干擾，消除的方法是加入 a.lacl3 b.nacl c.ch3coch3 d.chcl350.下列哪種方法不是原子吸收光譜分析法的定量方法 a.濃度直讀 b.保留時(shí)間 c.工作曲線法 d.標(biāo)準(zhǔn)加入法51.符合朗伯-比爾定律的有色溶液在

15、被適當(dāng)稀釋時(shí)，其最大吸收峰的波長(zhǎng)位置 a.向長(zhǎng)波方向移動(dòng) b.向短波方向移動(dòng) c.不移動(dòng) d.移動(dòng)方向不確定52.對(duì)吸收帶不產(chǎn)生影響的因素是 a.r 帶 b.e 帶 c.b 帶 d.k 帶53.下述情況所引起的誤差中，屬于系統(tǒng)誤差的是 a.沒(méi)有用參比液進(jìn)行調(diào)零調(diào)滿 b.比色皿外壁透光面上有指印c.缸差 d.比色皿中的溶液太少54.下列化合物中，同時(shí)有 n*，*，*躍遷的化合物是 a.一氯甲烷 b.丙酮 c.1，3丁二醇 d.甲醇55.分光光度計(jì)控制波長(zhǎng)純度的元件是 a.棱鏡狹縫 b.光柵 c.狹縫 d.棱鏡56.用分光光度法測(cè)鐵所用的比色皿的材料為 a.石英 b.塑料 c.硬質(zhì)塑料 d.玻璃5

16、7.下列操作中，不正確的是 a.拿比色皿時(shí)用手捏住比色皿的毛面，切勿觸及透光面b.比色皿外壁的液體要用細(xì)而軟的吸水紙吸干，不能用力擦拭，以保護(hù)透光面c.在測(cè)定一系列溶液的吸光度時(shí)，按從稀到濃的順序進(jìn)行以減小誤差d.被測(cè)液要倒?jié)M比色皿，以保證光路完全通過(guò)溶液58.下列因素，能使熒光強(qiáng)度變大的是 a.升高溫度 b.形成氫鍵 c.共軛效應(yīng) d.重金屬離子59.aas 測(cè)量的是 a.溶液中分子的吸收 b.蒸汽中分子的吸收 c.溶液中原子的吸收 d.蒸汽中原子的吸收60.原子吸收光譜分析中，乙炔是 a.燃?xì)庵細(xì)?b.載氣 c.燃?xì)?d.助燃?xì)舛⑴袛囝}：1.不少顯色反應(yīng)需要一定時(shí)間才能完成，而且形成的

17、有色配合物的穩(wěn)定性也不一樣，因此必須在顯色后一定時(shí)間內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。 2.激發(fā)光的強(qiáng)度對(duì)熒光物質(zhì)的熒光強(qiáng)度沒(méi)有影響。 3.有機(jī)化合物分子吸收紫外-可見(jiàn)光的波長(zhǎng)不僅取決于其對(duì)應(yīng)的能級(jí)躍遷類型，同時(shí)與溶劑的極性也有密切關(guān)系。 4.在原子吸收光譜分析中，原子化器的作用是把待測(cè)元素轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)激發(fā)態(tài)原子。 5.對(duì)于難揮發(fā)和熱不穩(wěn)定的物質(zhì)，可用氣相色譜法進(jìn)行分析。 6.內(nèi)標(biāo)物的結(jié)構(gòu)、性能與待測(cè)物越接近，定量分析準(zhǔn)確度越高。 7.使用選擇性好的專用檢測(cè)器不一定能提高定性分析的準(zhǔn)確度。 8.色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)適用于作多組分混合物中未知物組分的定性鑒定、判斷化合物的分子結(jié)構(gòu)及測(cè)定未知組分的相對(duì)分子量。 9.對(duì)于高沸點(diǎn)

18、、熱穩(wěn)定性差、相對(duì)分子量大的有機(jī)物原則上可用高效液相色譜法進(jìn)行分離、分析。 10.用薄層色譜法分離強(qiáng)極性物質(zhì)時(shí)，應(yīng)選用活性低的吸附劑和極性強(qiáng)的展開(kāi)劑。 11.在原子吸收分光光度法中，物理干擾是非選擇性的，對(duì)試樣中各種元素的影響基本相同。 12.在高效液相色譜法中，縱向擴(kuò)散對(duì)柱效能的影響較大。 13.分子能級(jí)躍遷的能力差愈大，其吸收光子的波長(zhǎng)就愈長(zhǎng)。 14.三線激發(fā)態(tài)的能量比單線激發(fā)態(tài)的能量稍高。 15.增強(qiáng)光源的發(fā)射強(qiáng)度可以提高熒光分析法的靈敏度，卻不能提高紫外-可見(jiàn)分光光度法的靈敏度 16.原子吸收分光光度法與紫外-可見(jiàn)分光光度法都是利用物質(zhì)對(duì)輻射的吸收來(lái)進(jìn)行分析的方法，因此，兩者的吸收機(jī)理

19、完全相同。 17.色譜柱操作溫度一般盡可能采用低溫，如此操作是為了有效防止固定液流失。 18.開(kāi)口毛細(xì)管色譜柱柱內(nèi)沒(méi)有填料，因此不存在渦流擴(kuò)散。 19.能夠吸收紫外-可見(jiàn)光的物質(zhì)，一定都能發(fā)射熒光。 20.有色溶液的液層厚度越寬，其透光率越小。 21.在原子吸收分光光度法中，一定要選擇共振線作分析線。 22.氣相色譜儀色譜柱的作用是分離樣品各組分，同時(shí)保證檢測(cè)靈敏度。 23.色譜圖上的一個(gè)色譜峰只能代表一種組分。 24.在分配色譜法中，固定液的極性應(yīng)與被測(cè)物質(zhì)的極性相似。 25.任意一根長(zhǎng)度相同的色譜柱的死時(shí)間(tm )都是相同的。 26.色譜峰的定性分析依據(jù)都與操作條件有關(guān)。 27.若被分離

20、物質(zhì)極性小，應(yīng)選擇含水量多、活性小的吸附劑，極性大的流動(dòng)相。 28.在吸附色譜法中，流動(dòng)相的極性應(yīng)與被分離物質(zhì)的極性相似。 29.熒光效率的高低取決于物質(zhì)的結(jié)構(gòu)。 30.光度分析法中參比溶液的作用是用來(lái)消除溶液中的共存組分和溶劑對(duì)光吸收所引入的誤差。 31.有紫外可見(jiàn)吸收的物質(zhì)一定有熒光，有熒光的物質(zhì)一定有紫外可見(jiàn)吸收。 32.激發(fā)光的波長(zhǎng)對(duì)熒光物質(zhì)的熒光強(qiáng)度沒(méi)有影響。 33.摩爾吸光系數(shù)與溶液濃度、液層厚度無(wú)關(guān)，而與入射波長(zhǎng)、溶劑性質(zhì)和溫度有關(guān)。 34.在原子吸收分光光度法中可以用連續(xù)光源校正背景吸收，因?yàn)楸粶y(cè)元素的原子蒸氣對(duì)連續(xù)光源不產(chǎn)生吸收。 35.如果兩組份的分配系數(shù)(k)或分配比（k

21、）不相等，則兩組份一定能在色譜柱中分離。 36.氣相色譜儀只適合于氣體樣品的分離、分析。 三、簡(jiǎn)答題：1.試簡(jiǎn)述產(chǎn)生吸收光譜的原因。2.在紫外可見(jiàn)分光光度法檢測(cè)中影響光吸收定律的儀器因素和溶液因素有哪些？3.舉例說(shuō)明生色團(tuán)和助色團(tuán)，并解釋紅移和紫移。4.何謂銳線光源？在原子吸收光譜分析中為什么要用銳線光源？5.異丙叉丙酮有兩種異構(gòu)體：ch3-c(ch3)=ch-co-ch3及ch2=c(ch3)-ch2-co-ch3它們的紫外吸收光譜為: (a)最大吸收波長(zhǎng)在235nm處，emax=12000l. mol-1. cm-1;(b)220nm以后沒(méi)有強(qiáng)吸收如何根據(jù)這兩個(gè)光譜來(lái)判斷上述異構(gòu)體？試說(shuō)明

22、理由。6.在原子吸收光度計(jì)中為什么不采用連續(xù)光源（如鎢絲燈或氘燈），而在分光光度計(jì)中則需要采用連續(xù)光源？7.石墨爐原子化法的工作原理是什么？與火焰原子化法相比較，有什么優(yōu)缺點(diǎn)？為什么？8.從工作原理、儀器設(shè)備上對(duì)原子吸收法及原子熒光法作比較。9.色譜定性的依據(jù)是什么?主要有那些定性方法?10.背景吸收和基體效應(yīng)都與試樣的基體有關(guān)，試分析它們的不同之處。11.高效液相色譜進(jìn)樣技術(shù)與氣相色譜進(jìn)樣技術(shù)有和不同之處？12.氣相色譜儀的基本設(shè)備包括哪幾部分?各有什么作用?四、綜合題：1.說(shuō)明在原子吸收分析中產(chǎn)生背景吸收的原因及影響，如何避免這一類影響？2.用熱導(dǎo)池為檢測(cè)器的氣相色譜法分析僅含乙醇、庚烷、

23、苯和乙酸乙酯的混合試樣。測(cè)得它們的峰面積分別為:5.00 cm2、9.00 cm2、4.00 cm2和7.00cm2, 它們的重量相對(duì)校正因子分別為:0.64、0.70、0.78和0.79。求它們各自質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3.對(duì)擔(dān)體和固定液的要求分別是什么?4.電子躍遷有哪幾種類型？這些類型的躍遷各處于什么補(bǔ)償范圍？5.試以塔板高度h做指標(biāo),討論氣相色譜操作條件的選擇。提示:主要從速率理論(van deemer equation)來(lái)解釋,同時(shí)考慮流速的影響,選擇最佳載氣流速。6.用原子吸收法測(cè)銻,用鉛作內(nèi)標(biāo).取5.00ml未知銻溶液,加入2.00ml4.13mg.ml-1的鉛溶液并稀釋至10.0ml,測(cè)得

24、asb/apb= 0.808。另取相同濃度的銻和鉛溶液,asb/apb= 1.31, 計(jì)算未知液中銻的質(zhì)量濃度。第9頁(yè)共9頁(yè)參考答案一、選擇題：1d 2a 3c 4b 5b 6b 7d 8b 9c 10a 11a 12b 13c 14d 15a 16d 17a 18a 19d 20b 31d 32d 33d 34a 35b 36c 37c 38a 39d 40d41a 42a 43a 44b 45b 46b 47a 48d 49d 50a61a 62b 63d 64b 65b 66d 67c 68d 69a 70b71c 72d 73c 74b 75a 76d 77d 78c 79d 80c二

25、、判斷題：1 2x 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12x 13x 14x 15 16 17x 18x 19x 20 21 22x 23x 24 25x 26x 27x 28 29 30 31 32x 33 34 35 36x 三、簡(jiǎn)答題：1.解：分子具有不同的特征能級(jí)，當(dāng)分子從外界吸收能量后，就會(huì)發(fā)生相應(yīng)的能級(jí)躍遷同原子一樣，分子吸收能量具有量子化特征。記錄分子對(duì)電磁輻射的吸收程度與波長(zhǎng)的關(guān)系就可以得到吸收光譜。2.答：儀器因素：非單色光（2分）雜散光（儀器瑕疵、塵埃污染）； （2分）溶液因素：溶液濃度（高濃度）（2分）體系不均勻(導(dǎo)致折射、反射、散射使吸光度變強(qiáng)或沉淀使吸光度減少)

26、(2分)化學(xué)因素（吸光物質(zhì)相互作用）（2分）3.答：廣義地說(shuō)，生色團(tuán)是指分子中可以吸收光子而產(chǎn)生電子躍遷的原子基團(tuán)，嚴(yán)格地說(shuō)，那些不飽和吸收中心才是真正的生色團(tuán)，如苯環(huán)等。助色團(tuán)，帶有非鍵電子對(duì)的基團(tuán)（如-oh、-or、-nhr、-sh、-cl、-br、-i等），它們本身不能吸收大于200 nm的光，但是當(dāng)它們與生色團(tuán)相連時(shí)，會(huì)使其吸收帶的最大吸收波長(zhǎng)max發(fā)生移動(dòng)，并增加其吸收強(qiáng)度，紅移和紫移，在有機(jī)化合物中，常常因取代基的變更或溶劑的改變，使其吸收帶的最大吸收波長(zhǎng)max發(fā)生移動(dòng)，向長(zhǎng)波方向移動(dòng)稱為紅移，向短波方向移動(dòng)稱為紫移(藍(lán)移)。4.解：銳線光源是發(fā)射線半寬度遠(yuǎn)小于吸收線半寬度的光源，

27、如空心陰極燈。在使用銳線光源時(shí)，光源發(fā)射線半寬度很小，并且發(fā)射線與吸收線的中心頻率一致。這時(shí)發(fā)射線的輪廓可看作一個(gè)很窄的矩形，即峰值吸收系數(shù)kn 在此輪廓內(nèi)不隨頻率而改變，吸收只限于發(fā)射線輪廓內(nèi)。這樣，求出一定的峰值吸收系數(shù)即可測(cè)出一定的原子濃度。5.解：(a)為a,b-不飽和酮，即第一種異構(gòu)體，因?yàn)樵摲肿又写嬖趦蓚€(gè)雙鍵的pp共軛體系，吸收峰波長(zhǎng)較長(zhǎng)，而(b)在220nm以后無(wú)強(qiáng)吸收，說(shuō)明分子中無(wú)k吸收帶。故為第二種異構(gòu)體。6.解：雖然原子吸收光譜中積分吸收與樣品濃度呈線性關(guān)系，但由于原子吸收線的半寬度很小，如果采用連續(xù)光源，要測(cè)定半寬度很小的吸收線的積分吸收值就需要分辨率非常高的單色器，目前

28、的技術(shù)條件尚達(dá)不到，因此只能借助銳線光源，利用峰值吸收來(lái)代替。而分光光度計(jì)測(cè)定的是分子光譜，分子光譜屬于帶狀光譜，具有較大的半寬度，使用普通的棱鏡或光柵就可以達(dá)到要求。而且使用連續(xù)光源還可以進(jìn)行光譜全掃描，可以用同一個(gè)光源對(duì)多種化合物進(jìn)行測(cè)定。7.解:石墨爐原子化器是將一個(gè)石墨管固定在兩個(gè)電極之間而制成的,在惰性氣體保護(hù)下以大電流通過(guò)石墨管,將石墨管加熱至高溫而使樣品原子化。與火焰原子化相比,在石墨爐原子化器中,試樣幾乎可以全部原子化,因而測(cè)定靈敏度高.對(duì)于易形成難熔氧化物的元素,以及試樣含量很低或試樣量很少時(shí)非常適用。缺點(diǎn):共存化合物的干擾大,由于取樣量少,所以進(jìn)樣量及注入管內(nèi)位置的變動(dòng)會(huì)引

29、起誤差,因而重現(xiàn)性較差。8.解：從工作原理上看，原子吸收是通過(guò)測(cè)定待測(cè)元素的原子蒸氣對(duì)其特征譜線的吸收來(lái)實(shí)現(xiàn)測(cè)定的，屬于吸收光譜，而原子熒光則是通過(guò)測(cè)量待測(cè)元素的原子蒸氣在輻射能激發(fā)下所產(chǎn)生的熒光的強(qiáng)度來(lái)實(shí)現(xiàn)測(cè)定的，屬于發(fā)射光譜。在儀器設(shè)備上，二者非常相似，不同之處在于原子吸收光譜儀中所有組件排列在一條直線上，而熒光光譜儀則將光源與其它組件垂直排列，以消除激發(fā)光源發(fā)射的輻射對(duì)檢測(cè)信號(hào)的影響。9.解:根據(jù)組分在色譜柱中保留值的不同進(jìn)行定性。主要的定性方法主要有以下幾種:(1)直接根據(jù)色譜保留值進(jìn)行定性；(2)利用相對(duì)保留值r21進(jìn)行定性；(3)混合進(jìn)樣；(4)多柱法；(5)保留指數(shù)法；(6)聯(lián)用

30、技術(shù)；(7)利用選擇性檢測(cè)器。10.解：基體效應(yīng)是指試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過(guò)程中任何物理因素的變化對(duì)測(cè)定的干擾效應(yīng)。背景吸收主要指基體元素和鹽分的粒子對(duì)光的吸收或散射，而基體效應(yīng)則主要是由于這些成分在火焰中蒸發(fā)或離解時(shí)需要消耗大量的熱量而影響原子化效率，以及試液的黏度、表面張力、霧化效率等因素的影響。11.解：在液相色譜中為了承受高壓，常常采用停流進(jìn)樣與高壓定量進(jìn)樣閥進(jìn)樣的方式。12.氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及檢測(cè)和記錄系統(tǒng)。氣相色譜儀具有一個(gè)讓載氣連續(xù)運(yùn)行管路密閉的氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣裝置和氣化室、其作用是將液體或固體試樣，在進(jìn)入色譜柱前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中

31、。四、綜合題：1.解:背景吸收是由于原子化器中的氣態(tài)分子對(duì)光的吸收或高濃度鹽的固體微粒對(duì)光的散射而引起的,它們屬于一種寬頻帶吸收.而且這種影響一般隨著波長(zhǎng)的減短而增大,同時(shí)隨著基體元素濃度的增加而增大,并與火焰條件有關(guān)。( 5分)可以針對(duì)不同情況采取不同的措施,例如火焰成分中oh,ch,co等對(duì)光的吸收主要影響信號(hào)的穩(wěn)定性，可以通過(guò)零點(diǎn)調(diào)節(jié)來(lái)消除，由于這種吸收隨波長(zhǎng)的減小而增加，所以當(dāng)測(cè)定吸收波長(zhǎng)位于遠(yuǎn)紫外區(qū)的元素時(shí)，可以選用空氣h2,ar-h2火焰。對(duì)于火焰中金屬鹽或氧化物、氫氧化物引起的吸收通常利用高溫火焰就可消除。(5分)有時(shí)，對(duì)于背景的吸收也可利用以下方法進(jìn)行校正：(1)鄰近線校正法;

32、(2)用與試液組成相似的標(biāo)液校正；(3)分離基體( 5分)2.解：據(jù) wi = ( fi ai) / (fi ai) ( 5分)化合物 fi ai 質(zhì)量分?jǐn)?shù)乙醇 5.000.64 0.18庚烷 9.000.70 0.35苯 4.000.78 0.17乙酸乙酯 7.000.79 0.31 ( 5分)fi ai = 18.15( 5分)3.答:對(duì)擔(dān)體的要求;(1)表面化學(xué)惰性,即表面沒(méi)有吸附性或吸附性很弱,更不能與被測(cè)物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng).(2)多孔性,即表面積大,使固定液與試樣的接觸面積較大.(3)熱穩(wěn)定性高,有一定的機(jī)械強(qiáng)度,不易破碎.(4)對(duì)擔(dān)體粒度的要求,要均勻、細(xì)小，從而有利于提高柱效。但粒度過(guò)小，會(huì)使柱壓降低，對(duì)操作不利。一般選擇40-60目，60-80目及80-100目等。( 7分)對(duì)固定液的要求:(1)揮發(fā)性小,在操作條件下有較低的蒸氣壓,以避免流失。(2)熱穩(wěn)定性好,在操作條件下不發(fā)生分解,同時(shí)在操作溫度下為液體。(3)對(duì)試樣各組分有適當(dāng)?shù)娜芙饽芰?否則,樣品容易被載氣帶走而起不到分配作