對硝基苯甲酸的制備匯編

1、對硝基苯甲酸的制備(預(yù)習(xí)報告)一、實驗?zāi)康?、掌握利用對硝基甲苯制備對硝基苯甲酸的原理及方法。2、掌握電動攪拌裝置的安裝及使用。3、練習(xí)并掌握固體酸性產(chǎn)品的純化方法。CH3COI I + NazCg + 4H2SO4*NO2no二、實驗原理)H+ Na?S04 + C2(SO4)3 + 5 H2O該反應(yīng)為兩相反應(yīng)，還要不斷滴加濃硫酸，為了增加兩相的接觸 面，為了盡可能使其迅速均勻地混合，以避免因局部過濃、過熱而導(dǎo) 致其它副反應(yīng)的發(fā)生或有機物的分解， 本實驗采用電動攪拌裝置。這 樣不但可以較好地控制反應(yīng)溫度，同時也能縮短反應(yīng)時間和提高產(chǎn) 率。生成的粗產(chǎn)品為酸性固體物質(zhì)，可通過加堿溶解、再酸化的辦

2、法 來純化。純化的產(chǎn)品用蒸汽浴干燥。三、實驗藥品用量及物理常數(shù)藥品名稱分子量(mol wt)用量(ml、g、mol)熔點(C)沸點(C)比重20 (d4 )水溶解度(g/100ml)對硝基甲苯137.142g ( 0.015mol)51.3237.71.286不溶Na2Cr2O4298.056g( 0.02mol)356.74002.348易溶濃硫酸9810ml(0.18 mol)10.42901.84對硝基苯甲酸167.122421.610難溶15%硫酸20ml5%氫氧化鈉25ml四、實驗裝置圖電動攪拌機反應(yīng)裝置筒液漏斗球形冷凝管布氏漏斗抽 濾 瓶抽濾裝置干燥裝置五、實驗流程及步驟濃硫酸對硝

3、基甲苯-重鉻酸鈉15 ml 水一加入三口瓶中堿溶 50度攪拌 滴加酸加到冷去卩 a 40 ml *冷水中抽濾蒸汽浴干燥酸化抽濾 水洗稱重 計算 產(chǎn)率抽濾水洗1. 安裝帶攪拌、回流、滴液的裝置如圖2. 在250ml的三頸瓶中依次加入6g對硝基甲苯，18g重鉻酸鉀 粉末及40ml水。3. 在攪拌下自滴液漏斗滴入25ml濃硫酸。（注意用冷水冷卻，以 免對硝基甲苯因溫度過高揮發(fā)而凝結(jié)在冷凝管上 ）。4. 硫酸滴完后，加熱回流0.5h，反應(yīng)液呈黑色。（此過程中，冷凝管可能會有白色的對硝基甲苯析出，可適當(dāng)關(guān)小冷凝水，使其 熔融滴下）。5 待反應(yīng)物冷卻后，攪拌下加入 80ml 冰水，有沉淀析出，抽濾 并用

4、50ml 水分兩次洗滌。6 將洗滌后的對硝基苯甲酸的黑色固體放入盛有 30ml 5硫酸 中，沸水浴上加熱10mi n,冷卻后抽濾。（目的是為了除去未反 應(yīng)完的鉻鹽）7. 將抽濾后的固體溶于50ml 5%NaOH溶液中，50C溫?zé)岷蟪闉V， 在濾液中加入1g活性炭，渚沸趁熱抽濾。（此步操作很關(guān)鍵，溫 度過高對硝基甲苯融化被濾入濾液中, 溫度過低對硝基苯甲酸鈉 會析出,影響產(chǎn)物的純度或產(chǎn)率）8. 充分?jǐn)嚢柘聦⒊闉V得到的濾液慢慢加入盛有60ml 15%硫酸溶 液的燒杯中析出黃色沉淀, 抽濾,少量冷水洗滌兩次, 干燥后稱 重。（加入順序不能顛倒,否則會造成產(chǎn)品不純） 。9. 混合溶劑重結(jié)晶粗對硝基苯甲酸

5、。六、實驗注意事項1 、安裝儀器前,要先檢查電動攪拌裝置轉(zhuǎn)動是否正常,攪拌棒要垂 直安裝,安裝好儀器后,再檢查轉(zhuǎn)動是否正常。2、從滴加濃硫酸開始,整個反應(yīng)過程中,一致保持?jǐn)嚢琛?、滴加濃硫酸時,只攪拌,不加熱；加濃硫酸的速度不能太快,否 則會引起劇烈反應(yīng)。4、轉(zhuǎn)入到40ml冷水中后，可用少量（約10ml）冷水再洗滌燒瓶。5、堿溶時，可適當(dāng)溫?zé)?，但溫度不能超過 50C，以防未反應(yīng)的對硝基甲苯熔化，進入溶液。6、酸化時，將濾液倒入酸中，不能反過來將酸倒入濾液中。7、純化后的產(chǎn)品，用蒸汽浴干燥。七、教學(xué)方法1、本實驗為芳烴側(cè)鏈的氧化反應(yīng)。 可組織學(xué)生討論芳環(huán)側(cè)鏈的氧 化方法有哪些？氧化的規(guī)律有哪些？試寫出下列化合物氧化的產(chǎn) 物：（1）對甲異丙苯（2）鄰氯甲苯（3）萘（4）對叔丁基甲苯 （5） 苯2、本實驗為非均相反應(yīng)， 可組織學(xué)生討論提高非均相反應(yīng)的措施 除了電動攪拌外，還有哪些措施？3、組織學(xué)生討論滴液漏斗和分液漏斗的區(qū)別