ICP質(zhì)量檢測標(biāo)準(zhǔn)

1、目錄 （一）IC氧化銪、氧化釔中其他稀土雜質(zhì)含量的測定2 （二）ICP氧化鈰中其他稀土雜質(zhì)含量的測定6 （三）ICP氧化釔銪中其他稀土雜質(zhì)含量的測定9 （四）ICP氧化鋱中其他稀土雜質(zhì)含量的測定12 （五）ICP氧化釓中其他稀土雜質(zhì)含量的測定16 （六）ICP稀土氧化物中二氧化硅含量的測定19 （七）ICP氧化銪、氧化釔、氧化釓、氧化釔銪、氧化鈰、氧化鋱中非稀土雜質(zhì) 含量的測定 21 （八）ICP試劑（碳酸鋇、碳酸鍶、碳酸鈣、碳酸盟、硼酸、氧化鎂、氧化鋁） 中雜質(zhì)含量的測定 24 （九）ICP氧化釔銪中氧化銪含量的測定29 （一）IC氧化銪、氧化釔中其他稀土雜質(zhì)含量的測定 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氧

2、化銪、氧化釔中其他稀土雜質(zhì)含量的測定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于氧化銪、氧化釔中其他稀土雜質(zhì)含量的測定。測定范圍見表1 表1 氧化物 測定范圍（） 氧化物 測定范圍（） 氧化鑭 氧化鏑 氧化鈰 氧化欽 氧化錯 氧化鉺 氧化釹 氧化銩 氧化釤 氧化鐿 氧化釓 氧化镥 氧化鋱 氧化釔 氧化銪 方法原理 試樣以鹽酸溶解，在稀鹽酸介質(zhì)中，直接以氬等離子體光源激發(fā)，進(jìn)行光譜測定。 試劑 鹽酸( 1+1) 硝酸( 1+1) 氬氣( %) 過氧化氫( 30%) 氧化銪標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900C灼燒1h的氧化銪(%),置于250ml燒杯中，加入100ml鹽酸 (),低溫溶解后，取下冷卻，移入250ml容量瓶中，用水稀釋

3、至刻度，混勻。此溶液1ml含100mg 氧化銪。 氧化鑭標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng) 900 C灼燒1h的氧化鑭(%)，置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 ()，低溫溶解后， 取下冷卻， 移入 100ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度， 混勻。再將此溶液用( 5+95) 鹽酸稀釋成1ml含100吩10俱為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng) 900C灼燒1h的氧化鈰(%),置于100ml燒杯中，加入10ml硝酸 ()，加入10ml過氧化氫()，低溫溶解后，取下冷卻，移入 100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度， 混勻。再將此溶液用(5+95)鹽酸稀釋成1ml含100yg 10yg為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化錯標(biāo)準(zhǔn)

4、溶液：稱取經(jīng) 900 C灼燒1h的氧化錯(%)，置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 ()，低溫溶解后， 取下冷卻， 移入 100ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度， 混勻。再將此溶液用( 5+95) 鹽酸稀釋成1ml含100吩10測為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化釹標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900 C灼燒1h的氧化釹(%)，置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 ()，低溫溶解后， 取下冷卻， 移入 100ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度， 混勻。再將此溶液用( 5+95) 鹽酸稀釋成1ml含100吩10測為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化釤標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900 C灼燒1h的氧化釤(%)，置于100ml燒杯中，加入10ml鹽

5、酸 ()，低溫溶解后， 取下冷卻， 移入 100ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度， 混勻。再將此溶液用( 5+95) 鹽酸稀釋成1ml含100吩10測為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化釓標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900C灼燒1h的氧化釓(%),置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 ()，低溫溶解后， 取下冷卻， 移入 100ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度， 混勻。再將此溶液用( 5+95) 鹽酸稀釋成1ml含100吩10測為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化鋱標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng) 900 C灼燒1h的氧化鋱(%)，置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 ()，低溫溶解后， 取下冷卻， 移入 100ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度， 混

6、勻。再將此溶液用( 5+95) 鹽酸稀釋成1ml含100吩10測為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化鏑標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900C灼燒1h的氧化鏑(%)，置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 ()，低溫溶解后， 取下冷卻， 移入 100ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度， 混勻。再將此溶液用( 5+95) 鹽酸稀釋成1ml含100吩10測為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化欽標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng) 900 C灼燒1h的氧化欽(%)，置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 ()，低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1ml含1mg 氧化欽。再將此溶液用(5+95)鹽酸稀釋成1ml含100心10測為

7、5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化鉺標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng) 900 C灼燒1h的氧化鉺(%)，置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 ()，低溫溶解后， 取下冷卻， 移入 100ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度， 混勻。再將此溶液用( 5+95) 鹽酸稀釋成1ml含100吩10測為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化銩標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900C灼燒1h的氧化銩(%)，置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 ()，低溫溶解后， 取下冷卻， 移入 100ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度， 混勻。再將此溶液用( 5+95) 鹽酸稀釋成1ml含100吩10測為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化鐿標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900 C灼燒1h的氧化鐿(%)，置于100m

8、l燒杯中，加入10ml鹽酸 ()，低溫溶解后， 取下冷卻， 移入 100ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度， 混勻。再將此溶液用( 5+95) 鹽酸稀釋成1ml含100吩10測為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化镥標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900 C灼燒1h的氧化镥(%)，置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 ()，低溫溶解后， 取下冷卻， 移入 100ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度， 混勻。再將此溶液用( 5+95) 鹽酸稀釋成1ml含100吩10測為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化釔標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900 C灼燒1h的氧化釔(%)，置于250ml燒杯中，加入100ml鹽酸 （）,低溫溶解后，取下冷卻，移入250ml容量瓶中，用

9、水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含100mg 氧化銪。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 儀器 ICP等離子體發(fā)射光譜儀 試樣 將試樣于900C灼燒1h,置于干燥器中，冷卻至室溫，立即稱重。 分析步驟 分析試液的配制 稱取試樣（5），置于100ml鹽酸（），于低溫溶解后冷卻至室溫，移入 100ml容量瓶中，用水 稀釋至刻度，混勻，此溶液濃度為 10000卩g/m。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置 氧化銪中其他稀土雜質(zhì)含量的測定 將氧化銪標(biāo)準(zhǔn)溶液（）和各稀土氧化物標(biāo)準(zhǔn)溶液（）按表 2分別移入2個100ml容量瓶中， 加入鹽酸10ml （），稀釋至刻度，混勻，制得 2個標(biāo)準(zhǔn)溶

10、液。 表2 標(biāo) 液 標(biāo) 號 g/ 氧化w 氧化* 氧化肺 氧化錯 氧化 氧化侈 氧化BL 氧化弒 氧化 氧化欽 氧化餌 氧化g 氧 化 鐿 氧化B 氧化鉉 低 標(biāo) 液 標(biāo)mm) wo取( O 高 一 標(biāo)一 液 標(biāo)mm) wo取( mm O 1 g/ u o 1 z( 液 取 另 1 氧化釔中其他稀土雜質(zhì)含量的測定 將氧化釔標(biāo)準(zhǔn)溶液（）和各稀土氧化物標(biāo)準(zhǔn)溶液（）按表3分別移入2個100ml容量瓶中, 加入鹽酸10ml （），稀釋至刻度，混勻，制得 2個標(biāo)準(zhǔn)溶液。 表3 標(biāo) 液 標(biāo) 號 g/ 氧化鉉 氧化* 氧化肺 氧化錯 氧化 氧化侈 氧化BL 氧化弒 氧化 氧化欽 氧化餌 氧化g 氧 化 鐿

11、氧化B 氧化鉉 低 標(biāo) 液 標(biāo)mm) wo取( O 高 標(biāo)一 液 標(biāo)mm) wo取( mm O di g/ u o di z( 液 取 另 1 測定步驟 標(biāo)樣尋峰。 測試低標(biāo)和高標(biāo)，定工作曲線。 測試待測試樣。 分析，保存結(jié)果。 允許差 實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表 4所列的允許相對差 表4 氧化物 含量范圍（） 允許相對差（） 氧化鑭 20 氧化鈰 20 氧化錯 20 氧化釹 20 氧化釤 20 氧化釓 20 氧化鋱 20 氧化鏑 20 氧化欽 20 氧化鉺 20 氧化銩 20 氧化鐿 20 氧化镥 20 氧化釔 20 氧化銪 20 氧化銪、氧化釔中原料雜質(zhì)含量標(biāo)準(zhǔn) 原料名稱 指標(biāo) 氧

12、化銪、氧化釔 稀土雜質(zhì) 氧化鑭 5ppm 氧化鈰 5ppm 氧化錯 5ppm 氧化釹 5ppm 氧化釤 5ppm 氧化釓 5ppm 氧化鋱 5ppm 氧化鏑 5ppm 氧化欽 5ppm 氧化鉺 5ppm 氧化銩 5ppm 氧化鐿 5ppm 氧化镥 5ppm 氧化鐵 3ppm 非稀土雜質(zhì) 二氧化硅 20ppm 氧化鈣 8ppm 氧化銅 3ppm 氧化鎳 3ppm 氧化鉛 4ppm 氯離子 80ppm （二）IC氧化鈰中其他稀土雜質(zhì)含量的測定 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氧化鈰中其他稀土雜質(zhì)含量的測定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于氧化鈰中其他稀土雜質(zhì)含量的測定。測定范圍見表1 表1 氧化物 測定范圍（） 氧化物 測定

13、范圍（） 氧化鑭 氧化鏑 氧化銪 氧化欽 氧化錯 氧化鉺 氧化釹 氧化銩 氧化釤 氧化鐿 氧化釓 氧化镥 氧化鋱 氧化釔 方法原理 試樣以硝酸溶解，在稀硝酸介質(zhì)中，直接以氬等離子體光源激發(fā)，進(jìn)行光譜測定。 試劑 硝酸（1+1） 鹽酸（1+1） 氬氣（%） 過氧化氫（30%） 氧化鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng) 900C灼燒1h的氧化鈰（%）,置于200ml燒杯中，加入50ml硝酸 （）,10ml過氧化氫（），于低溫溶解完全，加熱趕去過量的過氧化氫，取下冷卻，移入200ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含50mg氧化鈰。 氧化鑭標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng) 900 C灼燒1h的氧化鑭（%，置于100ml

14、燒杯中，加入10ml鹽酸 （），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1ml含1mg 氧化鑭。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化錯標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng) 900 C灼燒1h的氧化錯（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1ml含1mg 氧化錯。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化釹標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900 C灼燒1h的氧化釹（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （），低溫溶解后，取

15、下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1ml含1mg 氧化釹。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化釤標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900 C灼燒1h的氧化釤（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （）,低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1ml含1mg 氧化釤。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化銪標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900T灼燒1h的氧化銪（%）,置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （）,低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混

16、勻。此溶液 1ml含1mg 氧化銪。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化釓標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900T灼燒1h的氧化釓（%）,置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1ml含1mg 氧化釓。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化鋱標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900T灼燒1h的氧化鋱（%），置于100ml燒杯中，加入10ml硝酸 （），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1ml含1mg 氧化鋱。再將此溶液用（5

17、+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化鏑標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900T灼燒1h的氧化鏑（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1ml含1mg 氧化鏑。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化欽標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng) 900 C灼燒1h的氧化欽（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1ml含1mg 氧化欽。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%標(biāo)

18、準(zhǔn)溶液。 氧化鉺標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng) 900 C灼燒1h的氧化鉺（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1ml含1mg 氧化鉺。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化銩標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900C灼燒1h的氧化銩（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1ml含1mg 氧化銩。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化鐿標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900 C灼燒1

19、h的氧化鐿（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。再將此溶液用（5+95） 鹽酸稀釋成1ml含100吩10測為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化镥標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900 C灼燒1h的氧化镥（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1ml含1mg 氧化镥。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化釔標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900 C灼燒1h的氧化釔（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （），低溫溶解后，取

20、下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。再將此溶液用（5+95） 鹽酸稀釋成1ml含100吩10測為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 儀器 ICP等離子體發(fā)射光譜儀 試樣 將試樣于900C灼燒1h,置于干燥器中，冷卻至室溫，立即稱重。 分析步驟 分析試液的配制 稱取試樣（5），置于200ml燒杯中，加入20ml硝酸（），10ml過氧化氫（），于低溫溶解完 全，加熱趕去過量的過氧化氫，冷卻至室溫，移入 100ml容量瓶中，用硝酸（1+19）定容，混勻 待用，此溶液濃度為5000卩g/m。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置 將氧化鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液（）和各稀土氧化物標(biāo)準(zhǔn)溶液（）按表2分別移入2個200ml容量瓶中， 加入硝酸2

21、0ml （），稀釋至刻度，混勻，制得 2個標(biāo)準(zhǔn)溶液。 表2 各稀土（以氧化物）濃度（卩g/m） 標(biāo)液 標(biāo)號 氧化肺 氧化* 氧化W 氧化錯 氧化 氧化侈 氧化BL 氧化弒 氧化 氧 化 欽 氧化餌 氧化g 氧化鏡 氧化m 氧化鉉 mm 22 価液 55取標(biāo) O 標(biāo) 高 mm 22 価液 55取標(biāo) 測定步驟 標(biāo)樣尋峰。 測試低標(biāo)和高標(biāo)，定工作曲線 測試待測試樣。 分析，保存結(jié)果。 允許差 實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表 3所列的允許相對差 表3 氧化物 含量范圍（） 允許相對差（） 氧化鑭 20 氧化銪 20 氧化錯 20 氧化釹 20 氧化釤 20 氧化釓 20 氧化鋱 20 氧化鏑 20

22、 氧化欽 20 氧化鉺 20 氧化銩 20 氧化鐿 20 氧化镥 20 氧化釔 20 氧化鈰原料雜質(zhì)含量標(biāo)準(zhǔn) 原料名稱 指標(biāo) 氧化鈰 稀土雜質(zhì) 氧化鑭 15ppm 氧化銪 10ppm 氧化錯 10ppm 氧化釹 10ppm 氧化釤 10ppm 氧化釓 10ppm 氧化鋱 10ppm 氧化鏑 10ppm 氧化欽 10ppm 氧化鉺 10ppm 氧化銩 10ppm 氧化鐿 10ppm 氧化镥 10ppm 氧化釔 10ppm 非稀土雜質(zhì) 氧化鐵 10ppm 二氧化硅 15ppm 氧化鈣 10ppm 氯離子 80ppm （三）IC氧化釔銪中其他稀土雜質(zhì)含量的測定 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氧化釔銪中其他稀土雜

23、質(zhì)含量的測定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于氧化釔銪中其他稀土雜質(zhì)含量的測定。測定范圍見表1 表1 氧化物 測定范圍（） 氧化物 測定范圍（） 氧化鑭 氧化鏑 氧化釓 氧化欽 氧化錯 氧化鉺 氧化釹 氧化銩 氧化釤 氧化鐿 氧化鈰 氧化镥 氧化鋱 方法原理 試樣以鹽酸溶解，在稀鹽酸介質(zhì)中，直接以氬等離子體光源激發(fā)，進(jìn)行光譜測定。 3. 試劑 鹽酸（1+1） 硝酸（1+1） 氬氣（%） 過氧化氫（ 30%） 氧化釔標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900C灼燒1h的氧化銪（%）,置于250ml燒杯中，加入150ml鹽酸 （）,低溫溶解后，取下冷卻，移入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含100mg 氧化釔

24、。 氧化鑭標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng) 900 C灼燒1h的氧化鑭（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1ml含1mg 氧化鑭。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng) 900C灼燒1h的氧化鈰（%）,置于100ml燒杯中，加入10ml硝酸 （），再加入 5ml 過氧化氫 30%（），低溫溶解后，取下冷卻，移入 100ml 容量瓶中，用水稀釋 至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg氧化鈰。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱 為 5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。

25、 氧化錯標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng) 900 C灼燒1h的氧化錯（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1ml含1mg 氧化錯。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化釹標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900 C灼燒1h的氧化釹（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1ml含1mg 氧化釹。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化釤標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900 C灼燒1h的氧

26、化釤（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1ml含1mg 氧化釤。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化銪標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900C灼燒1h的氧化銪（%），置于250ml燒杯中，加入30ml鹽酸 （），低溫溶解后，取下冷卻，移入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含10mg 氧化銪。 氧化鋱標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900C灼燒1h的氧化鋱（%），置于100ml燒杯中，加入10ml硝酸 （），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻

27、。此溶液 1ml含1mg 氧化鋱。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化鏑標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900C灼燒1h的氧化鏑（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1ml含1mg 氧化鏑。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化欽標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng) 900 C灼燒1h的氧化欽（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1ml含1mg 氧化欽。再將此溶液用（

28、5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化鉺標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng) 900 C灼燒1h的氧化鉺（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1ml含1mg 氧化鉺。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化銩標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900C灼燒1h的氧化銩（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1ml含1mg 氧化銩。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%

29、標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化鐿標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900 C灼燒1h的氧化鐿（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （），低溫溶解后， 取下冷卻， 移入 100ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度， 混勻。再將此溶液用（ 5+95） 鹽酸稀釋成1ml含100吩10測為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化镥標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900 C灼燒1h的氧化镥（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1ml含1mg 氧化镥。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 4. 儀器 ICP等離子體發(fā)射光譜儀 5. 試樣 將試

30、樣于900C灼燒1h,置于干燥器中，冷卻至室溫，立即稱重。 6. 分析步驟 分析試液的配制 稱取試樣（5）,置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（）,于低溫溶解后冷卻至室溫，移入100ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液濃度為10000卩g/m。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置 將氧化釔、氧化銪標(biāo)準(zhǔn)溶液（、）和各稀土氧化物標(biāo)準(zhǔn)溶液（）按表2分別移入2個100ml 容量瓶中，加入鹽酸10ml （）,稀釋至刻度，混勻，制得 2個標(biāo)準(zhǔn)溶液 表2 標(biāo)液 標(biāo)號 g/ 氧 化 釓 氧化鉤 氧化W 氧化肺 氧化錯 氧化欽 氧化彫 氧化弒 氧化 氧化欽 氧化餌 氧化鉉 氧化鎮(zhèn) 氧化B 氧化鉉 - 9600 取 標(biāo)液

31、 40取標(biāo)4m一 O 高 9400 取 標(biāo)液 -液 6 取標(biāo) 6 - _7 O 血 g/ 卩 o 液 標(biāo) - 取 另 測定步驟 標(biāo)樣尋峰。 測試低標(biāo)和高標(biāo)，定工作曲線 測試待測試樣。 分析，保存結(jié)果。 7. 允許差 實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表 3所列的允許相對差 表3 氧化物 含量范圍（） 允許相對差（） 氧化鑭 20 氧化鈰 20 氧化錯 20 氧化釹 20 氧化釤 20 氧化釓 20 氧化鋱 20 氧化鏑 20 氧化欽 20 氧化鉺 20 氧化銩 20 氧化鐿 20 氧化镥 20 （四） 范圍 IC氧化鋱中其他稀土雜質(zhì)含量的測定 氧化釔銪原料雜質(zhì)含量標(biāo)準(zhǔn) 原料名稱 指標(biāo) 氧化釔銪

32、稀土雜質(zhì) 氧化鑭 5ppm 氧化鈰 5ppm 氧化錯 5ppm 氧化釹 5ppm 氧化釤 5ppm 氧化釓 5ppm 氧化鋱 5pm 氧化鏑 5ppm 氧化欽 5ppm 氧化鉺 5ppm 氧化銩 5ppm 氧化鐿 5ppm 氧化镥 5ppm 非稀土雜質(zhì) 氧化鐵 3ppm 二氧化硅 20ppm 氧化鈣 8ppm 氧化銅 3ppm 氧化鎳 3ppm 氧化鉛 4ppm 氯離子 80ppm 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氧化鋱中其他稀土雜質(zhì)含量的測定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于氧化鋱中其他稀土雜質(zhì)含量的測定。測定范圍見表1 表1 氧化物 測定范圍（%） 氧化物 測定范圍（%） 氧化鑭 氧化鏑 氧化銪 氧化欽 氧化錯 氧化鉺 氧

33、化釹 氧化銩 氧化釤 氧化鐿 氧化鈰 氧化镥 氧化鋱 氧化釔 2. 方法原理 試樣以硝酸溶解，在稀鹽酸介質(zhì)中，直接以氬等離子體光源激發(fā)，進(jìn)行光譜測定。 3. 試劑 鹽酸（1+1） 硝酸（1+1） 氬氣（%） 過氧化氫（30%） 氧化鋱標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900C灼燒1h的氧化鋱（%）,置于250ml燒杯中，加入75ml硝酸 （）,低溫加熱溶解后，取下冷卻，移入500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml 含50mg氧化鋱。 氧化鑭標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng) 900 C灼燒1h的氧化鑭（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，

34、混勻。此溶液 1ml含1mg 氧化鑭。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng) 900C灼燒1h的氧化鈰（%）,置于100ml燒杯中，加入10ml硝酸 （），再加入5ml過氧化氫30% （），低溫溶解后，取下冷卻，移入 100ml容量瓶中，用水稀釋 至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg氧化鈰。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱 為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化錯標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng) 900 C灼燒1h的氧化錯（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶

35、液 1ml含1mg 氧化錯。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化釹標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900 C灼燒1h的氧化釹（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1ml含1mg 氧化釹。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化釤標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900 C灼燒1h的氧化釤（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1ml含1mg 氧化釤。再將此溶液用（5+9

36、5）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化銪標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900C灼燒1h的氧化銪（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1ml含1mg 氧化銪。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化釓標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900C灼燒1h的氧化釓（%）,置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1ml含1mg 氧化釓。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。

37、 氧化鏑標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900C灼燒1h的氧化鏑（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （）,低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1ml含1mg 氧化鏑。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化欽標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng) 900 C灼燒1h的氧化欽（%）,置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （）,低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1ml含1mg 氧化欽。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化鉺標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng) 900 C灼燒1h的氧

38、化鉺（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1ml含1mg 氧化鉺。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化銩標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900C灼燒1h的氧化銩（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1ml含1mg 氧化銩。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化鐿標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900 C灼燒1h的氧化鐿（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸

39、 （），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。再將此溶液用（5+95） 鹽酸稀釋成1ml含100吩10測為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化镥標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900 C灼燒1h的氧化镥（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1ml含1mg 氧化镥。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化釔標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900 C灼燒1h的氧化釔（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。再

40、將此溶液用（5+95） 鹽酸稀釋成1ml含100吩10測為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 4. 儀器 ICP等離子體發(fā)射光譜儀 5. 試樣 將試樣于900C灼燒1h,置于干燥器中，冷卻至室溫，立即稱重。 6. 分析步驟 分析試液的配制 稱取試樣（5），置于200ml燒杯中，加入10ml硝酸（），于低溫加熱溶解后冷卻至室溫，移 入50ml容量瓶中，加入5ml鹽酸（），用水稀釋至刻度，混勻，此溶液濃度為10000卩g/m。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置 將氧化鋱標(biāo)準(zhǔn)溶液（）和各稀土氧化物標(biāo)準(zhǔn)溶液（）按表2分別移入2個100ml容量瓶中， 加入鹽酸10ml （），稀釋至刻度，混勻，制得 2個標(biāo)準(zhǔn)溶液。 表2 標(biāo)液 標(biāo)號 g/ 氧

41、化弒 氧化* 氧化肺 氧化錯 氧化 氧化侈 氧化B 氧化軋 氧化 氧化欽 氧化餌 氧化g 氧 化 鐿 氧化m 氧化鉉 mm o o 2 00液 10取標(biāo) o 標(biāo) 高 mm o o 2 00液 10取標(biāo) mm o 液 m g/ 卩 o /V 取 另 1 測定步驟 標(biāo)樣尋峰。 測試低標(biāo)和高標(biāo)，定工作曲線 測試待測試樣。 分析，保存結(jié)果。 允許差 實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表 3所列的允許相對差 表3 氧化物 含量范圍（） 允許相對差（） 氧化鑭 20 氧化鈰 20 氧化錯 20 氧化釹 20 氧化釤 20 氧化釓 20 氧化銪 20 氧化鏑 20 氧化欽 20 氧化鉺 20 氧化銩 20 氧

42、化鐿 20 氧化镥 20 氧化釔 20 氧化鋱原料雜質(zhì)含量標(biāo)準(zhǔn) 原料名稱 指標(biāo) 氧化鋱 氧化鑭 5ppm 氧化鈰 5ppm 氧化錯 5ppn 氧化釹 5ppm 氧化釤 5ppm 氧化釓 10ppm 氧化銪 5ppm 稀土雜質(zhì) 氧化鏑 5ppm 氧化欽 5ppm 氧化鉺 5ppm 氧化銩 5ppm 氧化鐿 5ppm 氧化镥 5ppm 氧化釔 5ppm 非稀土雜質(zhì) 氧化鐵 3ppm 二氧化硅 20ppm 氧化鈣 10ppm 氧化銅 5ppm 氧化鎳 5ppm 氯離子 80ppm （五）IC氧化釓中其他稀土雜質(zhì)含量的測定 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氧化釓中其他稀土雜質(zhì)含量的測定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于氧化釓中其

43、他稀土雜質(zhì)含量的測定。測定范圍見表1 表1 氧化物 測定范圍（） 氧化物 測定范圍（） 氧化鑭 氧化鏑 氧化銪 氧化欽 氧化錯 氧化鉺 氧化釹 氧化銩 氧化釤 氧化鐿 氧化鈰 氧化镥 氧化鋱 氧化釔 方法原理 試樣以鹽酸溶解，在稀鹽酸介質(zhì)中，直接以氬等離子體光源激發(fā)，進(jìn)行光譜測定。 3. 試劑 鹽酸（1+1） 硝酸（1+1） 氬氣（%） 過氧化氫（30%） 氧化釓標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900C灼燒1h的氧化銪（%）,置于250ml燒杯中，加入100ml鹽酸 （）,低溫溶解后，取下冷卻，移入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含100mg 氧化釓。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1

44、ml含100心10俱為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化鑭標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng) 900 C灼燒1h的氧化鑭（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1ml含1mg 氧化鑭。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng) 900C灼燒1h的氧化鈰（%）,置于100ml燒杯中，加入10ml硝酸 （）,低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1ml含1mg 氧化鈰。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化錯標(biāo)

45、準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng) 900 C灼燒1h的氧化錯（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1ml含1mg 氧化錯。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化釹標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900 C灼燒1h的氧化釹（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1ml含1mg 氧化釹。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化釤標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900 C灼燒1h的氧化釤（%）

46、，置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1ml含1mg 氧化釤。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化銪標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900C灼燒1h的氧化銪（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1ml含1mg 氧化銪。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化鋱標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng) 900 C灼燒1h的氧化鋱（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （），

47、低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1ml含1mg 氧化鋱。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化鏑標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900C灼燒1h的氧化鏑（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1ml含1mg 氧化鏑。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化欽標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng) 900 C灼燒1h的氧化欽（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用

48、水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1ml含1mg 氧化欽。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化鉺標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng) 900 C灼燒1h的氧化鉺（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1ml含1mg 氧化鉺。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化銩標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900C灼燒1h的氧化銩（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1ml含1mg 氧化

49、銩。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化鐿標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900 C灼燒1h的氧化鐿（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （），低溫溶解后， 取下冷卻， 移入 100ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度， 混勻。再將此溶液用（ 5+95） 鹽酸稀釋成1ml含100吩10測為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化镥標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900 C灼燒1h的氧化镥（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1ml含1mg 氧化镥。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10俱為5%

50、標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化釔標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)900 C灼燒1h的氧化釔（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸 （），低溫溶解后， 取下冷卻， 移入 100ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度， 混勻。再將此溶液用（ 5+95） 鹽酸稀釋成1ml含100吩10測為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 4. 儀器 ICP等離子體發(fā)射光譜儀 5. 試樣 將試樣于900C灼燒1h,置于干燥器中，冷卻至室溫，立即稱重。 6. 分析步驟 分析試液的配制 稱取試樣（5），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（），于低溫溶解后冷卻至室溫，移入100ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液濃度為10000 g/ml。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

51、將氧化釔標(biāo)準(zhǔn)溶液（）和各稀土氧化物標(biāo)準(zhǔn)溶液（）按表2分別移入2個100ml容量瓶中, 加入鹽酸10ml（），稀釋至刻度，混勻，制得 2個標(biāo)準(zhǔn)溶液。 表2 標(biāo)液 標(biāo)號 g/ 氧化軋 氧化* 氧化肺 氧化錯 氧化 氧化侈 氧化B 氧化弒 氧化 氧化欽 氧化餌 氧化g 氧化鏡 氧化m 氧化鉉 ml O O 1 00液 10取標(biāo) O 標(biāo) 高 ml O O 1 00液 10取標(biāo) ml O 液 標(biāo) m g/ 卩 1 測定步驟 標(biāo)樣尋峰。 測試低標(biāo)和高標(biāo)，定工作曲線 測試待測試樣。 分析，保存結(jié)果。 7. 允許差 實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表 3所列的允許相對差 表3 氧化物 含量范圍（） 允許相對差

52、（） 氧化鑭 20 氧化鈰 20 氧化錯 20 氧化釹 20 氧化釤 20 氧化銪 20 氧化鋱 20 氧化鏑 20 氧化欽 20 氧化鉺 20 氧化銩 20 氧化鐿 20 氧化镥 20 氧化釔 20 氧化釓原料雜質(zhì)含量標(biāo)準(zhǔn) 原料名稱 指標(biāo) 氧化釓 稀土雜質(zhì) 氧化鑭 5ppm 氧化鈰 5ppm 氧化錯 5ppm 氧化釹 5ppm 氧化釤 5ppm 氧化銪 5ppm 氧化鋱 5ppm 氧化鏑 5ppm 氧化欽 5ppm :氧化鉺 5ppm 氧化銩 5ppm 氧化鐿 5ppm :氧化镥 5ppm 氧化釔 5ppm 非稀土雜質(zhì) 氧化鐵 3ppm :二氧化硅 20ppm 氧化鈣 8ppm 氧化銅 3p

53、pm 氧化鎳 3pm 氧化鉛 4ppm 氯離子 80ppm 備注：氧化釔中雜質(zhì)測試同氧化釓相同 （六）IC 稀土氧化物中二氧化硅含量的測定 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了稀土氧化物中二氧化硅含量的測定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于稀土氧化物中二氧化硅含量的測定。測定范圍：% 2. 方法原理 測定稀土氧化物中的二氧化硅、氧化鋁含量時，試料用無水碳酸鈉硼酸混合熔劑熔融，稀鹽 酸浸出；在稀硝酸介質(zhì)中，直接以氬等離子體光源激發(fā)，進(jìn)行光譜測定。 3. 試劑 過氧化氫（30%） 硝酸（1+1），優(yōu)級純。 鹽酸（1+2），優(yōu)級純。 混合溶劑：稱取1g無水碳酸鈉加硼酸，研勻。 硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：量取硅標(biāo)準(zhǔn)試液500卩g/m到100m

54、l容量瓶中，分別稀釋成1ml含100卩g 10 yg 酸度為5%硅標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化鈰基體貯存溶液：稱取經(jīng) 900C灼燒1h的氧化鈰（于200ml燒杯中，加50ml硝酸（） 溶解。低溫加熱并不斷攪拌，沿杯壁加過氧化氫（）助溶，加熱至完全溶解，冷卻至室溫，移入 100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1ml含10mg氧化鈰。 氧化銪基體貯存溶液：稱取經(jīng) 900C灼燒1h的氧化銪（%于200ml燒杯中，加50ml硝酸（） 溶解。加熱至完全溶解，冷卻至室溫，移入 100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液 1ml 含10mg氧化銪。 氧化釓基體貯存溶液：稱取經(jīng) 900C灼燒1h的氧化釓（

55、于200ml燒杯中，加50ml硝酸（） 溶解。加熱至完全溶解，冷卻至室溫，移入 100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液 1ml 含10mg氧化釓。 氧化鋱基體貯存溶液：稱取經(jīng) 900C灼燒1h的氧化鋱（于200ml燒杯中，加50ml硝酸（） 溶解。加熱至完全溶解，冷卻至室溫，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1ml 含10mg氧化鋱。 氧化釔基體貯存溶液：稱取經(jīng) 900C灼燒1h的氧化釔（于200ml燒杯中，加50ml硝酸（） 溶解。加熱至完全溶解，冷卻至室溫，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1ml 含10mg氧化釔。 氧化釔銪基體貯存溶液：

56、稱取經(jīng) 900T灼燒1h的氧化釔銪（%于200ml燒杯中，加50ml硝 酸（）溶解。加熱至完全溶解，冷卻至室溫，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此 溶液1ml含10mg氧化釔銪。 4. 儀器 ICP等離子體發(fā)射光譜儀 5. 試樣 將試樣于900C灼燒1h,置于干燥器中，冷卻至室溫，立即稱重。 6. 分析步驟 分析試液的配制 稱?。ㄑ趸嫵猓┰嚇樱? ），置于盛有混合熔劑（）的鉑坩鍋中，以混合熔劑（）覆蓋，蓋 上鉑蓋，于950r1000r熔融1h，取出冷卻，將鉑坩鍋置于100ml燒杯中，加水10ml，加入10ml 硝酸（）（鐵含量高時補(bǔ)加適量的鹽酸（），于低溫加熱浸取，洗凈坩鍋

57、，取出，溶解后冷卻至 室溫，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。待用，此溶液濃度為1000卩g/m。 稱?。ㄑ趸嫞┰嚇樱?），置于盛有混合熔劑（）的鉑坩鍋中，以混合熔劑（）覆蓋，蓋上鉑 蓋，于950r1000r熔融1h，取出冷卻，將鉑坩鍋置于 100ml燒杯中，加水10ml，加入10ml 硝酸（）滴加過氧化氫（），于低溫加熱浸取，洗凈坩鍋，取出，低溫加熱至溶解完全并蒸至溶液 黃色，不再有氣泡冒出。冷卻至室溫，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。待用，此 溶液濃度為1000卩g/m。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置 按表2分別移取濃度為10卩g/m的硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（）和各稀土氧化物基體溶液（）

58、其中的一種 于100ml容量瓶中，加入硝酸10ml （），用水稀釋至刻度，混勻，制得 2個標(biāo)準(zhǔn)溶液，待用。 表2 標(biāo)液標(biāo)號 各稀土（以氧化物）濃度（卩g/m） 基體溶液 氧化硅 低標(biāo) 1000 取其中一種標(biāo)液 10ml 0 冋標(biāo) 1000 取其中一種標(biāo)液 10ml 2 （分別取標(biāo)液（10卩g/ml ） 20ml） 測定步驟 標(biāo)樣尋峰。 測試低標(biāo)和高標(biāo)，定工作曲線 測試待測試樣。 分析，保存結(jié)果。 允許差 實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表 3所列的允許相對差 表3 二氧化硅含量，% 允許差 （七）ICP氧化銪、氧化釔、氧化釓、氧化釔銪、氧化鈰、氧化鋱中非 稀土雜質(zhì)含量的測定 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了

59、稀土氧化物中氧化鉆、氧化鐵、氧化錳、氧化鉛、氧化鎳、氧化銅、氧化鋅、氧 化鋁、氧化鉻、氧化鈣含量的測定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于稀土氧化物中氧化鉆、氧化鐵、氧化錳、氧化鉛、氧化鎳、氧化銅、氧化鋅、氧 化鋁、氧化鉻、氧化鈣含量的測定。測定范圍見表1。 表1 氧化物 測定范圍（%） 氧化物 測定范圍（%） 氧化鋁 氧化鎳 氧化鉻 氧化銅 氧化錳 氧化鋅 氧化鐵 氧化鉛 氧化鉆 氧化鈣 2. 方法原理 試樣以鹽酸溶解，在稀鹽酸介質(zhì)中，直接以氬等離子體光源激發(fā)，進(jìn)行光譜測定。 3. 試劑 過氧化氫（30%） 鹽酸（1+1） 硝酸（1+1） 鹽酸羥胺，優(yōu)級純 氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取金屬鋁箔（% （預(yù)先用稀鹽

60、酸浸泡，經(jīng)無水乙醇清洗，用紅外燈烘 干）于200ml燒杯中，加50ml鹽酸（）溶解。冷卻至室溫，移入 1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻 度，混勻，此溶液1ml含1mg三氧化二鋁。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100心10g 和1 酸度為5%三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液。 三氧化二鉻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取經(jīng) 110 C烘1h的重鉻酸鉀（%于200ml燒杯中，加50ml硝 酸（）溶解。冷卻至室溫，移入 1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液 1ml含1mg 三氧化二鉻。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100吩10俱和1測酸度為5%三氧化二鉻 標(biāo)準(zhǔn)溶液。 二氧化錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：