改性丙烯酸樹(shù)脂型電子漿料有機(jī)載體的合成與性能研究畢業(yè)論文

1、本本 科科 畢畢 業(yè)業(yè) 論論 文文 題題 目目 改性丙烯酸樹(shù)脂型 電子漿料有機(jī)載體的合成與性能研究 作作 者者： 學(xué)科專(zhuān)業(yè)學(xué)科專(zhuān)業(yè)： 高分子材料與工程 指導(dǎo)教師指導(dǎo)教師： 完成日期完成日期： 2010 年 5 月 15 日 大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）立題卡 課題名稱(chēng)改性丙烯酸樹(shù)脂型電子漿料有機(jī)載體的合成與性能研究出題人 課題表述 （簡(jiǎn)述課 題的背景、 目的、意 義、主要 內(nèi)容、完 成課題的 條件、成 果形式等） 電子漿料是集化工、電子、冶金等多學(xué)科為一體的功能材料,已廣泛應(yīng)用于電容 器、電位器、厚膜混合集成電路、敏感元件等電子行業(yè)的各個(gè)領(lǐng)域。有機(jī)載體是電子 漿料首要關(guān)鍵材料,它決定了電子漿料的涂復(fù)性

2、能(如絲網(wǎng)印刷等),同時(shí)對(duì)漿料的其它性 能也產(chǎn)生重大影響。 本課題將通過(guò)控制各組分含量及實(shí)驗(yàn)條件制得改性丙烯酸樹(shù)脂，并且通過(guò)控制載 體各組分比例及溫度等條件以此為基礎(chǔ)制得改性丙烯酸樹(shù)脂型電子漿料有機(jī)載體，確 定其合成工藝條件，并通過(guò)控制單一變量的方法對(duì)影響制品性能的各因素進(jìn)行研究， 最終得出結(jié)論并以論文表現(xiàn)出來(lái)。 課題來(lái)源科研課題類(lèi)別畢業(yè)論文 該課題對(duì) 學(xué)生的要 求 高分子材料專(zhuān)業(yè)本科生，掌握一定的化學(xué)以及高分子專(zhuān)業(yè)的基礎(chǔ)理論知識(shí)，具備 一定的動(dòng)手能力。 教研室意 見(jiàn) 教研室主任簽名： _ _年_月_日 學(xué)院意見(jiàn) 同意立題（） 不同意立題（） 教學(xué)院長(zhǎng)簽名：_ _年_月_日 注：1、此表一式三

3、份，學(xué)院、教研室、學(xué)生檔案各一份。 2、課題來(lái)源是指：1.科研，2.社會(huì)生產(chǎn)實(shí)際，3. 其他。 3、課題類(lèi)別是指：1.畢業(yè)論文，2.畢業(yè)設(shè)計(jì)。 4、教研室意見(jiàn)：在組織專(zhuān)業(yè)指導(dǎo)委員會(huì)審核后，就該課題的工作量大小，難易程度及 是否符合專(zhuān)業(yè)培養(yǎng)目標(biāo)和要求等內(nèi)容提出具體的意見(jiàn)和建議。 5、學(xué)院可根據(jù)專(zhuān)業(yè)特點(diǎn)，可對(duì)該表格進(jìn)行適當(dāng)?shù)男薷摹?畢業(yè)論文任務(wù)書(shū)畢業(yè)論文任務(wù)書(shū) 題目：改性丙烯酸樹(shù)脂型電子漿料有機(jī)載體的合成與性能研 究 學(xué) 生 姓 名 學(xué) 院 化學(xué)化工 專(zhuān) 業(yè) 高分子材料與工程 班 級(jí) 高 062 學(xué) 號(hào) 起 訖 日 期 2009 年 11 月2010 年 5 月 指導(dǎo)教師 職稱(chēng) 發(fā)任務(wù)書(shū)日期 20

4、09 年 11 月 26 日 課題的內(nèi)容和要求（研究?jī)?nèi)容、研究目標(biāo)和解決的關(guān)鍵問(wèn)題） 研究?jī)?nèi)容: 合成改性丙烯酸樹(shù)脂型電子漿料有機(jī)載體 研究目標(biāo): 了解改性丙烯酸樹(shù)脂型電子漿料有機(jī)載體的合成條件及性能 解決的關(guān)鍵問(wèn)題: 改性丙烯酸樹(shù)脂的合成 課題的研究方法和技術(shù)路線 研究方法: 按照實(shí)驗(yàn)預(yù)定方案，將原料、引發(fā)劑加入進(jìn)行反應(yīng)，得到改性丙 烯酸樹(shù)脂，再以此為基制得電子漿料有機(jī)載體，再用各種儀器和方法對(duì)此產(chǎn)品的 性能進(jìn)行分析。 技術(shù)路線: （1）儀器烘干 搭合成改性丙烯酸樹(shù)脂裝置 加料開(kāi)始 實(shí)驗(yàn) 嚴(yán)格控制反應(yīng)條件及反應(yīng)時(shí)間 冷卻 （2）儀器烘干 搭合成有機(jī)載體裝置 加粘合劑和增塑劑 水 浴鍋加熱至完

5、全溶解 添加其他組分 加熱攪拌均勻 冷卻 測(cè)試 基礎(chǔ)條件 1.高分子提供實(shí)驗(yàn)儀器和藥品 2.高分子教研室提供電腦供查閱文獻(xiàn)(中文 20 篇，英文 5 篇) 參考文獻(xiàn) 1何娟,?？?biāo),等.中國(guó)膠粘劑, 1999,8(2):1012. 2李同泉.電子元件與材料,1997, 16(2):4749. 3李言榮,惲正中.電子材料導(dǎo)論m.北京:清華大學(xué)出版社,2001. 4譚富彬,譚浩巍.電子元器件的發(fā)展及其對(duì)電子漿料的需求j. 貴金屬,2006,03(27):65. 5鄒新禧，超強(qiáng)吸水劑，北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2002,12 本課題必須完成的任務(wù) 1 合成得到改性丙烯酸型樹(shù)脂乳液 2 合成得到有機(jī)載體

6、3 對(duì)有機(jī)載體進(jìn)行檢測(cè) 成果形式 論文進(jìn)度計(jì)劃 起訖日期工作內(nèi)容備 注 10.12.1510.12.30 寫(xiě)開(kāi)題報(bào)告:文獻(xiàn)綜述與調(diào)研報(bào)告（闡述課 題研究的現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)，本課題研究的意 義和價(jià)值、參考文獻(xiàn)） 10.01.0110.01.15查閱文獻(xiàn)尋找最佳反應(yīng)條件 10.03.0110.03.15合成改性丙烯酸樹(shù)脂乳液 03.1603.20合成改性聚丙烯酸樹(shù)脂型電子漿料有機(jī)載體 10.03.2110.04.15檢測(cè)產(chǎn)品 10.04.1610.05.10撰寫(xiě)論文 10.05.20論文完成 10.05.28論文答辯 教研室審核意見(jiàn) 教研室主任簽名： _ _年_月_日 學(xué)院意見(jiàn) 教學(xué)院長(zhǎng)簽名： _

7、_年_月_日 注：此表為參考表格，學(xué)院可根據(jù)專(zhuān)業(yè)特點(diǎn)，對(duì)該表格進(jìn)行適當(dāng)?shù)男薷摹?xx 大學(xué)本科生畢業(yè)論文開(kāi)題報(bào)告 學(xué)生姓名學(xué) 號(hào)專(zhuān)業(yè) 高分子材料與 工程 課題名稱(chēng)改性丙烯酸樹(shù)脂型電子漿料有機(jī)載體的合成與性能研究 國(guó)內(nèi)文獻(xiàn) 20 篇開(kāi)題日期2009 年 12 月 15 日 閱讀文獻(xiàn) 情 況 國(guó)外文獻(xiàn) 5 篇開(kāi)題地點(diǎn)南通大學(xué)文峰校區(qū) 一 文獻(xiàn)綜述與調(diào)研報(bào)告：（闡述課題研究的現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)，本課題研究的意義和 價(jià)值、參考文獻(xiàn)） 電子漿料產(chǎn)品是集材料、冶金、化工、電子技術(shù)于一體的電子功能材料,是混合 集成電路、敏感元件、表面組裝技術(shù)、電阻網(wǎng)絡(luò)顯示器,以及各種電子分立元件等的 基礎(chǔ)材料。經(jīng)過(guò)絲網(wǎng)印刷、流

8、平、烘干、燒結(jié)等工藝,電子漿料可以在陶瓷等基片上 固化形成導(dǎo)電膜,可制成厚膜集成電路、電阻器、電阻網(wǎng)絡(luò)、電容器、多層陶瓷電容 器(mlcc)、導(dǎo)體油墨、太陽(yáng)能電池電極、led 冷光源、有機(jī)發(fā)光顯示器(oled)、印刷 及高分辨率導(dǎo)電體、薄膜開(kāi)關(guān)/柔性電路、導(dǎo)電膠、敏感元器件及其它電子元器件。 電子漿料以高質(zhì)量、高效益、技術(shù)先進(jìn)、適用廣等特點(diǎn)在信息、電子領(lǐng)域占有重要地 位,廣泛應(yīng)用于航空、航天、電子計(jì)算機(jī)、測(cè)量與控制系統(tǒng)、通信設(shè)備、醫(yī)用設(shè)備、 汽車(chē)工業(yè)、傳感器、高溫集成電路、民用電子產(chǎn)品等諸多領(lǐng)域。電子漿料有多種分類(lèi) 方法,按用途可分為導(dǎo)體漿料、電阻漿料、介質(zhì)漿料、磁性漿料;按主要材料與性能可

9、分為貴金屬漿料、賤金屬漿料;按熱處理?xiàng)l件可分為高溫(1000)、中溫 (1000300)及低溫(300100)燒結(jié)漿料,低溫漿料又可稱(chēng)為導(dǎo)電膠。 1電子漿料的組成及制備 電子漿料主要由導(dǎo)電相(功能相)、粘結(jié)相(玻璃相)和有機(jī)載體三部分組成。 1.1導(dǎo)電相(功能相) 導(dǎo)電相(功能相)通常以球形、片狀或纖維狀分散于基體中,構(gòu)成導(dǎo)電通路。導(dǎo)電相決 定了漿料的電性能,并影響著固化膜的物理和機(jī)械性能。電子漿料用的導(dǎo)電相有碳、 金屬、金屬氧化物三大類(lèi)。碳類(lèi)材料中石墨的導(dǎo)電性與產(chǎn)地有關(guān),并且很難粉碎和分 散,給應(yīng)用帶來(lái)很大困難;炭黑的導(dǎo)電性雖然很好,但加工困難;tio2、pdo 等金屬氧化 物導(dǎo)電性較差,難

10、以制作高質(zhì)量的電極。常用的金屬導(dǎo)電相多為電阻率較低的 au、ag、cu、ni 等金屬粉末,性能最好的是 au 粉末,但價(jià)格昂貴;ag 粉末的價(jià)格相對(duì) 較低,但在電場(chǎng)作用下 ag 會(huì)產(chǎn)生電遷移 現(xiàn)象,使導(dǎo)電性降低,影響使用壽命;cu、ni 粉末價(jià)格較便宜,在電場(chǎng)下不會(huì)產(chǎn)生遷移, 但當(dāng)溫度升高時(shí),會(huì)發(fā)生氧化,導(dǎo)致電阻率增大,因此只能在低溫下使用。為降低顆粒 之間的接觸電阻,改善導(dǎo)電性能,某些低熔點(diǎn)合金應(yīng)用在低溫漿料中。在電子漿料的固 化過(guò)程中,隨溫度的升高,低熔點(diǎn)合金可在金屬顆粒之間形成連接通道,達(dá)到降低電阻 的目的。 1.2粘結(jié)相(玻璃相) 粘結(jié)相通常由玻璃、氧化物晶體或二者的混合物組合而成,其

11、主要作用是使固化 膜層與基體牢固結(jié)合起來(lái),粘結(jié)相的選擇對(duì)成膜的機(jī)械性能和電性能有一定的影響,粘 結(jié)相有玻璃型、無(wú)玻璃型、混合物型三類(lèi)。玻璃指的是某些金屬或非金屬氧化物,其 主要作用是在厚膜元件的燒結(jié)過(guò)程中連接、拉緊、固定導(dǎo)電相相粒子3,并使整個(gè)膜 層與基片牢固地粘結(jié)在一起。根據(jù)在玻璃中的主要作用,氧化物大致可分為三類(lèi):第一 類(lèi)為構(gòu)成玻璃基本骨架的氧化物,如 sio2、b2o3 等,它們能單獨(dú)形成機(jī)械性能和電性 能優(yōu)良的玻璃;第二類(lèi)是調(diào)節(jié)玻璃的物理、化學(xué)性能的氧化物,如 al2o3、pbo、bao、zno,它們可改善玻璃的膨脹系數(shù)、機(jī)械強(qiáng)度、熱和化學(xué)穩(wěn)定性等; 第三類(lèi)用于改進(jìn)玻璃性能的氧化物,如

12、 pbo、bao、b2o3、caf2,它們能降低玻璃的熔 化溫度,同時(shí)還保證了玻璃的電性能和化學(xué)性能。無(wú)玻璃粘結(jié)相主要是通過(guò)氧化物與 基片起化學(xué)反應(yīng)形成而結(jié)合,這種粘結(jié)相一般為銅的氧化物,常用的是 cuo 或 cu2o,有 時(shí)加入一些 cd,形成 cu-cd 鋁酸鹽,使反應(yīng)溫度降低?；旌衔镎辰Y(jié)相就是將上述兩種 玻璃型與無(wú)玻璃型相混合,發(fā)揮其各自的優(yōu)點(diǎn)。 1.3有機(jī)載體 有機(jī)載體是溶解于有機(jī)溶劑的聚合物溶液,它是功能相和粘結(jié)相微粒的運(yùn)載體,起 著控制漿料的流變特性,調(diào)節(jié)漿料的粘稠度,使固體形態(tài)的導(dǎo)電相、粘結(jié)相和其他作用 的固體微粒混合物分散成具有流體特性的漿料,以便于轉(zhuǎn)印到基板上,形成所需圖形。

13、 有機(jī)載體主要由有機(jī)溶劑和增稠劑組成,為了改善其流動(dòng)性,可加入表面活性劑;為了 控制燒成時(shí)容易出現(xiàn)的二次流動(dòng)現(xiàn)象,應(yīng)加入流延性控制劑;為了提高漿料的觸變性, 要加入觸變劑、膠凝劑等;為了減少介質(zhì)漿料在印刷后產(chǎn)生的氣孔,保證絕緣性能,還 需要加入消泡劑。 有機(jī)溶劑主要有松油醇、萜品醇(分子量:1543)、丁基卡必醇、丁酸丁基卡必 醇、異丙醇或甲苯等,含量要求為 91%95%。增稠劑也稱(chēng)有機(jī)粘結(jié)劑,其作用是提高漿 料的粘度,覆蓋固體微粒以阻止微粒的凝聚、結(jié)塊和沉淀,并賦予漿料合適的流變特性, 在漿料印刷、干燥后,使固體微粒粘結(jié)在一起,具有一定的強(qiáng)度。常用的增稠劑有乙基 纖維素、硝基纖維素、丙烯酸樹(shù)

14、脂、丁醛樹(shù)脂、聚異乙烯、聚己烯乙醇、聚 -甲基 苯乙烯、聚己烯醋酸酯和苯乙烯等,以調(diào)節(jié)有機(jī)溶劑的粘度。在有機(jī)溶劑中還可以加 入硅酸甲脂、硅酸四乙脂或苯甲基硅油等作為消泡劑。另外,加入聚甲基丙烯酸脂或 鄰苯二酸二 丁脂可以改善介質(zhì)漿料的成型和流平性。 1.4電子漿料的制備方法 將金屬粉末、玻璃粉末、有機(jī)載體分別準(zhǔn)備完畢后,就可對(duì)其進(jìn)行混合與分散。 為了使金屬粉末和玻璃與有機(jī)載體組成均勻而細(xì)膩的漿料,混合粉料必須先與載體混 合,然后進(jìn)行研磨,使其均勻地分散在載體中。漿料要反復(fù)地研磨,直至獲得符合要求 的分散體。 改性后的乳液在性能上都得到了很大的提高，但同時(shí)也存在一些不足之處。 例如，有些改性方法

15、提高了聚 丙烯酸樹(shù)脂溶 液的某一方面的性能，但同時(shí)也可能 降低了其它方面的性能，使其使用受到很大的限制 ;有一些改性過(guò)后由于成本太 高，難以為市場(chǎng)所接受。如何充分發(fā)揮上述一些改性方法的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)盡可能克 服其缺點(diǎn)，綜合考慮所開(kāi)發(fā)產(chǎn)品的性能、應(yīng)用條件、生產(chǎn)成本，是目前進(jìn)一步研 究和開(kāi)發(fā)改性 丙烯酸溶液膠粘劑的關(guān)鍵之所在。此外，不能期望一種改性產(chǎn)品能 適應(yīng)于聚丙烯酸溶液膠粘劑所有的應(yīng)用領(lǐng)域，可以從具體的某一應(yīng)用領(lǐng)域著手， 選擇適當(dāng)?shù)母男苑椒ê褪侄?，使所開(kāi)發(fā)出來(lái)的產(chǎn)品能在該領(lǐng)域具有高的應(yīng)用價(jià)值。 參考文獻(xiàn) l何娟,?？?biāo),等.中國(guó)膠粘劑, 1999,8(2):1012. 2李同泉.電子元件與材料,1

16、997, 16(2):4749. 3李言榮,惲正中.電子材料導(dǎo)論m.北京:清華大學(xué)出版社,2001. 4譚富彬,譚浩巍.電子元器件的發(fā)展及其對(duì)電子漿料的需求j.貴金屬,2006,03(27):65. 5鄒新禧，超強(qiáng)吸水劑，北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2002,12 6朱相榮非晶態(tài)ni-p化學(xué)鍍的發(fā)展及應(yīng)用前景表面技術(shù)，1990；20(1)：34-39 7孟淑媛,吳海斌,吳松平,等.超細(xì) ag 粉的制備及其導(dǎo)電性研究j.電子元件與材料,2004,23(7): 3537. 8 高瑞昶，李憑力，顆粒單分散聚丙烯酰胺凝膠微球的制備，化工學(xué)報(bào)，2000,51(4):527530 9柳明珠，曹麗音，丙烯酸與海藻

17、酸鈉共聚制備耐鹽性高吸水樹(shù)脂，應(yīng)用化學(xué)，2002,19（5）： 455458 l0程時(shí)遠(yuǎn)，陳艷軍，王康麗.含氟丙烯酸酯三元共聚物乳液的研究j.高分子學(xué)報(bào),2002,10(5): 560-565 l1ameduri b,bongiovanni r al.new fluorinated acrylic monomersfor the surface modification of uv- curable systemsj.:parta:polymer chemistry,1999,37:77-87. l2 morris j e. forward:electrically conductive ad

18、hesivesj.ieee trans compon, packg manuf technol part b, 1995, 18(2):282. l3schoch k f. conductive adhesives for electronics packagingj.ieee electrical insulation magazine,2003, 19(2):46.14.benrashidr;nelsongl:linnjh;ct.al523 一 537. l4stephen m dershem, santee, calif, u.s. patent 4,968, 738,1990. 二 本

19、課題的基本內(nèi)容，預(yù)計(jì)解決的難題 研究探索改性丙烯酸樹(shù)脂的聚合方法及聚合條件，設(shè)計(jì)有機(jī)載體的合成方法（包 括組分、配比和條件） ，并制定出聚合方案。將丙烯酸,一定量甲基丙烯酸丁脂溶于松 油醇中，加入三口燒瓶?jī)?nèi), 水浴加熱使之反應(yīng)一段時(shí)間，停止加熱，冷卻，即得到一 定量的聚甲基丙烯酸丁脂的松油醇溶液備用。然后將增塑劑和制得的改性丙烯酸樹(shù)脂 粘合劑以一定比例混和并在水浴鍋中加熱，待完全溶解后，將預(yù)先溶解好的松油醇、 正丁醇、檸檬酸三丁脂等各組分以設(shè)計(jì)好的配比加入，加熱攪拌均勻即得有機(jī)載體。 本課題研究的內(nèi)容主要包括： （1）探索出改性丙烯酸樹(shù)脂的最佳聚合方法及聚合條件 丙烯酸脂聚合方法主要有溶液聚合

20、、乳液聚合、本體聚合、懸浮聚合幾種。采用 何種聚合取決于聚合產(chǎn)物的何種用途，本課題擬采用溶液聚合方法制取改性丙烯酸樹(shù) 脂。通過(guò)圖書(shū)館、網(wǎng)絡(luò)等途徑查閱文獻(xiàn)，制定出實(shí)驗(yàn)的溫度范圍及反應(yīng)時(shí)間。 （2）研究有機(jī)載體的配方 有機(jī)載體由溶劑、增稠劑、流動(dòng)性控制劑、表面活性劑等成分組成，每種成分可 以是一種或數(shù)種材料組成。有機(jī)載體必須是化學(xué)惰性物質(zhì)，且能能形成懸浮體，具有 適度的流變性和適度的揮發(fā)性、粘結(jié)性能好且無(wú)固定沸點(diǎn)。通過(guò)對(duì)多種溶劑、增稠劑、 流動(dòng)性控制劑、表面活性劑等的性能進(jìn)行對(duì)比分析后，確定各功能成分的種類(lèi)及組分 含量。 （3）有機(jī)載體性能的測(cè)試 試驗(yàn)完成后，對(duì)制得的有機(jī)載體的揮發(fā)性能、成膜形態(tài)等

21、進(jìn)行研究 預(yù)計(jì)解決的難題： （1）為得到較高轉(zhuǎn)化率，改性丙烯酸樹(shù)脂聚合溫度及時(shí)間的控制 （2）測(cè)試有機(jī)載體性能時(shí)，測(cè)試點(diǎn)的選擇及控制 三 課題的研究方法、技術(shù)路線 研究方法: 按照實(shí)驗(yàn)預(yù)定方案，將原料、引發(fā)劑加入進(jìn)行反應(yīng)，得到改性丙烯酸 樹(shù)脂，再以此為基制得電子漿料有機(jī)載體，再用各種儀器和方法對(duì)此產(chǎn)品的性能進(jìn)行 分析。 技術(shù)路線: （1）儀器烘干 搭合成改性丙烯酸樹(shù)脂裝置 加料開(kāi)始實(shí)驗(yàn) 嚴(yán)格控制反應(yīng)條件及反應(yīng)時(shí)間 冷卻 （2）儀器烘干 搭合成有機(jī)載體裝置 加粘合劑和增塑劑 水浴 鍋加熱至完全溶解 添加其他組分 加熱攪拌均勻 冷卻 測(cè)試 四 研究工作條件和基礎(chǔ) 本課題將主要依靠校高分子實(shí)驗(yàn)室儀器

22、來(lái)進(jìn)行制備和測(cè)試，以自主合成的改性丙 烯酸樹(shù)脂溶液為原料合成改性丙烯酸樹(shù)脂型電子漿料有機(jī)載體，并采用高分子實(shí)驗(yàn)室 儀器對(duì)制品的各項(xiàng)性能進(jìn)行檢測(cè)。 五 進(jìn)度計(jì)劃 起訖日期工作內(nèi)容 12.1512.31 寫(xiě)開(kāi)題報(bào)告:文獻(xiàn)綜述與調(diào)研報(bào)告（闡述課題研究的現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)， 本課題研究的意義和價(jià)值、參考文獻(xiàn)） 01.0101.15查閱文獻(xiàn)尋找最佳反應(yīng)條件 03.0103.15合成改性丙烯酸樹(shù)脂乳液 03.1603.20合成改性丙烯酸樹(shù)脂酯型電子漿料有機(jī)載體 03.2104.15產(chǎn)品性能檢測(cè) 04.1605.10撰寫(xiě)論文 05.20論文完成 05.28論文答辯 文獻(xiàn)調(diào)研完成日 期 09.12.15論文實(shí)驗(yàn)完

23、成日期10.05.10論文階段完成 日期 撰寫(xiě)論文完成日 期 10.05.20評(píng)議答辯完成日期10.05.28 指 導(dǎo) 教 師 評(píng) 語(yǔ) 導(dǎo)師簽名： 年 月 日 教 研 室 意 見(jiàn) 教研室主任簽名： 年 月 日 學(xué)院 意見(jiàn) 通過(guò)開(kāi)題（） 開(kāi)題不通過(guò)（） 教學(xué)院長(zhǎng)簽名： 年 月 日 注：1、學(xué)院可根據(jù)專(zhuān)業(yè)特點(diǎn)，可對(duì)該表格進(jìn)行適當(dāng)?shù)男薷摹?。 2010 年 5 月 畢 業(yè) 論 文 題目：改性丙烯酸樹(shù)脂型電子漿料有機(jī)載體的合 成與性能研究 姓 名： 學(xué)科專(zhuān)業(yè)：高分子材料與工程 摘要摘要 本文利用丙烯酸脂作為單體，松油醇和異丙醇作為溶劑，采用溶液聚合的 方法制成改性丙烯酸樹(shù)脂聚合液。并以改性丙烯酸樹(shù)脂作

24、為成膜劑，卵磷脂為 表面活性劑，聚乙烯蠟為觸變劑，以及其他多種溶劑混合作為電子漿料有機(jī)載 體。研究表明本實(shí)驗(yàn)有機(jī)載體聚合液用量取20-30之間，成膜助劑用量應(yīng)高于 3%，觸變劑的用量應(yīng)控制在0.4以上，所制得的有機(jī)載體性能最佳。 關(guān)鍵詞：關(guān)鍵詞：丙烯酸樹(shù)脂；電子漿料；有機(jī)載體；溶液聚合 abstractabstract in this paper acrylic resin polymer solution was prepared by crylic resin, terpineol alcohol and isopropyl alcohol as solvent in the method

25、 of solution polymerization. the organic carrier was mixed by acrylic resin lecithin polyethylene wax and mang other solvents presence. it can be known from the experiment that in order to get the qualified electronic paste polymer liquid dosage should be taken between 20-30 , coalescent dosage shou

26、ld be higher than 3%,and the amount of thixotropic agent should be controlled in more than 0.4 as well. keywords: acrylic resin; electronic paste; organic carrier; solution 目錄目錄 摘要.i abstract .ii 第一章 前 言.1 1.1 電子漿料介紹.1 1.1.1 電子漿料的定義及應(yīng)用.1 1.1.2 電子漿料的組成.1 1.1.3 目前電子漿料的發(fā)展?fàn)顩r.3 12 有機(jī)載體介紹.3 1.2.1 有機(jī)載體的組成及

27、作用.3 第二章 實(shí)驗(yàn)部分.7 2.1實(shí)驗(yàn)藥品及儀器.7 2.1.1 實(shí)驗(yàn)藥品.7 2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器.7 2.2 實(shí)驗(yàn)原理.8 2.3 實(shí)驗(yàn)方案.8 2.3.1 改性丙烯酸樹(shù)脂的合成.8 2.3.2 改性聚丙烯酸樹(shù)脂型電子漿料有機(jī)載體配置方案.8 第三章 結(jié)果與討論.10 3.1 改性丙烯酸樹(shù)脂聚合液用量對(duì)粘結(jié)劑黏度的影響.10 3.2 改性丙烯酸樹(shù)脂酯聚合液用量對(duì)成膜形態(tài)的影響.10 3.3 成膜助劑用量對(duì)成膜形態(tài)的影響.11 3.4 各溶劑在 200時(shí)的揮發(fā)性.11 3.5 觸變劑用量對(duì)漿料過(guò)網(wǎng)性的影響.13 3.6 粘結(jié)劑 0-500的熱重分析.13 第四章 結(jié)論.15 參考文獻(xiàn).1

28、6 致 謝.17 第一章第一章 前前 言言 1.11.1 電子漿料介紹電子漿料介紹 1.1.1 電子漿料的定義及應(yīng)用 電子漿料產(chǎn)品是集材料、冶金、化工、電子技術(shù)于一體的電子功能材料, 是混合集成電路、敏感元件、表面組裝技術(shù)、電阻網(wǎng)絡(luò)顯示器,以及各種電子分 立元件等的基礎(chǔ)材料。經(jīng)過(guò)絲網(wǎng)印刷、流平、烘干、燒結(jié)等工藝,電子漿料可以 在陶瓷等基片上固化形成導(dǎo)電膜,可制成厚膜集成電路、電阻器、電阻網(wǎng)絡(luò)、電 容器、多層陶瓷電容器(mlcc)、導(dǎo)體油墨、太陽(yáng)能電池電極、led 冷光源、 有機(jī)發(fā)光顯示器(oled)、印刷及高分辨率導(dǎo)電體、薄膜開(kāi)關(guān)/柔性電路、導(dǎo)電 膠、敏感元器件及其它電子元器件。電子漿料以高質(zhì)

29、量、高效益、技術(shù)先進(jìn)、 適用廣等特點(diǎn)在信息、電子領(lǐng)域占有重要地位,廣泛應(yīng)用于航空、航天、電子計(jì) 算機(jī)、測(cè)量與控制系統(tǒng)、通信設(shè)備、醫(yī)用設(shè)備、汽車(chē)工業(yè)、傳感器、高溫集成 電路、民用電子產(chǎn)品等諸多領(lǐng)域。電子漿料有多種分類(lèi)方法,按用途可分為導(dǎo)體 漿料、電阻漿料、介質(zhì)漿料、磁性漿料;按主要材料與性能可分為貴金屬漿料、 賤金屬漿料;按熱處理?xiàng)l件可分為高溫(1000)、中溫(1000300)及低溫 (300100)燒結(jié)漿料,低溫漿料又可稱(chēng)為導(dǎo)電膠。 1.1.2 電子漿料的組成 電子漿料主要由導(dǎo)電相(功能相)、粘結(jié)相(玻璃相)和有機(jī)載體三部分組成。 導(dǎo)電相(功能相) 導(dǎo)電相(功能相)通常以球形、片狀或纖維狀分

30、散于基體中,構(gòu)成導(dǎo)電通路。 導(dǎo)電相決定了漿料的電性能,并影響著固化膜的物理和機(jī)械性能。電子漿料用的 導(dǎo)電相有碳、金屬、金屬氧化物三大類(lèi)。碳類(lèi)材料中石墨的導(dǎo)電性與產(chǎn)地有關(guān), 并且很難粉碎和分散,給應(yīng)用帶來(lái)很大困難;炭黑的導(dǎo)電性雖然很好,但加工困難; tio2、pdo 等金屬氧化物導(dǎo)電性較差,難以制作高質(zhì)量的電極。常用的金屬導(dǎo)電 相多為電阻率較低的 au、ag、cu、ni 等金屬粉末,性能最好的是 au 粉末,但價(jià) 格昂貴;ag 粉末的價(jià)格相對(duì)較低,但在電場(chǎng)作用下 ag 會(huì)產(chǎn)生電遷移現(xiàn)象,使導(dǎo)電 性降低,影響使用壽命;cu、ni 粉末價(jià)格較便宜,在電場(chǎng)下不會(huì)產(chǎn)生遷移,但當(dāng)溫度 升高時(shí),會(huì)發(fā)生氧化,

31、導(dǎo)致電阻率增大,因此只能在低溫下使用。為降低顆粒之間 的接觸電阻,改善導(dǎo)電性能,某些低熔點(diǎn)合金應(yīng)用在低溫漿料中。在電子漿料的固 化過(guò)程中,隨溫度的升高,低熔點(diǎn)合金可在金屬顆粒之間形成連接通道,達(dá)到降低 電阻的目的。 粘結(jié)相(玻璃相) 粘結(jié)相通常由玻璃、氧化物晶體或二者的混合物組合而成,其主要作用是使 固化膜層與基體牢固結(jié)合起來(lái),粘結(jié)相的選擇對(duì)成膜的機(jī)械性能和電性能有一定 的影響,粘結(jié)相有玻璃型、無(wú)玻璃型、混合物型三類(lèi)。玻璃指的是某些金屬或非 金屬氧化物,其主要作用是在厚膜元件的燒結(jié)過(guò)程中連接、拉緊、固定導(dǎo)電相相 粒子3,并使整個(gè)膜層與基片牢固地粘結(jié)在一起。根據(jù)在玻璃中的主要作用,氧 化物大致可

32、分為三類(lèi):第一類(lèi)為構(gòu)成玻璃基本骨架的氧化物,如 sio2、b2o3 等, 它們能單獨(dú)形成機(jī)械性能和電性能優(yōu)良的玻璃;第二類(lèi)是調(diào)節(jié)玻璃的物理、化學(xué) 性能的氧化物,如 al2o3、pbo、bao、zno,它們可改善玻璃的膨脹系數(shù)、機(jī)械 強(qiáng)度、熱和化學(xué)穩(wěn)定性等;第三類(lèi)用于改進(jìn)玻璃性能的氧化物,如 pbo、bao、b2o3、caf2,它們能降低玻璃的熔化溫度,同時(shí)還保證了玻璃的電 性能和化學(xué)性能。無(wú)玻璃粘結(jié)相主要是通過(guò)氧化物與基片起化學(xué)反應(yīng)形成而結(jié) 合,這種粘結(jié)相一般為銅的氧化物,常用的是 cuo 或 cu2o,有時(shí)加入一些 cd,形成 cu-cd 鋁酸鹽,使反應(yīng)溫度降低?；旌衔镎辰Y(jié)相就是將上述兩種玻

33、璃型與無(wú)玻璃 型相混合,發(fā)揮其各自的優(yōu)點(diǎn)。 有機(jī)載體是溶解于有機(jī)溶劑的聚合物溶液,它是功能相和粘結(jié)相微粒的運(yùn)載 體,起著控制漿料的流變特性,調(diào)節(jié)漿料的粘稠度,使固體形態(tài)的導(dǎo)電相、粘結(jié)相 和其他作用的固體微粒混合物分散成具有流體特性的漿料,以便于轉(zhuǎn)印到基板上, 形成所需圖形。有機(jī)載體主要由有機(jī)溶劑和增稠劑組成,為了改善其流動(dòng)性,可加 入表面活性劑;為了控制燒成時(shí)容易出現(xiàn)的二次流動(dòng)現(xiàn)象,應(yīng)加入流延性控制劑; 為了提高漿料的觸變性,要加入觸變劑、膠凝劑等;為了減少介質(zhì)漿料在印刷后產(chǎn) 生的氣孔,保證絕緣性能,還需要加入消泡劑。 有機(jī)溶劑主要有松油醇、萜品醇(分子量:1543)、丁基卡必醇、丁酸丁基卡必

34、 醇、異丙醇或甲苯等,含量要求為 91%95%。增稠劑也稱(chēng)有機(jī)粘結(jié)劑,其作用是 提高漿料的粘度,覆蓋固體微粒以阻止微粒的凝聚、結(jié)塊和沉淀,并賦予漿料合適 的流變特性,在漿料印刷、干燥后,使固體微粒粘結(jié)在一起,具有一定的強(qiáng)度。常 用的增稠劑有乙基纖維素、硝基纖維素、丙烯酸樹(shù)脂、丁醛樹(shù)脂、聚異乙烯、 聚己烯乙醇、聚 -甲基苯乙烯、聚己烯醋酸酯和苯乙烯等,以調(diào)節(jié)有機(jī)溶劑的 粘度。在有機(jī)溶劑中還可以加入硅酸甲脂、硅酸四乙脂或苯甲基硅油等作為消 泡劑。另外,加入聚甲基丙烯酸脂或鄰苯二酸二丁脂可以改善介質(zhì)漿料的成型和 流平性。 1.1.3 目前電子漿料的發(fā)展?fàn)顩r 電子漿料是制造厚膜元件的基礎(chǔ)材料，是一種由

35、固體粉末和有機(jī)溶劑經(jīng) 過(guò)三輥軋制混合均勻的膏狀物（可聯(lián)想成牙膏、油漆等樣子）。 按用途不同，分為介質(zhì)漿料、電阻漿料和導(dǎo)體漿料：按基片種類(lèi)分為陶 瓷基片、聚合物基片、玻璃基片和金屬絕緣基片電子漿料等；按燒結(jié)溫度不 同，可分為高溫、中溫和低溫烘干電子漿料；按用途不同，可分為通用電子 漿料（制作一般性的厚膜電路）和專(zhuān)用電子漿料（不銹鋼基板電子漿料、熱 敏電阻漿料）；按導(dǎo)電相的價(jià)格分為貴金屬電子漿料（銀鈀、釕系和金漿等） 和賤金屬電子漿料（鉬錳漿料）。 電子漿料在國(guó)外應(yīng)用比較成熟： 60 年代以來(lái)，美國(guó)先后有 esl、englehard、cermalley、ferro、emca、heraeus、ibm

36、、蕾切斯、通 用電氣等 20 多個(gè)公司開(kāi)發(fā)，制造，銷(xiāo)售各類(lèi)電子漿料。歐洲生產(chǎn)銷(xiāo)售漿料 及原材料的公司，著名的有德固薩、菲利浦等。 80 年代后，日本逐漸發(fā)展成世界上主要的漿料生產(chǎn)國(guó)，是唯一能與美國(guó) 抗衡的漿料大國(guó)。著名的漿料公司有住友金屬礦山、昭榮化學(xué)、田中貴金屬 所、村田制作所、太陽(yáng)誘電、日立化學(xué)、東芝化學(xué)、福田金屬粉、三菱金屬、 nec、tdk 等5。 我國(guó)涉足電子漿料比較晚，主要在80 年代后期，以昆明貴金屬和 4310 廠為代表。 2001 年左右，我國(guó)電子漿料發(fā)展迅速，其中尤以國(guó)防科技 大學(xué)開(kāi)發(fā)湖南利德生產(chǎn)的漿料表現(xiàn)突出。我國(guó)電子漿料的應(yīng)用上主要以導(dǎo)體 漿料（銀漿、鋁銀漿）為主，其他

37、漿料應(yīng)用上還不到位，這主要是我國(guó)追求 低成本的原因。當(dāng)前，我國(guó)國(guó)內(nèi)對(duì)新的高性能的電子漿料的需求越來(lái)越大， 因此，在借鑒國(guó)際上電子漿料發(fā)展的經(jīng)驗(yàn)，鎢漿料和鉬錳漿料等新的電子漿 料也已經(jīng)進(jìn)入到國(guó)內(nèi)市場(chǎng)，并且國(guó)內(nèi)也有部分廠家能夠生產(chǎn)這兩種高性能的 電子漿料。 1 12 2 有機(jī)載體介紹有機(jī)載體介紹 1.2.1 有機(jī)載體的組成及作用 有機(jī)載體由溶劑(揮發(fā)成分)、增稠劑(非揮發(fā)成分又叫凝聚劑)、流動(dòng)性控 制劑、表面活性劑等組成，每種成分可以是一種或數(shù)種材料組成。 (一)溶劑 溶劑用量占載體重量的 80以上，是比較粘稠的有機(jī)液體，能夠提 供極性基團(tuán)，其特點(diǎn)是能溶解纖維素之類(lèi)的增稠劑。溶劑的沸點(diǎn)應(yīng)高，常溫下

38、 不易揮發(fā)。一般采用松油醇、醋酸丁基卡必醇、乙二醇乙醚醋酸酯、檸檬酸三 丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯、卵磷脂、熏衣草油、大茴香油等。 (二)增稠劑 增稠劑的作用是提高漿料的粘稠性和塑性。采用高分子量的有機(jī)聚合物作為 增稠劑，通常為網(wǎng)狀、鏈狀結(jié)構(gòu)，有極性較強(qiáng)的基團(tuán)，常溫下是固體粉粒狀或 凝聚狀液體，能溶解于某些溶劑，在一定溫度下溶劑揮發(fā)后能成堅(jiān)膜。高溫下 (300以上)能夠熱分解逸出而無(wú)殘留灰分。常用增塑劑有乙基纖維素、硝化纖 維素、聚異乙烯、聚乙烯乙醇、聚甲基苯增稠劑大多屬于親水性高分子化合物， 按來(lái)源分為動(dòng)物類(lèi)、植物類(lèi)、礦物類(lèi)、合成類(lèi)或半合成類(lèi)。簡(jiǎn)單分可分為天 然和合成兩大類(lèi)。天然品大多數(shù)是從含多

39、糖類(lèi)粘性物質(zhì)的植物及海藻類(lèi)制 取，如淀粉、 果膠、瓊脂、明膠、海藻脂、角叉膠、 糊精、黃耆膠、多糖 素衍生物等；合成品有甲基纖維素、羧甲基纖維素、聚陰離子纖維素 等纖 維素衍生物、淀粉衍生物、干酪素、 聚丙烯酸鈉 、聚氧化乙烯、 聚乙烯吡 咯烷酮、聚乙烯醇、低分子聚乙烯蠟、聚丙烯酰胺等。 增稠劑分為：水性增稠劑、油性增稠劑、酸性增稠劑、堿性增稠劑。這 是根據(jù)用途來(lái)劃分的。 增稠劑種類(lèi)很多，選擇時(shí)除要考慮產(chǎn)品的流動(dòng)性、透明度、稠度、凝膠性 及懸浮顆粒能力外，還應(yīng)注意選用用量少而增稠效果好，與主體成分相容性好 而不產(chǎn)生相分離，儲(chǔ)存市不引起霉變和離析的水溶性化合物。 我國(guó)允許使用的增稠劑有瓊脂、明膠

40、 、羧甲基纖維素鈉等 25 種。 增稠劑一般都采用物理吸水膨脹化學(xué)反應(yīng)兩種原理起到增稠增粘的效果。 (三)流動(dòng)性控制劑 漿料在燒結(jié)前膜層呈凝結(jié)狀態(tài)，燒結(jié)初期膜層中載體受熱軟化、熔融，易 產(chǎn)生二次流動(dòng)，造成燒結(jié)后膜層出現(xiàn)裂縫，為此在漿料中加人流動(dòng)性控制劑以 控制二次流動(dòng)；即加入一些添加劑使載體在熔融前不斷升華而增加粘稠性，在 電子漿料中流性控制劑的應(yīng)用并不廣泛，只有在要求比較高的細(xì)線厚膜導(dǎo)體漿 料中才應(yīng)用。常用流性控制劑為糠酸、對(duì)苯二酸、硫酸銨等。 1硫酸銨 硫酸銨俗稱(chēng)硫銨，純品是無(wú)色斜方晶體。分子式為(nh4)2s04，比重 1769(20/4)。在封閉管中，熔點(diǎn) 5132，在敞口管中，加熱至

41、 100時(shí)開(kāi) 始分解成酸式硫酸銨(nh4hs04)。溶于水，不溶于醇。工業(yè)品是白色或帶徽黃 色的小晶粒，含氮量約為 2021o 在漿料中的用量一般為 5(重量)。 2糠酸 糠酸又稱(chēng) -呋喃羧酸，是無(wú)色晶體。熔點(diǎn)為 133134，沸點(diǎn)為 230232。微溶于冷水，溶于熱水、乙醇和乙醚，在漿料中的用量一般為 5(重量)。 3對(duì)苯二(甲)酸 對(duì)苯二酸為白色晶體，比重為 1510。約在 300升華。能溶于堿溶液， 稍溶于熱乙醇，微溶于水，不溶于乙醚、冰醋酸和氯仿。可用于制造合成樹(shù)脂、 合成纖維和增塑劑等，在漿料中的用量一般為 5% (重量)。 4硫酸銨 硫酸銨俗稱(chēng)硫銨，純品是無(wú)色斜方晶體。分子式為(n

42、h4)2s04，比重 1769(20/4)。在封閉管中，熔點(diǎn) 5132，在敞口管中，加熱至 100時(shí)開(kāi) 始分解成酸式硫酸銨(nh4hs04)。溶于水，不溶于醇。工業(yè)品是白色或帶徽黃 色的小晶粒，含氮量約為 2021o 在漿料中的用量一般為 5(重量)。 (四)表面活性劑 傳統(tǒng)觀念上認(rèn)為，表面活性劑是一類(lèi)即使在很低濃度時(shí)也能顯著降低表 （界）面張力的物質(zhì)。隨著對(duì)表面活性劑研究的深入，目前一般認(rèn)為只要在較 低濃度下能顯著改變表（界）面性質(zhì)或與此相關(guān)、由此派生的性質(zhì)的物質(zhì)，都 可以劃歸表面活性劑范疇。 無(wú)論何種表面活性劑，其分子結(jié)構(gòu)均由兩部分構(gòu)成。分子的一端為非極親 油的疏水基，有時(shí)也稱(chēng)為親油基；分

43、子的另一端為極性親水的親水基，有時(shí)也 稱(chēng)為疏油基或形象地稱(chēng)為親水頭。兩類(lèi)結(jié)構(gòu)與性能截然相反的分子碎片或基團(tuán) 分處于同一分子的兩端并以化學(xué)鍵相連接，形成了一種不對(duì)稱(chēng)的、極性的結(jié)構(gòu)， 因而賦予了該類(lèi)特殊分子既親水、又親油，便又不是整體親水或親油的特性。 表面活性劑的這種特有結(jié)構(gòu)通常稱(chēng)之為“雙親結(jié)構(gòu)”，表面活性劑分子因而也常 被稱(chēng)作“雙親分子”。 根據(jù)所需要的性質(zhì)和具體應(yīng)用場(chǎng)合不同，有時(shí)要求表面活性劑具有不同 的親水親油結(jié)構(gòu)和相對(duì)密度。通過(guò)變換親水基或親油基種類(lèi)、所占份額及在 分子結(jié)構(gòu)中的位置，可以達(dá)到所需親水親油平衡的目的。經(jīng)過(guò)多年研究和生 產(chǎn)，已派生出許多表面活性劑種類(lèi)，每一種類(lèi)又包含眾多品種，

44、給識(shí)別和挑 選某個(gè)具體品種帶來(lái)困難。因此，必須對(duì)成千上萬(wàn)種表面活性劑作一科學(xué)分 類(lèi)，才有利于進(jìn)一步研究和生產(chǎn)新品種，并為篩選、應(yīng)用表面活性劑提供便 利。 表面活性劑用來(lái)降低載體與固體粉粒界面的表面張力，使有機(jī)載體能充分 潤(rùn)濕固體粉粒的表面。一般表面活性劑為甲苯、乙醇、環(huán)己酮等材料。 第二章第二章 實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)部分 2.12.1實(shí)驗(yàn)藥品及儀器實(shí)驗(yàn)藥品及儀器 2.1.1 實(shí)驗(yàn)藥品 丙烯酸 市售 甲基丙烯酸丁脂 市售 松油醇（溶劑） 市售 正丁醇 市售 苯甲醇 市售 二甘醇單甲醚 市售 松油醇 市售 丁基卡必醇醋酸酯 市售 丙烯酸聚合液 市售 檸檬酸三丁酯 市售 十六醇 市售 （1-苯氧基-2-丙醇

45、） 市售 硅烷偶聯(lián)劑 kh570 市售 蒸餾水 市售 2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器 旋轉(zhuǎn)粘度計(jì) 1 臺(tái) 型號(hào)：ndj-1，上海精科儀器廠 攪拌器 1 臺(tái) 型號(hào)：xsj-2 型，成都晨光科技實(shí)業(yè)公 司 電子天平 1 臺(tái) 上海天平廠 熱重分析儀 1 臺(tái) 型號(hào)：tg209f3 耐馳科學(xué)儀器商貿(mào)(上 海)有限公司 直三口瓶 500ml 1 個(gè) 玻璃支管 1 個(gè) 恒壓漏斗 100ml 1 個(gè) 冷凝管 1 個(gè) 電爐 1 臺(tái) 水浴鍋 1 個(gè) 分液漏斗 1 個(gè) 燒杯 若干個(gè) 溫度計(jì) 一只 2.22.2 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理 丙烯酸樹(shù)脂聚合方法主要有溶液聚合、乳液聚合、本體聚合、懸浮聚合幾 種。采用何種聚合取決于聚合產(chǎn)物的

46、何種用途，本論文重點(diǎn)介紹溶液聚合。 將增塑劑與本實(shí)驗(yàn)制得溶劑混和并在水浴鍋中加熱，使增塑劑完全溶解， 然后將預(yù)先溶解好的表面活性劑、觸變劑、成膜劑和成膜助劑等加熱攪拌均勻 即得有機(jī)載體。 本次實(shí)驗(yàn)利用丙烯酸樹(shù)脂作為單體，松油醇和異丙醇作為溶劑，采用溶液 聚合的方法制成改性丙烯酸樹(shù)脂聚合液。并以改性丙烯酸樹(shù)脂作為成膜劑，卵 磷脂為表面活性劑，聚乙烯蠟為觸變劑，以及其他多種溶劑存在的情況通過(guò)水 浴加熱方式合成有機(jī)載體粘結(jié)劑。 2.32.3 實(shí)驗(yàn)方案實(shí)驗(yàn)方案 2.3.1 改性丙烯酸樹(shù)脂的合成 在裝有攪拌器、冷凝器和溫度計(jì)的25oml三口燒瓶中加入90g甲基丙烯酸丁 脂, 然后將10g丙烯酸一定量的b

47、po 松油醇加入三口燒瓶?jī)?nèi), 用水浴加熱至恒定 溫度，反應(yīng)一段時(shí)間后，停止加熱，冷卻，即得到丙烯酸樹(shù)脂溶液。實(shí)驗(yàn)步驟 如下： （1）按實(shí)驗(yàn)要求搭建好聚合裝置； （2）取 90g 甲基丙烯酸丁酯，10g 丙烯酸加入三口燒瓶中 （3）分別量取約 100g 松油醇和 20g 異丙醇，將其混合均勻。 （4）將乳液升溫到 95（2）, 反應(yīng) 3 小時(shí), 合成固含量為 50的溶 液備用。 2.3.2 改性聚丙烯酸樹(shù)脂型電子漿料有機(jī)載體配置方案 各組分的比例如下表所示（以體積分?jǐn)?shù)表示）： 表 2-1 合成有機(jī)載體各組分及其配比 組分體積分?jǐn)?shù)沸點(diǎn) 正丁醇 2-4117.7 苯甲醇 2-4205 二甘醇單甲醚

48、4-6193 松油醇 50-60214-224 丁基卡必醇醋酸酯 6-8247 檸檬酸三丁酯 3-8343 十六醇 2-4- 改性丙烯酸樹(shù)脂聚合液 15-30- 4-8- 聚乙烯蠟 1.5-3- （1）確定各組分的比例后，按實(shí)驗(yàn)要求搭建好裝置； （2）將增塑劑和制得的改性丙烯酸樹(shù)脂粘合劑以一定比例混和并在水浴鍋 中加熱； （3）待完全溶解后，將預(yù)先溶解好的各組分加入，加熱攪拌均勻即得有機(jī) 載體。 第三章第三章 結(jié)果與討論結(jié)果與討論 3.13.1 改性丙烯酸樹(shù)脂聚合液用量對(duì)粘結(jié)劑黏度的影響改性丙烯酸樹(shù)脂聚合液用量對(duì)粘結(jié)劑黏度的影響 控制改性丙烯酸樹(shù)脂聚合液的用量，分別得到聚合液用量為6、15、

49、20、25、30、35和40七組不同粘結(jié)劑，使用mdj-1型粘度計(jì)分別測(cè)量 其黏度，所得數(shù)據(jù)列表如下： 表3-1 不同聚合液用量下的粘結(jié)劑黏度 聚合液用量 6152025303540 黏度（mpa.s） 58090010001120120012801350 有機(jī)載體溶解于有機(jī)溶劑制得聚合物溶液,它是功能相和粘結(jié)相微粒的運(yùn) 載體,起著控制漿料的流變特性,調(diào)節(jié)漿料的粘稠度,使固體形態(tài)的導(dǎo)電相、粘結(jié) 相和其他作用的固體微?；旌衔锓稚⒊删哂辛黧w特性的漿料,以便于轉(zhuǎn)印到基板 上,形成所需圖形。本次實(shí)驗(yàn)利用丙烯酸樹(shù)脂作為單體，松油醇和異丙醇作為溶 劑，采用溶液聚合的方法制成改性丙烯酸樹(shù)脂聚合液。因此聚合液

50、用量越高其 黏度也就越高從上表可以看出，粘結(jié)劑的黏度隨改性丙烯酸樹(shù)脂聚合液用量的 增加而增大，但在聚合液用量超過(guò)20之后，黏度的隨聚合液用量增加而增大 的幅度減小，因此，本實(shí)驗(yàn)聚合液用量取20-30之間。 3.23.2 改性丙烯酸樹(shù)脂酯聚合液用量對(duì)成膜形態(tài)的影響改性丙烯酸樹(shù)脂酯聚合液用量對(duì)成膜形態(tài)的影響 改性丙烯酸樹(shù)脂作為成膜劑，其用量對(duì)粘結(jié)劑成膜形態(tài)有很大的影響，本 課題組對(duì)聚合液用量為10、15、20、30、35和40條件下的粘結(jié)劑 成膜形態(tài)進(jìn)行了研究，結(jié)果如下表所示： 表3-2 不同聚合液用量下的成膜形態(tài) 聚合液用量 101520303540 成膜形態(tài)掉粉良好良好良好有空洞燒結(jié)有空洞 通

51、過(guò)上表可以看出，在聚合液用量為15以下時(shí)，有掉粉現(xiàn)象出現(xiàn)，說(shuō)明 成膜劑用量過(guò)低；而在成膜劑用量為35時(shí)，燒結(jié)有空洞，說(shuō)明成膜劑用量過(guò) 高；而在聚合液用量在15-30之間時(shí)，成膜形態(tài)良好。 3.33.3 成膜助劑用量對(duì)成膜形態(tài)的影響成膜助劑用量對(duì)成膜形態(tài)的影響 本課題對(duì)用量為1、2、3、5、8和10條件下的粘結(jié) 劑成膜形態(tài)進(jìn)行了研究，結(jié)果如下表所示： 表3-3 不同成膜助劑用量下的成膜形態(tài) 成膜助劑用量 1235810 成膜形態(tài)粗糙粗糙光滑光滑光滑光滑 從上表可以看出，1-苯氧基-2-丙醇的用量在2以下時(shí)，粘結(jié)劑成膜形態(tài) 粗糙，而在其用量為3以上時(shí)，粘結(jié)劑成膜形態(tài)光滑。 3.43.4 各溶劑在各

52、溶劑在 200200時(shí)的揮發(fā)性時(shí)的揮發(fā)性 依次取適量正丁醇、苯甲醇、二甘醇單甲醚、松油醇、丁基卡必醇醋酸酯 和檸檬酸三丁酯，以薄層5mm厚液放入200鼓氏烘箱，測(cè)其在 30s、60s、2min、5min和10min時(shí)的揮發(fā)量，統(tǒng)計(jì)結(jié)果如下表： 表3-4 各溶劑在200時(shí)的揮發(fā)量 時(shí)間 組分 30s60s2min5min10min 正丁醇 6785100100100 苯甲醇 446590100100 二甘醇單甲醚 6682100100100 松油醇 1325476573 丁基卡必醇醋酸酯 917243247 檸檬酸三丁酯 48132025 從上表各溶劑的揮發(fā)性可以看出，正丁醇，苯甲醇和二甘醇單甲

53、醚的揮發(fā) 性隨著時(shí)間的增加，在5min左右時(shí)都已全部揮發(fā)。而松油醇，丁基卡必醇醋酸 酯，檸檬酸三丁酯的揮發(fā)量比較少，當(dāng)上述三種溶劑揮發(fā)完全時(shí)，它們一個(gè)都 沒(méi)有全部揮發(fā)。測(cè)定結(jié)果符合沸點(diǎn)高的難揮發(fā)，沸點(diǎn)低的易于揮發(fā)規(guī)律。一般 混合溶劑的揮發(fā)符合亨利定律，因此可以改變?nèi)軇┑谋壤齺?lái)調(diào)節(jié)有機(jī)載體的揮 發(fā)特性，使之在低溫不易揮發(fā)，而在干燥溫度下(一般150250)能迅速揮發(fā)。 若采用單一溶劑，其在漿料干燥過(guò)程中揮發(fā)性不能調(diào)節(jié)，或揮發(fā)量過(guò)大，漿料 的穩(wěn)定性下降；或揮發(fā)量過(guò)小，導(dǎo)致漿料的干燥時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，因此一般采用混合 溶劑的方法來(lái)調(diào)整有機(jī)載體的揮發(fā)特性。 各溶劑以一定配比混合后，分別在200,300,400

54、,500的溫度下保溫 4min，觀察揮發(fā)量, 各個(gè)溫度下的揮發(fā)量見(jiàn)下表： 表3-5 不同觸變劑用量下的粘結(jié)劑的過(guò)網(wǎng)性 t（） 200300400500 揮發(fā)量 7291100100 以溫度為橫坐標(biāo)，揮發(fā)量為縱坐標(biāo)作出溫度-揮發(fā)量曲線，如圖 圖3-1 溫度-揮發(fā)量曲線 由圖可看出只有溫度達(dá)到400附近時(shí)混合溶液的揮發(fā)量才能達(dá)到100 3.53.5 觸變劑用量對(duì)漿料過(guò)網(wǎng)性的影響觸變劑用量對(duì)漿料過(guò)網(wǎng)性的影響 分別控制粘結(jié)劑中硅烷偶聯(lián)劑kh570的量為0.1、0.2、0.4、0.6、 0.8和1.0，研究其過(guò)網(wǎng)性，得出如下結(jié)果： 表3-6 不同觸變劑用量下的粘結(jié)劑的過(guò)網(wǎng)性 觸變劑用量 0.10.20.40.60.81.0 過(guò)網(wǎng)性差差一般良好良好良好 由過(guò)網(wǎng)性好壞可以看出，隨著觸變劑用量的增加，漿料的過(guò)網(wǎng)性越好， 印刷性也更好，因此在配制有機(jī)粘結(jié)劑時(shí)，觸變劑的用量在0