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1、水質(zhì)監(jiān)測(cè)采樣方案 、采樣目的 為了加強(qiáng)分析人員的的實(shí)驗(yàn)操作能力,提高人員綜合素質(zhì)。根據(jù)水質(zhì) 采樣技術(shù)指 導(dǎo)(HJ 494-2009 )的要求,在渭河草灘八路濕地公園段采樣進(jìn)行檢測(cè)。 、適用范圍 適用于 x河 x段 、檢測(cè)內(nèi)容和方法 1)檢測(cè)點(diǎn)位確定 根據(jù)及地表水和污水檢測(cè)技術(shù)規(guī)范 的要求,在 x 河進(jìn)入草灘段設(shè)置一個(gè)控制斷面, 一個(gè)點(diǎn)位進(jìn)行取樣詳細(xì)見(jiàn)表 1、表 2。 表 1 采樣垂線(xiàn)數(shù)的設(shè)置 水面寬 垂線(xiàn)數(shù) 說(shuō)明 50m 一條(中泓) 垂線(xiàn)布設(shè)應(yīng)避開(kāi)污染帶,要測(cè)污染帶應(yīng)另加垂線(xiàn) 50lOOm 二條(近左、右岸有明顯水 流處) 確能證明該斷面水質(zhì)均勻時(shí),可僅設(shè)中泓垂線(xiàn) lOOm 三條 ( 左、中
2、、右 ) 凡在該斷面要計(jì)算污染物通量時(shí),必須按本表設(shè) 置垂線(xiàn) 表 2 采樣垂線(xiàn)上的采樣點(diǎn)數(shù)的設(shè)置 水深 采樣點(diǎn)數(shù) 說(shuō)明 5m 上層一點(diǎn) 上層指水面下處,水深不到時(shí),在水深 1/2 處 下層指河底以上處 5lOm 上、下層兩點(diǎn) 中層指 1/2 水深處 封凍時(shí)在冰下處采樣,水深不到處時(shí),在水深 1/2 處 采樣 1Om 上、中、下三層三 點(diǎn) 凡在該斷面要計(jì)算污染物通量時(shí), 必須按本表設(shè)置采 樣點(diǎn) 2)采樣方法 根據(jù)水質(zhì) 湖泊和水庫(kù)采樣技術(shù)指導(dǎo)( GB/14581-93)的要求進(jìn)行采樣。 (3)測(cè)定項(xiàng)目 檢測(cè)項(xiàng)目為:水溫、流量、 PH、電導(dǎo)率、溶解氧、透明度、 BOD5、 COD、細(xì)菌總數(shù)、糞 大腸
3、菌群、總大腸桿菌、高錳酸鹽指數(shù)、磷酸鹽、硫化物、氨氮、懸浮物、堿度、鈣、鈣 和鎂、酸度、亞硝酸鹽、硝酸鹽、動(dòng)植物和石油類(lèi)、硫酸鹽、水質(zhì)苯系物、揮發(fā)酚、苯胺 類(lèi)化合物、六價(jià)鉻、總磷、氯化物、總氮、水質(zhì)甲醛、總殘?jiān)?、礦化度、全鹽量、氟化物、 總鉻、游離氯和總氯、陰離子表面活性劑、臭氧、氰化物、鈷、鎳、汞、砷、硒、鉍、銻、 鐵、錳、銅、鉛、鋅、鎘。 四 水樣采集 (1)采樣工具 采樣器材主要是采樣器和水樣容器。關(guān)于水樣保存及容器洗滌方法見(jiàn)表3。 表 3 水樣保存和容器的洗滌 ( 部分 ) 項(xiàng)目 采樣 容器 保存劑及用量 保存期 采樣 量/m1 容器 洗滌 濁度* . 12h 250 色度* . 12
4、h 250 pH* . 12h 250 電導(dǎo)* . 12h 250 懸浮物 * . 14d 500 堿度* . 12h 500 酸度* . 30d 500 COD G 加 H2SO,4 pH 2 2d 500 高錳酸鹽 指數(shù)* G 2d 500 DO* 溶解 氧瓶 加入硫酸錳,堿性 KI 疊氮化鈉溶液, 現(xiàn)場(chǎng)固定 24h 250 BOD* 溶解 氧瓶 12h 250 TOC G 加 H2SO,4 pH 2 7d 250 F-* P 14d 250 Cl-* . 30d 250 Br-* . 14h 250 I- . 加 NaOH, pH=12 14h 250 SO42-* . 30d 250
5、PO43- . 加 NaOH,H2SO4調(diào) pH=7 7d 250 總磷 . 加 HCl,H2SO,4 pH 2 24h 250 氨氮 . 加 H2SO,4 pH 2 24h 250 NO-2-N* . 24h 250 NO3-N* . 24h 250 總氮 . 加 H2SO,4 pH 2 7d 250 硫化物 . 水樣加 NaOH至 pH=9, 加入 5抗壞血酸 1, 飽和 EDTA3m,l 滴加飽 和 Zn(AC)2 至膠體產(chǎn) 生,常溫蔽光 24h 250 總氰 . 加 NaOH, pH9 12h 250 Be . HNO,3 水樣中加濃 HN1 14d 250 B P HN03,水樣中加
6、濃 HN1 14d 250 Na P HNO,3 水樣中加濃 HN1 14d 250 注:(1) * 表示應(yīng)盡量作現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定; *低溫(04) 避光保存。 (2) G 為硬質(zhì)玻璃瓶; P為聚乙烯瓶 ( 桶)。 (3) 為單項(xiàng)樣品的最少采樣量; 如用溶出伏安法測(cè)定,可改用 1L水樣中加 19ml濃 HCl04。 (4) I ,表示四種洗滌方法,如下: I :洗滌劑洗一次,自來(lái)水三次,蒸餾水一次; :洗滌劑洗一次,自來(lái)水洗二次, 1+3 HN03蕩洗一次,自來(lái)水洗三次,蒸餾水一 次; :洗滌劑洗一次,自來(lái)水洗二次, 1+3 HN03蕩洗一次,自來(lái)水洗三次,去離子水 一次; :鉻酸洗液洗一次,自來(lái)水洗
7、三次,蒸餾水洗一次。 如果采集污水樣品可省去用蒸餾水、去離子水清洗的步驟。 (5) 經(jīng) 160干熱滅菌 2h 的微生物、生物采樣容器,必須在兩周內(nèi)使用,否則應(yīng)重新滅菌; 經(jīng) 121高壓蒸汽滅菌 15min 的采樣容器,如不立即使用,應(yīng)于 60 將瓶?jī)?nèi)冷凝水烘干, 兩周內(nèi)使用。細(xì)菌監(jiān)測(cè)項(xiàng)目采樣時(shí)不能用水樣沖洗采樣容器,不能采混合水樣,應(yīng)單獨(dú)采 樣后 2h 內(nèi)送實(shí)驗(yàn)室分析。 (2) 采樣方法 a 、采樣器 直立式采水器 b 、采樣數(shù)量 所需采水量按表 3 采集。 c 、在水樣采入或裝入容器中,立即按表 3 要求加入保護(hù)劑。 d 、注意事項(xiàng) (1) 采樣時(shí)不可攪動(dòng)水底的沉積物。 (2) 采樣時(shí)應(yīng)保證
8、采樣點(diǎn)的位置準(zhǔn)確。必須使用定位儀 (GPS)定位。 (3) 認(rèn)真填寫(xiě)“水質(zhì)采樣記錄表”,用簽字筆或硬質(zhì)鉛筆在現(xiàn)場(chǎng)記錄字跡應(yīng)端正、清 晰,項(xiàng)目完整。 (4) 保證采樣按時(shí)、準(zhǔn)確、安全。 (5) 采樣結(jié)束前,應(yīng)核對(duì)采樣計(jì)劃、記錄與水樣,如有錯(cuò)誤或遺漏,應(yīng)立即補(bǔ)采或重 采。 (6) 如采樣現(xiàn)場(chǎng)水體很不均勻,無(wú)法采到有代表性的樣品,則應(yīng)詳細(xì)記錄不均勻的情 況和實(shí)際采樣情況, 供使用該數(shù)據(jù)者參考, 并將此現(xiàn)場(chǎng)情況向環(huán)境保護(hù)行政主管部門(mén)反映。 (7) 測(cè)定油類(lèi)的水樣,應(yīng)在水面至 300mm采集柱狀水樣,并單獨(dú)采樣,全部用于測(cè) 定。并且采樣瓶 ( 容器) 不能用采集的水樣沖洗。 (8) 測(cè)溶解氧、生化需氧量
9、和有機(jī)污染物等項(xiàng)目時(shí),水樣必須注滿(mǎn)容器,上部不留 空間,并有水封口。 (9) 如果水樣中含沉降性固體 (如泥沙等 ) ,則應(yīng)分離除去。分離方法為:將所采水樣 搖勻后倒入筒形玻璃容器 ( 如 12L 量筒) ,靜置 30min,將不含沉降性固體但含有懸浮性 固體的水樣移入盛樣容器并加入保存劑。測(cè)定水溫、 pH、DO、電導(dǎo)率、總懸浮物和油類(lèi)的 水樣除外 (10) 測(cè)定湖庫(kù)水的 COD、高錳酸鹽指數(shù)、 葉綠素 a、總氮、總磷時(shí),水樣靜置 30min 后,用吸管一次或幾次移取水樣,吸管進(jìn)水尖嘴應(yīng)插至水樣表層50mm以下位置,再加保存 劑保存。 (11) 測(cè)定油類(lèi)、 BOD、 DO、硫化物、余氯、糞大腸
10、菌群、懸浮物、放射性等項(xiàng)目要 單獨(dú)采樣。 (3) 水質(zhì)采樣記錄表 在“水質(zhì)采樣記錄表”中包括采樣現(xiàn)場(chǎng)描述與現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定項(xiàng)目?jī)刹糠謨?nèi)容,均應(yīng)認(rèn)真填 寫(xiě)。 水溫 用經(jīng)檢定的溫度計(jì)直接插入采樣點(diǎn)測(cè)量。深水溫度用電阻溫度計(jì)或顛倒溫度計(jì)測(cè)量。 溫度計(jì)應(yīng)在測(cè)點(diǎn)放置 57min,待測(cè)得的水溫恒定不變后讀數(shù)。 pH值 用測(cè)量精度為的 pH計(jì)測(cè)定。測(cè)定前應(yīng)清洗和校正儀器。 溶解氧 用膜電極法 ( 注意防止膜上附著微小氣泡 ) 測(cè)定。 透明度 用塞氏盤(pán)法測(cè)定。 電導(dǎo)率 用電導(dǎo)率儀測(cè)定。 氧化還原電位 用鉑電極和甘汞電極以 mV計(jì)或 pH計(jì)測(cè)定。 濁度 用目視比色法或濁度儀測(cè)定。 水樣感官指標(biāo)的描述 顏色:用相同的比色
11、管,分取等體積的水樣和蒸餾水作比較,進(jìn)行定性描述。 水的氣味 ( 嗅) 、水面有無(wú)油膜等均應(yīng)作現(xiàn)場(chǎng)記錄。 水文參數(shù) 水文測(cè)量應(yīng)按 GB 5017993河流流量測(cè)驗(yàn)規(guī)范進(jìn)行。 氣象參數(shù) 氣象參數(shù)有:氣溫、氣壓、風(fēng)向、風(fēng)速和相對(duì)濕度等。 (4)水樣保存及運(yùn)輸 凡能做現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定的項(xiàng)目,均應(yīng)在現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。 水樣運(yùn)輸前應(yīng)將容器的外 ( 內(nèi)) 蓋蓋緊。裝箱時(shí)應(yīng)用泡沫塑料等分隔,以防破損。同一 采樣點(diǎn)的樣品瓶應(yīng)盡量裝在同一個(gè)箱子中;如分裝在幾個(gè)箱子內(nèi),則各箱內(nèi)均應(yīng)有同樣的 采樣記錄表。運(yùn)輸前應(yīng)檢查所采水樣是否已全部裝箱。運(yùn)輸時(shí)應(yīng)有專(zhuān)門(mén)押運(yùn)人員。水樣交 化驗(yàn)室時(shí),應(yīng)有交接手續(xù) (5)水質(zhì)采樣的質(zhì)量保證 (1)采樣人員必須通過(guò)崗前培訓(xùn),切實(shí)掌握采樣技術(shù),熟知水樣固定、保存、運(yùn)輸條 件。 (2)采樣斷面應(yīng)有明顯的標(biāo)志物,采樣人員不得擅自改動(dòng)采樣位置。 (3)采樣時(shí),除細(xì)菌總數(shù)、大腸菌群、油類(lèi)、 DO、 BOD、有機(jī)物、余氯等有特殊要求 的項(xiàng)目外,要先用采樣水蕩洗采樣器與水樣容器
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