維生素C片的藥物質(zhì)量檢測(cè)

1、精品文檔維生素 C 片的鑒別學(xué)習(xí)目標(biāo)1. 藥物鑒別的基本內(nèi)容：鑒別項(xiàng)目和鑒別方法。2. 學(xué)會(huì) 薄層色譜的操作技術(shù) 。3. 藥品檢驗(yàn)的原始記錄及藥品檢驗(yàn)報(bào)告書寫。維生素 C 片Weishengsu C PianVitamin C Tablets本品含維生素C （C6H8O6）應(yīng)為標(biāo)示量的93.0%107.0%?！拘誀睢?本品為白色至略帶淡黃色片?！捐b別】（1）取本品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于維生素 C0.2g）,加水10ml，振 搖使維生素 C 溶解，濾過(guò)，濾液照維生素 C 項(xiàng)下的鑒別（ 1）項(xiàng)試驗(yàn)，顯相同的 反應(yīng)。（2）取本品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于維生素 C 10mg），加水10ml，振搖使維生 素 C

2、溶解，濾過(guò)，取濾液作為供試液；另取維生素 C 對(duì)照品，加水溶解并稀釋 制成1ml約含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄VB）試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2卩,，分別點(diǎn)于同一硅膠 GF254薄層板上，以乙酸乙酯一乙 醇水（5: 4: 1）為展開劑，展開，晾干，立即（1小時(shí)內(nèi)）置紫外光燈（254nm） 下檢視，供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)相同?！?性狀 】 白色至略帶淡黃色片。1維生素 C 片的外觀特征為白色或略帶黃色片。2維生素 C 片若顏色變深，表面出現(xiàn)花斑、疏松、受潮、粘連、發(fā)霉或有 結(jié)晶出現(xiàn)時(shí)，說(shuō)明此藥已變質(zhì)，判為不符合要求，并應(yīng)停止使用。若膨脹，疏松

3、等也應(yīng)停止使用。3維生素 C 片在放置過(guò)程中因氧化和化學(xué)反應(yīng)，暴露在空氣中、遇光，熱 也易變色而失去療效，故本品應(yīng)在遮光，密封處保存。4其他說(shuō)明:維生素 C 合成品是一種白色的結(jié)晶性粉末，其水溶液在空氣中被氧化，很快變質(zhì)，尤其在堿性溶液中遇光或熱發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，更易變質(zhì)，溶 液通常由無(wú)色到淺黃色一黃色一棕色。維生素C注射劑為白色藥液，久貯后顏 色變成深黃或棕色及其它顏色時(shí)，雖然藥液澄清，但仍視為變質(zhì)不可繼續(xù)使用?！捐b別】（1）化學(xué)反應(yīng)法鑒別要求學(xué)生熟練掌握試劑的配制并用于鑒別試驗(yàn)，并學(xué)會(huì)通過(guò)分析藥物的結(jié)構(gòu) 和性質(zhì)來(lái)選用相應(yīng)的鑒別方法。一、儀器、試藥與試劑1 儀器天平；試劑瓶、燒杯、容量瓶、移液管

4、、試管、量筒、滴管、研缽、漏斗、 濾紙2 試藥與試劑維生素C片、硝酸銀、2,6-二氯靛芬鈉二、操作規(guī)程1. 試劑的配制硝酸銀試液：取硝酸銀1.7g，少量水溶解后，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中并定 容至刻度，棕色試劑瓶保存。也可取用硝酸銀滴定液（ 0.1mol/L ）。二氯靛芬鈉試液：取2,6-二氯靛芬鈉0.1g,加水100ml溶解后，濾過(guò)，即得。2. 供試液的制備取本品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于維生素 C 0.2g），加水10ml，振搖使維生素C溶 解，濾過(guò)，即得供試液。3. 檢定方法將上述供試液分成兩等分，在一份中加硝酸銀試液0.5ml;在另一份中，加二氯靛酚鈉試液12滴。三、結(jié)果判定若供試液加硝酸銀試

5、液即生成銀的黑色沉淀，加二氯靛酚鈉試液后試液的顏 色即消失，判為符合規(guī)定；否則，判為不符合規(guī)定。四、檢驗(yàn)原始記錄維生素C片的化學(xué)反應(yīng)法鑒別原始記錄檢品名稱： 批號(hào)：檢驗(yàn)日期： 檢驗(yàn)項(xiàng)目：來(lái)源：規(guī)格：檢驗(yàn)依據(jù)：中國(guó)藥典（2010年版）二部試劑的配制： 供試液的制備：檢定方法：檢定結(jié)果：結(jié)論：檢驗(yàn)者：年 月日復(fù)核者：年 月日【鑒別】（2）薄層色譜法鑒別要求學(xué)生熟練掌握薄層板的制備、點(diǎn)樣、展開、顯色（檢視）、結(jié)果判定等一系列操作，并學(xué)會(huì)利用薄層色譜法來(lái)鑒別相關(guān)藥物。一、儀器、試藥與試劑1 儀器烘箱、三用紫外分析儀、天平、干燥器；硅膠 GF254薄層板（或20cmX5cm 玻璃板）、涂布器、點(diǎn)樣器（具

6、支架的微量注射器或定量毛細(xì)管）、展開缸、研缽、 燒杯、玻璃棒、量筒、漏斗、濾紙2試藥維生素C片、維生素C對(duì)照品3試劑硅膠GF254、乙酸乙酯、乙醇、羧甲基纖維素鈉（CMC-Na）二、操作規(guī)程1 薄層板的鋪制自制薄層板：選取光滑、平整的玻璃板，洗凈后不附水珠，晾干。稱取硅膠 GF254 3g置研缽中，邊攪拌邊慢慢加入 6ml的0.5%CMC-Na溶液，在研缽中按同一方向研磨混合，研磨成糊狀，去除表面的氣泡后，倒入涂布器中，在玻璃板上平穩(wěn)地移動(dòng)涂布器進(jìn)行涂布（厚度為 0.20.3mm）,取下涂好薄層的玻璃板， 置水平臺(tái)上于室溫下晾干后，置烘箱中 110C活化30分鐘，然后置有干燥劑的 干燥器中備用

7、。使用前檢查其均勻度（可通過(guò)透射光和反射光檢視） 。市售薄層板：使用前置烘箱中110C活化30分鐘，然后置干燥器中備用。 2供試液的制備取本品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于維生素 C 10mg），加水10ml，振搖使維生素C 溶解，濾過(guò)，取濾液作為供試液。3對(duì)照液的制備取維生素C對(duì)照品，加水溶解并稀釋制成1ml約含1mg的溶液，作為對(duì)照 品溶液。4點(diǎn)樣吸取上述兩種溶液各2卩，分別點(diǎn)于同一硅膠 GF254薄層板上。方法為：先 用鉛筆在距薄層板一端約 2cm 處輕輕畫一橫線，然后將吸有溶液的點(diǎn)樣器與薄 層板表面接觸并輕輕點(diǎn)樣， 從而使樣品在薄層板上形成圓點(diǎn)狀的點(diǎn)。 點(diǎn)樣基線距 底邊2.0cm,點(diǎn)樣直徑為24m

8、m （高效薄層板為12mm），點(diǎn)間距離可視斑點(diǎn) 擴(kuò)散情況以不影響檢出為宜，一般為 1.02.0cm （高效薄層板可不小于5mm）。 5展開預(yù)飽和：配制展開劑乙酸乙酯乙醇水（ 5： 4： 1）并選擇大小適合的展 開缸，在展開缸中加入足夠量的展開劑， 并在壁上貼二條與缸一樣高、 寬的濾紙 條，一端浸入展開劑中，密封室頂?shù)纳w，使系統(tǒng)平衡。展開：將點(diǎn)好樣品的薄層板放入展開室的展開劑中， 浸入展開劑的深度為距 薄層板底邊0.51.0cm （切勿將樣點(diǎn)浸入展開劑中），密封頂蓋，待展開至適宜 的距離（一般為1015cm；若為10cm的高效薄層板，展距一般為5cm左右）， 取出薄層板，晾干。6檢視將薄層板立即

9、（1小時(shí)內(nèi)）置紫外分析儀（254nm）下檢視，觀察所顯示的 暗色斑點(diǎn)。三、結(jié)果判定供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)相同，判為符合規(guī)定；否則，判為不符合規(guī)定。四、注意事項(xiàng)1 玻璃板要求光滑、平整，且無(wú)花斑、水印，鋪板用的勻漿不宜過(guò)稠或過(guò) 稀，過(guò)稠，板容易出現(xiàn)拖動(dòng)或停頓造成的層紋，過(guò)稀，水蒸發(fā)后導(dǎo)致板表面較粗 糙。勻漿的稀稠也會(huì)影響板涂層的厚度，涂層薄，點(diǎn)樣易過(guò)載，涂層后，顯色不 那么明顯。通常，板的質(zhì)量對(duì)薄層鑒別的影響不是很大， 影響最大的是展開劑的 配制和展開系統(tǒng)的飽和。2 薄層板在使用前應(yīng)進(jìn)行活化，活化后的薄層板應(yīng)立即置于有干燥劑的干 燥器中保存，保存時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，最好隨

10、用隨制，放入干燥器中保存僅作為使用 前的一種過(guò)渡。3 點(diǎn)樣量過(guò)多可造成原點(diǎn)“超載”，展開劑產(chǎn)生繞行現(xiàn)象，使斑點(diǎn)拖尾，一般要求點(diǎn)樣量在10卩以下。點(diǎn)樣速度要快，在空氣中點(diǎn)樣以不超過(guò)10分鐘為宜, 以減少薄層板和大氣的平衡時(shí)間。點(diǎn)樣時(shí)必須注意勿損壞薄層表面，樣點(diǎn)與玻璃 邊緣距離至少Icm，為防止邊緣效應(yīng)，可將薄層板兩邊刮去12cm，再進(jìn)行點(diǎn)樣。4. 試驗(yàn)環(huán)境的相對(duì)濕度和溫度對(duì)薄層分離效果有著較大的影響（試驗(yàn)室一 般要求相對(duì)濕度在65%以下為宜），因此應(yīng)保持試驗(yàn)環(huán)境的相對(duì)恒定。對(duì)溫、濕 度敏感的品種必須按品種項(xiàng)下的規(guī)定，嚴(yán)格控制試驗(yàn)環(huán)境的溫、濕度。5. 應(yīng)使用適合薄層板大小的玻璃制薄層色譜缸，并有嚴(yán)密的蓋子，底部應(yīng) 平整光滑，或有雙糟。展開缸預(yù)先飽和可避免邊緣效應(yīng)。6. 展開距離不宜過(guò)長(zhǎng)，一般為 1015cm； Rf值一般控制在0.20.8，當(dāng) Rf值很大或很小時(shí)，應(yīng)適當(dāng)改變流動(dòng)相的比例。五、檢驗(yàn)原始記錄維生素C片的薄層色譜法鑒別原始記錄檢品名稱：來(lái)源：批號(hào)：規(guī)格：檢驗(yàn)日期：檢驗(yàn)依據(jù)：中國(guó)藥典（201