聚氨酯型泡沫塑料分離富集石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定金量

1、聚氨酯型泡沫塑料分離富集石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定金量1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了地球化學(xué)勘查試樣中痕量金的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于水洗沉積物及土壤試料中痕金量的測(cè)定。本方法檢出限（3S）: 0.1 ng/g金。本方法測(cè)定范圍：0.3ng/g500ng/g金。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本方法的引用而成為本方法的條款。下列不注明日期的引用文件，其最新版本適用于本方法。GB/T 20001.4標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則 第4部分：化學(xué)分析方法GB/T 14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定。GB 6379測(cè)試方法的精密度通過(guò)實(shí)驗(yàn)間試驗(yàn)確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試 方法的重要性和再現(xiàn)性。GB/T 14496 93地球化學(xué)勘查

2、術(shù)語(yǔ)。3方法提要試樣經(jīng)王水分解后，在體積分?jǐn)?shù)王水）為15%的王水溶液介 質(zhì)中，用聚氨酯泡沫朔料吸附，用硫脲溶液解脫。以金空心陰極 燈為光源，輻射出金元素特征光波，通過(guò)石墨爐中試料蒸汽時(shí)， 被蒸氣中金的基態(tài)原子所吸收，由輻射光強(qiáng)度減弱的程度，可以求得試料中金的含量。4試劑試劑均為分析純，水為蒸餾水。在空白試驗(yàn) (6.2)中，若已檢 測(cè)到所用分析純?cè)噭┲写笥?0.02ng/g金量，并確認(rèn)已經(jīng)影響試料 中的痕金量的測(cè)定，應(yīng)凈化試劑。4.1 鹽酸(p1.19g/mL)4.2 硝酸(p1.40g/mL)4.3 王水(1+1)75mL鹽酸(4.1)與25mL硝酸(4.2)混合后，加入100mL水，攪勻。用

3、時(shí)配制。4.4 三氯化鐵溶液PFeCb - 6H2O)=250g/L稱(chēng)取250g FeCls - 6出0于400mL燒杯中，加入 200mL鹽酸(4.1)，加熱溶解后，用水稀釋至1L。4.5 1%硫脲溶液稱(chēng)取1.0g硫脲，至100mL水中，攪勻。現(xiàn)用現(xiàn)配。4.6金標(biāo)準(zhǔn)溶液4.6.1金標(biāo)準(zhǔn)溶液I PAu)=200卩g/mL準(zhǔn)確稱(chēng)取高純金絲0.2000g與200mL燒杯中，加入新制王水 10mL，在電熱板上加 熱溶解，加入1.0g氯化鉀，水浴蒸干；加入 5mL鹽酸(4.1)，水 浴蒸干，重復(fù)二次。再加入10mL鹽酸(4.1)溶解殘?jiān)?，移?000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。4.6.2

4、金標(biāo)準(zhǔn)溶液H pAu)=10.0卩g/mL吸取5.00mL金標(biāo)準(zhǔn)溶液I (461)于100mL容量瓶中，加入 4mL王水溶液(4.3)，用水稀 釋至刻度，搖勻備用。463金標(biāo)準(zhǔn)溶液山pAu)=0.50卩g/mL吸取5.00mL金標(biāo)準(zhǔn)溶液 (4.6.2)于100mL容量瓶中，加入 4mL王水溶液(4.3)，用水稀 釋至刻度，搖勻備用。4.6.4金標(biāo)準(zhǔn)溶液W pAu)=25ng/mL吸取5.00mL金標(biāo)準(zhǔn)溶液m (4.6.3)于 100mL容量瓶中，加入1%硫脲溶液定容至刻度(4.3), 用水稀釋至刻度，搖勻備用。5儀器及材料5.1原子吸收光譜儀(美國(guó)熱電M6Mk2型及澳大利亞GBC Avnata

5、型石墨爐原子吸收光譜儀)帶石墨爐及自動(dòng)進(jìn)樣裝置，工作條件見(jiàn)附錄A。5.2金空心陰極燈5.3石墨管5.4 氬氣(3 (Ar)99.9%)5.5聚氨酯泡沫塑料剪成3cmX2cmX1cm塊狀。對(duì)市售聚氨酯泡沫塑料在分析前需處理即可使用，每次新購(gòu)買(mǎi)回來(lái)的泡塑，必須先用5%鹽酸浸泡，然后做空白實(shí)驗(yàn)，繪制工作曲線(xiàn)，工作曲線(xiàn)能滿(mǎn)足要求，方 可使用。5.6長(zhǎng)方形瓷舟規(guī)格：底面積 5.7cm 2.3cm；上面積 6.0cm 3.0cm；高度 1.5cm。6分析步驟6.1試料試料粒徑應(yīng)小于 0.074m m,是室溫干燥后，裝入磨口小玻璃 瓶中備用。試料量 稱(chēng)取10g試料，精確至0.01go6.2空白試驗(yàn)隨同試料分

6、析全過(guò)程做雙份空白試驗(yàn)。6.3質(zhì)量控制選取同類(lèi)型水洗沉積物或土壤一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2個(gè)4個(gè)樣品，隨同試料同時(shí)分析。6.4測(cè)定6.4.1稱(chēng)取試料(6.1)置于長(zhǎng)方形瓷舟(5.6)中，送入高溫爐內(nèi)(將爐 門(mén)打開(kāi)0.7cm),從低溫升到650C700C,保溫1h2 h。取出 冷卻后，將試料倒入 250mL錐形瓶中，用水潤(rùn)濕，加入20%三氯化鐵溶液2ml,1:1王水40ml(4.3),現(xiàn)用現(xiàn)配加瓷坩堝蓋置電熱 板上加熱溶解，保持微沸 30min。冷卻后，用水沖洗瓷坩堝蓋， 再加120mL水2mL三氯化鐵溶液(4.4)，放入約0.2g聚氨酯泡 沫塑料(5.5)，置震蕩機(jī)以100轉(zhuǎn)/速率震蕩30min。取出泡沫

7、塑料， 用自來(lái)水洗去泡沫塑料上的礦渣和酸，擠干，放入20mL比色管中。往比色管中加入5ml 1 %硫脲解脫液，蓋上蓋子，放入沸水浴中，保持20min;然后將泡沫塑料快速取出，試液待測(cè)定。642將比色管溶液倒入樣品杯中，按附錄A的表A.1及A.2石墨爐原子吸收光譜儀工作條件進(jìn)行測(cè)定。從工作曲線(xiàn)上查得試料 中的金量。643工作曲線(xiàn)的繪制 分別吸取金標(biāo)準(zhǔn)溶液W (4.6.4)0.0mL ,0.8mL, 2.0mL , 4.0mL于250mL錐形瓶中，此工作曲線(xiàn)的金量 分別為 0.0ng, 20.0ng, 50.0ng, 100.0ng,以下按(6.4.1),(6.4.2)條步驟進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定完成后，

8、以金量為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐 標(biāo)，繪制工作曲線(xiàn)。7分析結(jié)果計(jì)算按下式計(jì)算結(jié)果:式中：mi從工作曲線(xiàn)上查出試料溶液中的金量，ng ；m0從工作曲線(xiàn)上查出空白試驗(yàn)溶液中的金量，ng； m-試料質(zhì)量，g。8精密度金量的精密度見(jiàn)表1.表1精密度w(Au)/10-9金含量范圍重復(fù)性r再現(xiàn)性R0.80-21.2r=0.3767m0.7469R=0.2026+0.1805m（資料性附錄）A.1美國(guó)熱電M6Mk2型石墨爐原子吸收光譜儀工作條件如表A.1表A.1美國(guó)熱電M6Mk2型石墨爐原子吸收光譜儀工作條件Au丿元素7波/nmZAU04 9 Q/ I Uli燈電流/mA5 0狹劣縫/nm5U1 0狹fiUll

9、i進(jìn)樣量 / L1U20人丄1 1中/ pl氣流量 /(I. mjn-1厶Wn n（宵 了/p PkE 信臺(tái)、11 III 1 J分析方式0.2 （原子化時(shí)停氣； 濃度直讀寺分析方式測(cè)方濃度直亠讀 峰高測(cè)量方法干燥溫度峰高1405S丨丿燥溫度 力寸曰F&1on.n,p pe灰化溫度 原子化溫度800,8s1850 T 2s除殘溫度1 OUU T2500T2sA.2澳大利亞GBC Avnata型石墨爐原子吸收光譜爐原子吸收光譜法測(cè)如表A.2。1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了地球化學(xué)勘查試樣中痕量金的測(cè)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于水洗沉積物及土壤試料中痕金量的測(cè)定。表A.2澳大利亞GBC Avnata型石墨爐原子吸

10、收光譜儀工作條件本方法測(cè)定范圍：p.3ng/g500ng/g金。丿元素寸波長(zhǎng)/nnAu242 8波長(zhǎng) /nm j pT F=h 佑 /mA242.8A燈電流/mA狹縫/nm1 規(guī)范性引用文件4-4下列文件中的條款通過(guò)本方法的引用而成為本方法的 下列不注明日期的引用文件，其最新版本適用于本方GB/T 20001.4標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則 第4部分：化學(xué)分析方GB/T 14505 巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定進(jìn)木壬/止20/kiL 1 1 甲亠 / pi氣流量 /(L min-1)5kxi7TtrzzL / yT=M-H-H-j分析方式u濃度直讀丿1丿丨丿丄, 測(cè)量方法r PZJCJ=- kA. 峰

11、高干燥溫度u 中 |i=U140 C 5s 3s灰化溫度800 C 3s 8s原子化溫度jvwyvJO1900 C 0 7s1s原丁化溫度除殘溫度I nuu c，u. / b, i b2500C ,0.5s,0.5s標(biāo)樣測(cè)定值GBW07GBW07GBW07標(biāo)樣名稱(chēng)243244246單位ppbPPbPPb標(biāo)準(zhǔn)值1.55.321.5標(biāo)準(zhǔn)偏差S標(biāo)0.20.21.11.715.5721.721.656.1719.931.546.1721.941.476.5818.95測(cè)定值1.446.5722.411.546.8623.721.355.7819.231.665.7720.211.575.7518.641.585.4421.651.646.6