EDTA滴定法測水泥劑量

1、水泥或石灰劑量測定方法(一) EDTA滴定法1、目的和適用范圍( 1)本試驗(yàn)方法適用于在工地快速測定水泥和石灰穩(wěn)定土中水泥和石灰的 劑量，并可用以檢查拌和的均勻性。用于穩(wěn)定的土可以是細(xì)粒土，也可以是中 粒土和粗粒土。本方法不受水泥和石灰穩(wěn)定土齡期( 7d 以內(nèi))的影響。工地水 泥和石灰穩(wěn)定土含水量的少量變化(土 2)，實(shí)際上不影響測定結(jié)果。用本方 法進(jìn)行一次劑量測定，只需 10min 左右。EDTA滴定法的化學(xué)原理：先用 10%的 NH4CI弱酸溶出水泥穩(wěn)定材料中的 Ga2+,然后，用EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液奪取Ga2+EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量與相應(yīng)的水泥 劑量(水泥劑量的大小正比于 Ga2+

2、的數(shù)量)存在近似線性關(guān)系。( 2)本方法也可以用來測定水泥和石灰穩(wěn)定土中結(jié)合料的劑量。2、儀器設(shè)備( 1)滴定管(酸式) 50mL,1 支。( 2)滴定臺， 1 個(gè)。( 3)滴定管夾， 1 個(gè)。( 4)大肚移液管： 10mL， 10 支。( 5)錐形瓶(即三角瓶)： 200mL， 20 個(gè)。(6)燒杯：2000mL(或 1000mL), 1 只；300mmL, 10 只( 7)容量瓶： 1000mL， 1 個(gè)。(8) 搪瓷杯：容量大于 1200mL，10 只(9) 不銹鋼棒(或粗玻璃棒)， 10 根。(10) 量筒：100mL和 5mL,各 1 只；50mL, 2 只。( 11 )棕色廣口瓶：

3、 60mL， 1 只(裝鈣紅)。( 12)托盤天平：稱500g、感量0.5g和稱量100g、感量0.1g,各1臺。( 13)秒表 1 只。( 14)表面皿： 9cm, 10 個(gè)。( 15)研缽： 12- 13cm, 1 個(gè)。( 16)土樣篩：篩孔 2.0mm 或 2.5mm, 1 個(gè)。( 17)洗耳球( 1 兩或 2 兩), 1 個(gè)。( 18)精密試紙： 1 ) pHI2-pH14。(19)聚乙烯桶20L, 1個(gè)(裝蒸餾水)；10L, 2個(gè)(裝氯化按及EDTA二 鈉標(biāo)準(zhǔn)液 )； 5L, 1 個(gè)(裝氫氧化鈉)。( 20)毛刷、去污粉、吸水管、塑料勺、特種鉛筆、厘米紙。( 21 )洗瓶(塑料) 5

4、00mL, 1 只。3、試劑(1) 0.1mol/m3乙二胺四乙酸二鈉(簡稱 EDTA二鈉)標(biāo)準(zhǔn)液：準(zhǔn)確稱取EDTA二鈉(分析純)37.23g，用微熱的無二氧化碳蒸餾水溶解, 待全部溶解并冷至室溫后淀容至 1000mL。簡述：EDTA二I內(nèi) 37.23g+蒸餾水 1000ml( 2) 10%氯化銨( NH4CI)溶液：將500g氯化鉸(分析純或化學(xué)純)放在10L聚乙烯桶內(nèi)，加蒸餾水 4500mL,充分振蕩，使氯化按完全溶解。也可以分批在1000mL的燒杯內(nèi)配制，然后倒人塑料桶內(nèi)搖勻。簡述：NH4Cl：蒸餾水 =1:9的比例配置 10%的氯化銨( NH4CI)溶液(3) 1.8氫氧化鈉(內(nèi)含三乙

5、醇胺)溶液：用電子稱稱取18g氫氧化鈉(NaOH)(分析純)，放人潔凈干燥的 1000mL燒杯中，加入1000mL蒸餾水使其全部溶解，待溶解冷至室溫后，加入 2mL三乙醇胺(分析純)，攪拌均勻后儲于塑料桶中。簡述：(1) 18g固體氫氧化鈉+1000ml蒸餾水(2) 攪拌氫氧化鈉溶液待全部溶解且冷卻后加入 2ml 三乙醇胺攪拌。( 4)鈣紅指示劑：將 0.2g 鈣試劑羥酸鈉（分子式 C21H13O7N2SNa,分子量460.39）與20g預(yù)先在105C烘箱中烘1h的硫酸鉀混合，一 起放人研缽中，研成極細(xì)粉未，儲于棕色廣口瓶中，以防吸潮。4、準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)曲線（1 ）取樣：取工地用石灰和土（集料），（

6、風(fēng)干后分別過 2.0mm或2.5mm篩，）用烘 干法或酒精燃燒法測其含水量（如為水泥可假定其含水量為0%）。（2）混合料組成的計(jì)算：（3）準(zhǔn)備 5 種試樣，每種 2 個(gè)樣品（以水泥穩(wěn)定土為例），如下：1 種：稱 2 份 300g 集料分別放在 2 個(gè)搪瓷杯內(nèi)，集料的含水量應(yīng)等于工地預(yù)期達(dá) 到的最佳含水量。集料中所加的水應(yīng)與工地所用的水相同（1000g為濕質(zhì)量）。2 種：準(zhǔn)備2份水泥劑量為2%的水泥土混合料試樣，每份均重 1000g，并分別放 在 2 個(gè)搪瓷杯內(nèi)。水泥土混合料的最佳含水量應(yīng)等于工地預(yù)期達(dá)到的最佳含水 量?；旌狭现兴拥乃畱?yīng)與工地所用的水相同。3 種、 4種、 5種：各準(zhǔn)備 2 份

7、水泥劑量分別為 4%、6%、8%的水泥土混合料試樣，每份均重 1000g 并分別放在 6 個(gè)搪瓷杯內(nèi)，其他要求同 1 種。（4）取一個(gè)盛有試樣的搪瓷杯，在杯內(nèi)加入兩倍試樣質(zhì)量（濕料質(zhì)量）體積的10%氯化銨溶液（如果濕料質(zhì)量為1000g，則氯化銨溶液為2000ml）。料 為300g,則攪拌3min（每分鐘攪拌110120次；料為1000g,則攪拌5min。放 置沉淀10min （如10min后得到的是混濁懸浮液，則應(yīng)增加放置沉淀時(shí)間，直 到出現(xiàn)澄清懸浮液為止，并記錄所需的時(shí)間，以后所有該種水泥（或石灰）土 混合料的試驗(yàn)，均應(yīng)以同一時(shí)間為準(zhǔn)）然后將上部清液轉(zhuǎn)移到300mL燒杯內(nèi)，攪勻，加蓋表面皿待

8、測。（5）用移液管吸取上層（液面下1-2cm）懸浮液10.0mL放人200mL的三角 瓶內(nèi)，用量筒量取50mL1.8%氫氧化鈉（內(nèi)含三乙醇胺）倒入三角瓶中，此時(shí)溶 液PH值為12.513.0 （可用pH12pH14精密試紙檢驗(yàn)），然后加入鈣紅指示劑（體積約為黃豆大小，質(zhì)量約為0.2g），搖勻，溶劑呈玫瑰紅色。記錄滴定管中 EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)液的體積V1,然后用EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定邊滴定，邊滴定邊搖勻，并觀察溶液顏色， 在溶液顏色變?yōu)樽仙珪r(shí)，放慢滴定速度，并搖勻；滴定到純藍(lán)色為終點(diǎn)，記錄 EDTA二鈉的耗量 V2 （以mL計(jì)，讀至0.1mL）。計(jì)算V1-V2,即為EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量。

9、（ 6）對其他幾個(gè)搪瓷杯中的試樣，用同樣的方法進(jìn)行試驗(yàn)，并記錄各自EDTA二鈉的耗量。（7）以同一水泥或石灰劑量穩(wěn)定材料 EDTA二鈉消耗量（ml）的平均值（兩 次平行試驗(yàn)平均值）為縱坐標(biāo)，以水泥或石灰劑量（%）為橫坐標(biāo)制圖。兩者 的關(guān)系應(yīng)是一根順滑的曲線。如果素土、水泥或石灰改變，必須重做標(biāo)準(zhǔn)曲 線。圖T 0809-1 EDTA標(biāo)準(zhǔn)曲線176EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量 ml5432.5210.50024水泥劑量 %681.2465、試驗(yàn)步驟( 1)選取有代表性的無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料，對穩(wěn)定中、粗粒土取試樣約 3000g,對穩(wěn)定細(xì)粒土取試樣約 1000g。對水泥或石灰穩(wěn)定細(xì)粒土，稱 300g放在搪瓷杯中，用攪拌棒將結(jié)塊攪散， 加入10%氯化銨溶液600ml;對水泥或石灰穩(wěn)定中、粗力土，可直接稱取 1000g,左右，放入10%氯化銨溶液2000ml，然后如前述步驟進(jìn)行試驗(yàn)。(2)利用所繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)所消耗的 EDTA二鈉消耗量，確定混合料 中的水泥或石灰劑量。6、結(jié)果整理本試驗(yàn)應(yīng)進(jìn)行兩次平行測定，取算術(shù)平均值，精確至 0.1ml。允許重復(fù)性誤 差不大于均值的 5%，否則，重新進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)報(bào)告：無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料名稱；試驗(yàn)方法名稱；試驗(yàn)數(shù)量 n;試驗(yàn)結(jié)果極小值和 極大值;試驗(yàn)結(jié)果平均值、標(biāo)準(zhǔn)差、變異系數(shù)。7、注意事項(xiàng)(