LC-16高效液相色譜儀驗(yàn)證方案

1、高效液相色譜儀驗(yàn)證方案1.0 概述根據(jù)質(zhì)量控制的要求， 為滿足分析檢測工作的需要， 我司新購高效 液相色譜儀一臺。本儀器由 LC-16 高效液相色譜儀溶液傳輸單元， UM4800蒸發(fā)光散射檢測器， C18色譜柱， 色譜工作站及其它配套設(shè)備 組成。本儀器主要用于成品含量測定、鑒別，有關(guān)物質(zhì)測定。按照 GMP規(guī)范和我司驗(yàn)證管理規(guī)程要求，對該儀器進(jìn)行驗(yàn)證。2.0 驗(yàn)證目的2.1 確認(rèn)目前的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境能夠滿足該儀器的使用，儀器的運(yùn)行、 性能符合相應(yīng)的要求。2.2 確認(rèn)該儀器能夠滿足我司日常分析檢測工作的需要。3.0 適用范圍本方案適用于 LC-16 高效液相色譜儀的驗(yàn)證。4.0 驗(yàn)證小組成員組長：鄧忠

2、志組員：鄧紅梅 唐小曼5.0 職責(zé)5.1 檢驗(yàn)小組職責(zé)：姓名職責(zé)鄧忠志負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案起草，按要求組織驗(yàn)證工作，測試數(shù)據(jù)分析總結(jié)，提交驗(yàn)證報(bào)告。鄧紅梅樣品處理及儀器操作， 記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果， 協(xié)助組長完成驗(yàn)證。唐小曼驗(yàn)證過程的復(fù)核工作。5.2 QA 負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案的審核和監(jiān)督實(shí)施，驗(yàn)證報(bào)告的審核及驗(yàn)證 的組織協(xié)調(diào)工作。5.3 質(zhì)量負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案的審批， 驗(yàn)證報(bào)告的評定。 相關(guān)技術(shù) 支持及本次驗(yàn)證過程參與人員的培訓(xùn)工作。6.0 參考文件序號文件名稱文件編號版本1驗(yàn)證總計(jì)劃2設(shè)備管理規(guī)程212Rev.00003計(jì)量器具管理規(guī)程211Rev.00004LC-16 高效液相色譜儀 標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（草案）-草案

3、5偏差處理管理規(guī)程6驗(yàn)證管理規(guī)程501Rev.01017變更管理規(guī)程834Rev.00008人員培訓(xùn)和考核管理規(guī)程101Rev.00007.0 進(jìn)度計(jì)劃：2016 年 11 月 10 日，完成人員培訓(xùn)工作；2016年 11月 11 日 至 11月14日， 完成安裝確認(rèn)及運(yùn)行確認(rèn)工作；2016年11月 15 日 至11月 16 日， 完成性能確認(rèn)及適用性預(yù)實(shí) 驗(yàn)工作；2016年11月 17日 進(jìn)行數(shù)據(jù)分析匯總，完成驗(yàn)證報(bào)告8.0 測試項(xiàng)目81 人員培訓(xùn)確認(rèn)目的: 確認(rèn)所有參與方案實(shí)施的人員經(jīng)過驗(yàn)證活動(dòng)培訓(xùn)。 程序：對方案實(shí)施人員進(jìn)行 LC-16 高效液相色譜儀驗(yàn)證方案培訓(xùn)， 并 由培訓(xùn)人對培訓(xùn)效

4、果進(jìn)行評價(jià)。 方案實(shí)施人員熟悉 LC-16 高效液相色 譜儀構(gòu)造和運(yùn)行，并填寫培訓(xùn)記錄?？山邮軜?biāo)準(zhǔn)：所有方案實(shí)施人員已經(jīng)過 LC-16 高效液相色譜儀驗(yàn)證方 案培訓(xùn)，培訓(xùn)效果合格。所有方案實(shí)施人員熟悉 LC-16 高效液相色譜儀構(gòu)造和運(yùn)行， 培訓(xùn)記錄 存在。測試報(bào)告：測試結(jié)果填寫在測試報(bào)告 1人員培訓(xùn)確認(rèn)表內(nèi)，如有 偏差記錄在偏差報(bào)告中。8.2 測試儀器儀表校準(zhǔn)確認(rèn) 目的：確認(rèn)測試使用儀器儀表均經(jīng)過校準(zhǔn)，且在有效期內(nèi)。 程序： 檢查校正所用儀器儀表的校準(zhǔn)證書，記錄儀器儀表名稱、型 號、編號、校準(zhǔn)日期及下次校準(zhǔn)日期。記錄檢查結(jié)果。 可接受標(biāo)準(zhǔn)：測試所用儀器儀表均經(jīng)過校準(zhǔn)，且在有效期內(nèi)。 測試報(bào)告

5、：測試結(jié)果填寫在測試報(bào)告 2測試儀器儀表校準(zhǔn)確認(rèn)表 內(nèi)，如有偏差記錄在偏差報(bào)告中。8.3 安裝確認(rèn)8.3.1 儀器基本信息確認(rèn) 目的：確認(rèn)儀器型號、儀器各部件、生產(chǎn)廠家與采購訂單及裝箱 單一致。程序：檢查儀器型號、儀器各部件是否與生產(chǎn)廠家、采購訂單及 裝箱單一致?？山邮軜?biāo)準(zhǔn)：儀器型號、儀器各部件、生產(chǎn)廠家與采購訂單及裝 箱單一致。測試報(bào)告：測試結(jié)果填寫在測試報(bào)告 3儀器基本信息確認(rèn)表內(nèi)， 如有偏差記錄在偏差報(bào)告中。8.3.2 儀器相關(guān)資料及存放地點(diǎn)確認(rèn) 目的：確認(rèn)儀器相關(guān)資料完整，存放地點(diǎn)明確。 程序：依據(jù)測試報(bào)告 4儀器相關(guān)資料及存放地點(diǎn)確認(rèn)的列表，逐 項(xiàng)檢查各個(gè)資料是否完好，填寫存放地點(diǎn)。

6、可接受標(biāo)準(zhǔn)：儀器相關(guān)資料完整，存放地點(diǎn)明確。測試報(bào)告：測試結(jié)果填寫在測試報(bào)告 4儀器相關(guān)資料及存放地點(diǎn)確 認(rèn)表內(nèi)，如有偏差記錄在偏差報(bào)告中。8.3.3 儀器安裝環(huán)境確認(rèn) 目的：確認(rèn)儀器的安裝環(huán)境符合要求。程序：依據(jù)測試報(bào)告 5儀器安裝環(huán)境確認(rèn)的列表，逐項(xiàng)檢查各個(gè) 項(xiàng)目，填寫檢查情況?？山邮軜?biāo)準(zhǔn)：檢查結(jié)果符合測試報(bào)告 5儀器安裝環(huán)境確認(rèn)列表中 的要求。測試報(bào)告：測試結(jié)果填寫在測試報(bào)告 5儀器安裝環(huán)境確認(rèn)表內(nèi)， 如有偏差記錄在偏差報(bào)告中。8.4 泵流量準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性測試 目的：確認(rèn)泵流量的準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性。 程序：1系統(tǒng)不接色譜柱， 直接通過兩通連接， 用純化水作為流動(dòng)相， 通過管路沖洗系統(tǒng)，使系統(tǒng)

7、中充滿純化水。2 準(zhǔn)備一個(gè)容量瓶，記錄其重量，精確到萬分之一。3 斷開兩通，設(shè)置泵流速為 0.5ml/min 、1.0ml/min 、1.5ml/min ， 待有水穩(wěn)定流出后，用容量瓶接取流出的純化水，同時(shí)進(jìn)行計(jì)時(shí)，采 集樣品 5 分鐘。4 稱量帶有純化水的容量瓶 .5 重復(fù)測試 3 次。6根據(jù)當(dāng)時(shí)溫度下的純水密度， 折算出水的體積， 進(jìn)而得到泵流量的 數(shù)值，精確到萬分之一。7根據(jù)下面公式分別計(jì)算泵流量設(shè)定值誤差和流量穩(wěn)定性誤差。 Ss=（Fm-Fs）/Fs*100%Sr=（Fmax-Fmin）/F*100%Fm=（W2-W1）/ t Fm為流量實(shí)測值（ ml/min）W2為容量瓶 +流動(dòng)相的

8、重量（ g） W1為容量瓶的重量（ g） Fs 為流量設(shè)定值（ ml/min） 為實(shí)驗(yàn)溫度下流動(dòng)相的密度（ g/cm3） t 為收集流動(dòng)相的時(shí)間Fmax同一組測量中流量最大值（ ml/min）Fmin 同一組測量中流量最小值（ ml/min）F 同一組測量值的算術(shù)平均值（ ml/min） 可接受標(biāo)準(zhǔn) Ss 2%,Sr2% 測試報(bào)告：測試結(jié)果填寫在測試報(bào)告 6泵流量準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性測試 表內(nèi)，如有偏差記錄在偏差報(bào)告中。8.5 泵流量精確度測試 目的：確認(rèn)泵流量的精確度。 程序：1系統(tǒng)不接色譜柱， 直接通過兩通連接， 用純化水作為流動(dòng)相， 通過管路沖洗系統(tǒng)，使系統(tǒng)中充滿純化水。2 準(zhǔn)備一個(gè)容量瓶，記

9、錄其重量，精確到萬分之一。3 斷開兩通， 設(shè)置泵流速為 1.0ml/min 待有水穩(wěn)定流出后， 用 容量瓶接取流出的純化水，同時(shí)進(jìn)行計(jì)時(shí)，每 10 分鐘稱取一次，共 采集樣品 6 次。4 稱量帶有純化水的容量瓶 .5 根據(jù)當(dāng)時(shí)溫度下的純水密度，折算出水的體積，進(jìn)而得到泵 流量的數(shù)值，精確到萬分之一。6 計(jì)算 6 次結(jié)果的值。 可接受標(biāo)準(zhǔn) RSD=1% 測試報(bào)告：測試結(jié)果填寫在測試報(bào)告 7泵流量精確度測試表內(nèi)， 如有偏差記錄在偏差報(bào)告中。8.6 柱溫箱準(zhǔn)確度與穩(wěn)定性測試 目的：確認(rèn)柱溫箱控溫的準(zhǔn)確度與穩(wěn)定性。 程序：將溫度探頭放置于柱溫箱中，設(shè)置柱溫箱分別為20、 35和 45，然后根據(jù)程序開始

10、升溫待溫度穩(wěn)定后，記錄溫度與時(shí)間，并開始計(jì)時(shí)，每隔 10 分鐘進(jìn)行一 次記錄，共記錄 6 次數(shù)據(jù)。計(jì)算算術(shù)平均值，設(shè)定值與平均值的誤差 T 代表了柱溫箱控溫的準(zhǔn) 確度，測試數(shù)值中的最大值和最小值之差代表了柱溫箱控溫的穩(wěn)定 性。可接受標(biāo)準(zhǔn)：柱溫箱控溫的準(zhǔn)確度不超過 1%柱溫箱控溫的穩(wěn)定性不超過 1 測試報(bào)告：測試結(jié)果填寫在測試報(bào)告 8柱溫箱準(zhǔn)確度與穩(wěn)定性測試 表內(nèi)，如有偏差記錄在偏差報(bào)告中。8.7 蒸發(fā)光檢測器基線漂移測試目的：確認(rèn)蒸發(fā)光檢測器的基本性能。程序：系統(tǒng)不接色譜柱，直接通過兩通連接，用 90%的水和 10%甲醇 溶液作為流動(dòng)相， 設(shè)定泵的流速為 1ml/mim，調(diào)節(jié)載氣流速為 3L/

11、min, 設(shè)定漂移管溫度 40，待系統(tǒng)基線平穩(wěn)后，采集基線圖譜 30min，測 量基線漂移?？蓤?zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：漂移 5 測試報(bào)告：將圖譜及分析結(jié)果附在測試報(bào)告 11適用性預(yù)試驗(yàn)內(nèi)， 如有偏差記錄在偏差報(bào)告中。9、異常情況處理程序 驗(yàn)證過程應(yīng)嚴(yán)格按照本驗(yàn)證方案執(zhí)行，如有檢測結(jié)果偏離標(biāo)準(zhǔn)要求 時(shí)，應(yīng)做偏差調(diào)查，并重新檢測。驗(yàn)證方案在實(shí)施過程中如需修改， 應(yīng)有明確理由并經(jīng)質(zhì)量負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后方可更改。 所有異常情況及處理 過程均應(yīng)記錄備案。10、再驗(yàn)證周期驗(yàn)證小組負(fù)責(zé)起草再驗(yàn)證周期11、驗(yàn)證結(jié)論及評價(jià) 驗(yàn)證小組根據(jù)驗(yàn)證情況對驗(yàn)證結(jié)果進(jìn)行綜合評審， 做出驗(yàn)證結(jié)論， 提 交驗(yàn)證報(bào)告。測試報(bào)告 1 人員培訓(xùn)確認(rèn)目的

12、確認(rèn)所有參與方案實(shí)施的人員經(jīng)過驗(yàn)證活動(dòng)培訓(xùn)。程序1. 對方案實(shí)施人員進(jìn)行高效液相色譜儀性能確認(rèn)方案培訓(xùn)，記錄方案名稱、方案編號、版本號、并由培訓(xùn)人根據(jù)培訓(xùn) SOP對方案實(shí)施人員培訓(xùn)結(jié)果進(jìn)行評價(jià)。2.方案實(shí)施人員熟悉 LC-16 高校液相色譜儀構(gòu)造和性能，并填寫培訓(xùn)記錄?？山邮軜?biāo)準(zhǔn)1.所有方案實(shí)施人員已經(jīng)過 LC-16 高效液相色譜儀性能確認(rèn)方案培訓(xùn)，培訓(xùn)效果合格。2. 所有方案實(shí)施人員熟悉 LC-16 高效液相色譜儀構(gòu)造和性能，培訓(xùn)記錄存在。序號姓名部門培訓(xùn)效果確認(rèn)培訓(xùn)記錄1.鄧忠志質(zhì)檢部合格不合格有無2.鄧紅梅質(zhì)檢部合格不合格有無3.唐小曼質(zhì)檢部合格不合格有無4.佟鳳質(zhì)保部合格不合格有無結(jié)論

13、：檢查人：日期：復(fù)核人：日期：測試報(bào)告 2測試儀器儀表校準(zhǔn)確認(rèn)目的確認(rèn)測試使用儀器儀表經(jīng)過校準(zhǔn)，且在有效期內(nèi)。程序1. 記錄 LC-16 高效液相色譜儀測試用儀器儀表名稱、編號、型號、用途、校準(zhǔn)證書標(biāo)號、校準(zhǔn)日期 以及下次校準(zhǔn)日期。并檢查是否能夠追溯到中國國家計(jì)量基準(zhǔn)。2. 復(fù)印檢查過的校準(zhǔn)證書，簽上姓名和日期，附在報(bào)告中?？山邮軜?biāo)準(zhǔn)測試用儀器儀表均經(jīng)過校準(zhǔn)，且在有效期內(nèi)。用于校準(zhǔn)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)能夠追溯到中國國家計(jì)量基準(zhǔn)。序號儀器儀表名稱編號型號用途校準(zhǔn)證書標(biāo)號校準(zhǔn)日期下次校準(zhǔn)日期結(jié)果1.合格不合格2.合格不合格3.合格不合格4.合格不合格5.合格不合格結(jié)論：檢查人： 日期： 復(fù)核人： 日期：測試

14、報(bào)告 3儀器基本信息確認(rèn)部件型號生產(chǎn)廠家檢查結(jié)果泵單元LC-16 輸液泵島津進(jìn)樣器7725i 手動(dòng)進(jìn)樣 器（帶位置開關(guān)及 20 定量環(huán)）； SGE100 l 微量進(jìn)樣針（帶 島津 LOGO）島津手持控制器Panel for LC-16島津色譜柱C18色譜柱島津色譜工作站LabSolutionsEssentia-Lite 軟 件包島津蒸發(fā)光檢測器UM4800上海通微柱溫箱AT-330國產(chǎn)空氣發(fā)生器XWK天津津分結(jié)論：檢查人： 日期： 復(fù)核人： 日期：名稱是否完好存放地點(diǎn)LC-16 高效液相色譜儀溶液傳輸單元使用 說明書CBM-20Alite 系統(tǒng)控制器使用說明書LabSolutions Esse

15、ntia 安裝手冊LC-16 合格證明書CBM-20Alite 合格證明書LabSolutions Essentia 合格證明書UM4800蒸發(fā)光散射檢測器使用說明書UM4800蒸發(fā)光散射檢測器合格證書XWK- 全自動(dòng) 空氣發(fā)生器說明書結(jié)論：儀器相關(guān)資料及存放地點(diǎn)確認(rèn)測試報(bào)告 4檢查人： 日期： 復(fù)核人：日期：測試報(bào)告 5 儀器安裝環(huán)境確認(rèn)項(xiàng)目要求檢查情況存放地點(diǎn)應(yīng)無強(qiáng)震動(dòng)源，無強(qiáng)電磁場，無明火，無腐蝕性氣體，通風(fēng)良好，遠(yuǎn)離熱源溫度4-35 且室內(nèi)溫度波動(dòng)幅度 2相對濕度20%-85%電源電壓AC220V-230V 50-60Hz 接地 有斷電保 護(hù)裝置結(jié)論：檢查人： 日期： 復(fù)核人： 日期：

16、測試報(bào)告 6泵流量準(zhǔn)確度與穩(wěn)定性測試目的該測試用以確認(rèn)泵流量控制的準(zhǔn)確度與穩(wěn)定性程序1系統(tǒng)不接色譜柱，直接通過兩通連接，用純化水作為流動(dòng)相，通過管路沖洗系統(tǒng)，使系統(tǒng)中充滿純化水。 2準(zhǔn)備一個(gè)容量瓶，記錄其重量，精確到萬分之一。3斷開兩通，設(shè)置泵流速為 0.5ml/min 、1.0ml/min 、1.5ml/min ，待有水穩(wěn)定流出后，用容量瓶接取流出的純化水，同時(shí)進(jìn)行計(jì)時(shí)， 采集樣品 5 分鐘。4稱量帶有純化水的容量瓶 .5重復(fù)測試 3 次。6根據(jù)當(dāng)時(shí)溫度下的純水密度，折算出水的體積，進(jìn)而得到泵流量的數(shù)值，精確到萬分之一。 7根據(jù)下面公式分別計(jì)算泵流量設(shè)定值誤差和流量穩(wěn)定性誤差。Ss=（Fm-

17、Fs）/Fs*100% Sr=（Fmax-Fmin）/F*100% Fm=（W2-W1）/ t Fm 為流量實(shí)測值（ ml/min） Fs 為流量設(shè)定值（ ml/min） W2為容量瓶 +流動(dòng)相的重量（ g） W1 為容量瓶的重量（ g） 為實(shí)驗(yàn)溫度下流動(dòng)相的密度（ g/cm3） t 為收集流動(dòng)相的時(shí)間 Fmax同一組測量中流量最大值（ ml/min） Fmin 同一組測量中流量最小值（ ml/min） F 同一組測量值的算術(shù)平均值（ ml/min）可接受標(biāo)準(zhǔn)Ss2%，Sr2%。實(shí)驗(yàn)序號W1（ g）W2（g）W2-W（1 g）（ g/cm3）Fm（ml/min）F （ ml/min）SsSr1

18、23結(jié)論：操作人： 日期： 復(fù)核人： 日期：目的該測試用以確認(rèn)泵流量控制的精密度。程序1. 系統(tǒng)不接色譜柱，直接通過兩通連接，用純化水作為流動(dòng)相，流速設(shè)置為 1.0ml/min 。2. 準(zhǔn)備一個(gè)容量瓶，記錄其重量，記錄為 1，精確到萬分之一。3.斷開兩通，待有水流穩(wěn)定流出后，用容量瓶接取流出的純化水，同時(shí)進(jìn)行計(jì)時(shí)，每 10分鐘稱取一次，共采集樣品 6次。4. 根據(jù)當(dāng)時(shí)溫度下的純水密度，折算出的體積 V，進(jìn)而得到泵流量的數(shù)字，精確到萬分之一。5. 計(jì)算 6次結(jié)果的值?？山邮軜?biāo)準(zhǔn)RSD1%。序號次數(shù)10分鐘收集量 （g）水溫（ ）（g/cm3）折算后體積（ ml）實(shí)際每分鐘流量（ml/min）RSD1第一次2第二次3第三次4第四次5第五次測試報(bào)告 7泵流量精密度測試6第六次結(jié)論：操作人： 日期： 復(fù)核人： 日期：測試報(bào)告 8 柱溫箱準(zhǔn)確度與穩(wěn)定性測試目的該測試用以確認(rèn)柱溫箱的準(zhǔn)確度與穩(wěn)定性。程序1.將溫度探頭放置于柱溫箱中，設(shè)置柱溫箱分別為20、35和 45，然后根據(jù)程序開始升溫。2.待溫度穩(wěn)定后，記錄溫度