南京市環(huán)境檢測實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證工作實(shí)施細(xì)則.

1、附件 2南京市環(huán)境檢測實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證工作實(shí)施細(xì)則為提高南京市環(huán)境檢測質(zhì)量水平，規(guī)范質(zhì)量管理工作，確保環(huán)境檢測數(shù)據(jù)和信息的 可靠性、可追溯性和可比性，為環(huán)境管理和政府決策提供科學(xué)依據(jù)，根據(jù)國家環(huán)境監(jiān) 測質(zhì)量管理規(guī)定、江蘇省環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理實(shí)施細(xì)則及各種環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范、標(biāo) 準(zhǔn)方法等對(duì)監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制的要求，制訂本細(xì)則。第一部分 通 則1. 人員要求環(huán)境檢測實(shí)驗(yàn)室中凡承擔(dān)樣品采集、樣品分析、編制報(bào)告等的工作人員，必須通過 人員上崗認(rèn)定，取得南京市環(huán)境檢測上崗資質(zhì)，沒有資質(zhì)的人員，應(yīng)在有資質(zhì)的人員的 指導(dǎo)和監(jiān)督下開展工作，其檢測質(zhì)量由指導(dǎo)人員負(fù)責(zé)。檢測技術(shù)人員在擴(kuò)展持證領(lǐng)域或者項(xiàng)目時(shí)必須按要求

2、完成上崗自認(rèn)定所有材料， 通 過考核評(píng)定方可從事相關(guān)項(xiàng)目檢測工作。2. 儀器設(shè)備所有從事監(jiān)測活動(dòng)的儀器設(shè)備應(yīng)按相關(guān)國家計(jì)量法規(guī)規(guī)定，定期由計(jì)量部門檢定 / 校準(zhǔn)，檢定 /校準(zhǔn)合格后方可使用，所有在用的儀器設(shè)備必須在檢定 / 校準(zhǔn)有效期內(nèi)。在日常使用過程中， 應(yīng)按照相關(guān)儀器設(shè)備操作維護(hù)規(guī)程和量值溯源要求定期維護(hù)和 期間核查，并作好儀器使用登記記錄和期間核查記錄。3. 樣品采集現(xiàn)場采樣按工作計(jì)劃實(shí)施，確保采樣點(diǎn)位、監(jiān)測項(xiàng)目和頻次正確。 現(xiàn)場采樣至少二人參加，為保證采樣時(shí)對(duì)現(xiàn)場狀況了解的連續(xù)性，每次采樣時(shí)應(yīng)至 少有一名采樣人員參加過上次該點(diǎn)采樣。樣品采集方法和保存器具符合國家監(jiān)測技術(shù)規(guī)范或有關(guān)監(jiān)測方

3、法規(guī)定的要求； 現(xiàn)場 及時(shí)填寫完整的采樣記錄； 采樣結(jié)束后，核對(duì)樣品， 做好樣品唯一性標(biāo)識(shí)、 保存和運(yùn)輸， 及時(shí)完成樣品交接。4. 樣品分析按照現(xiàn)行有效的標(biāo)準(zhǔn)方法在樣品有效期內(nèi)完成樣品分析，及時(shí)填寫原始記錄，不允許謄抄、涂改，更改記錄需劃改簽字（或蓋章）確認(rèn)。5. 檢測數(shù)據(jù) 數(shù)據(jù)結(jié)果保留三位有效數(shù)字，不足三位的不得多于方法的檢出限所能達(dá)到的位數(shù)； 除CODc、臭氣濃度外，低于檢出限的結(jié)果，統(tǒng)一標(biāo)識(shí)“ND” ,同時(shí)報(bào)出方法檢出限，對(duì)于CODc、臭氣濃度應(yīng)按照“v檢出限”的形式執(zhí)行。6. 質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理部門應(yīng)制定年度質(zhì)量控制計(jì)劃并按計(jì)劃實(shí)施。 按照國家各種環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范、 標(biāo)

4、準(zhǔn)方法等對(duì)監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制的要求每 月進(jìn)行質(zhì)量檢查、統(tǒng)計(jì)活動(dòng)，當(dāng)月質(zhì)量檢查合格率低于80%時(shí)，應(yīng)分析查找原因，并在此后的檢查中進(jìn)行關(guān)注，增加檢查頻次，年終進(jìn)行總結(jié)。7. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 為保證標(biāo)準(zhǔn)（或校準(zhǔn)）溶液、標(biāo)準(zhǔn)氣體的溯源性和有效性，在標(biāo)準(zhǔn)（或校準(zhǔn)）溶液的配制、標(biāo)定、稀釋、使用中核查需有記錄，按規(guī)定條件保存，確保在有效期內(nèi)使用。8. 其他 實(shí)驗(yàn)用水：配制或稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液的純水，其電導(dǎo)率或比電阻符合中國實(shí)驗(yàn)室用水一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)于特殊要求的實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)按照相關(guān)國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)中的要求進(jìn)行處理和檢 驗(yàn)。9. 說明 本實(shí)施細(xì)則若與國家及省質(zhì)量管理規(guī)定不一致時(shí)，執(zhí)行上級(jí)規(guī)定。第二部分 各專業(yè)質(zhì)量保證工作第

5、一章 水和廢水檢測一、主要依據(jù)1. 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范 （HJ/T91-2002）；2. 水質(zhì)采樣 樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定 （HJ493-2009）；3. 固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范 （HJ/T373-2007）；4. 水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)運(yùn)行與考核技術(shù)規(guī)范（試行） （HJ/T355-2007）；5. 水和廢水監(jiān)測分析方法（第四版） （國家環(huán)境保護(hù)總局） （2002）；6. 主要污染物減排監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)定（暫行）（總站源字2007148 號(hào)）；7. 江蘇省日常環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制樣的采集、分析控制要求 （蘇環(huán)監(jiān)測 200660 號(hào)）；8. 江蘇省有機(jī)污染物監(jiān)測質(zhì)

6、量保證技術(shù)指南（試行） （蘇環(huán)監(jiān)測 200662 號(hào)）。二、現(xiàn)場采樣1. 校準(zhǔn)與核查pH計(jì)每批樣前用緩沖溶液校準(zhǔn)，電導(dǎo)率儀每月校準(zhǔn)，并及時(shí)填寫記錄。溶解氧測定 儀每次測定前校準(zhǔn)調(diào)零。2. 采樣 檢查測定項(xiàng)目與采樣器具、固定劑、水樣容器的統(tǒng)一性。除細(xì)菌總數(shù)、大腸菌群、油類、生化需氧量（BOD、有機(jī)物、余氯等有特殊要求的項(xiàng)目外，先用采樣水蕩洗采樣 器與水樣容器23次，然后將適量水根據(jù)不同的項(xiàng)目裝入相應(yīng)材質(zhì)的容器內(nèi)，并按 要求立即加入相應(yīng)的固定劑，貼好標(biāo)簽。3. 注意事項(xiàng)測定BOD硫化物、油類、揮發(fā)性有機(jī)物（VOC、余氯、糞大腸菌群、懸浮物、 放射性等項(xiàng)目的樣品，不能混合，只能單獨(dú)采樣。測定油類的地

7、表水水樣，采樣前應(yīng)破壞可能存在的油膜，在水面至300mn采集柱狀水樣，并單獨(dú)采樣，全部用于測定。采集測定BOI5X有機(jī)物污染物項(xiàng)目的水樣時(shí)，水樣必須延瓶壁緩慢注滿容器，過程 中不得有產(chǎn)生氣泡，容器上部不留空間，BOD羊品要有水封口。4. 質(zhì)控樣品4.1全程序空白樣：每批樣品除色度、嗅、濁度、 pH透明度、懸浮物、電導(dǎo)率、 溶解氧、溶解性總固體外， 其余項(xiàng)目均需加一個(gè)現(xiàn)場全程序空白樣， 隨同樣品一起測定。4.2 現(xiàn)場平行樣： 每批樣品除懸浮物、溶解性總固體外，實(shí)驗(yàn)室分析項(xiàng)目采集不 少于10%勺現(xiàn)場平行樣；實(shí)驗(yàn)室無法分樣重復(fù)測定的油類、BOU糞大腸菌群、揮發(fā)性有機(jī)物樣品現(xiàn)場采集不少于 20%的平行

8、樣。pH DO電導(dǎo)率為現(xiàn)場測定項(xiàng)目，其平行測定檢查率應(yīng)為 100%5. 現(xiàn)場記錄現(xiàn)場填寫采樣記錄，記錄內(nèi)容除了記錄水溫、pH DO電導(dǎo)率、透明度等現(xiàn)場測定參數(shù)外，應(yīng)注意描述感官指標(biāo)。三、實(shí)驗(yàn)室分析1. 標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)與檢查對(duì)于校準(zhǔn)曲線斜率較穩(wěn)定的分光光度法，每月或更換試劑后做校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線 至少有六個(gè)濃度點(diǎn)，包括零濃度、接近測定上限和下限的濃度點(diǎn)。校準(zhǔn)曲線回歸方程的 相關(guān)系數(shù)丫0.999，截距一般應(yīng)a 0.005，當(dāng)a 0.005應(yīng)進(jìn)一步作截距顯著性統(tǒng)計(jì) 檢驗(yàn)。日常使用時(shí)隨每批次樣品測定兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)（以測定上限濃度的0.3倍和0.8倍各一份為宜），當(dāng)此兩點(diǎn)測定值與標(biāo)準(zhǔn)值相對(duì)偏差均V 5%或在95%

9、&信水平以內(nèi)時(shí)，原曲線 可以使用，否則應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線。原子吸收分光光度法、等離子發(fā)射光譜法、等離子發(fā)射質(zhì)譜聯(lián)用法、原子熒光分光光度法隨每批樣品測定繪制校準(zhǔn)曲線，曲線范圍可根據(jù)分析樣品的濃度范圍確定，相關(guān)系數(shù) 丫 0.999。氣相色譜法、離子色譜法、液相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用等方法的校準(zhǔn)曲線，測定濃度在mg/L水平范圍時(shí)，其相關(guān)系數(shù)丫 0.995 ;測定濃度在卩g/L水平范圍時(shí), 其相關(guān)系數(shù)丫 0.990 ;采用標(biāo)準(zhǔn)氣體稀釋繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)丫 0.990 o校準(zhǔn)曲線只能在線性范圍內(nèi)使用。2. 質(zhì)控樣品2.1實(shí)驗(yàn)室空白樣品：每批樣品至少測定一個(gè)實(shí)驗(yàn)室全程空白樣品。空白樣品測定 值應(yīng)小于

10、方法檢出限，或用控制圖方法確定控制限進(jìn)行控制。2.2實(shí)驗(yàn)室平行樣品：除色度、懸浮物、油、BOD.糞大腸菌群、揮發(fā)性有機(jī)物外的項(xiàng)目，每批樣品隨機(jī)抽取10澈驗(yàn)室平行樣，污染糾紛仲裁樣品隨機(jī)抽取不少于20%實(shí)驗(yàn)室平行樣。2.3平行樣評(píng)價(jià)：平行樣控制評(píng)價(jià)執(zhí)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法中的規(guī)定要求，可參照附表1執(zhí)行。當(dāng)監(jiān)測方法或附表1中均無明確規(guī)定時(shí)，實(shí)驗(yàn)室平行樣相對(duì)偏差w 20%為合格（平 行樣相對(duì)偏差（% = | X1或X2 - x |/ X即| di |/ X） 0特殊有機(jī)污染物項(xiàng)目若無明確規(guī) 定時(shí)，按以下標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行平行樣評(píng)價(jià)：樣品濃度在mg/L水平，或者顯著高于方法檢出限(510倍以上)，相對(duì)偏差w 10%為合

11、格；樣品濃度在在卩g/L水平，或者接近方法檢 出限，相對(duì)偏差w 20%為合格；對(duì)某些色譜行為較差組分或者多組分同時(shí)分析，相對(duì)偏 差可放寬至w 30%。2.4 平行樣檢查率：平行樣品包括現(xiàn)場平行樣和實(shí)驗(yàn)室平行樣，總檢查率應(yīng)不少于20%。2.5實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)樣品：除懸浮物、溶解性總固體、BOD、油類、COD、高錳酸鹽指數(shù)等項(xiàng)目外，每批樣品隨機(jī)抽取不少于10%樣品做實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)測定，加標(biāo)量以相當(dāng)于待測組分濃度的 0.52.5 倍為宜,加標(biāo)總濃度不應(yīng)大于方法上限的 0.9 倍，如待測組分濃 度小于最低檢出濃度時(shí) ,按最低檢出濃度的 35倍加標(biāo)。2.6 加標(biāo)樣品評(píng)價(jià)：加標(biāo)回收率控制評(píng)價(jià)執(zhí)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法中的規(guī)定

12、要求，可參照 附表2執(zhí)行。若無要求或附表 2中沒有的項(xiàng)目一般地表水回收率在 90%110%為合格， 廢水回收率在70%130%為合格，有機(jī)物樣品濃度在mg/L水平，回收率在70%120% 為合格，濃度在卩g/L水平，回收率在50%120%為合格。對(duì)BODX油類、COD、高錳酸鹽指數(shù)等不宜進(jìn)行加標(biāo)回收的項(xiàng)目，每批隨樣品測試 高、低兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)濃度點(diǎn)的自控樣品，準(zhǔn)確度在80%120%為合格。3. 質(zhì)控記錄隨樣品分析填寫空白、平行、加標(biāo)等質(zhì)量控制記錄。第二章 底質(zhì)、土壤、煤、固體廢物檢測一、主要依據(jù)1. 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范 (HJ/T91-2002)2. 土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范 (HJ/T 166-

13、2004 )3. 工業(yè)固體廢物采樣抽樣技術(shù)規(guī)范 (HJ/T 20-1998 )4. 商品煤樣人工采取方法 (GB475-2008)5. 水和廢水監(jiān)測分析方法(第四版) (國家環(huán)境保護(hù)總局) ( 2002)6. 全國土壤污染狀況調(diào)查質(zhì)量保證技術(shù)規(guī)定 (國家環(huán)境保護(hù)總局 環(huán)發(fā)2006161 號(hào))7. 江蘇省輻射環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測現(xiàn)場采樣和現(xiàn)場監(jiān)測質(zhì)量保證二、現(xiàn)場采樣1. 采樣量：底質(zhì)、土壤、煤、固廢采樣量通常為1kg2kg。用于電離輻射監(jiān)測的底質(zhì)和土壤的采樣量不得少于 2 kg3kg o2. 風(fēng)干樣品的采集：用塑料器具采集樣品，用塑料袋或者布袋盛裝樣品，自然風(fēng) 干后制樣。3. 新鮮樣品采集：分析揮發(fā)性有

14、機(jī)物的樣品用金屬器具直接將新鮮樣品裝入 40mLVO專用棕色玻璃瓶中，密閉冷藏保存；分析半揮發(fā)有機(jī)物、礦物油、硫化物、氰化物等項(xiàng)目的樣品用金屬器具直接將新鮮樣品裝入500mL棕色玻璃瓶中，密閉冷藏保存。三、實(shí)驗(yàn)室分析1. 標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)及檢查 可使用水質(zhì)分析相同指標(biāo)的校準(zhǔn)曲線繪制和評(píng)價(jià)方法，如果底質(zhì)、土壤、固廢等樣 品基體影響比較大的指標(biāo)可用標(biāo)準(zhǔn)加入法或者工作曲線法進(jìn)行校準(zhǔn)。2. 質(zhì)控樣品2.1實(shí)驗(yàn)室空白樣品：每批樣品（20個(gè)）至少測定一個(gè)實(shí)驗(yàn)室全程空白樣品?？瞻?樣品測定值應(yīng)小于方法檢出限，或用控制圖方法確定控制限進(jìn)行控制。2.2 實(shí)驗(yàn)室平行樣品：除揮發(fā)性有機(jī)物外的項(xiàng)目，每批樣品隨機(jī)抽取10%實(shí)驗(yàn)

15、室平行樣；煤中硫含量測定至少重復(fù)測定 3次，以 3次測定值的平均值為結(jié)果，每批樣品隨 機(jī)抽取20澈驗(yàn)室平行樣。2.3 平行樣評(píng)價(jià)：平行樣控制評(píng)價(jià)執(zhí)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法中的規(guī)定要求，若無要求則平 行樣相對(duì)偏差范圍參照附表 3和附表 4執(zhí)行，對(duì)于附表 3中未列出允許誤差的項(xiàng)目，當(dāng) 樣品均勻性和穩(wěn)定性較好，參考附表 4規(guī)定；煤中硫含量平行樣相對(duì)偏差w 20%為合格。2.4 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：隨樣品一起進(jìn)行 12 個(gè)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定，測定結(jié)果在允許 范圍內(nèi)合格，可不進(jìn)行加標(biāo)測試。2.5實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)樣品：每批樣品隨機(jī)抽取不少于10%羊品做實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)測定。加標(biāo)量視被測組分含量而定， 以相當(dāng)于待測組分濃度的 0.52.

16、5 倍為宜,加標(biāo)總濃度不應(yīng)大 于方法上限的 0.9 倍，如待測組分濃度小于最低檢出濃度時(shí) ,按最低檢出濃度的 35倍 加標(biāo)。2.6 加標(biāo)樣品評(píng)價(jià)：加標(biāo)回收率控制評(píng)價(jià)執(zhí)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法中的規(guī)定要求，若無要 求可參考附表 3，對(duì)不合格者重新進(jìn)行回收率的測定，并另增加 10的試樣作加標(biāo)回收 率測定。對(duì)于多組分同時(shí)測定的有機(jī)指標(biāo)可進(jìn)行替代物回收率評(píng)價(jià)，應(yīng)保證在允許范圍 內(nèi)，具體見附表 5；也可以進(jìn)行平行雙份（ MS/MS）D 加標(biāo)評(píng)價(jià)，對(duì)組分同時(shí)測定的指標(biāo) 進(jìn)行回收率和平行性評(píng)價(jià)， 具體目標(biāo)化合物見附表 5。沒有替代物 有機(jī)物測定一般要求： 樣品濃度在mg/kg水平，回收率在70%120%為合格，濃度在

17、卩g/kg水平，回收率在 50%120%為合格。3. 質(zhì)控記錄隨樣品分析填寫空白、平行、加標(biāo)等質(zhì)量控制記錄。第三章 環(huán)境空氣和廢氣監(jiān)測一、主要依據(jù)1. 環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測技術(shù)規(guī)范 （ HJ/T 1 94-2005 ）2酸沉降監(jiān)測技術(shù)規(guī)范（HJ/T165-2004）3. 固定污染源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范 （HJ/T397-2007）4. 固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范 （ HJ/T373-2007）5. 固定污染源排氣中顆粒物與氣態(tài)污染物采樣方法（ GB/T16157-1996）6. 固定污染源煙氣排放連續(xù)監(jiān)測技術(shù)規(guī)范 （試行） （HJ/T75-2007）7. 室內(nèi)環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

18、（HJ/T 167-2004 ）8. 空氣和廢氣監(jiān)測分析方法 （第四版）（國家環(huán)境保護(hù)總局） （ 2003）9. 主要污染物減排監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)定（暫行）（總站源字2007148 號(hào)）二、現(xiàn)場監(jiān)測（一）降水監(jiān)測1. 校準(zhǔn)與檢查1.1 儀器校準(zhǔn)： pH 計(jì)每次測定前用緩沖溶液校準(zhǔn)， 電導(dǎo)率儀每月校準(zhǔn)， 并及時(shí)填寫 記錄。1.2 檢查：每月檢查一次降水采樣器，包括自動(dòng)采樣器能否正常工作，防塵、接水容器、漏斗、管道等是否按規(guī)定清洗干凈，檢查方法：用200mL已測電導(dǎo)率去離子水（入 1）清洗采樣容器，然后再測其清洗液的電導(dǎo)率入2 ,要求（入2-入1）/入1 50% ；同時(shí)檢 查去離子水質(zhì)量

19、要求入1 1.5卩S/cm,同時(shí)做好維護(hù)檢查記錄。2. 樣品采集及時(shí)采集降水樣品；采集后的樣品盡快取一部分測定 pH和電導(dǎo)率,其余過濾后于無 色聚乙烯塑料瓶中冷藏保存，樣品保存時(shí)間原則上不超過 14d，樣品量少于50mL只測 pH和電導(dǎo)率。3. 質(zhì)控樣品大氣降水監(jiān)測中，pH和電導(dǎo)率做100%F行檢查，其中pH平行測定結(jié)果應(yīng)不大于 0.05pH,電導(dǎo)率平行結(jié)果之差不大于1宙/cm,兩項(xiàng)均做合格率統(tǒng)計(jì)和填報(bào)。4. 現(xiàn)場記錄記錄pH和電導(dǎo)率測定值（含100%平行測定值），詳細(xì)描述記錄采樣時(shí)間、樣品體積、 濕沉降類型、氣溫、風(fēng)向、樣品污染情況、采樣設(shè)備情況等信息。（二）空氣和廢氣1. 校準(zhǔn)與核查1.1

20、 儀器校準(zhǔn)煙氣測定儀（SO, NOx,CO每周用標(biāo)氣標(biāo)定一次，每次使用前用標(biāo)準(zhǔn)氣體檢查準(zhǔn)確 度，采用儀器量程中點(diǎn)值附近處濃度或與待測物相近濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體校準(zhǔn)，儀器示值偏 差不高于 5%為合格，當(dāng)電化學(xué)傳感器性能不滿足測定要求時(shí)，必須及時(shí)更換傳感器。 測氧儀每季度校準(zhǔn)一次。采樣系統(tǒng)流量要保持恒定， 采樣前要用流量計(jì)加載校準(zhǔn)采樣流量， 采樣前和采樣后， 流量誤差不超過 5%。1.2 核查：采樣前檢查儀器預(yù)處理裝臵是否有效，有動(dòng)力采樣器氣密性是否符合要 求?，F(xiàn)場核查工況、采樣點(diǎn)位（位臵）和采樣器具。2. 采樣按照技術(shù)規(guī)范進(jìn)行樣品采集工作，現(xiàn)場測定氣壓、溫度、流量等參數(shù)，使用濾筒、 濾膜、采樣管、吸收

21、瓶等采集的樣品做好密閉和唯一性標(biāo)識(shí)，并按要求保存。3. 注意事項(xiàng) 采集固定污染源樣品的采樣材質(zhì)、干燥劑等不能與待測物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)，能耐受高溫排氣；特定污染因子采樣需要保持采樣管溫度，防止水分冷凝。 對(duì)于特征污染因子選擇正確的吸附管、吸收瓶和連接方式。 采集污染源濃度較高的樣品時(shí)，采樣時(shí)間視待測污染物濃度而定，控制采樣時(shí)間， 防止超過吸收液（管）容量，每個(gè)樣品采樣時(shí)間一般不少于10min。工業(yè)廢氣顆粒物采集進(jìn)行多點(diǎn)采樣時(shí)，每點(diǎn)采樣時(shí)間不少于3min；各點(diǎn)采樣時(shí)間應(yīng)相等或每個(gè)固定污染源測定時(shí)所采集樣品累計(jì)的總采氣量不少于1m3。進(jìn)行顆粒物及流速測定時(shí)， 采樣槍口和皮托管必須正對(duì)煙氣流向， 偏差不得

22、超過 10? 。當(dāng)采集完畢或更換測試孔時(shí)，必須立即封閉采樣管路，防止負(fù)壓反抽樣品。 環(huán)境空氣顆粒物采樣保持切割器的清潔，采樣前后注意觀察濾膜的完整性。4. 質(zhì)控樣品4.1 全程序空白樣：用吸收液、吸收管、濾膜、濾筒采樣的項(xiàng)目，隨每批樣品帶 1 2個(gè)全程序空白樣品。4.2 現(xiàn)場平行樣：用吸收液、吸收管、濾膜、濾筒采樣的項(xiàng)目，每批樣品采集 10% 平行樣品。5. 現(xiàn)場記錄 現(xiàn)場填寫采樣記錄，記錄內(nèi)容包含氣溫、氣壓、采樣流量、采樣時(shí)間、天氣狀況等現(xiàn)場測定參數(shù)。三、實(shí)驗(yàn)室分析（一）降水1. 標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)及檢查可使用水質(zhì)分析相同指標(biāo)的校準(zhǔn)曲線繪制和評(píng)價(jià)方法。2. 質(zhì)控樣品2.1 實(shí)驗(yàn)室空白樣品：每批樣品至少

23、測定一個(gè)實(shí)驗(yàn)室全程空白樣品。空白樣品測定 值應(yīng)小于方法檢出限，或用控制圖方法確定控制限進(jìn)行控制。2.2 實(shí)驗(yàn)室平行樣品：降水中陰、陽離子測定中，當(dāng)雨樣量足夠時(shí)，需做室內(nèi)平行 樣檢查，檢查率不少于 10%。2.3 平行樣評(píng)價(jià)：平行樣控制評(píng)價(jià)執(zhí)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法中的規(guī)定要求，若無要求參照附表 7。2.4 實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)樣品：當(dāng)雨樣量足夠時(shí)，每批樣品隨機(jī)抽取不少于10%樣品做實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)測定。加標(biāo)量與水樣測試要求相同。2.5加標(biāo)樣品評(píng)價(jià)：加標(biāo)回收率的范圍為 85%-115%用離子色譜分析陽離子，其 加標(biāo)回收率合格范圍為80%-120%（二）空氣和廢氣1. 標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)及檢查 可使用水質(zhì)分析相同指標(biāo)的校準(zhǔn)曲線繪制和

24、評(píng)價(jià)方法。2. 質(zhì)控樣品2.1 實(shí)驗(yàn)室空白樣品：每批樣品至少測定一個(gè)實(shí)驗(yàn)室全程空白樣品?？瞻讟悠窚y定 值應(yīng)小于方法檢出限，或用控制圖方法確定控制限進(jìn)行控制。2.2 實(shí)驗(yàn)室平行樣品： 凡能做平行樣的項(xiàng)目， 每批樣品隨機(jī)抽取 10%實(shí)驗(yàn)室平行樣。2.3 平行樣評(píng)價(jià)：平行樣控制評(píng)價(jià)執(zhí)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法中的規(guī)定要求，若無要求平行 樣相對(duì)偏差不得超過 20。2.4 重量法要求：濾筒、濾筒的稱量應(yīng)在恒溫恒濕的天平室中進(jìn)行，應(yīng)保持采樣前和采樣后稱量條件一致。TSP或PM。經(jīng)恒溫恒濕24小時(shí)平衡后，稱量分析時(shí)必須同步分 析兩張“標(biāo)準(zhǔn)濾膜”。若標(biāo)準(zhǔn)濾膜稱出的重量在原始重量土 5mg仲流量為土 0.5mg）范 圍內(nèi)，

25、則認(rèn)為該批濾膜稱量合格，數(shù)據(jù)可用，否則檢查稱量條件是否符合要求并重新稱 量該批樣品的濾膜。第四章 自動(dòng)監(jiān)測一、主要依據(jù)1. 環(huán)境空氣質(zhì)量自動(dòng)監(jiān)測技術(shù)規(guī)范 （HJ/T 193-2005）2. 環(huán)保重點(diǎn)城市環(huán)境空氣自動(dòng)監(jiān)測質(zhì)量管理規(guī)定（暫行） （總站綜字 200744 號(hào)）3. 國家地表水自動(dòng)監(jiān)測站運(yùn)行管理辦法 （總站水字 2007182 號(hào)）4. 國控地表水自動(dòng)監(jiān)測質(zhì)量管理規(guī)定（暫行） （總站綜字 200744 號(hào)）5. 地表水國控?cái)嗝嫠|(zhì)監(jiān)測質(zhì)量管理規(guī)定（暫行） （總站綜字 200744 號(hào)）6. 江蘇省環(huán)境空氣自動(dòng)監(jiān)測系統(tǒng)質(zhì)量保證實(shí)施細(xì)則7. 江蘇省環(huán)境水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測系統(tǒng)（地表水）質(zhì)量保證實(shí)施

26、細(xì)則二、大氣自動(dòng)監(jiān)測1. 儀器校準(zhǔn)每年對(duì)各臺(tái)監(jiān)測儀器進(jìn)行多點(diǎn)線性校準(zhǔn) 2 次，維修后的儀器進(jìn)行多點(diǎn)校準(zhǔn)符合要求 后才能使用；對(duì)于不具備自動(dòng)校零/?？绲南到y(tǒng)，每57天進(jìn)行1次零/跨漂檢查，檢 查使用的標(biāo)氣濃度范圍為儀器滿量程的 75%90%填寫校準(zhǔn)記錄。每年進(jìn)行2次測塵儀和質(zhì)量流量計(jì)的流量校準(zhǔn)；對(duì)rp 1400測塵儀每年進(jìn)行1次標(biāo) 準(zhǔn)膜片校準(zhǔn)。2. 儀器核查每周對(duì)子站監(jiān)測儀器進(jìn)行標(biāo)氣單點(diǎn)核查 1 次。每3個(gè)月用體積分?jǐn)?shù)為8X 10-610X 10-6的標(biāo)氣進(jìn)行儀器精密度核查，PMb用標(biāo)準(zhǔn) 流量計(jì)進(jìn)行氣密性檢查，精密度在 15%以內(nèi)，準(zhǔn)確度在 20%為合格，填寫校準(zhǔn)核查記 錄。3. 運(yùn)行檢查 認(rèn)真

27、做好子站儀表維護(hù)保養(yǎng)工作，網(wǎng)絡(luò)監(jiān)控子站儀器運(yùn)行狀況，對(duì)出現(xiàn)異常值的子站儀器及時(shí)進(jìn)行必要的質(zhì)量控制檢查，每周對(duì)各子站運(yùn)行檢查不少于 1 次，有值班、巡 查記錄。測塵儀管道和切割器，每季度檢查 1 次，必要時(shí)進(jìn)行清洗，清洗周期最長不超過 6 個(gè)月。4. 質(zhì)控報(bào)告 每月根據(jù)子站質(zhì)控記錄，對(duì)各子站在用的每臺(tái)儀器的性能和工作狀態(tài)，做出評(píng)價(jià)，并做書面記載，室主任負(fù)責(zé)審核；每年匯總各子站質(zhì)量保證和質(zhì)量控制報(bào)告，進(jìn)行質(zhì)量分析評(píng)價(jià)和總結(jié)，編制本市空 氣質(zhì)量自動(dòng)監(jiān)測質(zhì)量審核報(bào)告。5. 數(shù)據(jù)有效審核每日每站氣態(tài)污染物不少于 1 8個(gè)有效小時(shí)平均值， 可吸入顆粒物不少于 12個(gè)有效 小時(shí)平均值，專人負(fù)責(zé)數(shù)據(jù)審核、備份

28、工作。三、水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測1. 儀器校準(zhǔn)與核查每周使用有證質(zhì)控樣品（或者自配標(biāo)準(zhǔn)溶液）對(duì)自動(dòng)儀器進(jìn)行 1 次標(biāo)準(zhǔn)溶液核查， 質(zhì)控樣測定相對(duì)誤差不大于推薦值的土 10%相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差w 15%記錄核查結(jié)果。溶氧儀每月進(jìn)行 1 次飽和濕空氣校準(zhǔn)； 高錳酸鹽指數(shù)線監(jiān)測儀每半年進(jìn)行 1 次多點(diǎn) 線性檢驗(yàn)；TOC在線監(jiān)測儀每年進(jìn)行1次多點(diǎn)線性檢驗(yàn)，及時(shí)記錄核查結(jié)果。2. 比對(duì)實(shí)驗(yàn)每月對(duì)水溫、pH DO電導(dǎo)率、高錳酸鹽指數(shù)、TOC和氨氮進(jìn)行1次比對(duì)實(shí)驗(yàn)，與 實(shí)驗(yàn)室分析結(jié)果相對(duì)誤差w 20%項(xiàng)目濃度在檢測限3倍以內(nèi)不評(píng)價(jià)，記錄比對(duì)結(jié)果。3. 運(yùn)行檢查 認(rèn)真做好水自動(dòng)站儀器、管路、電路的維護(hù)保養(yǎng)工作，網(wǎng)絡(luò)監(jiān)控自動(dòng)站

29、儀器運(yùn)行狀況，對(duì)出現(xiàn)異常值的自動(dòng)站儀器及時(shí)進(jìn)行必要的質(zhì)量控制檢查，每周對(duì)各自動(dòng)站運(yùn)行檢 查不少于 1 次，有值班、巡查記錄。4. 質(zhì)控報(bào)告 每季度根據(jù)水質(zhì)自動(dòng)站質(zhì)量控制記錄，填報(bào)質(zhì)量控制報(bào)表。每年匯總各自動(dòng)站質(zhì)量保證和質(zhì)量控制報(bào)告，進(jìn)行質(zhì)量分析評(píng)價(jià)和總結(jié)。第五章 生物監(jiān)測一、主要依據(jù)1. 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范 （HJ/T91-2002）；2. 水質(zhì)采樣 樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定 （HJ493-2009）；3. 水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)（HJ494-2009）4. 水和廢水監(jiān)測分析方法（第四版） （國家環(huán)境保護(hù)總局） （2002）。5. 醫(yī)藥工業(yè)潔凈室（區(qū)）浮游菌的測試方法（GB/T16293-20

30、10）二、現(xiàn)場采樣1. 核查 核查測定項(xiàng)目與采樣器具、容器的統(tǒng)一性，消毒的采樣瓶，應(yīng)在規(guī)定的有效期內(nèi)使用。2. 樣品采集與保存水中生物樣品采集按照水質(zhì) 采樣技術(shù)指導(dǎo)根據(jù)監(jiān)測項(xiàng)目選擇合適的采樣器具，裝入相應(yīng)材質(zhì)的容器內(nèi)，做好唯一性標(biāo)識(shí)，在運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室打開前保持密封，防止污染， 氣溫較高時(shí)應(yīng)對(duì)樣品冷藏保存。3. 質(zhì)控樣品3.1 全程序空白樣：每批樣品需采全程序空白樣，隨同樣品一起測定。3.2現(xiàn)場平行樣：每批樣品葉綠素 a、初級(jí)生產(chǎn)力等項(xiàng)目需采 20%場平行樣品， 細(xì)菌總數(shù)、糞大腸菌群、總大腸菌群、生物發(fā)光菌等項(xiàng)目需采 10%現(xiàn)場平行樣品，平行 樣的相對(duì)偏差不得超過 20%。4. 現(xiàn)場記錄 現(xiàn)場填寫采

31、樣記錄，記錄內(nèi)容除了記錄現(xiàn)場測定參數(shù)外，應(yīng)注意描述樣品性狀感官 指標(biāo)。三、實(shí)驗(yàn)室檢測1. 微生物檢驗(yàn)用品1.1 試驗(yàn)器皿：所有試驗(yàn)用品都必須潔凈不附著任何殘漬，應(yīng)剔除已破損、有劃痕 或有氣泡的器皿。實(shí)驗(yàn)用無菌器皿應(yīng)在無菌條件保存。1.2 培養(yǎng)基配制： 必須試驗(yàn)純度合格的試劑。 每批培養(yǎng)基制備需有記錄， 包含名稱、 pH值、滅菌條件、配制方法、日期、人員、試劑批號(hào)。使用前檢查保存條件和期限等信息，并進(jìn)行無菌檢驗(yàn)。將培養(yǎng)基放入 37C恒溫箱內(nèi)培養(yǎng)24h來驗(yàn)證。1.3純水質(zhì)量：每月檢測一次，項(xiàng)目包括：電導(dǎo)、 pH總有機(jī)碳、Cd Cr、Cu、Ni、 Pb、Zn氨、游離氯、細(xì)菌總數(shù)。2. 無菌室檢查每月

32、進(jìn)行至少 1 次消毒后檢查。培養(yǎng)基用瓊脂平板，在潔凈工作臺(tái)和潔凈工作臺(tái)外 各設(shè)一點(diǎn)，使用撞擊式浮游菌采樣器采集 10min,共1000L。37C培養(yǎng)24h,平均菌落數(shù) 超過 5 個(gè)需重新處理。3. 設(shè)備檢查3.1 高壓蒸汽滅菌鍋：每次使用時(shí)，記錄溫度、氣壓和滅菌時(shí)間。每月至少一次使 用熱變色濾紙條檢查滅菌效果。3.2 紫外滅菌燈：每月用浸有乙醇的濕布擦拭一次，每季用紫外光度計(jì)測量紫外燈 光強(qiáng)度不少于初始值得 70%，否則，即應(yīng)更換新燈。3.3 顯微鏡：應(yīng)按操作方法使用，使用后用擦鏡紙清潔光學(xué)玻璃部分和載物臺(tái)，注 意防塵。3.4 微孔板檢測系統(tǒng)(酶標(biāo)儀) ：保持 24 小時(shí)開機(jī)，每兩個(gè)月關(guān)機(jī)重啟

33、一次。3.5 冰箱和冰柜：存放物品需標(biāo)明名稱、日期，每天檢查和記錄冰箱(或冰柜)溫 度，過期及無用物品及時(shí)清理。3.6恒溫培養(yǎng)箱：在用的培養(yǎng)箱每天檢查 12次，記錄溫度穩(wěn)定情況，變化w0.5 C。4. 質(zhì)控樣品4.1 空白樣品：細(xì)菌總數(shù)、大腸菌數(shù)和糞大腸菌群檢測中，每批樣應(yīng)做兩個(gè)空白皿 培養(yǎng)，以檢查水、培養(yǎng)基和器皿的無菌狀況，對(duì)自配或商業(yè)提供的培養(yǎng)基，要采用標(biāo)準(zhǔn) 菌種或參照菌種對(duì)培養(yǎng)基的有效性進(jìn)行評(píng)估，不得使用不符合要求的培養(yǎng)基。4.2 平行樣品大腸菌群和糞大腸菌群檢測采用多管發(fā)酵法， 每月隨機(jī)取一個(gè)樣品做室內(nèi)平行培養(yǎng) 檢測；浮游動(dòng)物和浮游植物定量檢測時(shí)，要做雙片平行測定；細(xì)菌總數(shù)檢測做至少

34、3 個(gè)不同稀釋度的雙皿平行培養(yǎng)，取均值數(shù)據(jù)； 發(fā)光菌檢測每個(gè)樣品做 3 個(gè)平行，取均值數(shù)據(jù)；蠶豆根尖微核試驗(yàn)每個(gè)樣品做 3 個(gè)平行，每批做一個(gè)室內(nèi)平行； 底棲動(dòng)物樣品需全部分檢，并按類分裝在標(biāo)本瓶中固定； 平行樣品測定的相對(duì)偏差不得超過 20%。5. 質(zhì)控記錄所有與監(jiān)測質(zhì)量相關(guān)的檢查需有記錄， 隨樣品分析填寫空白、 平行等質(zhì)量控制記錄。第六章 噪聲、振動(dòng)監(jiān)測一、主要依據(jù)1. 聲環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(GB 3096-2008)2. 工業(yè)企業(yè)廠界環(huán)境噪聲排放標(biāo)準(zhǔn) ( GB 123482008)3. 社會(huì)生活環(huán)境噪聲排放標(biāo)準(zhǔn) ( GB 223372008)4. 城市區(qū)域環(huán)境振動(dòng)測量方法 (GB 100711

35、988)二、噪聲1. 儀器校準(zhǔn) 每次測量前后用聲級(jí)校準(zhǔn)器對(duì)測試儀器進(jìn)行聲級(jí)校正，其前、后校準(zhǔn)示值偏差不得 大于0.5dB。使用延長電纜時(shí)應(yīng)注意長電纜對(duì)聲波信號(hào)的衰減，應(yīng)使用延伸電纜與聲級(jí) 計(jì)一起進(jìn)行聲校準(zhǔn)，記錄校準(zhǔn)情況。5m/s2. 現(xiàn)場監(jiān)測 現(xiàn)場核查監(jiān)測點(diǎn)位和測量條件，噪聲測量應(yīng)在無雨雪、無雷電天氣，風(fēng)速為 以下時(shí)進(jìn)行。無法避免在特殊氣象條件下測量時(shí)，應(yīng)采取必要措施保證測量準(zhǔn)確性，同 時(shí)注明當(dāng)時(shí)所采取的措施及氣象情況。三、振動(dòng)1. 儀器檢查 認(rèn)真檢查儀器狀態(tài)，確保在儀器檢定有效期內(nèi)使用。2. 現(xiàn)場監(jiān)測 現(xiàn)場監(jiān)測核查監(jiān)測點(diǎn)位和測量條件，測試開始后，注意防止出現(xiàn)影響測試結(jié)果的干 擾，禁止在拾振器

36、附近走動(dòng)。如遇明顯影響測試結(jié)果的突發(fā)干擾信號(hào)已被采集，應(yīng)重新 開始測試。附表:附表1水質(zhì)監(jiān)測部分項(xiàng)目平行雙樣質(zhì)量控制表項(xiàng)目樣品含量范圍（mg/L）平行樣相對(duì)偏差（%氨氮0.02 0.1 200.1 1.0 0.1 10亞硝酸鹽氮V 0.05 200.05 0.2 0.2 10硝酸鹽氮V 0.5 250.5 4 4 15凱氏氮V 0.5 0.5 25總氮0.025 1.0 1.0 5總磷 磷酸鹽V 0.025 250.025 0.6 0.6 5咼錳酸鹽指數(shù)V 2.0 2.0 20溶解氧V 4.0 4.0 5化學(xué)需氧量550 2050 100 100 10五日生化需氧量V 3 253 100 10

37、0 15氟化物V 1.0 1.0 10硒V 0.01 0.01 20總砷V 0.05 0.05 10總汞 0.001 300.001 0.005 0.005 15總鉛 總銅 總鋅 總錳 0.05 300.05 1.0 1.0 15總鎘 0.005 200.005 0.1 0.1 10六價(jià)鉻總鉻 0.01 150.01 1.0 1.0 5總鉛 0.05 300.05 1.0 1.0 15總氰化物 0.05 200.05 0.5 0.5 10揮發(fā)酚 0.05 250.05 1.0 1.0 10陰離子表面活性劑 0.2 250.2 0.5 0.5 20總硬度（以CaCO計(jì)）V 50 50 10有機(jī)磷

38、農(nóng)藥- 20苯系物- 20揮發(fā)性鹵代烴- 20氯苯類- 20硝基苯類- 30酚類- 50酞酸酯類- 30多環(huán)芳烴- 0.190 105總氮0.025 1.090 110 1.095 105總氰化物 0.590 110六價(jià)鉻總鉻 1.090 110總鉛 總銅 總鋅 總錳 1.090 110總鎘 1.090 110總砷 0.0590 110總汞 0.00590 110總磷 磷酸鹽 0.690 110揮發(fā)酚 1.090 110陰離子表面活性劑 0.585 110硝酸鹽氮 495 110有機(jī)磷農(nóng)藥類-70 130苯系物（非頂空法）-80 120揮發(fā)性鹵代烴（非頂空法）-80 120氯苯類（非頂空法）-

39、75 130硝基苯類-30 120酚類（色譜法）-10 120酞酸酯類-70 120多環(huán)芳烴-30 130出處：固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范（HJ/T373-2007 ）注：未列入其中的監(jiān)測指標(biāo)控制范圍根據(jù)所使用方法可參考此表性質(zhì)最相近項(xiàng)目。附表3 土壤監(jiān)測部分金屬項(xiàng)目質(zhì)量控制表監(jiān)測 項(xiàng)目樣品含量 范圍（mg/kg）精密度準(zhǔn)確度室內(nèi)相對(duì)偏 差（%室間相對(duì)偏 差（%加標(biāo)回收率（%室內(nèi)相對(duì) 誤差（%室間相對(duì)誤 差（%鎘V 0.1 35 4075 110 35 400.1 0.4 30 3585 110 30 0.4 25 3090 105 25 30汞V 0.1 35 4075 110

40、 35 400.1 0.4 30 3585 110 30 0.4 25 3090 105 25 30砷V 10 20 3085 105 20 3010 20 15 2590 105 15 20 15 2090 105 15 20銅V 20 20 3085 105 20 3020 30 15 2590 105 15 30 15 2090 105 15 20鉛20 30 3580 110 30 3520 40 25 3085 110 25 40 20 2590 105 20 25鉻V 50 25 3085 110 25 3050 90 20 3085 110 20 90 15 2590 105 1

41、5 25鋅V 50 25 3085 110 25 3050 90 20 3085 110 20 90 15 2590 105 15 25鎳v 20 30 3580 110 30 3520 40 25 3085 110 25 40 20 2590 105 20 100 510 100 101.0 10 200.1 1.0 25v 0.1 30注：平行樣相對(duì)偏差(% = | Xi或X2 - x |/ X即| di|/ x出處：土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范(HJ/T 166-2004 )附表5 土壤/固體廢物有機(jī)物監(jiān)測基體加標(biāo)( MS或基體加標(biāo)平行(MSD質(zhì)量控制表化合物種類代表化合物MS/MSD相對(duì)偏差范

42、圍(%)加標(biāo)回收率范圍(%)VOC1.1-二氯乙烯 2259 172三氯乙烯 2462 137氯苯 2160 133甲苯 2159 139苯 2166 142氯本類1.2.4-三氯苯 2338 1071.4-二氯苯 2728 104硝基苯類2.4-二硝基甲苯 4728 89酞酸酯類鄰苯二甲酸二丁酯 4729 135酚類2-氯酚 5025 1024-氯-3-甲酚 3326 103五氯酚 4717 1094-硝基酚 50檢出114苊 1931 137多環(huán)芳烴芘 3635 142胺類N-亞硝基正丁胺 3841 126殺蟲劑丫 -八八八 5046 127七氯 3135 130艾氏劑 4334 132狄

43、氏劑 3831 134異狄氏劑 4542 139P.p -DDT 10.31.0-SQ2-110 10 1585 115 10 1510 100 5 1085 115 5 10NO-V 0.5 10 1585 115 10 150.5 4.0 5 1085 115 5 10ClV 1.0 10 1585 115 10 15150 10 1585 115 10 15NH+0.1 1.0 10 1585 115 10 15 1.0 10 1585 115 10 15F 1.0 10 1585 115 10 15K+、Na+、Ca2+、Mg+110 10 1585 115 10 1510 100 5

44、 1085 115 5 10出處：酸沉降監(jiān)測技術(shù)規(guī)范（HJ/T165-2004 ）注：離子色譜測定其他類型樣品可參考此表控制。附件 3南京市環(huán)境檢測實(shí)驗(yàn)室人員資質(zhì)自認(rèn)定實(shí)施細(xì)則為加強(qiáng)南京市環(huán)境檢測技術(shù)人員的資質(zhì)管理，保證環(huán)境檢測數(shù)據(jù)質(zhì)量，按照江蘇 省環(huán)境監(jiān)測人員上崗操作考核實(shí)施要求及各種環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范、標(biāo)準(zhǔn)方法等對(duì)監(jiān)測 質(zhì)量保證與質(zhì)量控制的要求，制訂本細(xì)則。第一部分 通 則 從事環(huán)境檢測的人員需通過本細(xì)則規(guī)定的認(rèn)定考核方能報(bào)名參加南京市環(huán)境保護(hù) 局組織的人員資質(zhì)認(rèn)定。自認(rèn)定材料由以下全部或部分內(nèi)容組成：內(nèi)部培訓(xùn)記錄、申請檢測項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)報(bào)告 和質(zhì)控樣考核表、應(yīng)知應(yīng)會(huì)試卷、內(nèi)部對(duì)應(yīng)考核記錄。第二

45、部分 各專業(yè)自認(rèn)定內(nèi)容第一章 現(xiàn)場采樣一、水質(zhì)采樣1. 內(nèi)部培訓(xùn)內(nèi)容 了解環(huán)境水質(zhì)指標(biāo)代表的含義，實(shí)驗(yàn)室申請能力認(rèn)證表中水質(zhì)檢測項(xiàng)目，水樣采集 依據(jù)的規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)，特殊水樣采集與保存注意事項(xiàng)，采集質(zhì)控樣品的目的和操作，實(shí)驗(yàn) 室內(nèi)部質(zhì)控要求，水質(zhì)采樣記錄內(nèi)容解讀，現(xiàn)場使用儀器的校準(zhǔn)和使用。做相關(guān)應(yīng)知應(yīng) 會(huì)試卷。2. 實(shí)驗(yàn)報(bào)告現(xiàn)場使用儀器設(shè)備校準(zhǔn)記錄至少 5 次，地表水、廢水樣品采樣記錄 1份。3. 質(zhì)控樣考核表考核項(xiàng)目：pH、電導(dǎo)率。4. 內(nèi)部考核4.1現(xiàn)場參數(shù)的模擬測定：pH、DO電導(dǎo)率，規(guī)范填寫現(xiàn)場記錄表格（包括儀器校 準(zhǔn)、使用記錄）；4.2 模擬采樣：隨機(jī)抽取模擬采集地表水、廢水中 COD、

46、氨氮、石油類、揮發(fā)酚、總磷、BOD揮發(fā)性有機(jī)物、半揮發(fā)性有機(jī)物等分析指標(biāo)的樣品。5. 資質(zhì)連續(xù)認(rèn)定獲得資質(zhì)認(rèn)定連續(xù)工作 5 年的人員僅需提交采樣原始記錄 1 份，進(jìn)行第 4項(xiàng)考核。二、環(huán)境空氣和無組織廢氣采樣1. 內(nèi)部培訓(xùn)內(nèi)容了解環(huán)境空氣和無組織廢氣指標(biāo)代表的含義， 實(shí)驗(yàn)室申請能力認(rèn)證表中空氣和廢氣 檢測項(xiàng)目以及相關(guān)評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，空氣和廢氣樣品采集依據(jù)的規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)，特殊樣品采集與 保存及注意事項(xiàng)，質(zhì)控樣品的含義及采樣方法，內(nèi)部質(zhì)控要求，空氣和無組織廢氣采樣 記錄內(nèi)容解讀。做相關(guān)應(yīng)知應(yīng)會(huì)試卷。2. 實(shí)驗(yàn)報(bào)告現(xiàn)場使用儀器設(shè)備校準(zhǔn)或測定記錄至少 5 次，環(huán)境空氣和無組織廢氣樣品采樣記錄1份。3. 內(nèi)部考

47、核3.1 現(xiàn)場模擬測定：氣象參數(shù)（氣壓、風(fēng)向、風(fēng)速、溫度等） 、采樣設(shè)備連接、采樣 流量調(diào)節(jié)確定、標(biāo)況體積計(jì)算，規(guī)范填寫相關(guān)現(xiàn)場記錄表格；3.2 模擬采樣： 隨機(jī)抽取模擬采集環(huán)境空氣或者無組織廢氣中氨、 氯化氫、 硫化氫、 苯系物、苯并（a）芘、氟化物等分析指標(biāo)的樣品。4. 資質(zhì)連續(xù)認(rèn)定獲得資質(zhì)認(rèn)定連續(xù)工作 5 年的人員僅需提交采樣原始記錄 1 份，進(jìn)行第 3項(xiàng)考核。三、固定污染源廢氣采樣1. 內(nèi)部培訓(xùn)內(nèi)容了解環(huán)境固定污染源廢氣指標(biāo)代表的含義， 實(shí)驗(yàn)室申請能力認(rèn)證表中固定污染源廢 氣監(jiān)測項(xiàng)目以及評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，廢氣樣品采集依據(jù)的規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)，特殊樣品采集與保存及注 意事項(xiàng)；內(nèi)部質(zhì)控要求，廢氣采樣記錄內(nèi)

48、容解讀。做相關(guān)應(yīng)知應(yīng)會(huì)試卷。2. 實(shí)驗(yàn)報(bào)告現(xiàn)場使用儀器設(shè)備校準(zhǔn)或測定記錄至少 5 次，固定污染源廢氣樣品采樣記錄 1份。3. 內(nèi)部考核3.1現(xiàn)場模擬：采樣設(shè)備連接、采樣參數(shù)確定，隨機(jī)抽取模擬監(jiān)測Q、SQ NQ煙氣黑度，規(guī)范填寫相關(guān)現(xiàn)場記錄表格；3.2 儀器校準(zhǔn)：規(guī)范填寫儀器校準(zhǔn)記錄；3.2 模擬采樣：隨機(jī)抽取模擬采集有組織廢氣中煙塵、氨、汞、鉛、苯系物、硫酸霧等分析指標(biāo)的樣品。4. 資質(zhì)連續(xù)認(rèn)定獲得資質(zhì)認(rèn)定連續(xù)工作 5 年的人員僅需提交鍋爐監(jiān)測、 有組織廢氣采樣原始記錄各1 份，進(jìn)行內(nèi)部考核。第二章 實(shí)驗(yàn)室分析一、內(nèi)部培訓(xùn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)室化學(xué)試劑的使用、配制、保存的規(guī)范性要求，實(shí)驗(yàn)室申請能力認(rèn)證表中相關(guān) 檢測項(xiàng)目以及評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，內(nèi)部質(zhì)控要求，室內(nèi)質(zhì)控樣品的含義和操作流程及評(píng)價(jià)方式， 實(shí)驗(yàn)室原始記錄的內(nèi)容解讀及要求。做相關(guān)應(yīng)知應(yīng)會(huì)試卷。二、實(shí)驗(yàn)報(bào)告（一）容量法1. 實(shí)驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容1.1 簡述項(xiàng)目測定的原理以及操作流程